质谱

摘要： 背景:非创伤性股骨头坏死是一类以髋关节疼痛、功能障碍进行性加重为主要症状的疾病,严重危害人体健康。它的发病机制、早期诊断和治疗仍是临床骨科医生所面临的重大挑战。目的:采用同位素标记相对和绝对定量(isobaric tags for relative and absolute quantitation,iTRAQ)技术,用蛋白质组学筛选可能与非创伤性股骨头坏死相关的关键蛋白。通过分析这些蛋白的表达特性及潜在的生物学功能,为进一步研究非创伤性股骨头坏死病因及分子机制奠定基础。方法:提取非创伤性股骨头坏死患者和健康人血清蛋白,应用iTRAQ技术标记蛋白,联合液相色谱和串联质谱分离和分析肽段。采用Proteome Discoverer 2.1软件对两组人群蛋白进行鉴定和定量分析,获得差异蛋白,再对这些表达差异蛋白进行GO注释、KEGG通路注释和功能富集聚类分析。结果与结论:①质谱鉴定共得到1006个蛋白,通过分析得到137个差异表达蛋白,其中54个蛋白表达上调,83个蛋白表达下调;②与非创伤性股骨头坏死发生相关的表达差异显著的蛋白质包括载脂蛋白B(ApoB)、载脂蛋白A2(ApoA2)、载脂蛋白E(ApoE)、补体C4和C7等;③KEGG信号通路富集分析结果显示,关键靶点的主要信号通路为p53信号通路、转录生长因子β信号通路、扩张型心肌病信号通路;④该结果提示,载脂蛋白与非创伤性股骨头坏死发生密切相关,并发现了与非创伤性股骨头坏死相关的活跃信号通路,为非创伤性股骨头坏死发生及分子机制奠定一定的实验基础。

摘要： 代谢组学通过定性、定量检测生物样本中的小分子化合物反映生物体内源性代谢物的改变,揭示在疾病发生发展过程中的代谢变化规律。牙周炎的代谢组学研究可以从代谢产物和代谢途径层面进一步阐明牙周炎的病因,发掘牙周炎的诊断和预测标志物,对于牙周炎的早期诊断具有重要意义。本文就代谢组学的概念、研究方法及步骤进行了概述,并对唾液和龈沟液代谢组学技术在牙周炎中的研究现状进行综述,既往研究表明短链脂肪酸、氨基酸等代谢物及谷氨酸代谢、嘧啶代谢等代谢途径对于牙周炎的发生可能有一定促进作用,乳酸、γ-氨基丁酸、丁酸、溶血磷脂酸等可作为牙周炎潜在的诊断标志物,牙周炎代谢组学研究中仍面临研究结果异质性高、代谢物存在波动等挑战,未来可通过多中心前瞻性研究等将研究优化,以期为牙周炎的病因、诊断研究提供新的策略。

摘要： 搭建了一台大气压激光解吸介质阻挡放电电离质谱(laser desorption coupled dielectric barrier discharge ionization mass spectrometry,LD-DBDI-MS),凭借DBDI源的高效、软电离特性,显著提高了检测灵敏度.利用该装置对苹果表皮的痕量农药残留进行原位定性和半定量检测.通过标准品加入法,建立了苹果表皮农药三环唑残留的标准定量曲线.苹果表皮三环唑的最低检测量低至1 ng(相当于130μg/kg),远低于国家标准GB 2763—2019所规定的果蔬类三环唑的最大残留限量(2 mg/kg).该方法灵敏度高,稳定性好,无需样品前处理,1 min内便可完成单个样品的检测,因此LD-DBDI-MS可作为水果等复杂基质中农药分子超标的快速检测工具.

摘要： [目的]药用石斛花朵有解郁补虚、清热消炎功效,常用于茶饮、食疗。研究5种石斛花朵的挥发性成分及其含量,探明其香气组成,以期为石斛花保健功效的开发提供参考。[方法]采用顶空固相微萃取(HSSPME)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,分析了肿节石斛、棒节石斛、玫瑰石斛、束花石斛、报春石斛花朵的挥发性成分。[结果]5种石斛花朵中,共鉴定出110个挥发性成分,主要成分为烷类、烯类、醇类、酮类等。肿节石斛、棒节石斛、玫瑰石斛、束花石斛的花朵挥发性成分皆为首次测定。[结论]不同石斛花朵的芳香成分不尽相同,肿节石斛为芳樟醇、罗勒烯、β-石竹烯;棒节石斛为罗勒烯、β-石竹烯;玫瑰石斛为d-柠檬烯、蒎烯、罗勒烯;束花石斛为罗勒烯、蒎烯、芳樟醇。棒节石斛和肿节石斛中含有具有解郁功效的β-石竹烯。

摘要： 肿瘤营养学是应用营养学的方法和理论进行肿瘤预防和治疗的一门新学科,恶性肿瘤患者是微量营养素异常的高危人群,微量营养素异常会影响肿瘤患者的治疗、预后及生存时间等。因此,对于肿瘤患者入院时需要对其进行肿瘤与营养的双诊断。质谱作为一种高灵敏、高特异性的检测手段,可以对人体的多种指标实现精准监测,从营养学角度为肿瘤患者提供准确、丰富的诊疗信息。本文对质谱技术在肿瘤营养诊疗中的应用进行综述,通过总结液相色谱-三重四极杆质谱、飞行时间质谱、电感耦合等离子体质谱等技术在肿瘤营养诊断和治疗中的应用,对人体内维生素、微量元素、糖皮质激素、治疗性药物等指标进行精准检测,为临床肿瘤患者营养支持提供更为准确的数据支撑。

摘要： 目的建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定人血清中睾酮(T)、双氢睾酮(DHT)、雄烯二酮(AD)、脱氢表雄酮(DHEA)和17α羟孕酮(17OHP)的方法,并确定表观健康人群血清中5种甾体激素的参考区间。方法血清样品沉淀后经SOLAμHRP固相萃取柱纯化,采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离,用含0.05%甲酸的30%乙腈溶液和90%乙腈溶液梯度洗脱。采用电喷雾正离子多反应监测模式检测,采用同位素内标法定量检测甾体激素的浓度。对建立的UPLC-MS/MS方法进行全面的性能验证,并建立适用于上海地区人群人血清5种甾体激素的参考区间。结果UPLC-MS/MS检测人血清中5种甾体激素的最低定量限为0.01~0.10 ng/mL,标准曲线范围覆盖1000倍,r^(2)值均>0.9995,线性良好,样本经稀释后可报告范围覆盖5000倍。5种分析物批内与批间的准确度为95.0%~105.6%,精密度均50岁(124名)2个年龄亚组,2个亚组之间差异有统计学意义(P<0.05)。结论建立并验证了一种可同时检测人血清中5种甾体激素的UPLC-MS/MS方法,该方法适用于上海市徐汇区中心医院中心实验室的参考区间。

摘要： 建立了环氧化酶-2(COX-2)选择性抑制剂塞来昔布的化学结构确证方法。通过元素分析(EA)、X射线衍射(XRD)、热分析(TG-DSC)、红外光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振谱(NMR)对塞来昔布的元素组成和化学结构进行测定。综合多种谱学技术确证了塞来昔布的化学结构为4-[5-(4-甲基苯基)-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-1-基]苯磺酰胺。该方法可有效解析塞来昔布的光谱特性并推断其结构,为该类药物的鉴定及质量控制提供可靠参考。

摘要： 逆境胁迫在植物生长发育中起重要作用,对植物生长质量产生直接影响。现阶段揭示植物的应答胁迫分子的机理已经成为人们探索研究的重要课题。而植物蛋白质组学研究能揭示不同胁迫状况下,植物蛋白质的具体表达情况,有助于帮助人们深入了解环境胁迫下的植物基因表达调控机制及植物响应胁迫机理,介绍了蛋白质组学研究技术,概述了植物逆境胁迫适应机制在研究中的具体应用,展望了低蛋白质组学在植物逆境生物学领域的发展状况。

摘要： 目的提出一种综合利用肽段信息的蛋白质定量方法WeQuant(weighted peptide-based protein quantification),以提高蛋白质定量的通量与准确度,特别是低丰度蛋白质。方法基于肽段和蛋白质的关系,按照肽段的丰度与来源对所有肽段进行加权,并利用肽段和蛋白质的等量关系建立加权非负最小二乘模型,从而得到蛋白质的相对丰度。结果与传统蛋白质定量方法相比,WeQuant在实验数据集上显著增加了有效定量的蛋白质数量,并在不同丰度范围均达到了更高的定量准确度。此外,WeQuant能够有效定量未被其他方法报告的低丰度蛋白质。结论本文提出的基于加权非负最小二乘的模型能够克服对高丰度肽段和唯一肽段的依赖,实现对不同丰度范围的蛋白质进行准确定量。

摘要： 本实验采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法,对水中的抗生素(9种磺胺类:磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺二甲氧嗪、磺胺氯哒嗪、甲氧苄啶、磺胺甲嘧啶、磺胺喹恶啉、磺胺恶唑)进行检测,并对该方法的检出限、定量限、精密度、准确度、平行样相对偏差进行验证。结果表明,其线性相关系数均大于0.99,检出限低至0.36 ng/L;在5.0~200μg/L范围内,高中低3个标准的加标回收率范围是63.9%~125%,相对标准偏差(RSD)为0.95%~5.57%。该研究建立的检测方法操作简便,具有较高的灵敏度、准确性,可以为相关技术人员提供有效参考。

摘要： 目的：通过免疫共沉淀结合质谱分析技术筛选与不育症患者血清中抗精子抗体结合的精子蛋白,从而进一步揭示抗精子抗体相关免疫性不育的机制.rn 方法：首先利用ELISA试剂盒进行抗精子抗体阳性血清的筛选,再采用混合抗球蛋白试验(MAR)对抗精子抗体阳性血清进行确认.收集正常人精液,提取精子膜蛋白,然后进行免疫共沉淀反应,分别将抗精子抗体阳性血清、抗精子抗体阴性血清与精子膜蛋白孵育后,同时加入protein A/G孵育,利用SDS-聚丙烯酰氨凝胶电泳(SDS-PAGE)对免疫沉淀复合物进行分离,切胶酶解后,进行液相色谱结合二级质谱(LC-MS/MS)分析,得到相应的蛋白质ID.通过搜索UniProt数据库检索查找这些蛋白的名称、生物学功能、细胞定位等信息.rn 结果：筛选出抗精子抗体阳性不育患者血清56例(女性39例、男性17例),抗精子抗体阴性正常生育者血清31例(女性17例、男性14例).共鉴定出40种相关蛋白,可分为3组蛋白,分别是：①仅与正常组血清相结合的蛋白(11种);②既与正常组血清结合,也与抗精子抗体阳性不育组血清结合的蛋白(14种);③仅与抗精子抗体阳性不育组血清结合的蛋白(15种).15种可能与免疫性不育相关的候选精子蛋白分别是精子阳离子通道蛋白家族成员(Cationchannel sperm-associated protein1、3、4,CatSper1,CatSper3,CatSper4),精子相关抗原9(Sperm associated antigen9,SPAG9),载脂蛋白A-I(Apolipoprotein A-I,APOA-I),轴丝动力蛋白重链14(Dynein heavy chain14,DNAH14),Cylicin-2(CYLC2),精卵融合蛋白4(Izumo sperm-egg fusion protein4,Izumo-4),硫氧还蛋白结构域蛋白2(Thioredoxin domain-containing protein2,Txndc2),IQ domain-containing protein H(IQCH),IQ domain-containing proteinF1(IQCF1),精子发生相关蛋白5(Spermatogenesis-associated protein5,SPATA5),SPATA5L1,精子顶体膜相关蛋白1(Sperm acrosome membrane-associated protein1,SPACA1),E3泛素蛋白连接酶RNF114(E3ubiquitin-protein ligase RNF114,RNF114).rn 结论：利用免疫共沉淀联合液相色谱串联质谱分析技术筛选出15种免疫性不育相关的候选蛋白,其参与精子发生、精卵融合、顶体反应等受精中关键过程,进一步深入研究对揭示男性生殖有重要意义.

摘要： 目的：建立快速、准确鉴别伊犁贝母化学成分的液相色谱－质谱方法.方法：采用HPLC－MS技术,对伊犁贝母的主要化学成分进行分离、鉴别.结果：根据正离子模式下获得各色谱峰质谱数据,参照文献,对主要色谱峰进行指认,共鉴别了89个化合物,其主要化学成分是生物碱类化合物.结论：HPLC－MS可提高中药化学成分的分析效率,有利于化合物鉴别,可作为伊犁贝母化学成分的鉴定方法.

摘要： 建立了微波消解的前处理方法对皮革样品中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)进行提取,并用高效液相色谱质谱联用仪选择性监测离子法进行样品测定.两种物质检测方法的检测限均为10.0μg/kg,样品PFOA的回收率为85.0％～98.4％,相对标准偏差为5.3％-7.3％.PFOS的回收率分别为86.9％～96.3％,相对标准偏差为2.1％-5.6％.本检测方法萃取效果好,检测灵敏度高,适合皮革样品中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)的测定.

摘要： 建立了超声辅助衍生结合液相色谱串联质谱(UAD-LC-MS/MS)快速测定水产养殖用水中4种硝基呋喃代谢物的方法.实验对比了超声辅助衍生和传统振荡衍生的效果,优化了色谱质谱条件以及衍生时间.水样经超声辅助的方式衍生,以2-硝基苯甲醛为衍生化试剂,再经乙酸乙酯提取,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定,内标法定量.在优化的实验条件下,4种代谢物在0.5-50ng/mL范围内线性良好,相关系数＞0.998,方法检出限为0.01ng/mL,定量限为0.05ng/mL.在0.5和5ng/mL的添加水平下,4种代谢物的平均回收率处于91.9％-104％之间,相对标准偏差(RSDs)处于2.03％-8.01％之间.采用该方法测定了12份养殖水体中4种硝基呋喃代谢物的残留量,其中两份样本中检出呋喃西林代谢物氨基脲(SEM).本方法快速、简便,准确度高,可以准确测定养殖水体中硝基呋喃代谢物的残留量，为监控养殖水体中硝基吠喃类代谢物的残留提供了技术支持。

摘要： 本文采用液相色谱-质谱法检测食用油脂中缩水甘油酯的含量,以AOCS方法为基础,优化了前处理条件和流动相梯度洗脱程序.方法的缩水甘油酯回收率为92.42％～109.20％,相对标准偏差RSD为4.01％～7.52％,本方法灵敏度高,重复性好,能够满足实际工作中油脂中缩水甘油酯含量分析的需要.

摘要： 本文对水中邻苯二甲酸酯类化合物测定的不确定度进行了评估,分析了测量过程中存在的不确定度来源,结果显示重复性测定、标准曲线拟合以及回收率引入的不确定度对整体不确定度贡献较大.

摘要： 采用水蒸气蒸馏法提取藏药囊距翠雀挥发油,并利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对提取的挥发油化学成分进行定性和定量分析.结果表明藏药囊距翠雀的挥发油提取率为0.09％.从挥发油中鉴定出23种化学物质,占挥发油色谱总峰面积的85.00％.其中主要成分为环十五酮,占挥发油色谱总峰面积42.59％.该研究结果初步揭示了传统藏医药中用囊距翠雀提取物替代麝香的物质基础,并为其质量标准研究和进一步开发利用提供了科学依据.

摘要： "酒组学Wine-omics"的出现证明了代谢组学在酒中应用的可行性.因此,本文首先对代谢组学的研究背景及现状、方法及策略进行了概述;其次,基于核磁共振NMR、色谱、质谱等不同分析技术平台的代谢组学,以及这些技术在检测与分析酒类风味物质中的广泛应用,主要对代谢组学在酒类风味化学中的应用进行了综述;最后基于以上综述,对代谢组学在酒中的应用提出了展望.

摘要： 硬质聚氨酯泡沫常作为有机保温材料,已广泛应用于建筑外墙保温、冷库保温中,但其在火灾中易燃烧产生大量浓烟和毒害气体.利用热重-傅里叶变换红外光谱-气相色谱/质谱联用仪(TG-FTIR-GC/MS)对聚异氰酸酯改性硬质聚氨酯泡沫材料的热降解气相产物进行了研究.研究结果表明,PIRPU受热时首先会发生阻燃剂的挥发及分解,接着发生PIRPU自身的热降解,同时这些热降解产物直接会发生进一步反应生成更为复杂的物质.

摘要： 本发明提供一种可灵活布置的质谱同温原位采样接口以及质谱同温原位采样方法。本发明的质谱同温原位采样接口采用双采样接口模式，将Skimmer与毛细管采样接口通过整流件结构相结合，整个采样接口布置符合气体动力学和传热原理，在真空超音速流动中保持气体的稳定性，对温度动态变化状态下的气体可同温原位采样，可适用于各类复杂气相组分，而且既可以实现质谱的灵活布置，与应用环境的简单有效结合，又保证了采样过程的可靠性。

摘要： 本发明涉及一种用磁珠支持基质的方法捕获生物样品中蛋白质组，用磁性分离器分离磁珠及样品，无需离心样品。然后用质潜法进行分析的蛋白指纹法。分析所得蛋白质分子量的形式是可用计算机读取的条码格式(蛋白指纹)。本发明提供一种确定某生物样品中质潜条码格式的意义。所述的条码格式(蛋白指纹)，其条码带(分子量)意义的确定采用了加减法-即加入或减去某种物质来确定其质谱分子量或生物标志物谱的意义。本发明的方法可用于正常人与病人的蛋白指纹条码带的鉴定。蛋白指纹图谱的重大意义在于定期监测人体活动或血液中质谱多肽谱、蛋白指纹及重要生物标志物谱的动态变化。蛋白指纹中的蛋白质单一蛋白指纹及分子序列可以用于离体体液的试剂盒的检测方法。本方法准确、方便且快捷。

摘要： 本发明公开了一种激光解吸电离质谱基质、检测方法、质谱以及质谱在神经递质检测中的应用，属于质谱检测技术领域，能够解决现有技术的基质检测神经递质时所需的检测时间较长，不能满足临床上对神经递质的检测需求问题。本发明采用三(三苯基膦)四氟硼酸金作为激光解吸电离质谱中的基质，三(三苯基膦)四氟硼酸金在衍生过程中形成的紫外光可承受的金纳米团簇(Au NCLs)，金纳米团簇在激光解吸电离质谱检测过程中可以吸收更多的紫外线光，从而增加电离能，提高了电离效率，因此提高了检测速率，缩短了检测时间，能够满足临床上对神经递质的检测需求。

摘要： 本发明公开了一种质谱靶板处理平台及包含该结构的质谱靶板处理盒，质谱靶板处理平台包括支撑体和靶板载台，所述靶板载台通过万向调节件活动安装在支撑体上，且所述靶板载台上设有用于固定靶板的卡槽。根据质谱靶板的实际应用场景针对性设计了专用的质谱靶板处理平台，其中，靶板载台作为靶板的固定装置，适配靶板的形状通过卡槽进行平稳固定，支撑体作为支撑平台提供底部的稳固支撑，靶板载台通过万向调节件活动安装在支撑体上，使用时可以根据需求将靶板载台进行前后左右多方向多角度的调节；不仅可以降低靶板前处理阶段的失误概率，还可以提升涂抹操作的便利性及工作效率。

摘要： 本发明属于新材料技术领域，涉及砷的检测，具体涉及一种五价砷质谱探针及测定五价砷的电喷雾质谱检测方法，包括磁性纳米复合材料，所述磁性纳米复合材料为Fe3O4与CeO2的复合材料，所述磁性纳米复合材料通过CeO2吸附信号分子，所述信号分子为甘油磷酰胆碱。将上述五价砷质谱探针加入至待检测溶液中进行孵育，将孵育后的清液作为样品进行电喷雾质谱检测。本发明能够实现简单、快速、低成本以及超灵敏检测痕量As(V)。

摘要： 本发明公开了一种连续式质谱进样装置以及质谱检测设备。本发明的连续式质谱进样装置包括送样机构、点样机构以及位置检测机构；所述送样机构上顺序设置有多个样品送样槽，所述送样机构具有加样端以及回收端，所述送样机构能够将所述样品送样槽输送至质谱检测设备的检测区域，所述点样机构设置在所述加样端的上方以用于向各个所述样品送样槽内加样，所述位置检测机构设置在预定位置以用于检测所述样品送样槽中的样品是否到达质谱检测设备的检测区域并给送样机构发送暂停送样信号。本发明的连续式质谱进样装置用于质谱进样时，无需频繁更换载样台，可满足大批量样品的连续检测；可保证样品进样位置的一致性，减小了人为误差；可实现自动取样、进样过程；可有效减小或消除样品间的交叉污染。

摘要： 本说明书实施方式提供一种质谱检测装置及质谱检漏仪，其涉及检测设备领域。所述质谱检测装置包括：具有检测腔的第一壳体，所述壳体具有气体入口和气体出口，所述气体入口用于气体流入所述检测腔，所述气体出口用于连接分子泵，以使所述分子泵驱动所述检测腔中的气体从所述气体出口流出所述检测腔。所述质谱检漏仪，包括所述分子泵与所述质谱检测装置的气体出口配接。进入质谱检漏仪的气体由气体入口直接进入质谱检测装置，减少了经过质谱检漏仪其他部件时目标气体的损失，提高了质谱检漏仪的精度。

摘要： 本发明公开了一种基于共表达、共流出、二级质谱图相似的质谱峰注释方法，属于质谱数据注释技术领域。本发明基于同一物质不同质谱特征在不同样本中具有共表达、共流出、二级质谱图相似的特点，通过对常见加和物、多聚体、同位素、源内裂解碎片的质量差过滤，建立了一套针对高分辨率质谱数据的高效注释方法，可解决在实际代谢组学等领域中，未知物的结构注释这一步骤由于冗余质谱信息带来的耗时费力的困难。本发明的质谱数据注释方法准确且省时省力，对于实际样本中的未知物冗余信息的准确注释具有重要意义。

摘要： 本申请涉及小分子样品的质谱分析技术领域，尤其是涉及的是一种质谱基质材料的制备方法及质谱基质材料。NPCCA是CHCA化学结构优化的产物，与CHCA特性相近，与传统的有机基质CHCA、DHB相比,NPCCA基质在低分子量范围内产生的多聚体、加和离子的质谱峰相对较少，减少了对样品信号峰的干扰，更适合MALDI TOF基质分析小分子。在使用常规基质CCA、DHB等测试小分子，以200ng/ml的甲基苯丙胺、氯胺酮吗啡、6‑单乙酰吗啡为一种用于小分子化合物分析的MALDI‑TOF‑MS新型基质材料为例，9‑AA等测试效果差，DHB有一定效果，但重复性和稳定性不太好，CCA效果则略差于NPCCA，且NPCCA得到分析物质谱图能很好的分辨分析物的质谱信号。

摘要： 本申请涉及一种串联质谱设备和质谱检测系统。该联质谱设备包括聚焦装置、飞行时间质量分析器、离子阱质量分析器和控制装置。聚焦装置用于对待测离子进行聚焦，使待测离子到达后级的飞行时间质量分析器。控制装置用于根据测试要求，调整待测离子的运行轨迹，实现飞行时间质谱分析或离子阱质谱分析的工作模式切换；飞行时间质量分析器用于当工作模式为飞行时间质谱分析时，对待测离子进行飞行时间质谱分析；离子阱质量分析器用于当工作模式为离子阱质谱分析时，对穿过飞行时间质量分析器的待测离子进行离子阱质谱分析。上述串联质谱设备，有利于扩展串联质谱设备的应用场景。