固相萃取

摘要： 目的建立同时测定饮用水中8种亚硝胺化合物的方法。方法水样中加入内标物,用椰壳炭固相萃取柱进行富集、净化和浓缩,气相色谱—质谱(GC-MS)法分析,内标法定量。结果8种亚硝胺化合物在(10~250)ng/L的线性范围内线性关系良好(相关系数r>0.998),方法检出限在(1.26~3.00)ng/L,定量限在(4.20~10.0)ng/L。水样低、中、高浓度亚硝胺化合物加标的回收率为78.6%~116%,相对标准偏差(RSD)在1.50%~11.1%。本方法对水源水、末梢水进行测定,结果满意。结论本方法操作简便、灵敏度高、稳定可靠,能够满足生活饮用水及其水源水中8种亚硝胺化合物的检测要求。

摘要： 建立同时测定灰渣和污泥中11种双酚类及烷基酚类化合物(双酚F、双酚A、4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-己基苯酚、4-叔辛基苯酚、4-庚基苯酚、壬基酚、4-辛基苯酚和4-壬基苯酚)的超声辅助提取-固相萃取净化-高效液相色谱法。以二氯甲烷-丙酮(体积比为1∶1)为提取溶剂,提取时间为20 min,提取温度为30°C,提取液经C18固相萃取柱净化后采用高效液相色谱紫外检测器进行定量分析,检测波长为225 nm。11种双酚类及烷基酚类化合物的质量浓度在0.1~2.0 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为4.3~8.4μg/kg,定量限为17.2~33.6μg/kg。低、高两种加标浓度水平时的回收率为70.6%~93.4%,测定结果的相对标准偏差为3.9%~8.3%(n=6)。该方法满足灰渣和污泥中双酚类及烷基酚类化合物的检测要求。

摘要： 建立鸡蛋样品中那西肽的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲酸-乙腈溶液提取后,正己烷除脂,再经HLB固相萃取柱净化;样品溶液通过高效液相色谱-串联质谱进行检测,采用负离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描分析目标化合物。分别对样品前处理条件及色谱质谱参数进行优化。结果表明,采用1%甲酸-乙腈溶液萃取,经HLB固相萃取净化,定容液用聚四氟乙烯滤膜过滤,以醋酸铵-乙腈作为流动相,能够实现那西肽的快速测定。在优化条件下采用基质标准曲线外标法定量分析,那西肽在1.0~20.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R;大于0.998,方法的检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在1.0、2.0μg/kg和10μg/kg添加量下,那西肽的平均回收率为83.8%~96.2%,相对标准偏差为6.0%~8.8%。该方法简便快速、灵敏度高、准确性好,适用于鸡蛋中那西肽残留的监测。

摘要： 采用沉淀聚合法,以甲磺隆和氯磺隆为双模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,二乙烯基苯为交联剂,乙腈为致孔剂,合成对29种磺酰脲类农药具有高选择性的分子印迹聚合物。通过扫描电镜、平衡吸附实验等对制备的印迹聚合物进行表征和测定。结果表明:分子印迹聚合物对29种磺酰脲类农药具有特异性吸附作用,其最大表观结合量为13.21 mg/g。以此合成的聚合物作为吸附材料制备固相萃取柱,进一步建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法,用于测定农产品中29种磺酰脲类农药残留。该方法在2~100 μg/L范围内,磺酰脲类除草剂峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R;)大于0.999,定量限为10 μg/kg。在不同添加水平下,样品中磺酰脲类除草剂的加标回收率在74.8%~110.5%之间,相对标准偏差不高于5.3%。

摘要： 目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定牛奶样品中6种兽药残留(硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺、托曲珠利、三氯苯达唑、水杨酸钠)的检测方法。方法:样品经过乙腈溶液提取,以MAX固相萃取柱净化,采用Waters X Bridge BEH C_(18)色谱柱分离,流动相以乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,并使用电喷雾离子源,正负离子切换扫描模式进行检测,外标法定量。结果:6种兽药在0~10 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.995。6种兽药方法的检出限为0.06~0.18μg/kg,方法的定量限为0.5~2.0μg/kg。在添加量为0.5~8.0μg/kg的加标回收实验下,6种兽药加标回收率为67.1%~105.5%,相对标准偏差均小于10%。结论:该方法前处理操作简便,分析速度快,灵敏度高,可用于牛奶样品中的兽药残留测定。

摘要： 本实验采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法,对水中的抗生素(9种磺胺类:磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺二甲氧嗪、磺胺氯哒嗪、甲氧苄啶、磺胺甲嘧啶、磺胺喹恶啉、磺胺恶唑)进行检测,并对该方法的检出限、定量限、精密度、准确度、平行样相对偏差进行验证。结果表明,其线性相关系数均大于0.99,检出限低至0.36 ng/L;在5.0~200μg/L范围内,高中低3个标准的加标回收率范围是63.9%~125%,相对标准偏差(RSD)为0.95%~5.57%。该研究建立的检测方法操作简便,具有较高的灵敏度、准确性,可以为相关技术人员提供有效参考。

摘要： 目的为实现尿液样本中邻苯二甲酸酯(PAEs)代谢物的批量测定,对已有方法的固相萃取过程进行优化改进,建立尿中12种PAEs代谢物的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法尿样(2 mL)经β-葡萄糖醛酸酶水解、强阴离子固相萃取柱富集、净化、2%甲酸甲醇溶液洗脱后,省略氮吹浓缩程序,将洗脱液直接稀释进样。以0.1%乙酸溶液和0.1%乙酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,以ACQUITY UPLC BEH Phenyl柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)对目标化合物进行色谱分离。负离子电喷雾多反应监测模式下测定12种PAEs代谢物,内标法定量。结果邻苯二甲酸单异丁酯(MiBP)在(1.5~200)ng/mL、邻苯二甲酸单正丁酯(MnBP)在(2.5~300)ng/mL,其余10种PAEs代谢物在(定量限~100)ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998。低、中、高三个浓度的加标回收率为86.4%~106%,日内精密度为1.2%~5.8%,日间精密度为5.9%~12%。以标准参考物质评估方法准确性,测定值与标准参考值的相对误差为2.0%~11%。结论与原方法相比,改进后的UPLC-MS/MS法操作更简便,前处理时间更短,适用于尿中12种邻苯二甲酸酯代谢物的批量测定。

摘要： 采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定地下水中涕灭威、克百威、2,4-滴和五氯酚等4种农药残留,通过优化试验条件,使方法在10.0μg/L~200μg/L范围内线性良好,检出限为0.003μg/L~0.006μg/L。标准溶液低、中2个质量浓度水平的加标回收率为84.1%~98.8%,7次测定结果的RSD为1.2%~4.0%。

摘要： 采用固相萃取法对地下水、地表水和生活污水中的甲基汞和乙基汞的进行富集,利用液相色谱—原子荧光光谱法对其进行定量测试。设计一系列验证实验对前处理和测试过程中的关键环节进行优化,确定了最优化的方法条件。结果显示:对甲基汞和乙基汞测定的方法检出限分别为0.16 ng/L和0.29 ng/L;重复测定的相对标准偏差分别为1.3%~4.1%和1.5%~3.8%;加标回收率范围均在90%~110%。本方法具有可操作性强、精密度高、准确度好的优点,能够满足水质监测工作中对甲基汞和乙基汞的监测要求。

摘要： 建立了一种离子色谱法测定不同类型实际水样中丙烯酸的方法。考察了样品采集和保存、样品前处理及色谱条件对丙烯酸测定的影响。实验结果表明:用棕色塑料瓶采集含丙烯酸的实际水样可在-20 °C冷冻条件下保存14 d;采用Na型、Ag型、Ba型和C;型固相萃取柱能够有效除去水样中干扰物质;利用AS11-HC型色谱柱,进样量为200 μL,在流量为1.0 mL/min的氢氧根梯度淋洗条件下测定丙烯酸,检出限为0.003 mg/L,标准曲线线性相关系数为0.999 6,平行测定结果的相对标准偏差为3.2%~5.6%,实际水样加标回收率为91.2%~108.0%。该方法检出限低、准确度高、操作简单、分析速度快,在水中丙烯酸分析标准的建立方面有良好的应用前景。

摘要： 建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水中联苯胺的方法.水样调节pH＞12,经过Bond Elut Pl-exa固相萃取柱全自动固相萃取仪富集,用甲醇洗脱.然后用高效液相色谱仪二极管阵列检测器3D扫描,定量分析.结果显示方法的加标回收率为84.6％～96.6％,相对标准偏差小于6.9％,检出限为1.0×10-5mg/L,相关系数大于0.999.该方法操作方便、准确可靠,可用于地表水、地下水和生产废水中联苯胺的监测.

摘要： 本文通过优化色谱条件、前处理条件、样品保持条件等,建立了废水中12种抗生素的固相萃取(SPE)-液相色谱/质谱法(LC-MS/MS)分析方法.水样经酸化(pH2.0～4.0)后加入150mg抗坏血酸,经HLB固相萃取小柱富集净化,10ml洗脱液洗脱、浓缩并加入内标溶液后,定容至1ml待测.以C18柱为分离柱,含0.1％甲酸的甲醇/乙腈(1∶1,V∶V)-含0.1％甲酸的水溶液为流动相,目标物在25min内分离.在2～250μg/L范围内,12种抗生素线性关系良好(r≥0.990),方法检出限为0.1～2.5ng/L.低、中、高加标浓度水样的回收率分别为60.1％～125％、64.1％～104％、60.1％～88.9％,平均相对标准偏差(RSD)分别为7.8％、8.2％、10.2％.该方法灵敏度较高、易于推广应用.由于避免了废水中氧化性等物质的干扰,本方法适用于废水中多种抗生素的准确测定.

摘要： 定量核磁共振波谱法(qNMR)不依赖于被测物的高纯标准品、相比于常用的色谱及其联用方法具有独特优势.已被多国药典收录.但在实际测定研究中可以看到,NMR测定低于0.1％含量的成分时常常信噪比不高,存在检测灵敏度的问题,中药中的复杂干扰成分也会影响测定.本文将SPE与qNMR结合，建立了固相萃取(SPE)-定量核磁共振波谱(qNMR)测定中药板蓝根饮片中的有效成分表告依春含量的方法。

摘要： 固相萃取作为一种样品前处理手段,具有富集倍数大、试剂消耗量小、操作简便、易于实现自动化等优点,在痕量元素分离富集方面显示出其巨大应用潜力.本文简述了各种常用分离富集方法了利弊,着重介绍了固相萃取技术、在线固相萃取,总结了固相萃取在线技术在痕量元素分析中存在的问题.

摘要： 为准确测定烟草及烟草制品中抑芽丹的残留量,建立了一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)方法.烟草样品经盐酸溶液加热回流提取、石墨化炭黑(GCB)SPE柱净化后在多反应监测负离子模式下测定,采用氘代抑芽丹同位素内标法定量.结果表明:使用石墨化炭黑SPE柱可有效净化萃取液,除去盐酸后的洗脱液pH近中性,适合于质谱分析;抑芽丹定量检出限为0.47mg/kg,回收率为94.2％～102.1％,相对标准偏差(RSD)小于6％;采用该方法检测了13个烟草样品中的抑芽丹残留,并与采用YC/T405.5—2011标准方法的测定值进行比较,结果显示两组数据的一致性较好.该方法灵敏度高,稳定性和准确性好,适用于烟草样品中抑芽丹残留量的测定.

摘要： 金属有机骨架材料是一类新型的有机-无机杂化多孔材料,由于其具有比表面积大、结构多样、物理化学性质稳定及孔道可调等优势,在分离领域表现出重要作用,尤其在固相萃取以及固相微萃取领域.本文中,笔者简要阐述近年来MOFs材料、复合材料、后修饰材料在固相萃取以及固相微萃取方面的应用进展,并对其应用前景作出展望.

摘要： 结合固相萃取(SPE)与高效液相色谱(HPLC)分析技术,建立了适用于水体中多种抗菌药物的定性与定量检测方法,同时分析了嘉陵江南充市区段水流中3种青霉素类(阿莫西林、头孢呋辛、青霉素)、2种磺胺类(磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑)和2种喹诺酮类(诺氟沙星、氧氟沙星)等抗菌药物残量.水样经C18固相萃取小柱纯化与富集,通过HPLC外标法定量进行分析,采用Eclipse plus C18液相色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(含0.1％磷酸)二元流动相进行梯度洗脱,流速为1mL/min,喹诺酮类药物在50°C柱温下检测,其它药物则在30°C下检测,紫外检测器定量.结果表明,在30min内各抗菌药物均能较好分离,峰面积与进样量呈良好线性关系;在此段水域中检测到磺胺嘧啶、头孢呋辛、磺胺甲噁唑、青霉素、诺氟沙星及氧氟沙星,没有检测到阿莫西林,其质量浓度在0.04～50.06μg/L之间.该方法适用于水体中抗菌药物的检测与分析.

摘要： 木质素是一类自然合成的聚合物,主要来源于植物和木材细胞壁的组成部分.该类化合物在维管植物中具有相当大的丰度和较好的稳定性,但通常在资源丰富的海洋浮游植物和动物体内缺失,因此可用来指示沿海沉积物和湖相沉积物中的陆源有机质的输入.选择超高效液相-高分辨率质谱仪(UPLC-HRMS）结合固相萃取(SPE)技术开发了苯酚类化合物的分析方法，得到了较好的效果，不仅简化了样品的前处理过程，还尽可能地降低前处理的误差。同时，UPLC-HRMS也提供了对目标化合物更加准确的分析检测。

摘要： 建立了固相萃取-超高液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)测定水中8种农药残留的分析方法,所检测的8种农药均在5min内流出,农药标准线性良好、线性范围在0.01～1.0μg/L,相关系数r均在0.99以上(r＞0.99),加标回收率均大于70％,相对标准偏差均小于9％(n=6),方法测定下限在0.015～0.112μg/L之间.利用该方法对沈阳市供水厂出厂水共计39个样本进行检测,除阿特拉津外,其它7种农药均未被检出.其中有14个出厂水中检出阿特拉津,但其含量远低于《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)限值.

摘要： 随着生态文明建设的推进,越来越需要对环境问题实行精准管理和精准治理.环境监测是实行精准管理的基础.进行环境监测时,首先要采集样品.采样技术的可靠与否在很大程度上决定了环境监测数据的质量.现有的采样技术主要分为主动采样和被动采样.主动采样是一种依靠人力或其他动力装置采集水样的技术.人工采样简单方便,监测结果往往时空分辨率低,无法反映污染物随时间变化的情况.为克服人工采样的不足,科学家们研发出在线或原位自动采样装置,有效地提高了监测数据的时空分辨率.

摘要： 本发明属于分子印迹聚合物技术领域，公开了一种表面分子印迹聚合物，通过模板和功能单体经印迹聚合反应后洗脱制备而成，模板可单独或同时识别α‑鹅膏毒肽、β‑鹅膏毒肽、γ‑鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽和羧基二羟鬼笔毒肽中的一种或者多种，模板结构为，

摘要： 本发明提出了一种针筒式重力柱，该针筒式重力柱包括：具有空腔的柱体，所述柱体的上端设置有进液口，所述柱体的下端设置有出液口，所述柱体的空腔内自下而上依次连接填充有第一过滤层、填料层、缓冲层和第二过滤层。由此，可以实现高通量自动化萃取，提高纯化效率，节省溶液使用量，目标物得率、纯度和获得量均较高，尤其适用于蛋白纯化，有助于实现规模化研发应用。

摘要： 本实用新型涉及药物分析仪器技术领域，公开了一种固相微萃取芯片和固相微萃取采样分离富集装置。其中，固相微萃取芯片包括：芯片本体；在所述芯片本体内开设有用于容纳固相微萃取填料的容纳腔体；在所述芯片本体的侧壁上开设有第一开口和第二开口；所述第一开口和第二开口分别与所述容纳腔体相连通；在所述第二开口设置有用于阻挡固相微萃取填料流出的格栅。能够实现通过强疏水作用保留非极性化合物，将其他组分透过吸附剂而流出芯片，利用洗脱液选择性地将目标物洗脱下来，实现对复杂样品的分离、纯化和富集。

摘要： 本发明公开了一种固相萃取柱和固相萃取柱填料的制作方法及利用该固相萃取柱检测黄曲霉毒素的方法，属于食品检测领域。一种固相萃取柱，包括固相萃取柱套筒、注射进样口、出液口，固相萃取柱套筒上设有盖子，盖子上设有注射进样口，固相萃取柱套筒内腔设有上玻璃纤维挡板和下玻璃纤维挡板，上玻璃纤维挡板和下玻璃纤维挡板之间放置固相萃取混合填料。一种固相萃取柱填料的制作方法，包括载体合成步骤和离子液体固载化步骤。本发明超快速固相萃取柱处理时间短，检测成本低，本发明方法具有很好的重现性和稳定性。本快速提取方法完全利用高效的萃取技术，更稳定，更快捷。本发明固相萃取柱应用于检测乳及乳制品中黄曲霉毒素M1的含量。

摘要： 本发明提供了一种食品中碱性染料固相萃取填料、固相萃取柱的制备方法及应用。其中，固相萃取填料采用与碱性染料结构极其相似的功能离子液体1‑苄基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐和1‑癸基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐为主要吸附试剂，对多种碱性染料的特异性吸附能力强，对食品基质中的盐类、糖类、色素、油脂、蛋白质、淀粉等杂质不产生吸附，可以有效分离待测样品中的杂质和碱性染料。且采用硅胶固载所述功能离子液体，形成疏松的固相萃取填料，无需挤压，同样可以与待测样品提取液充分接触。样液经过填料速度快，提高了萃取效率，缩短了样品前处理时间。由该填料制成的固相萃取柱可用于高效液相色谱中进行食品中碱性染料含量的快速测定，测定结果准确、稳定。

摘要： 固相/固液相负压萃取仪及其部件：多歧管真空器、固相萃取管和液相萃取管。真空器为中空的刚性容器，与真空泵连接；设有若干同轴设置、一一对应的上、下歧管；固相萃取管的上端设有气密性内口，内口下方设有气密性外口；液相萃取管上端设有气密性内口，下端设有阀门和排液管。固相/固液相负压多歧管萃取仪以多歧管真空器为主体，上歧管安装固相萃取管；固相萃取管上端的气密性内口与淋洗液容器气密性连接；对应的下歧管上安装收集管、收集瓶或液相萃取管；其余歧管的管口用真空塞封堵。本发明安装使用十分方便；消除了溶剂污染；可同时进行液相萃取。制造成本与使用成本均明显小于传统仪器。还可以用串联方式组成多种功能的萃取处理设备。

摘要： 本发明涉及多环芳烃的固相萃取技术，特别涉及一种用于多环芳烃固相萃取的环糊精聚合物及其固相萃取管柱和固相萃取方法，首先通过:交联法制备β‑环糊精聚合物；再用浸渍法制备1‑己基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐负载环糊精聚合物。最后将前述制得聚合物制作成固相萃取管柱用于环境水样中多环芳烃的固相萃取，以测定水样中多环芳烃的含量。与现有技术相比，本发明中的聚合物的萃取管柱，对多环芳烃的富集效率高，测量方法快速、便捷，方便环境水样中痕量的多环芳烃的检测分析。

摘要： 本发明公开了一种固相萃取柱和固相萃取柱填料的制作方法及利用该固相萃取柱检测黄曲霉毒素的方法，属于食品检测领域。一种固相萃取柱，包括固相萃取柱套筒、注射进样口、出液口，固相萃取柱套筒上设有盖子，盖子上设有注射进样口，固相萃取柱套筒内腔设有上玻璃纤维挡板和下玻璃纤维挡板，上玻璃纤维挡板和下玻璃纤维挡板之间放置固相萃取混合填料。一种固相萃取柱填料的制作方法，包括载体合成步骤和离子液体固载化步骤。本发明超快速固相萃取柱处理时间短，检测成本低，本发明方法具有很好的重现性和稳定性。本快速提取方法完全利用高效的萃取技术，更稳定，更快捷。本发明固相萃取柱应用于检测乳及乳制品中黄曲霉毒素M1的含量。

摘要： 本申请实施例提供了一种微型固相萃取支架及应用该微型固相萃取支架的固相萃取方法，所述微型固相萃取支架包括：第一支架，包括至少一个容纳部，所述容纳部用于容纳固相萃取反应器；液体收集板，与所述第一支架可分离地对接，所述液体收集板包括与所述容纳部一一对应的接收部，所述容纳部的底部与所述接收部在所述对接的状态形成连通，以收集所述固相萃取反应器中被分离的溶液。针对少量或痕量样品的固相萃取操作中，本申请实施例的微型固相萃取支架结构简单，通过容纳部容纳固相萃取反应器，将固相萃取反应器固定起来，使得用户针对固相萃取反应器的各项操作更加便捷和灵活，能显著提高工作效率，用户体验好。

摘要： 固相/固液相负压萃取仪及其部件：多歧管真空器、固相萃取管和液相萃取管。真空器为中空的刚性容器，与真空泵连接；设有若干同轴设置、一一对应的上、下歧管；固相萃取管的上端设有气密性内口，内口下方设有气密性外口；液相萃取管上端设有气密性内口，下端设有阀门和排液管。固相/固液相负压多歧管萃取仪以多歧管真空器为主体，上歧管安装固相萃取管；固相萃取管上端的气密性内口与淋洗液容器气密性连接；对应的下歧管上安装收集管、收集瓶或液相萃取管；其余歧管的管口用真空塞封堵。本实用新型安装使用十分方便；消除了溶剂污染；可同时进行液相萃取。制造成本与使用成本均明显小于传统仪器。还可以用串联方式组成多种功能的萃取处理设备。