五氯酚

摘要： 采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定地下水中涕灭威、克百威、2,4-滴和五氯酚等4种农药残留,通过优化试验条件,使方法在10.0μg/L~200μg/L范围内线性良好,检出限为0.003μg/L~0.006μg/L。标准溶液低、中2个质量浓度水平的加标回收率为84.1%~98.8%,7次测定结果的RSD为1.2%~4.0%。

摘要： 本文系统研究了水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的吹扫捕集-气相色谱/质谱分析方法,避开了标准分析方法中使用的衍生试剂和有机溶剂。水样加标回收率为87.5%~97.5%,其RSD为3.27%~6.89%,三种化合物的测定下限均能满足检测要求。

摘要： 日前,青岛市市场监管局发布的青岛市食品安全监督抽检信息通告2022年第5期(总第48期)显示,青岛市市北区泰和顺海鲜苑销售的标称山东龙大美食股份有限公司生产的生猪肉,五氯酚酸钠(以五氯酚计)不符合食品安全国家标准规定。通告显示,生产地址为山东省莱阳市食品工业园,生产日期为2022年6月10日的龙大美食生猪肉被检出五氯酚酸钠(以五氯酚计)。通告显示,检测机构为诺安实力可商品检验(青岛)有限公司。

摘要： 对2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚实验中的流动相、梯度程序、洗脱液、萃取柱类型、上样速率、洗脱次数、氮吹速率等参数进行优化,提高了准确度及回收率,改善了实验的效率.

摘要： 目的 建立气相色谱-质谱法测定食品用纸制品中五氯酚含量的分析方法,了解食品用纸制品中五氯酚的残留状况.方法 纸制品试样加入2,4,6-三溴酚内标后,经液-液萃取,SLC柱净化,乙酸酐-吡啶溶液衍生后,采用气相色谱-质谱法测定,内标法定量.结果 在50～1000 ng范围内,相关系数均>0.9995.方法 的检出限为0.008 mg/kg,定量限为0.025 mg/kg.加标回收率为89.3％～109.8％,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)分别为3.2％、8.6％和4.4％.106份市售纸制品中,8份样品检出五氯酚,阳性率为7.5％,含量范围为0.011～0.045 mg/kg,阳性样品五氯酚含量的平均值为0.027 mg/kg.结论 该方法灵敏度较高,精密度好,适用于纸制品中五氯酚的准确定量检测.检测数据表明,食品用纸制品中五氯酚风险较小.

摘要： [目的]采用QuEChERS前处理-气相色谱质谱(GC-MS)技术,建立不同食品基质中痕量五氯酚及其钠盐的快速检测方法.[方法]样品中加入超纯水涡旋均匀,加入1％(V/V)乙酸乙腈溶液与QuEChERS的盐包涡旋均匀,离心取上清液后,常温氮吹近干,经0.3 mol/L的碳酸钾混匀,乙酸酐衍生,正己烷涡旋萃取,DB-5MS色谱柱分离,GC-MS测定,外标法定量.[结果]五氯酚被衍生剂衍生成五氯苯乙酸酯,五氯酚浓度为1～50 ng/mL时,线性关系良好(R2=0.99992),检出限为0.1μg/kg.在3种加标浓度下,空白基质五氯酚的加标回收率控制在90％～100％.[结论]该方法的灵敏度高、选择性好,定性、定量准确,适用于不同食品基质中五氯酚及其钠盐残留的检测要求.

摘要： 建立了超高效液相色谱质谱法直接进样测定水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚等氯酚化合物的分析方法,并对液相色谱、质谱条件等进行了优化,确认了最优条件:HSS T3色谱柱,0.01％乙酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱5 min;样品经过滤后直接进样,电喷雾电离,多离子反应监测方式(MRM)根据保留时间和特征离子峰定性,外标法定量.所建立的方法线性关系良好(r≥0.997),目标物检出限为0.21～0.91μg/L,测定下限为0.84～3.64μg/L.对实际水样进行分析,低、中、高不同浓度的加标回收率在86.7％ ～110％之间,相对偏差为2.2％ ～9.3％.方法操作简单,环境友好,能够满足地表水和生活饮用水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚快速、灵敏、准确的测定.

摘要： 五氯酚作为一种持久性有机污染物,曾被用作杀虫剂、抗菌剂和防腐剂等,其性质稳定且不易降解。残留于环境中的五氯酚及其钠盐五氯酚钠(统称PCPs)可以通过生物富集作用进入食物链,进而残留于动物性食品中。本文综述了国内外PCPs的相关标准和法律规定,并比较了中国关于PCPs的不同标准,分析了不同基质中PCPs的样品前处理方法和常用检测技术,对食品中PCPs的残留检测技术研究和应用前景进行了展望。

摘要： 以商品化的固相萃取柱、转接头以及空柱管为基本元件,制作大体积固相萃取装置,结合高效液相色谱-串联质谱,建立一种测定水中五氯酚的方法.实验优化了固相萃取条件,评价了大体积固相萃取装置的性能.在最优的实验条件下,五氯酚在1～100μg·L-1范围内线性良好,相关系数大于0.995,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.01μg·L-1和0.02μg·L-1;在0.02,0.5,5.0和10.0μg·L-1的加标水平下,五氯酚的回收率为76.5％～101.2％,相对标准偏差(RSD)均小于10％.该方法灵敏度高且易操作,适用于地表水中五氯酚的检测.

摘要： 建立了气相色谱-串联质谱法测定竹木砧板中五氯酚含量的方法.通过表层取样法与九点式布点法联合制备样品后,在2.00 g样品中加入10.0 mg·L-1的2,4,6-三溴酚内标溶液50μL,以体积比1:9的乙酸乙酯-正己烷混合液10 mL为提取剂,经SLC固相萃取柱净化后,洗脱液氮吹至1.0 mL,用体积比1:1的乙酸酐-吡啶混合液进行衍生.样品衍生后,在Agilent J&W DB-5 MS石英毛细管色谱柱上采用柱升温程序进行分离.质谱分析中采用多反应监测模式检测,内标法定量.结果表明:五氯酚的质量浓度在25～800μg·L-1内与五氯酚衍生物和2,4,6-三溴酚衍生物的峰面积比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.003 mg·kg-1.按标准加入法进行回收试验,测得回收率为86.0％～96.0％,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于5.0％.按此方法对80份竹木砧板样品开展食品安全风险专项监测,发现非定型包装竹木砧板中五氯酚高残留量(高达384.350 mg·kg-1)的风险隐患,为相关部门提供了风险预警.

摘要： 洞庭湖是位于长江中游的过水性吞吐淤积型湖泊,大面积洲滩使钉螺灭而复发,血吸虫病防不胜防,化学灭螺药物的大量使用给洞庭湖带来的生态环境问题已引起人们的关注.本研究在入湖口、湖区和出湖口采集表层沉积物,进行灭螺剂氯硝柳胺和五氯酚在洞庭湖水动力环境下的空间分布研究.研究结果为化学灭螺药物对洞庭湖生态环境风险评价、以及三峡水库对有机污染物在洞庭湖的迁移演变的影响研究提供科学依据.

摘要： 选取洞庭湖十种不同食性的经济鱼种（鳡鱼、鳜鱼、鲌鱼、黑鱼、鲶鱼、鲤鱼、鳊鱼、花鲢、白鲢、草鱼），用验证可靠的分析方法与质控措施，对鱼肉中五氯酚（超高效液相色谱-串联质谱法）及副产物二噁英（同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法）进行检测。通过研究污染物在鱼体内的富集规律，探索污染物的生物放大效应，评价当地居民的膳食暴露风险。

摘要： 五氯酚(pentachlorophenol,PCP)及其钠盐(五氯酚钠,PCP-Na)历史上曾作为杀菌剂、除草剂、杀虫剂和木材防腐剂等在全球范围内被广泛使用.美国环境保护局(EPA)和国际癌症研究机构(IARC)均将PCP列为可能的致癌物.在我国,PCP-Na曾作为杀灭血吸虫中间宿主——钉螺的药物,在许多省市血吸虫病疫区大范围长时间使用.目前PCP作为灭螺剂在我国虽己基本停用,但由于PCP高效、廉价等特点,其在鱼塘清塘、大型木料防腐等领域仍具不可替代性.PCP近年来已被我国卫生部、农业部列为非法使用物质名单.通过收集整合国内外已有PCP研究成果,分析中国水环境中PCP的污染现状和变化趋势,研究结果可为PCP污染风险暴露评价提供依据.

摘要： 五氯酚( Pentachlorophenol , PCP)是造纸废水中重要的代表性污染物，具有一定的生物毒性和细胞毒性，其对环境造成的危害引起了人们的高度重视。针对五氯酚(pentachlorophenol,PCP)生物降解效率低且周期长的缺点,利用纳米零价铁nZVI(nano zero valent iron)与恶臭假单胞菌(Pseudomonas putida)的协同作用构建了以nZVI/Pd(palladized nano zero valent iron)还原/微生物氧化为核心的nZVI-微生物联合体系,并研究其对PCP的降解.实验结果表明,联合体系能极大地提高PCP的降解效率.在厌氧脱氯阶段,PCP能在120min内完全脱氯生成苯酚,而在随后的好氧生物阶段,P.puti da能在24h通过三羧酸循环(TCA)矿化苯酚,矿化率为91.9％.同时,P.putida还能去除nZVI/Pd反应过程释放的溶解性Fe,去除率为94.5％,避免了二次污染.中间产物分析表明,PCP通过逐级脱氯方式生成2,3,5,6四氯酚、2,3,6三氯酚、2,6二氯酚、2-氯酚和苯酚,且脱氯优先发生在对位.PCP降解及脱氯过程中CI-的释放均符合拟一级动力学模型.

摘要： 研究了固相萃取技术结合高效液相色谱法技术在测定饮用水中五氯酚含量中的应用,采用乙腈-磷酸水溶液作为流动相,优化了液相色谱法测定五氯酚的条件.结果表明,固相萃取技术可以高效富集水中五氯酚,对于固相萃取技术空白样品中添加不同水平的五氯酚标品回收率可达到80.22～93.01％,线性范围在0.1～100μg/mL,相关系数0.99995,可作为一种快速、准确测定饮用水中五氯酚含量的方法.

摘要： 本文主要介绍了固相萃取技术结合高效液相色谱仪在测定饮用水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的方法应用,优化了试验条件.该方法在0.2～10.0μg/mL范围内线性关系良好,三种氯酚化合物的检出限为0.022～0.029μg/L,不同浓度的加标回收率为83.5％～104％,相对标准偏差为0.50％～6.81％,很好地满足饮用水监测需求.

摘要： 零价铁的表面钝化是活性渗滤墙技术长期应用于地下水污染原位修复的主要困扰之一.以五氯酚为处理对象,采用实验室自制纳米铁为原料,通过单因素实验考察了水体中几种常见离子(Cl-、SO42-、CO32、HCO3、Ca2+、Mg2+)对纳米铁处理五氯酚的影响.结果表明:Cl-的存在降低了五氯酚的去除率,但大大提高了五氯酚的脱氯率;SO42-、CO32、HCO3-的加入在反应初始2h内促进了五氯酚的去除,2h后产生了明显的抑制,但3种离子的存在均促进了五氯酚的脱氯过程;Ca2-、Mg2+的存在均明显降低了五氯酚的去除率,且该两种阳离子的影响程度相当.

摘要： 零价铁的表面钝化是活性渗滤墙技术长期应用于地下水污染原位修复的主要困扰之一.纳米铁的活性与水体中可溶物的关系,将直接关系到纳米铁的应用.本文以五氯酚为处理对象,采用实验室自制纳米铁为原料,通过单因素实验考察了水体中几种常见离子(Cl-、5O42-、CO32-、HCO3-、Ca2+、Mg2+)对纳米铁处理五氯酚的影响.结果表明:Cl-的存在降低了五氯酚的去除率,但大大提高了五氯酚的脱氯率;SO42-、CO32-、HCO3-的加入在反应初始2h内促进了五氯酚的去除,2h后产生了明显的抑制,但三种离子的存在均促进了五氯酚的脱氯过程;Ca2+、Mg2+的存在均明显降低了五氯酚的去除率,且该两种阳离子的影响程度相当.

摘要： 氯酚类化合物是一类备受关注的环境优先控制污染物.本文以自制纳米铁和金属镍为原料,以五氯酚为处理对象,考察了不同尺寸的亚微米级金属镍对纳米铁/镍体系去除五氯酚的影响.分别采用化学还原法和化学溶液法制备了纳米铁和金属镍,测定了不同尺寸金属镍存在时体系中五氯酚及氯离子的浓度变化情况.结果表明:亚微米级金属镍的存在明显促进了五氯酚的脱氯过程,脱氯率随着镍粒径的增长呈现降低的趋势;当金属镍粒径≤300nm时,PCP的去除率在前4h有较明显增长,后趋于一致;当金属镍粒径在400nm～1μm之间时,PCP的去除率在前1h有一定提高,反应中期PCP的去除被抑制,且抑制作用随着金属镍粒径的增大而增大,反应后期PCP在不同体系中的去除率又趋于一致.

摘要： 以SBA-15为模版,蔗糖为碳源,高温碳化后再经HF去除氧化硅得到有序介孔碳(OMC).经X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、低温N2吸脱附(BET)等测试表明,所得材料具有高度有序的介孔结构,比表面积和孔容分别为2404m2/g和2.952cm3/g,平均孔径为4.9nm.以OMC为吸附剂对单组份的苯酚(Phenol)、2,4,6-三氯酚(TCP)、五氯酚(PCP)和3种混合污染物进行选择性吸附研究,结果表明:Phenol、TCP、PCP的吸附动力学都符合拟二级吸附动力学模型,PCP的起始吸附速率是TCP起始吸附速率的2倍,去除率是Phenol的4倍; TCP和PCP的吸附等温线符合Langmuir和Freundlich模型,多组分吸附中,TCP和PCP的最大饱和吸附量分别为98.91mg/g和113.25mg/g,低浓度平衡浓度时,PCP的吸附量远大于TCP的吸附量,说明制备的OMC对酚类废水中的PCP具有良好的选择吸附性.

摘要： 本发明公开了一种液相色谱法同时检测水中灭草松、2，4‑D、2，4‑二氯酚、2，4，6‑三氯酚、五氯酚的方法，包括配制所述五种物质的混合标准液；固相萃取柱的活化；水样的吸附；干燥；洗脱；并在洗脱液的处理中，加1.1ml2g/l NaOH溶液于收集管中，并静置2小时以上；用1ml注射针管吸取上部NaOH溶液后，经0.2μm GHP ARCRODIS 13滤头过滤入2ml进样瓶中，然后加0.10‑0.15ml PH为0.5M的HCL溶液，混匀后进样并得到样品的色谱图。可同时萃取和检测出水中所述的五种化合物的含量，大幅度的压缩了预处理及检测时间，提高了检测效率，降低了检测人员的劳动强度；具有成本低，检测的回收率和精密度高等特点。

摘要： 本发明涉及检测领域，具体涉及一种猪毛发中五氯酚残留量的测定方法。主要包括(1)通过对动物源性毛发进行清洗水解处理，(2)水解液进行前处理提取五氯酚，(3)采用高效液相色谱‑质谱法对样品进行测定。通过以上方法可以达到活猪测定禁用药物的目的，对支撑监管、污染源排查比对有一定的意义。检测结果准确度高，易于操作掌握。

摘要： 本发明公开了一种铝掺杂介孔泡沫材料修饰电极检测五氯酚的方法，操作步骤：(1)铝掺杂介孔泡沫的合成；(2)铝掺杂介孔泡沫修饰碳糊电极的制备；(3)标准溶液的配制；(4)标准曲线的绘制。本发明中采用的铝掺杂介孔泡沫材料作为一种新型的二氧化硅材料，除了具有传统介孔泡沫材料大的比表面积，大孔径和三维泡沫状立体互通孔道结构等优良特点外，还兼具铝基材料的功能，这些特性使铝掺杂介孔泡沫硅材料成为了一种非常有潜力的电极修饰材料。

摘要： 本发明提供一种含砷农药和/或五氯酚污染土壤的多植物联合修复方法，所选用植物为蜈蚣草、小飞蓬及三叶草，包括如下步骤：检测土壤pH值；用石灰调节土壤pH值至6.5‑8.5之间；把植物种植在污染土壤上，蜈蚣草和小飞蓬相间条播，三叶草种子均匀撒播，每年收割植物的地上部分，将所收获的植物进行焚烧处理，所得灰分进行无害化处理，以年为修复周期，反复收割和焚烧，直到被污染中含砷农药和五氯酚的含量达到国标限定值以下时修复结束。该方法中蜈蚣草主要富集含砷农药，小飞蓬和三叶草主要修复五氯酚污染，形成了高中矮三层立体结构，充分利用植物生长空间，生物量增加，修复速度加快；三叶草的共生固氮菌不仅为其它植物生长提供氮素，还能加速修复。

摘要： 本说明书实施例提供了一种地下水中六价铬与五氯酚的同步去除方法、接种物及应用。该方法包括：将接种物和粒径为1‑2mm的颗粒物混合，以得到接种污泥，并使得接种污泥的空隙率为30‑40％；接种物为攀枝花含水层沉积物；将接种污泥接种到生物反应器中，所述生物反应器为内部中空的柱形结构，所述生物反应器的底部具有进液口，所述生物反应器的顶部具有出液口；使用第一合成地下水对所述接种污泥进行驯化；所述驯化结束后，将第二合成地下水从所述进液口注入到所述生物反应器中，并充满所述生物反应器的内部空间，以及保持所述第二合成地下水在所述生物反应器中的水力停留时间≥12小时，以进行六价铬与五氯酚的同步去除反应。

摘要： 本发明公开了一种液相色谱法同时检测水中灭草松、2，4‑D、2，4‑二氯酚、2，4，6‑三氯酚、五氯酚的方法，包括配制所述五种物质的混合标准液；固相萃取柱的活化；水样的吸附；干燥；洗脱；并在洗脱液的处理中，加1.1ml2g/l NaOH溶液于收集管中，并静置2小时以上；用1ml注射针管吸取上部NaOH溶液后，经0.2μm GHP ARCRODIS 13滤头过滤入2ml进样瓶中，然后加0.10‑0.15ml PH为0.5M的HCL溶液，混匀后进样并得到样品的色谱图。可同时萃取和检测出水中所述的五种化合物的含量，大幅度的压缩了预处理及检测时间，提高了检测效率，降低了检测人员的劳动强度；具有成本低，检测的回收率和精密度高等特点。

摘要： 本发明公开了一种基于天然氮硫共掺杂碳量子点的五氯酚荧光检测方法，属于食品安全与快速检测技术领域。本发明的基于天然氮硫共掺杂碳量子点的五氯酚荧光检测方法，所述方法是以小龙虾壳为原料制备天然氮硫共掺杂碳量子点，然后与H2O2和辣根过氧化物酶溶液混合，形成猝灭碳量子点体系；将含五氯酚的待测样品和一系列五氯酚的标准溶液分别加入到猝灭碳量子点体系中，培养一段时间，采用荧光光谱仪采集荧光数据，以荧光强度比值和标准溶液浓度为定量关系，绘制五氯酚的标准线性关系图，计算待测样品中五氯酚的含量，该检测方法、灵敏度高、检测范围宽、对五氯酚的选择性好，可广泛应用于食品中五氯酚的快速检测。

摘要： 本发明公开了一种五氯酚钠半抗原、人工抗原及其制备方法与应用，该五氯酚钠半抗原结构如式I所示，五氯酚钠人工抗原的结构式如式V所示。本发明中的五氯酚钠半抗原的制备方法简单，一个半抗原分子中含有两个五氯苯氧基的特征结构，使得基于其制备得到的人工抗原在空间结构上更容易突显出小分子的结构特性，提高了免疫原性。而且，基于本发明中的五氯酚钠半抗原制备得到的人工抗原和抗体特异性好，能够准确的识别靶向物质。基于其制备得到的检测试纸条特异性高，灵敏度强，对五氯酚钠的实际检测灵敏度可达1μg/kg，具有较好的检测效果。

摘要： 本发明公开了一种鸡蛋中五氯酚钠残留量的LC‑MS/MS测定方法，该方法包括鸡蛋样品提取、净化、标准品溶液的制备和样品测定等步骤。本发明建立了能有效避免样品中基质干扰的样品前处理方法，可用于鸡蛋中五氯酚钠的定性和定量检测，检测平均回收率78.99～81.92％，平均相对标准偏差(RSD)为0.18％～0.20％，检出限为0.5μg/kg，定量限为1μg/kg，该方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好等优点。

摘要： 本申请公开了一种基于聚多巴胺包金及荧光淬灭双信号通道的五氯酚酸钠免疫层析试纸条，包括底板，样品垫、金标垫、NC膜、吸水垫、检测线和质控线，检测线由PCP‑BSA层和QDs‑OVA抗原涂层组成，质控线上设有羊抗鼠IgG抗体；该试纸条将聚多巴胺包金纳米粒子与五氯酚酸钠单克隆抗体连接作为信号探针产生比色信号，利用其对量子点的荧光猝灭效应，产生绿色荧光信号，在可见光和紫外光下进行双信号通道读取，与传统的胶体金免疫层析试纸条相比，本申请提供的试纸条信号强，灵敏度高，读取方便，稳定性好，能够用于快速检测动物性食品中五氯酚酸钠的残留。