超高效液相色谱-串联质谱法

摘要： 本文采用超高效液相色谱串联质谱法测定了腌鱼中氟虫腈及其代谢物氟虫腈砜、氟虫腈亚砜、氟甲腈。腌鱼样品经乙腈提取、盐析和吸附剂净化,以0.1%甲酸的甲醇溶液和0.1%甲酸的5 mmoL·L^(-1)乙酸铵溶液为淋洗液在BEH C18色谱柱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式检测。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.25~10.0 ng·mL^(-1)呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在1.0~10.0μg·kg^(-1)添加范围内,氟虫腈及其代谢物的回收率为91.79%~109.84%,相对标准偏差为0.91%~3.39%(n=6);该方法检出限和定量限分别为0.2~0.4μg·kg^(-1)和0.8~1.2μg·kg^(-1)。本方法操作简单、灵敏,可同时测定腌鱼中氟虫腈及其代谢物的残留量,为其日常监管提供技术参考。

摘要： 采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)优化提取净化条件,利用外标法进行定量,建立鸡蛋中13种性激素残留量的定量分析方法。样品经乙腈提取后,用Waters Oasis PRiME HLB柱净化,UPLC-MS/MS法检测,经正负离子模式采集,多反应监测方式(Multiple reaction monitoring,MRM)检测,基质匹配外标法分析鸡蛋中雌二醇、雌三醇、雌酮等13种性激素的残留量。结果显示,13种性激素在鸡蛋基质中的线性良好,定量限在1.50~41.00μg/kg范围内,回收率RSD为0.21%~14.08%,在鸡蛋中50.00、100.00、200.00μg/kg添加水平上的回收率平均值为62.60%~117.20%。该方法分析速度快、特异性强、准确度高及操作简便,适合用于检测分析鸡蛋中性激素的残留筛查。

摘要： 采用加速溶剂萃取处理土壤样品,用超高效液相色谱-串联质谱法测定样品中15种氨基甲酸酯类农药残留,方法在5.00μg/L~200μg/L范围内线性良好,检出限为0.3μg/kg~0.5μg/kg,加标回收率为78.9%~116%,6次测定结果的RSD为0.7%~15.7%。试验表明:不同地域的6种标准土壤对15种目标物测定均存在不同程度的基质效应,基质种类、基质质量浓度和农药质量浓度均会影响基质效应强度。

摘要： 目的建立一种超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定灵源万应茶中5种黄酮类成分(表儿茶素、花旗松素、芦丁、木犀草素、芹菜素)的含量定。方法采用Shim-pack XR-ODSⅢ(2.0 mm×75 mm,1.6μm)色谱柱,流动相选择0.1%甲酸5 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液(A)-甲醇(B),梯度洗脱,流速0.25 mL·min^(-1),柱温40°C;采用ESI离子源负离子扫描。结果在上述色谱条件下,测定的5种成分在各自的线性范围内呈现良好的线性关系(r≥0.9954),其精密度、稳定性、重复性良好;平均回收率在98.77%~100.1%之间,RSD小于5%。灵源万应茶样品中5个黄酮成分的含量为:表儿茶素(71.4±1.25)μg·g^(-1);花旗松素(0.284±0.0119)μg·g^(-1);芦丁(512±39.5)μg·g^(-1);木犀草素(1.51±0.454)μg·g^(-1);芹菜素(0.371±0.104)μg·g^(-1)。结论本研究所建立的同时测定灵源万应茶中5种黄酮类成分(表儿茶素、花旗松素、芦丁、木犀草素、芹菜素)的UPLC-MS/MS定量分析方法快速准确,可为灵源万应茶的质量控制提供参考依据。

摘要： 基于GB 5009.22—2016第一法,建立小麦中黄曲霉毒素B_(1)的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS法)。小麦样品经粉碎、提取和直接稀释,采用C_(18)柱进行色谱分离,以4.0 mmol/L乙酸铵溶液(A)—甲醇(B)为流动相,梯度洗脱。用电喷雾正离子多反应监测模式(MRM)扫描。研究结果表明,建立的UPLC-MS/MS法在0.1~10.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系,其相关系数R^(2)为0.9997;检出限(LOD)为0.004μg/kg,定量限(LOQ)为0.01μg/kg;相对标准偏差(RSD)为0.30%~11.50%;加标回收率为91.7%~100.9%。该方法操作简单,灵敏度高,成本低,可满足实验室快速、准确定量分析大批量小麦中黄曲霉毒素B_(1)的检测需求。

摘要： 为测定环境样品(水体、土壤)中高氯酸盐和氯酸盐的含量,本文采用超高效液相色谱串联质谱法,选用Thermo Acclaim Trinity P1复合离子交换柱(50mm×2.1mm,3μm)作为分析柱,以高氯酸盐内标(HClO_(4)-O_(4))、氯酸盐内标(ClO_(3)-^(18)O_(13))定量,采用ESI-方式、MRM模式,进行检测。结果显示,高氯酸盐、氯酸盐分别在0.05~100μg/L、0.1~200μg/L范围内线性关系良好,R^(2)≥0.9992。高氯酸、氯酸盐的检出限分别为0.025μg/L、0.2μg/L,定量限为0.05μg/L、1.0μg/L。在高、中、低浓度3个添加水平下,水体样品中高氯酸盐、氯酸盐回收率在95%~105%,土壤样品在80%~108%之间,RSD<5%。该方法前处理过程简单,灵敏度高、准确性好,适用于水体和土壤等环境样品中高氯酸盐和氯酸盐的检测。

摘要： 目的比较参芎葡萄糖注射液(SGI)中盐酸川芎嗪、丹参素、迷迭香酸在正常和急性心肌缺血(AMI)模型大鼠体内的药动学差异。方法将雄性SD大鼠随机分为正常组和模型组,每组9只。模型组大鼠采用盐酸异丙肾上腺素造模法复制AMI模型。每组各取3只大鼠进行模型验证后,剩余6只大鼠尾静脉注射SGI(12 mL/kg)或等体积生理盐水,并分别于给药后0.083、0.167、0.333、0.5、0.75、1、1.5、2、3、5 h经眼眶静脉丛采血0.3 mL。以木犀草苷为内标,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测血浆中盐酸川芎嗪、丹参素、迷迭香酸的质量浓度,采用WinNonlin 8.1软件拟合药动学参数,采用SPSS 18.0软件进行统计学分析。结果盐酸川芎嗪、丹参素、迷迭香酸检测质量浓度的线性范围分别为0.06~29.96、0.01~5.15、0.006~3.09μg/mL(r均大于0.99),方法学考察结果均符合2020年版《中国药典》的相应要求。与正常大鼠比较,AMI模型大鼠体内盐酸川芎嗪的CL;显著升高(P<0.05);丹参素的t;和V;均显著延长或升高(P<0.05),但c;和AUC;均显著降低(P<0.05);迷迭香酸的AUC;显著降低(P<0.05)。结论SGI中的丹参素、迷迭香酸在AMI模型大鼠体内的暴露量均低于正常大鼠,盐酸川芎嗪在AMI模型大鼠体内的消除强于正常大鼠。

摘要： 目的:建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS)同时测定6种含土鳖虫的成方制剂中9种真菌毒素的方法。方法:样品用QuEChERS方法进行前处理,经10%甲酸乙腈提取,用N-丙基-乙二胺硅烷和无水硫酸镁进行净化,采用UHPLC-MS在多反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果:9种真菌毒素的含量在各自质量浓度范围内具有较好的线性关系(r≥0.9956),目标化合物在低、中、高3个质量浓度下的平均回收率为70.42%~101.28%,RSD<12%,定量限(LOQ)为1.2~18.6μg·kg^(–1)。结论:该方法灵敏度高、准确性好,适合于土鳖虫及其成方制剂中9种真菌毒素的测定。

摘要： 建立亲水超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中百草枯和敌草快的方法。样品经磷酸盐缓冲液(pH=6.8)提取,用弱阳离子交换固相萃取柱净化,选择Waters HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分离柱,以乙腈-200 mmol/L甲酸铵水溶液(pH=3.7)为流动相,梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式检测。在优化的条件下,百草枯和敌草快的质量浓度分别在1.0~150μg/L和0.5~75μg/L范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数分别为0.997和0.998,检出限分别为0.2、0.1μg/L。百草枯和敌草快加标回收率分别为100.9%、100.8%,测定结果的相对标准偏差分别为2.6%、1.6%(n=6)。该方法适用于尿液中百草枯和敌草快的同时测定。

摘要： 为了评估育发液中是否违法添加糖皮质激素,采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立了一种同时测定育发液中35种糖皮质激素的方法。样品加饱和氯化钠溶液分散,经乙腈提取,以PRiME HLB固相萃取柱净化,ACQUITY BEH C_(18)柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)分离,流动相A为含0.1%甲酸和2 mmol/L乙酸铵的水溶液,流动相B为含0.1%甲酸的乙腈溶液,进行梯度洗脱,多反应监测模式(MRM)进行检测,外标法定量。结果表明,35种糖皮质激素的色谱分离效果良好,在2~30 ng/mL范围内呈良好的线性关系,决定系数(R^(2))均大于0.99,方法检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别在0.01~0.65μg/L和0.03~2.20μg/L之间,各加标水平的平均回收率在62.4%~92.9%之间,相对标准偏差(RSD)为1.7%~5.7%。该方法同时检测育发液中35种糖皮质激素,可用于育发液质量安全的监控。

摘要： 采用超声萃取与超高效液相色谱-串联质谱联用,建立了测定大气颗粒物中左旋葡聚糖及其异构体——甘露聚糖及半乳聚糖的方法.颗粒物样品用甲醇超声萃取,浓缩后使用超高效液相色谱-串联质谱分析.采用电喷雾电离方式,对色谱及质谱条件进行优化,对超声萃取条件进行筛选,并进行实际样品测定.在优化的多反应监测模式下,方法回收率在80.5％-92.2％之间,检出限左旋葡聚糖为2.0ng/mL,甘露聚糖及半乳聚糖为3.0ng/mL.相对标准偏差15％以下.相比气相色谱—质谱联用分析左旋葡聚糖及异构体的方法,本方法不用衍生,节省了人力、物力,更快速、经济、灵敏,实际样品的测试证明本方法可以满足大气颗粒物中此类化合物的定量分析要求.

摘要： 目的：阐明打箭菊总黄酮部位的主要化学物质基础,以其总黄酮中化学成分结合网络药理学方法预测其保肝作用的潜在靶点. 方法：采用80％乙醇为溶剂加热回流提取打箭菊药材,提取液过AB-8大孔树脂柱,经30％乙醇洗脱获得总黄酮部位,利用超高效液相与高分辨质谱联用技术对打箭菊总黄酮部位进行检测,通过对照品、分子量和质谱裂解规律对未知成分进行指认.通过Pubchem数据库、Swiss TargetPrediction数据库和Cytoscape分析软件构建打箭菊总黄酮化学成分一靶点作用网络图. 结果：从打箭菊总黄酮部位中鉴定18个主要的化学成分,其中12个通过串联质谱进行了结构推测,6个通过对照品得到确证.预测出打箭菊保肝作用的5个潜在靶点. 结论：超高效液相与高分辨质谱联用技术可用于打箭菊总黄酮部位的化学成分鉴定,通过网络药理学研究可预测打箭菊保肝作用的潜在靶点,为深入阐释打箭菊保肝作用机制提供参考依据.

摘要： 目的：阐明打箭菊总黄酮部位的主要化学物质基础,以其总黄酮中化学成分结合网络药理学方法预测其保肝作用的潜在靶点. 方法：采用80％乙醇为溶剂加热回流提取打箭菊药材,提取液过AB-8大孔树脂柱,经30％乙醇洗脱获得总黄酮部位,利用超高效液相与高分辨质谱联用技术对打箭菊总黄酮部位进行检测,通过对照品、分子量和质谱裂解规律对未知成分进行指认.通过Pubchem数据库、Swiss TargetPrediction数据库和Cytoscape分析软件构建打箭菊总黄酮化学成分一靶点作用网络图. 结果：从打箭菊总黄酮部位中鉴定18个主要的化学成分,其中12个通过串联质谱进行了结构推测,6个通过对照品得到确证.预测出打箭菊保肝作用的5个潜在靶点. 结论：超高效液相与高分辨质谱联用技术可用于打箭菊总黄酮部位的化学成分鉴定,通过网络药理学研究可预测打箭菊保肝作用的潜在靶点,为深入阐释打箭菊保肝作用机制提供参考依据.

摘要： 目的：阐明打箭菊总黄酮部位的主要化学物质基础,以其总黄酮中化学成分结合网络药理学方法预测其保肝作用的潜在靶点. 方法：采用80％乙醇为溶剂加热回流提取打箭菊药材,提取液过AB-8大孔树脂柱,经30％乙醇洗脱获得总黄酮部位,利用超高效液相与高分辨质谱联用技术对打箭菊总黄酮部位进行检测,通过对照品、分子量和质谱裂解规律对未知成分进行指认.通过Pubchem数据库、Swiss TargetPrediction数据库和Cytoscape分析软件构建打箭菊总黄酮化学成分一靶点作用网络图. 结果：从打箭菊总黄酮部位中鉴定18个主要的化学成分,其中12个通过串联质谱进行了结构推测,6个通过对照品得到确证.预测出打箭菊保肝作用的5个潜在靶点. 结论：超高效液相与高分辨质谱联用技术可用于打箭菊总黄酮部位的化学成分鉴定,通过网络药理学研究可预测打箭菊保肝作用的潜在靶点,为深入阐释打箭菊保肝作用机制提供参考依据.

摘要： 目的：阐明打箭菊总黄酮部位的主要化学物质基础,以其总黄酮中化学成分结合网络药理学方法预测其保肝作用的潜在靶点. 方法：采用80％乙醇为溶剂加热回流提取打箭菊药材,提取液过AB-8大孔树脂柱,经30％乙醇洗脱获得总黄酮部位,利用超高效液相与高分辨质谱联用技术对打箭菊总黄酮部位进行检测,通过对照品、分子量和质谱裂解规律对未知成分进行指认.通过Pubchem数据库、Swiss TargetPrediction数据库和Cytoscape分析软件构建打箭菊总黄酮化学成分一靶点作用网络图. 结果：从打箭菊总黄酮部位中鉴定18个主要的化学成分,其中12个通过串联质谱进行了结构推测,6个通过对照品得到确证.预测出打箭菊保肝作用的5个潜在靶点. 结论：超高效液相与高分辨质谱联用技术可用于打箭菊总黄酮部位的化学成分鉴定,通过网络药理学研究可预测打箭菊保肝作用的潜在靶点,为深入阐释打箭菊保肝作用机制提供参考依据.

摘要： 目的：阐明打箭菊总黄酮部位的主要化学物质基础,以其总黄酮中化学成分结合网络药理学方法预测其保肝作用的潜在靶点. 方法：采用80％乙醇为溶剂加热回流提取打箭菊药材,提取液过AB-8大孔树脂柱,经30％乙醇洗脱获得总黄酮部位,利用超高效液相与高分辨质谱联用技术对打箭菊总黄酮部位进行检测,通过对照品、分子量和质谱裂解规律对未知成分进行指认.通过Pubchem数据库、Swiss TargetPrediction数据库和Cytoscape分析软件构建打箭菊总黄酮化学成分一靶点作用网络图. 结果：从打箭菊总黄酮部位中鉴定18个主要的化学成分,其中12个通过串联质谱进行了结构推测,6个通过对照品得到确证.预测出打箭菊保肝作用的5个潜在靶点. 结论：超高效液相与高分辨质谱联用技术可用于打箭菊总黄酮部位的化学成分鉴定,通过网络药理学研究可预测打箭菊保肝作用的潜在靶点,为深入阐释打箭菊保肝作用机制提供参考依据.

摘要： 目的：建立山药中9种核苷类成分的含量测定方法并对其进行定量.方法：应用UPLC-TQD电喷雾三重四级杆质谱仪,选用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm);以0.1％甲酸水-甲醇为流动相,样品进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(正离子模式),多反应监测模式(MRM)进行含量测定.结果：山药中9种核苷类成分分别在各自浓度范围内线性良好,测得平均回收率为95.56％～104.03％(RSD＜3％).结论：所建立的UPLC-MS/MS方法简便、快速、灵敏度高、稳定性好,可用于山药饮片中9种核苷类成分含量的同时测定.

摘要： 目的：建立山药中9种核苷类成分的含量测定方法并对其进行定量.方法：应用UPLC-TQD电喷雾三重四级杆质谱仪,选用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm);以0.1％甲酸水-甲醇为流动相,样品进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(正离子模式),多反应监测模式(MRM)进行含量测定.结果：山药中9种核苷类成分分别在各自浓度范围内线性良好,测得平均回收率为95.56％～104.03％(RSD＜3％).结论：所建立的UPLC-MS/MS方法简便、快速、灵敏度高、稳定性好,可用于山药饮片中9种核苷类成分含量的同时测定.

摘要： 目的：建立山药中9种核苷类成分的含量测定方法并对其进行定量.方法：应用UPLC-TQD电喷雾三重四级杆质谱仪,选用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm);以0.1％甲酸水-甲醇为流动相,样品进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(正离子模式),多反应监测模式(MRM)进行含量测定.结果：山药中9种核苷类成分分别在各自浓度范围内线性良好,测得平均回收率为95.56％～104.03％(RSD＜3％).结论：所建立的UPLC-MS/MS方法简便、快速、灵敏度高、稳定性好,可用于山药饮片中9种核苷类成分含量的同时测定.

摘要： 目的：建立山药中9种核苷类成分的含量测定方法并对其进行定量.方法：应用UPLC-TQD电喷雾三重四级杆质谱仪,选用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm);以0.1％甲酸水-甲醇为流动相,样品进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(正离子模式),多反应监测模式(MRM)进行含量测定.结果：山药中9种核苷类成分分别在各自浓度范围内线性良好,测得平均回收率为95.56％～104.03％(RSD＜3％).结论：所建立的UPLC-MS/MS方法简便、快速、灵敏度高、稳定性好,可用于山药饮片中9种核苷类成分含量的同时测定.

摘要： 本发明提供了一种超高效液相色谱‑串联质谱法同时检测果蔬中7种酰胺类农药残留的方法，步骤如下：(1)色谱条件：色谱柱：Waters，BEH C18；流动相：正离子模式：2mM乙酸铵&乙腈，梯度洗脱条件；流动相：正离子模式：0.1％甲酸&乙腈，梯度洗脱条件；流动相：负离子模式：水&乙腈，梯度洗脱条件；流速：0.2～0.5ml/min；柱温：20～50°C；进样量：0.5～4μL；质谱条件：电喷雾正、负离子切换模式采集；(2)提取；(3)盐析；(4)净化；(5)根据步骤(1)中的色谱/质谱条件同时检测果蔬中7种酰胺类农药残留。本发明的方法操作简单，快速检测农药残留，灵敏度高，重复性好，回收率高。

摘要： 本发明提供了一种同时检测血清中3种雌激素的化学衍生‑超高效液相色谱‑串联质谱法，采用一种新型衍生化试剂3‑甲基‑8‑喹啉磺酰氯对目标雌激素分析物进行化学衍生后，用于超高效液相色谱‑串联质谱检测。本发明所提供的方法采用3‑甲基‑8‑喹啉磺酰氯对雌激素的酚羟基特异性衍生化，通过衍生化反应将质子化的带电荷基团引入目标雌激素分析物中，雌激素衍生物的pKa值增加，增强了离子化效率，提高了雌激素质谱检测的灵敏度；通过优化色谱条件，减少同分异构体共流出，降低基质干扰，提高了本方法定量的特异性、准确性和灵敏度；本方法具有操作简单、反应时间短、灵敏度高且无交叉污染、衍生产物稳定且衍生化试剂廉价易得的优势。

摘要： 本发明公开了一种固相萃取‑超高效液相色谱‑串联质谱法检测尿液中新烟碱类杀虫剂及代谢产物的方法：(1)准备内标储备液和目标分析物标准储备液；(2)待测尿液样品预处理：①酶解；②固相萃取分离净化：a)活化固相萃取小柱；b)上样；c)洗脱：用二氯甲烷‑乙腈混合物洗脱待测物，二氯甲烷与乙腈的体积比为8‑5:2‑5；③萃取结晶去杂质：将洗脱液吹干后，加入前述二氯甲烷‑乙腈混合物溶解残渣，离心，取上清液，吹干，用甲醇‑甲酸水复溶得到复溶液，所述的甲醇‑甲酸水是由甲醇与浓度为0.15％的甲酸水溶液按照体积比1‑2:9‑8混合得到；④滤膜过滤；(3)尿液样品分析；(4)标准曲线的绘制；(5)数据分析。

摘要： 本发明属于杀虫剂检测技术领域，具体涉及一种改进的QuEChERS‑超高效液相色谱‑串联质谱法测定大白菜中新烟碱类农药的方法。所述方法包括以下步骤：(1)对大白菜经破碎研磨得到初样；(2)对初样中的新烟碱进行萃取、液液分配、分散固相萃取并离心分离得到分散液；(3)取分散液的上清液进行过滤得到待测样品；(4)将新烟碱的标准物质配制成系列混标溶液；(5)采用超高效液相色谱‑串联质谱法对待测样品和所述系列混标溶液进行检测，得到检测数据；(6)对检测数据进行定性分析和/或定量分析，得到所述大白菜中新烟碱类农药的含量。该方法前处理简单便捷，可以有效降低大白菜中基体的干扰，能够快速高效地对大白菜中新烟碱类农药进行分析检测。

摘要： 本发明公开了一种超高效液相色谱‑串联质谱法同时检测食品中5种化学降血压药物的方法，该方法通过液相色谱‑串联质谱方法对食品（保健食品）中托拉塞米、坎地沙坦酯、拉西地平、美托拉宗和阿齐沙坦这5种成分同时检测。方法适用于食品（保健食品），该方法以压片糖果、固体饮料、口服液和代用茶为基质研究制定而成。与药典方法互补，为食品、药品的有效监管提供依据，打击食品（保健食品）中非法添加药物成分的行为，保障人民的饮食用药安全。

摘要： 本发明涉及一种用超高效液相色谱‑串联质谱法检测血清中7种抗真菌药物的试剂盒以及该试剂盒的应用。所述7种抗真菌药物为伏立康唑(VRC)、泊沙康唑(PCZ)、伊曲康唑(ICZ)、羟基伊曲康唑(HICZ)、氟康唑(FCZ)、卡泊芬净(CPF)和伏立康唑氮氧化物(VNO)；所述试剂盒包含：稀释液、流动相、校准品溶液和质控品溶液。使用本发明的试剂盒测定抗真菌药物浓度时操作简单、特异性强、灵敏度高，准确度和精密度符合临床要求，为临床提供了一种准确定量血清中7种抗真菌药物浓度的方法。

摘要： 本发明涉及一种超高效液相色谱‑串联质谱法同时测定食品中8种非法添加化学药物的方法，该方法是将样品以甲醇超声的方式进行提取和稀释，能有效将化学药物溶解在待测溶液中，采用Waters CORTECS T3色谱柱分离，根据液质联用仪进行定性和定量分析。本发明方法可用于同时定性、定量测定食品特别是声称具有减肥功能类食品或保健食品中6‑单乙酰基吗啡、甲基苯丙胺、氯胺酮、苯丙醇胺、安非他酮、拉科酰胺、卢非酰胺、盐酸纳曲酮8种化学药物，实现高通量检测。

摘要： 一种基于超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶和茶汤中茚虫威7种降解产物的方法，属于茶叶农药残留检测技术领域。本发明包括：1）样品提取净化：对鲜叶或茶叶样品，乙腈/水提取，C18与GCB分散固相萃取净化，浓缩后甲醇/水定容；或1）对茶汤样品PRP‑SPE柱富集净化淋洗，甲醇洗脱接收，浓缩后甲醇/水定容；2）采用C‑2色谱柱分离进行超高效液相色谱串联质谱检测茚虫威7种降解产物；3）计算茚虫威降解产物标准曲线和线性相关系数；4）计算添加回收率、相对标准偏差、方法的检测限和定量限。本发明方法满足残留分析要求，能够为茶鲜叶、茶叶和茶汤中茚虫威7种降解产物的研究检测提供分析方法。

摘要： 本发明提供一种基于超高效液相色谱串联质谱法检测苯甲羟肟酸的方法及其应用，属于检测分析技术领域。本发明将待测样品进行前处理后进行UPLC‑MS/MS检测；目标化合物经甲醇提取，水稀释后直接上机测定，前处理操作简单。优化后的液相色谱串联质谱方法基质效应低，可直接采用溶剂外标法定量，简化了实验步骤，本发明方法简便、灵敏适用于面粉改良剂中苯甲羟肟酸的测定，因此具有良好的实际应用之价值。

摘要： 本发明涉及一种检测柑橘中联苯肼酯及其代谢物残留量的超高效液相色谱串联质谱法，属于农药残留检测技术领域；具体包括标准工作溶液的制备、提取样品、净化样品、基质标准工作溶液、上机测定五个步骤；该发明前处理方法简单，样品提取的试剂使用量少，节约成本；净化效果好，解决了基质干扰较严重的技术问题；采用串联质谱检测，可以大大提高检测方法的灵敏度；具有准确度高、重复性好的优点。