取代度

摘要： 以蔗叶纤维素为原料制备蔗叶纤维素乙酸酯(Sugarcane Leaf Cellulose Acetate,SLCA),旨在扩展蔗叶的综合利用渠道。以液料比、乙酸酐体积分数、浓硫酸体积分数、酯化温度、酯化时间为研究因素,以酯化取代度(Degree of Substitution,DS)为评价指标,在单因素试验的基础上,通过Box-Behnken响应面试验优化其制备工艺。结果表明,制备SLCA的最佳条件为液料比25 mL/g、乙酸酐体积分数50%、反应温度97°C、反应时间2.4 h、催化剂用量0.57%。在此条件下,SLCA的DS为2.600,取代度较高,可为SLCA的制备和应用提供有价值的依据。

摘要： 以香菇柄为原料,采用乙酸酐法制备乙酰化香菇柄多糖,考察不同乙酸酐用量在NaOH体系和甲酰胺体系中对多糖乙酰化修饰取代度以及多糖结构特性的影响,并对多糖及其乙酰化多糖的抗氧化活性进行评价。结果表明,在NaOH体系和甲酰胺体系中,香菇柄多糖乙酰化修饰取代度与乙酸酐用量均呈正相关,在乙酸酐用量为5 mL时,取代度分别为0.31和0.14。红外光谱表明,乙酰化修饰香菇柄多糖除具有多糖特征峰外,还出现了乙酰基的特征吸收峰,说明香菇柄多糖的乙酰化修饰成功。NaOH体系乙酰化修饰后多糖仍然具有三螺旋结构,而甲酰胺体系乙酰化修饰后多糖的三螺旋结构被破坏。抗氧化结果表明,香菇柄多糖乙酰化修饰前后均具有一定的抗氧化能力,并呈现一定的量效关系,且NaOH体系乙酰化多糖的抗氧化活性强于香菇柄多糖和甲酰胺体系乙酰化多糖,宜采用NaOH体系对香菇柄多糖进行乙酰化修饰。

摘要： 为开发兼具疏水和良好透气性的纤维素非织造布,东华大学乌婧副研究员、王华平研究员团队与邹黎明教授提出一种简便高效的一步改性方法,通过氨酯化反应在纤维素结构上分别引入三种疏水官能团,有效地将完全亲水的纤维素非织造基材转化为高度疏水的织物(水接触角为130~135°)。更重要的是,通过调节改性剂浓度,优化异氰酸酯的类型和取代度,可以很好地保持改性织物的透气性(变化±6%)。

摘要： 目的:提高南瓜多糖体外抗氧化活性和降血糖活性。方法:以南瓜为研究对象,考察一氯乙酸浓度、反应温度和反应时间对羧甲基化南瓜多糖取代度的影响,并进行抗氧化活性和降血糖试验。结果:羧甲基化南瓜多糖的最佳制备条件为一氯乙酸浓度1.9 mol/L、反应温度73°C、反应时间3 h,该条件下的羧甲基化多糖取代度为1.247。在一定质量浓度范围内,南瓜多糖(PP)、羧甲基化南瓜多糖(CM-PP)的抗氧化能力与质量浓度呈剂量依赖性,与修饰前南瓜多糖相比,多糖的羧甲基化修饰可以提高其对α-葡萄糖苷酶的抑制活性。结论:羧甲基化南瓜多糖的优化工艺合理可行,且具有较强的抗氧化活性和降血糖活性。

摘要： 以直链淀粉含量较高的豌豆淀粉为原料,氯乙酸、氢氧化钠分别为醚化剂和催化剂,制备羧甲基豌豆淀粉(CMPS)。采用单一变量分析法,对影响反应效率的醚化温度、醚化时间、碱与氯乙酸(MCA)配比3个主要工艺因素进行探讨,并对制成的CMPS浆膜性能和CMPS用于纸纱的上浆增强性能进行研究。结果表明:CMPS的最佳制备工艺条件为反应温度60°C,反应时间5.0 h,碱与氯乙酸的量比为2∶1。随着取代度的增加,浆液黏度热稳定性逐渐升高,浆膜强度在取代度为0.18~0.25范围内最大,超过0.25后随着取代度的增加而减少;且随着取代度的增加,浆膜的断裂伸长则呈现不断增加的趋势。电镜照片显示纸纱原纱纵向平滑,CMPS对纸纱的上浆包覆渗透性好于醚化玉米淀粉,与聚乙烯醇(PVA)接近。CMPS、PVA和羧甲基玉米淀粉对纸纱上浆增强实验表明,CMPS浆纱的拉伸性能显著提高,其浆纱断裂增强率和耐磨增强率分别比羧甲基玉米淀粉(CMS)增加了14.15%和15.50%,而伸长增加率接近。研究认为羧甲基豌豆淀粉较适宜纸纱产品上浆增强。

摘要： 研究了羟乙基纤维素(HEC)和高低取代度羟乙基甲基纤维素(H‑HMEC、L‑HEMC)对硫铝酸盐(CSA)水泥早期水化进程和水化产物的影响.结果表明:不同掺量L‑HEMC均可促进CSA水泥在45.0 min~10.0 h内的水化;3种纤维素醚均先延缓CSA水泥溶解及其转化阶段的水化,后促进2.0~10.0 h内的水化;甲基的引入增强了含羟乙基纤维素醚对CSA水泥水化的促进作用,L‑HEMC的促进作用最强;不同取代基和取代度的纤维素醚对水化前12.0 h内水化产物生成量的影响存在显著差异,HEMC对水化产物的促进作用强于HEC,L‑HEMC改性CSA水泥浆体在水化2.0、4.0 h时生成钙钒石和铝胶的量最多.

摘要： 以R104籽粒苋为原料、辛烯基琥珀酸酐(OSA)为改性剂,制备双亲结构的辛烯基琥珀酸籽粒苋淀粉酯;使用高效液相法测定淀粉酯的取代度。以取代度为响应值,通过单因素和响应面法优化酯化工艺。研究结果表明:在淀粉浓度为30%、反应温度为48°C、pH为8.3、反应时间为90 min的条件下,淀粉酯的取代度为0.0202。该取代度预测值与实测值的相对误差为0.98%,与所建模型接近,表明此模型在优化籽粒苋淀粉辛烯基琥珀酸酯化工艺具有可行性和科学性。

摘要： 以直链淀粉质量分数较高的豌豆淀粉为原料,在碱性条件下以一氯乙酸为醚化剂,制备了羧甲基豌豆淀粉(CMPS)浆料,对浆液黏度、浆膜性能和浆纱性能进行了研究。结果表明:随着取代度的增加,羧甲基豌豆淀粉的浆液黏度逐渐降低,黏度热稳定性逐步增加。CMPS浆膜水溶性、耐磨性和吸湿性好,采用CMPS浆纱可显著提高浆纱的力学性能。

摘要： 为探究辛烯基琥珀酸多孔淀粉酯(OSAPS)的最佳制备工艺,以玉米淀粉为原料,采用先酶解后酯化和先酯化后酶解的两种制备路线制备OSAPS,考察不同工艺对其吸油率和取代度的影响,并探究产物的结构特性。结果表明,两种制备路线均可成功制备OSAPS。其中路线一的最佳工艺:底物质量分数20%,pH9.0,酸酐添加量3.5%,反应时间5 h,反应温度40°C,取代度(DS)为0.02678,吸油率为116.49%;路线二的最佳工艺:底物质量分数20%,酶添加量3.0%,酶配比1∶5,反应时间8 h,反应温度50°C,DS为0.02238,吸油率为122.22%。红外表征显示两种路线的产物均存在酯基基团;X射线衍射光谱表明酯化和酶解反应主要发生在无定形区;扫描电镜(SEM)显示了产物中明显的多孔结构;热重(TG)结果表明产物的热稳定性出现1~4°C左右的下降。

摘要： 以预处理玉米淀粉和油酸为底物,纳米金固定后的南极假丝酵母脂肪酶(CAL@AuNPs)为催化剂,实现油酸淀粉酯的绿色高效制备。以油酸转化率为指标进行CAL@AuNPs制备条件的优化,取代度为指标探究游离酶、商品化固定化酶及纳米金固定化脂肪酶在微波辅助条件下的催化效率。结果表明,在40°C的条件下添加4 mL纳米金(14 nm)为载体对CAL固定6 h后,获得的CAL@AuNPs催化能力最强。在微波功率400 W,温度35°C的条件下CAL@AuNPs催化10 mL油酸和2 g淀粉反应40 min后,可以制得取代度最高为0.0259的油酸淀粉酯。与游离酶和商品化固定化酶相比,在微波辅助下,CAL@AuNPs催化能力强,能够有效缩短反应时间、提高产物取代度。

摘要： 本文采用五种方法对可再生物质纤维素进行磺化改性,通过环境扫描电镜、X射线衍射仪、红外光谱仪对磺化纤维素进行表征.结果表明:五种磺化纤维素的磺化程度和取代度不同;在磺化过程中不同处理试剂会影响纤维素的结构;通过红外测试表明本实验成功的对纤维素进行了磺化.

摘要： 在砂浆中添加水溶性高聚物有助于改善砂浆的施工性能,起到保水、增稠、缓凝等作用.本文采用机械活化固相化学反应法制备交联羧甲基木薯淀粉,以交联羧甲基淀粉的黏度和取代度(DS)为评价指标,分别探讨球磨时间、氯乙酸钠用量、三偏磷酸钠用量、氢氧化钠用量、球磨温度、搅拌桨转速、球磨介质堆体积等因素对交联羧甲基淀粉的影响,通过正交试验优化交联羧甲基淀粉的合成工艺.并将所得交联羧甲基淀粉应用到水泥砂浆中,考察不同添加量对水泥砂浆性能的影响.结果表明,经交联羧甲基化后的淀粉,糊的黏度性质增大,取代度升高.在淀粉与氯乙酸钠摩尔比为1∶0.85、淀粉与氢氧化钠摩尔比为1∶1、添加淀粉量的1％的三偏磷酸钠、球磨温度50°C、球磨时间60min、搅拌桨转速380r·min-1、球磨介质堆体积500mL条件下合成的交联羧甲基木薯淀粉的黏度为3493mPa·s,取代度为0.8373.同时采用扫描电镜(SEM)、傅立叶红外光谱(FTIR)、X-射线衍射仪(XRD)、同步热分析对交联羧甲基木薯淀粉的结构进行了表征,进一步证实在机械力的作用下,木薯淀粉发生了交联反应与羧甲基化反应.将所得交联羧甲基木薯淀粉应用到水泥砂浆中,可明显提升水泥砂浆性能.

摘要： 实验采用两种纤维素原料,即纸浆纤维素和棉浆纤维素,经过醚化反应制备羧甲基纤维素钠.探讨含水量、碱醚摩尔比、反应温度和反应时间对羧甲基纤维素纯度、取代度的影响,以及应用热升华转印纸中对转运性能的影响.结果显示:当针叶木浆中针叶木浆在含水量为120％,碱醚摩尔比为2.5∶1,醚化温度为80°C,醚化时间为120min时,取代度最高为1.05,此时,热升华转印纸的转移率86％;当棉浆纤维素在含水量为80％,碱醚摩尔比为2.5,醚化温度为70°C,醚化时间为150min,反应温度110°C,反应时间120min时,棉浆取代度最高为0.975.此时,热升华转印纸的转移率为88％。

摘要： 在无溶剂体系中,采用Novozyme435作为催化剂,肉豆蔻酸和马铃薯淀粉作为原料,制备不同取代度的肉豆蔻酸淀粉酯.研究反应温度、脂肪酶添加量、淀粉;内豆蔻酸比例及反应时间对淀粉酯取代度的影响,并对原淀粉及不同取代度的酯化淀粉的物化性质进行了研究.结果表明,反应温度60°C,脂肪酶添加量2％,底物比1∶4;反应时间25h时,制得的内豆蔻酸淀粉酯的取代度为0.056.内豆蔻酸淀粉酯具有较好的疏水性及乳状液稳定性,且酯化淀粉的凝胶强度较原淀粉有所下降,具有更好的加工性能.

摘要： 在玉米淀粉与顺丁烯二酸酐质量比10∶4、30°C下反应2.5h,可得到取代度为0.0466的产品.FTIR图谱和SEM图像均证明了淀粉与顺丁烯二酸酐发生了酯化反应,淀粉取代度越高,颗粒表面侵蚀越严重;RVA和DSC研究淀粉糊化性质和热力学性质,结果表明:取代度越高,淀粉糊粘度越高,糊化焓值越低;流变仪研究淀粉动态粘弹性,改性淀粉表现出优越的粘弹性.

摘要： 探讨氨基甲酸酯淀粉浆料的抗老化性能.通过改变尿素对玉米淀粉的投料比,制备出一系列具有不同取代度的氨基甲酸酯淀粉,测试了淀粉浆液的黏度、透明度和沉降积,研究了氨基甲酸酯化变性程度与淀粉浆液抗老化性能之间的关系.结果表明:当取代度不超过0.054时,随着氨基甲酸酯化程度的提高,浆液的冷热黏度差值变小,透明度得到明显改善,沉降积增加.指出:当取代度不超过0.054时,氨基甲酸酯淀粉随取代度的提高,浆液的老化速度降低,抗老化性能明显改善.

摘要： 实验以棉纤维为原料,乙酸酐为共反应剂,浓硫酸为催化剂,在冰醋酸体系中,对纤维素进行乙酰化改性制得纤维素乙酸酯.一方面,对反应温度、反应时间和催化剂用量各因素与产物取代度的关系进行分析;另一方面,对产物的官能团、微细构造和热稳定性采用红外光谱(FTIR)、X 射线衍射(XRD)和热重分析(TGA)三种分析手段进行表征.结果表明:(1)当反应温度为90°C、反应时间为4h、催化剂用量为0.5％时,产物的取代度(DS)最大;(2)产物中存在大量酯基;(3)与纤维素相比,由于乙酰基的存在,纤维素乙酸酯的结晶度有所下降且热稳定性增强.

摘要： 探讨氨基甲酸酯淀粉的取代度对氨基甲酸酯淀粉浆料上浆性能的影响。通过改变氯化铵对淀粉的投料比,制备了一系列具有不同变性程度的氨基甲酸酯淀粉,对不同取代度的氨基甲酸酯淀粉浆料的浆液性能及对棉纤维的黏附性能进行了测试。结果表明：当取代度不超过0.053时,随氨基甲酸酯淀粉取代度的提高,浆液黏度降低,热稳定性提高,对棉纤维的黏着力增大.指出:氨基甲酸酯变性有利于改善淀粉对纯棉经纱的上浆性能。

摘要： 硫酸酯化多糖对幽门螺旋杆菌具有较高亲和力.本研究合成了具有潜在幽门螺旋杆菌亲和能力的果胶硫酸酯,采用傅里叶红外变换光谱仪对其进行结构确证.建立了氯化钡明胶比浊法测量果胶硫酸酯取代度的方法,该法准确度及线性良好,测定合成的果胶硫酸酯取代度为0.116.在此基础上,初步考察了酯化试剂用量、保护气体以及透析液对果胶硫酸酯化反应的影响.

摘要： 本文测试了磷酸-氨基甲酸酯化变性淀粉的透明度、粘度、粘度热稳定性以及对粘胶纤维的粘附性能,研究了该淀粉在热敏感型粘胶纱低温上浆中应用的可行性。结果表明：这种变性方式能改善淀粉糊的透明度,提高淀粉浆液的抗凝胶性能,浆液在60～80°C时仍具有良好的粘度稳定性；淀粉经复合酯化变性后,能够显著提高对粘胶纤维的粘附性能,浆液温度的降低对粘附力没有明显影响；磷酸-氨基甲酸酯化变性淀粉浆料能够用于粘胶经纱低温上浆.

摘要： 本发明提供一种N-取代氨基甲酸酯的制造方法，其是由有机胺、碳酸衍生物和含有1种或两种以上羟基化合物的羟基组合物来制造来自有机胺的N-取代氨基甲酸酯的方法，该方法中，使用具有冷凝器的尿烷制造反应器，使该有机胺、该碳酸衍生物和该羟基组合物反应，将含有该羟基组合物、具有来自该碳酸衍生物的羰基的化合物和该反应产生的副产物氨的气体导入该尿烷制造反应器所具有的冷凝器，将该羟基组合物和具有来自该碳酸衍生物的羰基的化合物冷凝，制造N-取代氨基甲酸酯；其中，该被冷凝的羟基组合物所含有的羟基化合物与该被冷凝的具有来自碳酸衍生物的羰基的化合物的化学计量比为1以上，在由该冷凝器以气体形式回收的氨所含有的、具有来自碳酸衍生物的羰基的化合物中，所含有的羰基(-C(＝O)-)的数量与氨分子的数量之比为1以下。

摘要： 本发明提供了由下式(1)表示的1‑(N,N‑二取代的氨基甲酰基)4‑(取代的磺酰基)三唑啉‑5‑酮衍生物、由下式(11)表示的4‑(N,N‑二取代的氨基甲酰基)1‑(取代的磺酰基)三唑啉‑5‑酮衍生物，它们均表现出优异的除草活性，并提供一种除草剂，其特征在于包含该衍生物作为有效成分。在式(1)中，R1至R4表示预定的取代基，并且在式(11)中，R11至R14表示预定的取代基。

摘要： 本发明公开一种N-取代3-氟-N-取代-4-(4-(吗啉-1-取代)-5，6-二氢-7H-吡咯[2，3-d]嘧啶-7-取代)苯甲酰胺类化合物，所述化合物的结构式如下：

摘要： 本发明公开一种测定羟丙基壳聚糖N‑取代度、总取代度和乙酰化度的方法，具体包括以下步骤：样品制备：a.干燥羟丙基壳聚糖样品；b.向干燥好的羟丙基壳聚糖样品中加入氘代试剂，直至将其完全溶解；样品测试：通过核磁共振仪获得羟丙基壳聚糖的核磁共振图谱；数据处理：从得到的核磁共振谱图中，首先进行波谱归属，然后进行各质子峰的面积积分与计算；得到羟丙基壳聚糖N‑取代度、总取代度和乙酰化度的计算公式。本申请能检测出两个独立的H9‑N质子峰和H9‑O质子峰，通过H9‑N质子峰可探知羟丙基壳聚糖分子中发生氨基的羟丙基化的糖单元的比例。相对于现有技术中的取代度的测定方法，本发明归属更为明确、细致，测定更为准确、多指标高效、简便、快速。

摘要： 本发明提供了采用一锅法制备低结晶度高取代度纤维素醚的方法，包括以下步骤：称取适量的纤维素原料，将其分散于液态熔盐水合物，一段时间之后，加入适量碱和醚化剂进行反应，反应结束后固液分离，将固体清洗脱盐，即得到低结晶度高取代度的纤维素醚，得率为纤维素原料的85‑95%。所述纤维素原料在熔盐水合物中的浆浓为1‑20wt%，所述碱的用量为纤维素原料的3‑10wt%。所述醚化剂的用量为纤维素原料重量的1.5‑20倍；所述熔盐水合物为双元复合熔盐水合物。所述的制备方法大大降低了碱金属氢氧化物的用量，降低了碱金属氢氧化物回收的成本，而且避免了浓碱环境下导致纤维素的剧烈降解，从而提升了纤维素醚的取代度和产率，解决了实际生产中的技术问题，市场价值巨大。

摘要： 本发明涉及一种在完全多相体系下制备高结晶度高取代度的醋酸纤维素酯的方法。通过一般的多相体系和溶液过程制备的高取代度的醋酸纤维素酯的结晶度都很低，导致其强度和热稳定性较低。不利于醋酸纤维素酯作为塑料填料加以利用和用以制备强度较高的塑料。本发明的目的是在完全多相体系下，对微晶纤维素或超细(纳米)微晶纤维素进行深度醋酸酯化改性，该方法在减压蒸餾条件下，于液态分散介质中，在催化剂作用下对微晶纤维素进行深度醋酸酯化改性，经过洗涤、过滤和干燥后所得到的产物，具有高结晶度高取代度，其强度和热稳定性较相同取代度的的醋酸纤维素酯有所提高。

摘要： 本发明公开一种测定羟丙基壳聚糖N‑取代度、总取代度和乙酰化度的方法，具体包括以下步骤：样品制备：a.干燥羟丙基壳聚糖样品；b.向干燥好的羟丙基壳聚糖样品中加入氘代试剂，直至将其完全溶解；样品测试：通过核磁共振仪获得羟丙基壳聚糖的核磁共振图谱；数据处理：从得到的核磁共振谱图中，首先进行波谱归属，然后进行各质子峰的面积积分与计算；得到羟丙基壳聚糖N‑取代度、总取代度和乙酰化度的计算公式。本申请能检测出两个独立的H9‑N质子峰和H9‑O质子峰，通过H9‑N质子峰可探知羟丙基壳聚糖分子中发生氨基的羟丙基化的糖单元的比例。相对于现有技术中的取代度的测定方法，本发明归属更为明确、细致，测定更为准确、多指标高效、简便、快速。

摘要： 本发明提供了采用一锅法制备低结晶度高取代度纤维素醚的方法，包括以下步骤：称取适量的纤维素原料，将其分散于液态熔盐水合物，一段时间之后，加入适量碱和醚化剂进行反应，反应结束后固液分离，将固体清洗脱盐，即得到低结晶度高取代度的纤维素醚，得率为纤维素原料的85‑95%。所述纤维素原料在熔盐水合物中的浆浓为1‑20wt%，所述碱的用量为纤维素原料的3‑10wt%。所述醚化剂的用量为纤维素原料重量的1.5‑20倍；所述熔盐水合物为双元复合熔盐水合物。所述的制备方法大大降低了碱金属氢氧化物的用量，降低了碱金属氢氧化物回收的成本，而且避免了浓碱环境下导致纤维素的剧烈降解，从而提升了纤维素醚的取代度和产率，解决了实际生产中的技术问题，市场价值巨大。

摘要： 本发明公开了一种同时测定羧甲基壳聚糖脱乙酰度和取代度的顶空气相色谱方法。具体包括(1)样品制备过程；(2)进行顶空气相色谱检测；(3)结果计算。本发明所述方法是基于测量CMCS的氨基和羧基基团的含量来实现的，具有良好的测量精度(RSD<2.55％)和准确度(相对差异<5.90％)。与目前基于滴定的方法相比，本发明的HS‑GC技术在CMCS中氨基和羧基含量的定量检测方面提供了更可靠的方法。此外，由于HS‑GC可以进行自动化的样品反应和测试，因此在批量样品的测试分析中更为有效。

摘要： 本发明涉及一种在完全多相体系下制备高结晶度高取代度的醋酸纤维素酯的方法。通过一般的多相体系和溶液过程制备的高取代度的醋酸纤维素酯的结晶度都很低，导致其强度和热稳定性较低。不利于醋酸纤维素酯作为塑料填料加以利用和用以制备强度较高的塑料。本发明的目的是在完全多相体系下，对微晶纤维素或超细(纳米)微晶纤维素进行深度醋酸酯化改性，该方法在减压蒸餾条件下，于液态分散介质中，在催化剂作用下对微晶纤维素进行深度醋酸酯化改性，经过洗涤、过滤和干燥后所得到的产物，具有高结晶度高取代度，其强度和热稳定性较相同取代度的的醋酸纤维素酯有所提高。