硫酸酯化

摘要： 果胶是广泛存在于植物细胞壁中的大分子多糖,具有多种生理活性功能。有研究发现对多糖进行改性,可以提高其生物活性。本文以柑橘罐头废水中回收的柑橘囊衣果胶(PP)及其降解寡糖(POS1和POS2)为研究对象,通过硫代巴比妥酸(TBA)和二甲基亚砜(DMSO)两种方法进行硫酸酯化,提高其活性。分子质量和单糖组成分析表明:经两种体系硫酸酯化后,果胶多糖和寡糖分子质量均降低,且均有阿拉伯糖和半乳糖单糖单元脱落。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振谱(NMR)对柑橘囊衣果胶多糖及其硫酸酯产物进行结构分析,各组分的半乳糖醛酸的H4在硫酸酯化后出现低场位移动,POS1的半乳糖异头氢和POS2的阿拉伯糖异头氢信号均向低场位移动,说明在主链和侧链均发生硫酸酯化。细胞模型试验表明,对柑橘囊衣果胶寡糖POS1及POS2进行硫酸酯化后,其体外抗肿瘤活性增强。其中,POS1-T的效果最佳,为30.25%。这说明硫酸化可有效提高果胶的抗肿瘤效果。

摘要： 目的:优化灰树花子实体多糖硫酸酯化的工艺条件,探讨其硫酸酯化多糖的抗凝血活性。方法:灰树花子实体经过醇沉、碱提得到水不溶性多糖组分(Polysaccharide of Grifola frondosa,GF)。对硫酸酯化工艺中的反应温度、时间、原料比例条件进行优化。通过活性部分的凝血活酶时间(APTT)、凝血酶时间(TT)和凝血酶原时间(PT)测定硫酸酯化多糖(Sulfated polysaccharide of Grifola frondosa,S-GF)的抗凝血活性。溶栓活性采用纤维蛋白板法测定。结果:最终确定硫酸酯化温度为60°C,时间3 h,GF∶氯磺酸=200 mg∶20 mL为最佳工艺条件。硫酸酯化多糖S-GF的取代度为2.01。经过Sephadex G50柱层析证明S-GF为均一组分。不同浓度的S-GF均能有效延长APTT和TT,并且随着浓度的增大,APTT和TT延长的时间越长,而对PT未见明显延长。结论:S-GF具有一定的抗凝血特性,并且是通过内源性凝血途径来实现抗凝血的,但是比肝素钠的抗凝血能力低。

摘要： 三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚与氨基磺酸在催化剂尿素催化作用下反应生成三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚硫酸酯铵盐。考察反应气氛、原料投料比、反应时间、反应温度和催化剂用量对硫酸酯铵盐性能的影响。通过反应条件优化,确定最佳合成工艺条件:在氮气氛围下,氨基磺酸与聚醚摩尔比为0.9∶1,催化剂量为总投料量的1.5 wt%,反应温度120°C,反应时间2 h,产品中活性物含量超过87 wt%。

摘要： 为了提高提取后粗茶多糖的生物活性,采用浓硫酸法将水提醇沉后的茶多糖(TPS)进行硫酸酯化修饰。通过研究酯化后茶多糖添加量、反应时间以及硫酸铵添加量等单因素对取代度的影响,运用Design—Expert软件进行多元回归拟合,得出多因素条件下的最佳参数:茶多糖添加量1.10 g、反应时间1.81 h、硫酸铵添加量1.67 g,硫酸酯化后的茶多糖取代度达到1.37,为以后进行茶多糖改性提供参考。

摘要： 目的 通过硫酸酯化修饰葛根多糖(PLP),并对比研究其不同取代度的硫酸酯化多糖(PLPs)抗氧化及抗肿瘤活性.方法 采用氯磺酸-吡啶法修饰葛根多糖;分别采用超氧阴离子自由基体系、羟基自由基体系、1,1-二苯基苦基苯肼自由基体系考察PLPs的抗氧化活性;建立H22荷瘤小鼠模型,灌胃给药PLPs,考察PLPs对肿瘤细胞的抑制程度、对脾脏及胸腺的作用以及对血清中IL-2及TNF-α含量的影响.结果 PLPs具有良好的抗氧化活性作用;PLPs可显著抑制H22肿瘤细胞的增殖、提高免疫器官作用指数、提高血清中IL-2及TNF-α的含量,其活性优于未经修饰的PLP.结论 硫酸酯化修饰可显著提高葛根多糖的抗氧化、抗肿瘤活性,其抗肿瘤活性可能与免疫器官功能增强、IL-2及TNF-α释放增加及抗氧化活性提高有关.

摘要： 以取代度为考察指标,研究了浓硫酸加入量、反应温度和反应时间等因素对平菇多糖硫酸化的影响;在单因素的基础上,通过L9(34)正交试验优化平菇多糖硫酸酯的制备工艺条件;采用FT-IR光谱仪对平菇多糖和平菇多糖硫酸酯进行结构鉴定,并通过测定还原力、DPPH自由基、超氧阴离子自由基和羟自由基清除率探索了平菇多糖硫酸酯的抗氧化活性.结果表明:平菇多糖硫酸酯制备优化工艺条件为平菇多糖1.00 g,浓硫酸加入量10 mL,反应温度60 °C,反应时间90 min,该条件下平菇多糖硫酸酯的取代度为0.48.FT-IR光谱分析证明硫酸基与平菇多糖形成了平菇多糖硫酸酯.平菇多糖硫酸酯对DPPH自由基、超氧阴离子自由基和羟基自由基的IC50(半数清除率)分别是0.816,1.882,1.611 mg/mL;平菇多糖硫酸酯的还原力和对3种自由基的清除力均优于平菇多糖.说明平菇多糖经硫酸酯化后抗氧化能力增强.

摘要： 为了研究纳豆多糖硫酸化的最佳改性工艺及特性,采用氯磺酸-吡啶法对纳豆多糖进行硫酸化改性,通过单因素试验和正交试验确定硫酸酯化的优化工艺条件.当V氯磺酸:V吡啶为1:4、V酯化试剂:V多糖为4:3、酯化时间为1 h、酯化温度为60°C 时,得到最大取代度为1.613;经傅立叶红外光谱分析比较纳豆多糖与酯化多糖的官能团变化,结果证实了硫酸酯化多糖的存在;采用滤纸片法检测纳豆多糖与酯化多糖的抑菌作用,结果表明,培养时间为24 h时,硫酸化纳豆多糖对阪岐杆菌和嗜水气单胞菌的抑制作用高于纳豆多糖,随培养时间及多糖浓度的增加,硫酸化纳豆多糖对大肠杆菌的抑制作用有可能超过纳豆多糖.

摘要： 目的：研究马尾松花粉多糖硫酸酯化前后对小鼠脾细胞内游离钙离子的影响及作用机理探讨。方法：应用特异性钙离子荧光探针Fura2-8m测定细胞内游离钙离子浓度，观察马尾松花粉多糖硫酸酯化前后对小鼠脾细胞内游离钙离子浓度的影响。结论：马尾凇花粉多糖经硫酸酯化后可显著提高脾细胞内钙离子浓度，而酯化前作用不明显。特异性L型钙通道阻滞剂维拉帕米可部分抑制酯化多糖促钙离子升高的作用。在外钙为零时，酯化多糖仍可小幅度提高脾细胞钙离子浓度。

摘要： 目的：制备硫酸酯化蜈蚣藻多糖，并进行初步表征。rn 方法：通过DEAE-52纤维素离子交换柱纯化蜈蚣藻粗多糖，用吡啶-氯磺酸磺化试剂对纯化多糖进行硫酸酯化，并用IR方法对蜈蚣藻多糖及其硫酸酯化多糖进行结构表征。rn 结果：经DEAE-52纤维素离子交换柱分离出2种纯化多糖，PPSⅠ和PPsⅡ，经硫酸酯化后的蜈蚣藻多糖硫酸基含量明显增加，其中酯化PPSⅠ和酯化PPSⅡ硫酸基取代度分别为23.8％和25.7％，用红外光谱方法鉴定，二种酯化多糖均显示了多糖硫酸酯的特征。rn 结论：本实验中制备硫酸酯化多糖的方法简单可行，可用于硫酸酯化蜈蚣藻多糖的制备。

摘要： 采用氯磺酸-吡啶法制备硫酸酯化茯苓多糖，通过正交试验优选工艺条件并检测其取代度。结果表明该法对茯苓多糖进行化学修饰工艺较为合理，且操作简单，提取时间短，收率与取代度都较高。

摘要： 选择适宜的方法对香菇多糖分子结构进行化学修饰和结构表征,明确改性效果.选用氯磺酸-吡啶法和浓硫酸法对香菇多糖硫酸酯化,并进行了比较;利用一氯乙酸法对其进行羧甲基化;借助红外光谱和核磁共振碳谱对样品分别进行了结构表征.氯磺酸-吡啶法硫酸化取代度达1.38,产率达79.23％,硫含量达14.59％,效果优于浓硫酸法;1247 cm-1和807 cm-1的特征吸收峰证明硫酸基的引入,碳谱δ79.06附近的峰证明C2和C4被部分硫酸基取代;羧甲基化碳谱中C2和C4位附近出峰说明其位上羟基被取代,且异头碳为单一β-D吡喃环糖苷键构型.通过红外光谱和核磁共振碳谱对香菇多糖结构表征证实,硫酸酯化和羧甲基化二种化学修饰方法对香菇多糖分子结构改性是可行的,且氯磺酸-吡啶法更适合香菇多糖硫酸化.

摘要： 利用傅立叶红外光谱、激光拉曼光谱、X衍射光电子能谱、核磁共振波谱等现代仪器分析手段对低聚葡甘聚糖醛酸丙酯硫酸酯钠盐的结构进行分析.结果表明低聚葡甘聚糖经丙酯化修饰和硫酸酯化后,糖环的C2和C3位的羟基上和C6位连接的羟丙基上的羟基接有硫酸基团,且硫元素的相对含量为7.94%.

摘要： 关于甲壳素及其衍生物化学研究与应用概况,国内外学者和作者曾作过报道.为使读者了解甲壳素及其衍生物的新近研究和发展,本文将主要围绕作者实验室工作,仅就甲壳素壳聚糖的羧甲基化、硫酸酯化、季铵化衍生物的分子结构参数,合成反应和其结构功能与应用作进一步综述,以其促进我国再生资源甲壳素研究的深入和应用的开发.

摘要： 本发明涉及一种应用醛亚硫酸钠与MGH酯化液反应制备MGH的方法。所述MGH为乙醛酸L‑薄荷醇酯，所述方法包括以下步骤：(1)MGH酯化液与乙醛亚硫酸钠反应得到MGH钠盐溶液；(2)MGH盐溶液与乙醛反应得到含MGH粗品的混合体系；(3)分离，纯化MGH粗品，得到MGH精品和乙醛亚硫酸钠回收液。该方法生产工艺简单，操作简便，反应条件温和，且明显减少了废水和废盐的产生，大大降低了蒸馏废水设备的投入及处理固废的成本。

摘要： 一种具有抗炎活性的半乳糖硫酸酯化合物的制备方法，其特征在于，紫菜琼胶提取物依次经过稀酸降解、酶降解和稀酸降解，分离纯化后得到半乳糖硫酸酯化合物。具体为，将紫菜琼胶提取物溶液加入稀酸至终浓度为0.01~0.1%，60~70°C降解1~3h；用碱溶液调节pH值至6.0~8.0，加入半乳聚糖糖链降解酶，30~40°C下搅拌或震荡反应3~5h；再加入稀酸至终浓度0.01%~0.1%，30~40°C温和反应1~3h；使用阴离子交换色谱柱层析进行单糖分离纯化。本方法可高效地将紫菜多糖聚合物完全降解为单糖化合物，并得到了一种具有优异抗炎活性的半乳糖硫酸酯化合物D半乳糖‑4‑硫酸酯，非常适合应用于研发制备抗炎药物及具备抗炎功效的护肤品、保健品等领域。

摘要： 本发明涉及一种微藻硫酸酯化复合多糖，由硫酸酯化小球藻多糖：硫酸酯化螺旋藻多糖按1:16‑‑16:1比例混合构成。本发明微藻硫酸酯化复合多糖能有效的抑制肿瘤细胞的体外增殖，并由于具有很好的水溶性，故能在体内发挥作用，能很好的抑制肿瘤的生长。

摘要： 本发明公开了一种以硫酸乙酰肝素为原料，通过硫酸酯化方法制备的硫酸乙酰肝素衍生物。硫酸乙酰肝素用无水二甲基甲酰胺溶胀，加入三氧化硫·三甲胺复合物，加热酯化，反应物的沉淀组分经蒸馏水溶解、透析、冻干，再用氯化钠溶液溶解，经乙醇沉淀、离心、去上清、干燥后制得硫酸酯化的硫酸乙酰肝素。该硫酸乙酰肝素衍生物具有抑制肿瘤细胞和脐静脉内皮细胞增殖的活性。

摘要： 本发明公开了一种硫酸酯化多糖中硫酸基含量的测定方法。该法包括将含硫酸基团的糖复合物与氯化氢浓度为0.5～1.8mol/L水溶液在超级微量恒温器上进行水解反应1～12小时。反应完后用慢速定性滤纸过滤，滤液中加入BaCl

摘要： 本发明公开了硫酸酯化裂褶多糖及其制备方法及其在化妆品中的应用；硫酸酯化裂褶多糖由浸润后的裂褶多糖与三氧化硫吡啶反应后降低温度至0～20°C，加入浓硫酸继续反应，反应产物经过蒸馏水溶解，调节溶液pH值，醇沉，复溶后透析，减压浓缩，干燥所得；控制三氧化硫吡啶的加入量为裂褶多糖质量的2～6倍，裂褶多糖与三氧化硫吡啶反应温度为50～80°C，反应时间为1～4h；控制浓硫酸的加入量为裂褶多糖质量的1～3倍，继续反应时间为10～40min。本发明所制备的硫酸酯化裂褶多糖的得率较高，为90％～200％，产物的取代度为1.6‑2.0，溶解性强，无需加热溶解。

摘要： 本发明提供一种硫酸酯化玉米皮膳食纤维的制备方法，涉及粮油副产物综合利用领域，可应用于食品可再生资源利用等领域。其制备方法主要包括采用碱提取法对玉米皮除脂、脱淀粉、醇提、透析等方法得到玉米皮膳食纤维；之后采用氨基磺酸‑N，N‑二甲基甲酰胺(DMF)法对玉米皮膳食纤维进行硫酸酯化，步骤包括酯化、流水透析，醇沉、冷冻干燥等，获得取代度较高的高抗氧化活性的硫酸酯化玉米皮膳食纤维。该制备方法原料利用率高、工艺温和，适合规模化生产，具有极大的开发应用前景。

摘要： 高度硫酸酯化的修饰的褐藻糖胶，其包括组合物中治疗有效的医学上可接受的褐藻糖胶，其所包括的硫酸酯与岩藻糖的摩尔比大于或等于约1.2、1.81或1.9，且/或硫酸酯与岩藻糖加半乳糖的摩尔比大于或等于约1.1、1.2或1.3。

摘要： 一种具有抗炎活性的半乳糖硫酸酯化合物的制备方法，其特征在于，紫菜琼胶提取物依次经过稀酸降解、酶降解和稀酸降解，分离纯化后得到半乳糖硫酸酯化合物。具体为，将紫菜琼胶提取物溶液加入稀酸至终浓度为0.01~0.1%，60~70°C降解1~3h；用碱溶液调节pH值至6.0~8.0，加入半乳聚糖糖链降解酶，30~40°C下搅拌或震荡反应3~5h；再加入稀酸至终浓度0.01%~0.1%，30~40°C温和反应1~3h；使用阴离子交换色谱柱层析进行单糖分离纯化。本方法可高效地将紫菜多糖聚合物完全降解为单糖化合物，并得到了一种具有优异抗炎活性的半乳糖硫酸酯化合物D半乳糖‑4‑硫酸酯，非常适合应用于研发制备抗炎药物及具备抗炎功效的护肤品、保健品等领域。

摘要： 本实用新型公开了一种酵母葡聚糖硫酸酯化物的分离装置，包括分离罐和精馏箱，分离罐固定设置在精馏箱的顶端，分离罐顶端的中部开设有取出口，分离罐上设有分离组件，分离组件包括拆卸板和从动轴，拆卸板顶端的中部固定安装有分离电机，拆卸板底端的中部转动穿插安装有主动轴，主动轴的顶端与分离电机的输出轴固定连接，主动轴的底端固定安装有第一滤筒，精馏箱的内部设有精馏组件，本实用新型的有益效果是：通过分离组件对进行离心分离，方便取出第一滤筒内分离出来的固体，同时对第一滤筒和分离罐内部进行清洗，通过精馏组件中对混合液体进行加热，加热板将混合液体加热到不同温度时，不同沸点的液体形成气体被逐一分离。