高效液相色谱-串联质谱

摘要： 建立灵敏、可靠的中药材中农药多残留的检测方法对保证中药材的质量和安全十分重要。制备了磁性亲水亲脂平衡萃取材料Fe_(3)O_(4)@PLS,将其应用于农药多残留的磁性基质固相分散萃取中,并结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测了金银花、菊花和三七块根(干)3种中药材中76种农药残留量。研究通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和X-射线衍射仪(XRD)对磁性萃取材料Fe_(3)O_(4)@PLS进行表面形貌和结构的表征。同时考察了影响磁性基质固相分散萃取效率的主要因素,结果表明,磁性萃取材料Fe_(3)O_(4)@PLS的用量为10 mg、研磨分散吸附时间为5 min、淋洗液为10 mL 20%(v/v)甲醇水溶液、涡旋振荡清洗1 min、以0.5 mL 0.1%(v/v)甲酸乙腈为洗脱剂、涡旋振荡洗脱1 min,76种农药的萃取效果最佳。在实际应用中,76种农药在金银花、菊花、三七块根(干)3种中药材中的萃取回收率别为69.1%~112.2%、67.1%~102.8%和70.1%~105.1%,相对标准偏差分别为2.0%~12.4%、2.1%~13.2%和2.0%~13.5%。该方法利用Fe_(3)O_(4)@PLS良好的磁响应性和亲水亲脂通用吸附特性,可以同时萃取极性农药(如多菌灵等)和非极性农药(如敌瘟磷等),建立了测定中药材中76种农药残留的磁性基质固相分散萃取-高效液相色谱-串联质谱联用的分析方法,具有低消耗、操作简便、灵敏度高等优点,适用于非液态中药材基质中多种类农药残留的检测。

摘要： 为建立高效液相色谱-串联质谱测定水产品中10种硝基咪唑类药物残留量的检测方法,样品经乙酸乙酯提取、正己烷除脂净化,采用高效液相色谱-串联质谱法在正离子模式下进行检测,外标法定量。结果表明,在优化的前处理方法和仪器条件下,10种硝基咪唑类药物在5.00~200 ng/mL的浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9950;在不同水产样品中分别添加1.00、2.00和5.00μg/kg三个浓度水平时,加标回收率在70.2%~119%之间,相对标准偏差为1.46%~13.5%。该方法准确度和精密度均满足兽药残留检测的要求,而且操作简单、快速,可适用于水产品中硝基咪唑类药物的大批量样品检测。

摘要： 通过制备磁性大孔有机共聚物材料(Fe_(3)O_(4)@Si O_(2)@PLS)和磁性金属有机骨架材料(Fe_(3)O_(4)@ZIF-8),将两种材料同时作为磁性吸附剂,建立了混合吸附剂磁性固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(MSPE/HPLC-MS/MS)测定水中4种磺胺类和8种喹诺酮类抗生素残留的分析方法。通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和X-射线衍射仪(XRD)对两种磁性材料进行表面形貌和结构表征,结果显示,亲水亲脂大孔有机共聚物(PLS)包覆于磁性纳米粒子Fe_(3)O_(4)表面,且Fe_(3)O_(4)成功附着于正六边形金属有机骨架材料(ZIF-8)晶体表面,可以满足磁性固相萃取的要求。通过优化吸附剂用量、萃取方式、吸附时间、样品p H值、洗脱剂种类及洗脱时间,在最优的实验条件下,12种目标物的线性范围为0.5~10μg/L,相关系数(r^(2))为0.9961~0.9998,检出限(S/N=3)为0.01~0.14μg/L,定量下限(S/N=10)为0.04~0.45μg/L。所建方法成功用于水中12种目标抗生素的检测,在3个加标水平下的回收率为75.0%~107%,相对标准偏差(RSD)为0.50%~5.5%。该方法适用于水中痕量磺胺类和喹诺酮类抗生素残留的分析。

摘要： 目的 建立人血中舒芬太尼及代谢物去甲舒芬太尼的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检验方法。方法 血样经乙腈沉淀蛋白,应用高效液相色谱分离,采用电喷雾离子源(ESI)、正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检验,以保留时间和两对特征离子定性,以内标标准曲线法定量。结果 舒芬太尼检出限为0.05ng/m L,最低定量限为0.1ng/m L,在0.1~20ng/m L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.99984和0.99973,提取回收率均在90%~120%之间,基质干扰在-10%~5%之间,日内及日间精密度均小于5%,准确度均在90%~110%之间。结论 该方法快速、简便、准确、稳定,可用于血中舒芬太尼和去甲舒芬太尼的定性定量检验。

摘要： 建立高效液相色谱串联质谱测定葡萄中精甲霜灵、吡唑醚菌酯、氰霜唑及其代谢物CCIM的残留分析方法。葡萄中精甲霜灵、吡唑醚菌酯、氰霜唑及CCIM经乙腈(含1%乙酸)振荡提取,氯化钠盐析分离水相和乙腈相,PSA和C_(18)吸附剂净化,HPLC-MS/MS测定。精甲霜灵、吡唑醚菌酯、氰霜唑及其代谢物CCIM在0.001~0.1mg/L范围内均具有较好的线性关系。葡萄中甲霜灵、吡唑醚菌酯、氰霜唑及其代谢物CCIM的平均回收率为83%~92%,相对标准偏差为1.3%~6.7%。方法的最小检出质量分数均为0.01mg/kg。该方法选择性好,灵敏度高,适用于葡萄中精甲霜灵、吡唑醚菌酯、氰霜唑及其代谢物CCIM的残留检测。

摘要： 建立高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)测定樱桃和土壤中啶菌噁唑、乙霉威、噻菌灵、嘧菌酯残留的分析方法。样品以乙腈溶液提取,经混合盐盐析,离心后膜过滤,以0.2%甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,通过电喷雾离子源正离子检测模式和多重反应监测模式测定,采用外标法定量分析。结果表明4种农药的进样质量浓度在0.0001~0.0100 mg/L范围内,其峰面积与质量浓度呈现良好的线性关系,r^(2)>0.993,且4种农药的检测限均优于7.34×10^(-5) mg/kg。分别在0.1,1,10μg/kg 3个浓度水平下做加标回收率验证,回收率在82.44%~104.54%之间,相对标准偏差均小于4.92%。该方法简单、快速、准确,适合用于樱桃和土壤中啶菌噁唑等农药残留的定性和定量检测。

摘要： 为保证检测数据的准确可靠,对高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定鸡肉中头孢菌素进行不确定度的评定。分析测量过程中各不确定度的来源,建立数学计算模型,通过对各不确定度来源进行量化分析,计算出各个分量的不确定度,最终合成标准不确定度。当样品中头孢菌素的含量为250μg/kg水平时,不同头孢菌素的扩展不确定度在43.60~50.10μg/kg范围。结果表明,不确定度主要来源于计量器具(0.0762)、重复性(0.0337)、分析仪器(0.0250)以及添加内标(0.0224),其中计量器具对不确定度的贡献最大。该评估模型可为采用高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定头孢菌素的不确定度评定提供参考依据。

摘要： 首次采用双重吸附结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了同时定量分析生物基质中组胺及其前体组氨酸的方法。内标为2,5-二羟基苯甲酸(DHB),血浆和脑组织匀浆液经3倍乙腈沉淀蛋白后,取上清液进样分析;并采用氨基色谱柱(ODS-SPXBridge®Amide)对目标成分进行分离分析,以0.1%甲酸和1 mmol/L甲酸铵水和乙腈进行梯度洗脱;质谱检测采用ESI离子源在多反应监测(MRM)模式下定量分析。为了提高检测的专属性和准确度,首次对生物基质采用活性炭和方解石进行双重吸附;并以吸附后的基质进行方法学考察,结果显示,组胺及组氨酸在定量范围内线性良好(相关系数r≥0.999),准确度、精密度、提取回收率、基质效应和稳定性均满足生物样本分析要求,该方法不仅可用于生物样品中组胺和组氨酸的同时定量分析,还为其他内源性物质提供了共性的检测技术。

摘要： 本文建立了高效液相色谱串联质谱法测定蜂产品中喹诺酮类化合物的方法。样品使用磷酸盐缓冲液提取,经HLB固相萃取柱净化后,用高效液相色谱串联质谱法分析测定。分别使用蜂蜜和蜂王浆基质进行分析,各基质曲线在5.0~200.0 ng·mL^(-1),喹诺酮类物质都具有良好的线性关系,相关系数R2在0.99以上。用信噪比法评估检出限,检出限为0.5μg·kg^(-1),定量限为1.0μg·kg^(-1);蜂蜜基质的平均回收率为88.33%~111.67%,相对标准偏差均<20%。蜂王浆基质的平均回收率在82.50%~116.67%,相对标准偏差均<20%。结果表明,该方法操作简单、灵敏、准确,可用于蜂产品中喹诺酮类化合物的检测。

摘要： 目的:对GB/T 20756—2006水产品中酰胺醇类残留量的测定方法进行了优化。方法:经匀质的水产品样品,加10 mL乙腈涡旋振荡,一次提取和除杂后,取4 mL提取液,35°C水浴氮吹近干,用20%乙腈水1 mL定容,过0.22μm滤膜。样液用高效液相色谱进行分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,以氯霉素-D5为内标物进行定量。结果:本次试验的线性范围在0.10~6.00μg·kg^-(1),相关系数均大于0.999,方法的回收率为83.2%~93.6%,相对标准偏差在2.7%~9.9%。结论:该方法灵敏度高,准确性好,与GB/T 20756—2006相比,简化了前处理步骤,回收率稳定。通过验证,该方法适用于开展水产品中酰胺醇类残留的检测。

摘要： 利用高效液相色谱串联质谱(LC/MS/MS)方法快速、准确的同时测定鳗鱼中孔雀石绿、隐性孔雀石绿残留量.鳗鱼样品经乙腈-乙酸铵缓冲溶液提取,液相色谱分配到二氯甲烷层,MCX阳离子固相萃取小柱净化,浓缩定容.以甲醇和甲酸缓冲溶液为流动相,经C18柱分离后,并用串联质谱在电喷雾(ESI+)-选择反应监测离子(SRM)的模式下,氘代隐性孔雀石绿为内标,进行质谱定性和定量.该方法无需采用传统PbO2氧化柱,检测限(LOD)为0.2μg/Kg,定量下限为0.5μg/Kg,完全可以达到出口欧盟和日本残留限量要求.

摘要： 建立了水产品中13种农药残留的改良QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.样品经1％(V/V)乙酸-乙腈溶液提取,聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)分散净化,采用LC-MS/MS的电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.结果表明:在优化的实验条件下,13种农药在1～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.99,方法检出限为0.15～0.75μg/kg.对空白罗非与空白对虾进行5,20和50μg/kg水平的添加,13种药物的加标回收率为75％～120％,相对标准偏差(RSD,n=5)小于15％.采用该方法对市售的12份鱼肉样本和18份虾肉样本进行测定,其中在2份虾0中检出嘧菌酯,浓度分别为58.4μg/kg和38.6μg/kg.检测结果表明,PS-DVB作为QuEChERS分散固相吸附剂在灵敏度、准确度和精密度等方面均符合农药多残留检测的技术要求,且价格低廉,适用于水产品中多种农药残留的检测.

摘要： 建立了水产品中13种农药残留的改良QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.样品经1％(V/V)乙酸-乙腈溶液提取,聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)分散净化,采用LC-MS/MS的电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.结果表明:在优化的实验条件下,13种农药在1～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.99,方法检出限为0.15～0.75μg/kg.对空白罗非与空白对虾进行5,20和50μg/kg水平的添加,13种药物的加标回收率为75％～120％,相对标准偏差(RSD,n=5)小于15％.采用该方法对市售的12份鱼肉样本和18份虾肉样本进行测定,其中在2份虾0中检出嘧菌酯,浓度分别为58.4μg/kg和38.6μg/kg.检测结果表明,PS-DVB作为QuEChERS分散固相吸附剂在灵敏度、准确度和精密度等方面均符合农药多残留检测的技术要求,且价格低廉,适用于水产品中多种农药残留的检测.

摘要： 建立了水产品中13种农药残留的改良QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.样品经1％(V/V)乙酸-乙腈溶液提取,聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)分散净化,采用LC-MS/MS的电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.结果表明:在优化的实验条件下,13种农药在1～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.99,方法检出限为0.15～0.75μg/kg.对空白罗非与空白对虾进行5,20和50μg/kg水平的添加,13种药物的加标回收率为75％～120％,相对标准偏差(RSD,n=5)小于15％.采用该方法对市售的12份鱼肉样本和18份虾肉样本进行测定,其中在2份虾0中检出嘧菌酯,浓度分别为58.4μg/kg和38.6μg/kg.检测结果表明,PS-DVB作为QuEChERS分散固相吸附剂在灵敏度、准确度和精密度等方面均符合农药多残留检测的技术要求,且价格低廉,适用于水产品中多种农药残留的检测.

摘要： 建立了水产品中13种农药残留的改良QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.样品经1％(V/V)乙酸-乙腈溶液提取,聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)分散净化,采用LC-MS/MS的电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.结果表明:在优化的实验条件下,13种农药在1～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.99,方法检出限为0.15～0.75μg/kg.对空白罗非与空白对虾进行5,20和50μg/kg水平的添加,13种药物的加标回收率为75％～120％,相对标准偏差(RSD,n=5)小于15％.采用该方法对市售的12份鱼肉样本和18份虾肉样本进行测定,其中在2份虾0中检出嘧菌酯,浓度分别为58.4μg/kg和38.6μg/kg.检测结果表明,PS-DVB作为QuEChERS分散固相吸附剂在灵敏度、准确度和精密度等方面均符合农药多残留检测的技术要求,且价格低廉,适用于水产品中多种农药残留的检测.

摘要： 优化了检测鲮鱼体内孔雀石绿及其代谢物的分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(4X(&K(56/+3/&-06/06)联用方法,对干燥剂、分散吸附剂的种类及质量进行了对比及优化.方法以乙腈为萃取溶剂,无水硫酸镁为干燥剂,乙二胺-1-丙基硅烷(36A)与石墨化炭黑(*&％)为分散吸附剂,电喷雾正离子模式((6,+),多反应监测模式,内标法定量.结果显示,在优化条件下,孔雀石绿和无色孔雀石绿在1～50QJ/P/范围内呈现良好的线性相关,相关系数U分别为0.99877和0.99732.采用该方法对鲮鱼空白进行检测及加标回收率的测定,在2.0、10、25三个浓度水平下,孔雀石绿的加标回收率为82.5～92.6％,无色孔雀石绿的加标回收率为84.6～95.1％.该方法用于鲮鱼体内孔雀石绿及无色孔雀石绿残留消除规律进行研究,孔雀石绿和无色孔雀石绿的消除半衰期分别为13.6K、178.3K,表明孔雀石绿在鲮鱼体内消除相对较快,但是其主要代谢产物无色孔雀石绿消除缓慢,直到40G后低于检测限.

摘要： 优化了检测鲮鱼体内孔雀石绿及其代谢物的分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(4X(&K(56/+3/&-06/06)联用方法,对干燥剂、分散吸附剂的种类及质量进行了对比及优化.方法以乙腈为萃取溶剂,无水硫酸镁为干燥剂,乙二胺-1-丙基硅烷(36A)与石墨化炭黑(*&％)为分散吸附剂,电喷雾正离子模式((6,+),多反应监测模式,内标法定量.结果显示,在优化条件下,孔雀石绿和无色孔雀石绿在1～50QJ/P/范围内呈现良好的线性相关,相关系数U分别为0.99877和0.99732.采用该方法对鲮鱼空白进行检测及加标回收率的测定,在2.0、10、25三个浓度水平下,孔雀石绿的加标回收率为82.5～92.6％,无色孔雀石绿的加标回收率为84.6～95.1％.该方法用于鲮鱼体内孔雀石绿及无色孔雀石绿残留消除规律进行研究,孔雀石绿和无色孔雀石绿的消除半衰期分别为13.6K、178.3K,表明孔雀石绿在鲮鱼体内消除相对较快,但是其主要代谢产物无色孔雀石绿消除缓慢,直到40G后低于检测限.

摘要： 优化了检测鲮鱼体内孔雀石绿及其代谢物的分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(4X(&K(56/+3/&-06/06)联用方法,对干燥剂、分散吸附剂的种类及质量进行了对比及优化.方法以乙腈为萃取溶剂,无水硫酸镁为干燥剂,乙二胺-1-丙基硅烷(36A)与石墨化炭黑(*&％)为分散吸附剂,电喷雾正离子模式((6,+),多反应监测模式,内标法定量.结果显示,在优化条件下,孔雀石绿和无色孔雀石绿在1～50QJ/P/范围内呈现良好的线性相关,相关系数U分别为0.99877和0.99732.采用该方法对鲮鱼空白进行检测及加标回收率的测定,在2.0、10、25三个浓度水平下,孔雀石绿的加标回收率为82.5～92.6％,无色孔雀石绿的加标回收率为84.6～95.1％.该方法用于鲮鱼体内孔雀石绿及无色孔雀石绿残留消除规律进行研究,孔雀石绿和无色孔雀石绿的消除半衰期分别为13.6K、178.3K,表明孔雀石绿在鲮鱼体内消除相对较快,但是其主要代谢产物无色孔雀石绿消除缓慢,直到40G后低于检测限.

摘要： 优化了检测鲮鱼体内孔雀石绿及其代谢物的分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(4X(&K(56/+3/&-06/06)联用方法,对干燥剂、分散吸附剂的种类及质量进行了对比及优化.方法以乙腈为萃取溶剂,无水硫酸镁为干燥剂,乙二胺-1-丙基硅烷(36A)与石墨化炭黑(*&％)为分散吸附剂,电喷雾正离子模式((6,+),多反应监测模式,内标法定量.结果显示,在优化条件下,孔雀石绿和无色孔雀石绿在1～50QJ/P/范围内呈现良好的线性相关,相关系数U分别为0.99877和0.99732.采用该方法对鲮鱼空白进行检测及加标回收率的测定,在2.0、10、25三个浓度水平下,孔雀石绿的加标回收率为82.5～92.6％,无色孔雀石绿的加标回收率为84.6～95.1％.该方法用于鲮鱼体内孔雀石绿及无色孔雀石绿残留消除规律进行研究,孔雀石绿和无色孔雀石绿的消除半衰期分别为13.6K、178.3K,表明孔雀石绿在鲮鱼体内消除相对较快,但是其主要代谢产物无色孔雀石绿消除缓慢,直到40G后低于检测限.

摘要： 优化了检测鲮鱼体内孔雀石绿及其代谢物的分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(4X(&K(56/+3/&-06/06)联用方法,对干燥剂、分散吸附剂的种类及质量进行了对比及优化.方法以乙腈为萃取溶剂,无水硫酸镁为干燥剂,乙二胺-1-丙基硅烷(36A)与石墨化炭黑(*&％)为分散吸附剂,电喷雾正离子模式((6,+),多反应监测模式,内标法定量.结果显示,在优化条件下,孔雀石绿和无色孔雀石绿在1～50QJ/P/范围内呈现良好的线性相关,相关系数U分别为0.99877和0.99732.采用该方法对鲮鱼空白进行检测及加标回收率的测定,在2.0、10、25三个浓度水平下,孔雀石绿的加标回收率为82.5～92.6％,无色孔雀石绿的加标回收率为84.6～95.1％.该方法用于鲮鱼体内孔雀石绿及无色孔雀石绿残留消除规律进行研究,孔雀石绿和无色孔雀石绿的消除半衰期分别为13.6K、178.3K,表明孔雀石绿在鲮鱼体内消除相对较快,但是其主要代谢产物无色孔雀石绿消除缓慢,直到40G后低于检测限.

摘要： 本发明公开了一种高通量液相色谱串联质谱的高通量液相色谱串联质谱的检测方法，所述方法包括：S1样品制备、S2样品前处理、S3液相色谱分离以及S4串联质谱检测等步骤；此外，本发明还公开了一种高通量液相色谱串联质谱法检测15种胆汁酸的方法，该方法提供了一种适用于人血清中胆汁酸检测，并且样品前处理简单、可以同时检测15种胆汁酸、检测特异性好、整个检测流程时间短、通量高的高通量液相色谱串联质谱的检测方法。

摘要： 本发明涉及一种高效液相色谱配合液相色谱串联质谱检测兽药非法添加喹诺酮类物质，包括样品处理、标准工作溶液配置、标准曲线的绘制、定性分析和定量分析；其中样品处理包括以下步骤，步骤1：称取样品，将样品置于离心管中，加入Na2.EDTA、乙腈、甲醇、氯化钠和磷酸盐缓冲溶液，旋涡混匀，并震荡提取上清液，分组加入蒸馏水稀释至100倍、1000倍和10000倍；步骤2：用甲醇对步骤1中稀释后上清液进行洗脱，洗脱液置于试管中40°C氮气浓缩至干，加入甲酸乙腈定容液后，涡旋混匀，过0.22um滤膜备用；由于采用液相色谱串联质谱和高效液相色谱，提高了定性和定量的准确性。

摘要： 本发明属于微量化合物检测领域，涉及一种高效液相色谱‑串联质谱结合液液萃取法定量检测甲钴胺的方法，包括：取甲钴胺标准品配制甲钴胺储备液，在避光条件下进行；以氰钴胺内标成品作为内标溶液；在避光条件下，取血清样品，加入内标溶液，预处理后，采用正己烷进行液液萃取，均质、离心，取上清液，吹干，再用甲醇复溶，取上清溶液，进行HPLC－MS/MS分析，以内标法测定血清样品中甲钴胺浓度。用于临床上甲钴胺的浓度监测。将血清经过液液萃取的前处理后，用质谱扫描甲钴胺离子对，对其进行浓度定量。从特异性、线性、灵敏度、准确度、精密度、回收率和稳定性等方面对甲钴胺在人血清中的测定进行了充分的验证，检测效果较好。

摘要： 本发明公开一种分散液液微萃取‑高效液相色谱‑串联质谱同时测定烟叶中多种黄曲霉毒素的方法，包括以下步骤：S1、称取待测烟末，加入甲醇水溶液超声提取；S2、取上清液加C18吸附剂涡旋，离心取上层清液，加入萃取剂混合均匀，迅速注入水中超声振荡得到乳浊液；S3、将乳浊液离心分层，取下层有机溶液氮气吹干；S4、将固形物用甲醇‑水溶液复溶制成待测液；S5、配制黄曲霉毒素的基质配标系列标准工作溶液，采用HPLC‑MS/MS同时检测黄曲霉毒素，建立标准曲线；S6、将待测液置于色谱瓶内，采用HPLC‑MS/MS进行定量分析。本方法的样品前处理简单，结果准确，灵敏度高，适合于烟叶中多种黄曲霉毒素同时检测。

摘要： 本发明提供了一种基于超高效液相色谱串联高分辨质谱的细胞脂质组学分析方法，涉及分析化学领域和脂质组学研究领域，本发明的方法包括将细胞用PBS调整密度后，进行超声破碎，得到细胞悬液；将细胞悬液用甲醇与二氯甲烷溶液提取后获得待测样品；将所述待测样品通过超高效液相色谱‑四极杆‑静电场轨道阱傅里叶转换质谱进行分离和测定；利用软件对测得的脂质化合物进行定性分析，筛选检测典型的甘油脂类、甘油磷脂类、鞘脂类等多类脂质，该方法操作简单、脂质覆盖范围广，且无需标准品，可有效应用于不同类型细胞的脂质组学分析，从而进一步开展细胞毒性或活性等生物效应研究。

摘要： 本发明公开了一种基于高效液相色谱串联高分辨质谱的弓形虫的脂质组学分析方法及应用，该脂质组学分析方法包括：将待测虫体样品用氯仿‑甲醇‑水溶液悬起后超声波破碎，提取液经离心、氮吹和甲醇复溶后过滤进样，使用液相C18色谱柱分离，利用由乙腈、异丙醇、乙酸铵、甲醇和水组成的A和B流动相进行洗脱，之后分别在正、负离子模式下用QTOF高分辨质谱仪全扫描模式检测，根据目标脂类分子的化学式，对测得的数据进行筛查和鉴定；该方法具有灵敏、准确和不依赖标准化合物的优点，可高效地适用于弓形虫脂质组学分析。

摘要： 本发明涉及一种污水中抗生素的固相萃取‑超高效液相色谱‑串联质谱快速测定法，该方法包括以下步骤：(1)样品前处理：向污水中加入内标溶液，混合均匀后，将水样过滤，并调节pH值；(2)样品萃取：将固相萃取小柱活化，将水样在固相萃取小柱进行富集，然后对固相萃取小柱进行淋洗和洗脱，收集洗脱液并吹至近干，得到残渣；(3)质谱检测：溶解残渣得到待检测液，将待检测液进行色谱‑质谱检测。与现有技术相比，本发明运检出限较低、回收率较高，且前处理步骤简单，上样量较小，检测分析时间优化，为污水中抗生素的快速检测提供了更灵敏和准确的技术方法。

摘要： 本发明提供一种附子的高效液相色谱检测方法及高效液相色谱串联质谱联用检测方法，属于药物检测技术领域，所述高效液相色谱检测方法是取附子供试品溶液利用0.04mol/L的乙酸铵‑乙腈作为流动相进行高效液相色谱检测，即得检测结果；所述高效液相色谱质谱联用检测方法利用上述附子的高效液相色谱检测条件进行检测。本发明通过调整色谱条件及附子的前处理过程，再分别采用高效液相色谱检测方法及高效液相色谱串联质谱联用检测方法对附子进行检测，能够有效将活性成分分离并检出。

摘要： 本发明公开了一种超高效液相色谱串联质谱技术检测血浆中3种脂质的方法，所述3种脂质分别为：α‑HB、OA和LGPC；采用超高效液相色谱串联质谱法检测预处理的血浆中的脂质的含量，先利用超高效液相色谱将目标待测物与血浆基质中的干扰组分进行分离，再利用质谱同位素内标法定量，以标准品与内标物的浓度比为X轴，标准品与内标物峰面积比为Y轴，建立校准曲线，计算出3种脂质的含量；采用本发明的技术方案，将血浆样本与所有待测物的混合内标溶液混合，样本无需衍生化处理，前处理简单，只需一步蛋白沉淀处理，样本用量小，灵敏度高，特异性强，5.0分钟之内可同时检测3种脂质，可用于临床上血浆脂质的诊断及健康评估。

摘要： 一种超高效液相色谱串联质谱技术检测血浆中3种脂质的试剂盒，3种脂质分别为：α‑HB、OA和LGPC；所述试剂盒包括如下试剂：洗脱液：洗脱液A和洗脱液B、混合标准品储备液、混合内标溶液、蛋白质沉淀剂和质控品；本发明涉及一种超高效液相色谱串联质谱技术检测血浆中3种脂质的试剂盒，将血浆样本与所有待测物的混合内标溶液混合，样本无需衍生化处理，前处理简单，只需一步蛋白沉淀处理，样本用量小，灵敏度高，特异性强，5.0分钟之内可同时检测3种脂质，可用于临床上血浆脂质的诊断及健康评估。