串联质谱
串联质谱的相关文献在1993年到2022年内共计1351篇,主要集中在化学、药学、轻工业、手工业
等领域,其中期刊论文555篇、会议论文174篇、专利文献94449篇;相关期刊284种,包括中华医学遗传学杂志、检验医学、临床儿科杂志等;
相关会议86种,包括2016年全国有机质谱学术会议、第31届中国质谱学会年会、2010全国有机质谱学术会议等;串联质谱的相关文献由4231位作者贡献,包括成晓亮、李美娟、杨飞等。
串联质谱—发文量
专利文献>
论文:94449篇
占比:99.23%
总计:95178篇
串联质谱
-研究学者
- 成晓亮
- 李美娟
- 杨飞
- 唐纲岭
- 王颖
- 范子彦
- 刘珊珊
- 边照阳
- 邓惠敏
- 李中皓
- 胡清源
- 韩连书
- 侯宏卫
- 陈欢
- 韩超
- 刘彤
- 韩书磊
- 顾学范
- 张小涛
- 叶军
- 周金慧
- 李熠
- 杨术鹏
- 刘勇
- 刘淑莹
- 邱文娟
- 王安
- 沈燕
- 陈焕文
- 丛晓蕾
- 张金震
- 杨进
- 高晓岚
- 余晶晶
- 刘华芬
- 刘滨
- 张晓兵
- 刘绍锋
- 宋凤瑞
- 庄亚东
- 沈晓晨
- 赵文
- 陈祥准
- 张华
- 王芳琳
- 田永峰
- 肖石基
- 蔡君兰
- 袁媛
- 黄京平
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王琼;
齐志业;
姚勤;
段江;
钟庆华;
张彩营;
梁琨
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摘要:
目的分析昆明医科大学第一附属医院新生儿遗传代谢病筛查中心不同出生胎龄新生儿干血斑中氨基酸、游离肉碱和酰基肉碱水平,并分别建立其参考区间,降低假阳性率或假阴性率,提高阳性预测值。方法选取2013年1月至2020年12月在昆明医科大学第一附属医院新生儿遗传代谢病筛查中心做串联质谱筛查检测的52526例新生儿干血斑标本作为研究对象,根据出生时胎龄不同分为早产组(32周≤胎龄<37周,n=5694)和正常孕周组(37周≤胎龄≤42周,n=46832),采用串联质谱法对其氨基酸、游离肉碱和酰基肉碱浓度进行检测及比较,并分别建立其参考区间(P_(0.5)~P_(99.5))。结果11种氨基酸及C0、C2、C3、C4、C5、C6、C8、C10、C14、C14:2、C16:1、C18:2的99.5%上限值,早产组高于正常孕周组;C6DC、C12、C16的99.5%上限值,早产组低于正常孕周组。C0的0.5%下限值,早产组高于正常孕周组;瓜氨酸、甲硫氨酸、C16、C18、C18:1的0.5%下限值,早产组低于正常孕周组。其余酰基肉碱的0.5%下限值与99.5%上限值在两组间无明显变化或相差不大。用重新设定的参考区间对部分筛查质量指标做前后对比分析,发现假阳性率在早产组和正常孕周组分别由8.17%、4.86%下降到3.72%、1.48%,差异有统计学意义(χ^(2)值分别为18.480、16.359,P<0.05);阳性预测值分别由0.56%、1.44%上升到2.17%、3.41%,差异有统计学意义(χ^(2)值分别为11.898、12.149,P<0.05)。结论不同胎龄新生儿氨基酸、游离肉碱和酰基肉碱浓度存在差异,分别建立了不同胎龄新生儿氨基酸、游肉离碱和酰基肉碱筛查的参考区间,为新生儿氨基酸、脂肪酸和有机酸代谢障碍性疾病的筛查及诊断提供了参考依据。
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周健;
陈晓红;
金米聪
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摘要:
建立了分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定板栗粉和小麦粉中43种真菌毒素的方法,对48份板栗粉和80份小麦粉样品的污染状况进行调查,筛选出5种专属于小麦粉的标志性真菌毒素。样品采用84%(v/v)乙腈水溶液提取,提取液采用C_(18)结合增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)净化,采用响应曲面-中心组合设计优化分散固相萃取净化方法。净化液在BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上分别采用0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸的甲醇-乙腈(1∶1,v/v)(电喷雾正离子模式)、水和乙腈(电喷雾负离子模式)为流动相进行梯度洗脱,分别采用电喷雾电离(ESI)正负离子模式检测,基质匹配曲线外标法定量。板栗粉中真菌毒素的3水平加标回收率在72.4%~109.4%之间,相对标准偏差(RSD)<7.5%;小麦粉中真菌毒素的3水平加标回收率在70.7%~112.9%之间,RSD<9.3%;两种基质中43种真菌毒素的定量限均在0.1~20.0μg/kg之间,方法线性相关系数均大于0.9991。利用所建立的方法监测了128份样品,结果表明,两种基质普遍受到真菌毒素污染,其中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物3-乙酰化-脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰化-脱氧雪腐镰刀菌烯醇、雪腐镰刀菌烯醇、去环氧-脱氧雪腐镰刀菌烯醇仅在小麦粉中检出。采用GB 5009.111-2016同位素稀释液相色谱-串联质谱法验证,检测结果与本方法一致。所建立的方法简便、快速、灵敏、准确,可有效满足板栗粉和小麦粉中真菌毒素残留的检测要求,脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其4种衍生物可以作为两种食品的掺假标志物。
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汪玉锋
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摘要:
目的了解原发性肉碱缺乏症(PCD)在菏泽市新生儿中的发病率,并对基因突变特点、治疗及预后进行分析。方法利用串联质谱技术对2016年1月至2020年12月258682例新生儿进行血酰基肉碱谱检测,对初筛游离肉碱(C0)低于9μmol/L伴有多个酰基肉碱下降的新生儿及母亲进行串联质谱、二代测序基因检测。结果共确诊游离肉碱缺乏症21例,其中9例原发性肉碱缺乏症,11例母源性肉碱缺乏症,1例父源性肉碱缺乏症。8例进行基因检测,其中7例检测到2个等位基因(孩子5例、母亲1例、父亲1例)、杂合1例。SLC22A5基因共发现10种基因突变位点:c.1400C>G、c.51C>G、c.95A>G、c.865C>T、c.680G>A、c.761G>A、c.760C>T、c.952-21C>G、c.572A>G、c.1229G>A。其中c.952-21C>G、c.572A>G以及c.1229G>A,均为新发突变位点。结论利用串联质谱技术筛查结合二代测序技术可早期检出原发性或母源性肉碱缺乏症。经左卡尼汀治疗的患儿预后良好,可有效预防猝死。菏泽市新生儿原发性肉碱缺乏症患病率约为1/28743,与国内已报道的发病率接近。基因检测发现10种SLC22A5基因突变位点,其中c.1400C>G位点在菏泽市出现频率较高,3个新发突变位点,新突变的位点丰富了SLC22A5基因的突变图谱。
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杜蘅;
杨红艳;
刘广斌;
刘传铎;
卢奎
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摘要:
随着食品领域的研究越来越深入,对具有生物活性、功能性成分的糖蛋白(肽)的分析及构效研究成为深化加工技术、提高产品附加值、保证食品安全的一个重要切入点。糖肽在许多生理过程中起着重要的作用,然而,由于糖肽结构的复杂性,其结构的表征仍然是一个需要研究的领域。串联质谱法为糖肽上的多肽和寡糖组成的鉴定提供了高灵敏度的结构信息。寡糖的结构不同于多肽,存在大量的糖苷键和分支,这种复杂性使寡糖的分析不同于肽的分析。总结了常用的串联质谱用于糖肽结构鉴定的碎片化方法原理以及在糖肽的谱图解析方法,并介绍了质谱分析数据软件以及糖肽结构数据库。期望借鉴生物、化学等学科的先进分析技术为食品原料重要成分的鉴定、构效关系研究拓展思路、提供方法。
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李铭;
杨永俊;
任利娟;
郭孝兰
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摘要:
目的:通过对河南省52979例新生儿遗传代谢病筛查,建立河南省正常新生儿11种氨基酸和31种酰基肉碱含量的参考区间。方法:采用串联质谱法对新生儿干血斑标本进行遗传代谢病筛查,对11种氨基酸和31种酰基肉碱的参考区间进行统计分析。结果:筛查的149943例新生儿中共确诊7种遗传性代谢病,其中28例苯丙酮尿症,13例甲基丙二酸血症,2例瓜氨酸血症(希特林蛋白缺乏症),2例原发性肉碱缺乏症(母源性),2例中链酰基辅酶A脱氢酶缺乏症,1例短链酰基辅酶A缺乏症,1例高甲硫氨酸血症。河南省大部分氨基酸和肉碱串联质谱检测结果与中国临床机构检测结果具有一致性,而缬氨酸(VAL)、精氨酸(ARG)、蛋氨酸(MET)、脯氨酸(PRO)差异较大。与甘肃地区相比发现11种氨基酸的参考区间差别较大。结论:通过筛查结果分析,建立了河南省正常新生儿干血斑中11种氨基酸和31种酰基肉碱的参考区间,为遗传代谢病实验室筛查提供参考依据。
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吕博;
韩印森;
许庆轩
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摘要:
为了对甜叶菊中甜菊糖苷类成分的结构进行鉴定。建立了一种利用电喷雾质谱法鉴定甜叶菊中甜菊糖苷类结构的方法,与液质联用技术不同,该方法不需要复杂的前处理过程,能够直接判断样品中含有的多种甜菊糖苷。结果表明,对甜叶菊中的甜菊糖苷进行电喷雾质谱研究,正离子模式下电离成加氢、钠、钾离子,负离子模式下电离成减氢、加氯离子,并在负离子模式进行了串联质谱研究,几种甜菊糖苷失去C13和19位取代基,最终形成m/z318的骨架结构。结论:甜菊糖苷类成分的骨架结构为m/z318,根据正负离子模式下特征电离规律从复杂甜叶菊成分中判断了几种甜菊糖苷,根据串联质谱规律确定其取代基为葡萄糖、鼠李糖,并确定其结构。
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朱小芳;
杨会成;
王萍亚;
赵巧灵;
陈康;
薛静;
沈清
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摘要:
传统的固相萃取和过膜技术存在操作繁琐、耗时长等问题。本文通过优化相关技术参数,整合通过式固相萃取(PRiME)和微孔滤膜技术,实现进样前操作步骤一体化。利用液相色谱串联质谱建立鱼肉中盐酸小檗碱和盐酸氯苯胍的定量检测方法。方法验证试验结果显示:盐酸小檗碱和盐酸氯苯胍在质量浓度0.5~100μg/L范围内线性关系良好,检出限(LOD)分别是0.51μg/kg和0.53μg/kg,定量限(LOQ)分别是1.67μg/kg和1.68μg/kg,日内精密度相对标准偏差范围分别为4.09%~4.48%和3.84%~3.90%,日间精密度相对标准偏差范围为5.17%~5.73%和4.23%~5.29%。在5,10,50μg/kg 3个水平下,盐酸小檗碱和盐酸氯苯胍的回收率范围分别为91.2%~93.2%和91.3%~92.4%;RSD范围分别为4.5%~4.6%和1.8%~5.2%。采用液相色谱串联质谱法测定市售活鱼中目标化合物残留,未检出阳性样品,说明盐酸小檗碱和盐酸氯苯胍在水产养殖方面使用情况良好,该检测方法符合痕量分析的要求。
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程昱璇;
张春燕;
舒杨;
蒋涛;
崔佳奕;
檀旭东;
桑培培;
史文杰;
张民杰;
田亚平
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摘要:
目的探讨串联质谱法在新生儿原发性肉碱吸收障碍(CUD)中的应用。方法使用串联质谱分析技术检测2015-2017年在该院进行新生儿游离肉碱及酰基肉碱标本10.9万份,并对二次召回游离肉碱(C0)依然降低的患儿肉碱转运蛋白基因进一步测序确诊。结果串联法初筛发现了124例疑似原发肉碱吸收障碍的患儿,通过测序确诊3例原发肉碱吸收障碍的患儿均检测到SLC22A5基因突变,1例纯合突变,2例杂合突变。患儿血游离肉碱水平均低于参考值,且不同种类的酰基肉碱水平均有下降。结论串联质谱分析技术对新生儿原发性肉碱吸收障碍的诊断有重要的提示意义,联合基因测序技术对新生儿遗传代谢病的早期诊断、治疗及预后意义重大。
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蒋雯菁;
谢振伟;
但德忠;
何雪莲
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摘要:
针对我国现有国标方法的不足,对分析方法进行了深入系统的研究。使用Gilson GX274自动固相萃取仪对水中15种硝基苯化合物进行了萃取,采用气相色谱-串联质谱联用仪分析了目标化合物,并对气相色谱-质谱仪各分析参数等进行了优化,重点考察了使用三重四级杆串联质谱在电子电离轰击模式下,15种硝基苯化合物的一级特征离子、二级特征离子和相应的电离能量等信息,最终确定了测定的自动SPE-GC-MS/MS最优分析条件。采用气相色谱-质谱联用仪,使用MRM模式,一次进样得到多种分析物质的准确数据,尤其是二级串联质谱技术的采用,大大提高了分析的准确度,降低了检出限,使分析结果更加准确可靠。提出的测定方法可以实现实验室的全自动化分析,减少了大量有机溶剂对人体的危害和对环境的二次污染。研究结果对改进和完善现有地表水中硝基苯类有机物的国家标准方法,推动地表水中半挥发性有机物和环境中的持久性有机污染物的研究工作的进一步开展具有十分重要的参考作用。
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任希力;
李国勇;
徐琨;
赵立国;
耿友军;
夏文龙
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摘要:
液相色谱-质谱联用技术因其高灵敏度、高特异度、高通量、检测时间短等优点,已在临床和研究实验室及蛋白质组学、代谢组学和小分子分析等领域得到越来越多的应用,目前已逐渐成为临床检验中可替代传统免疫方法的重要技术。该研究以液相色谱-三重四极杆串联质谱产品为例,依托医疗器械注册法规及产品标准等,介绍该类产品的基本情况、风险点、使用注意事项、研究重点等审评要点,以期为注册申请人注册申报及技术审评人员日常审评工作提供参考。
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LIU Kai;
刘凯;
SHI Ya-li;
史亚利;
CAI Ya-qi;
蔡亚岐;
HE Xu-wen;
何绪文
- 《2018年第十五届全国青年分析测试学术报告会》
| 2018年
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摘要:
建立了测定城市污水处理厂污泥样品中5种卤代甲基磺酸的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法.通过对萃取溶剂、提取方式和萃取次数等条件进行优化,确定最佳萃取条件为:萃取溶剂为甲醇-水(体积比1∶1)混合溶液,摇床振荡提取1h,萃取1次.在该条件下对一氯甲基磺酸(Cl-MSA)、二氯甲基磺酸(Cl2-MSA)、三氯甲基磺酸(Cl3-MSA)、一溴甲基磺酸(Br-MSA)和三氟甲基磺酸(F3-MSA)的萃取效率分别为(48.4±2.8)%、(68.3±0.9)%、(81.0±4.8)%、(38.0±1.1)%和(99.1±1.2)%.该方法的线性范围为0.05~50μg·kg-1,相关系数(r)大于0.991,各化合物的检出限(S/N=3)为0.003~0.018μg·kg-1,定量下限为0.010~0.059μg·kg-1;对实际样品的加标回收率为73.8%~101%,相对标准偏差为2.3%~12.5%,可满足污泥样品中痕量卤代甲基磺酸的分析需求.
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ZHANG Xin-zhong;
张新忠;
陈宗懋;
CHEN Zong-mao;
ZHAO Mei-qin;
赵梅勤;
YAO Yue-feng;
姚月凤
- 《2018年第十五届全国青年分析测试学术报告会》
| 2018年
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摘要:
建立了莲藕、莲叶、莲子肉、莲子壳、田泥和田水中12种农药残留的分析方法.固体样品采用乙腈-水混合提取,氯化钠盐析后离心,分取乙腈提取液过PestiCarb固相萃取柱净化洗脱,水样采用C18固相萃取柱直接富集净化洗脱,洗脱液浓缩定容后经超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)基质外标法定量,并对12种农药的质谱裂解、基质效应进行了探讨.12种农药在0.005(0.010)~2.500mg/L范围内均呈线性关系,相关系数(r2)大于0.97;在低、中、高加标浓度下,莲叶、莲藕、莲子肉和莲子壳中12种化合物的平均加标回收率(A.R.)为75.6%~116%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~25.1%;田泥中除咪鲜胺之外,其余化合物的A.R.为64.6%~104%,RSD为0.9%~9.5%;田水中除噻虫胺在低浓度、咪鲜胺和茚虫威在中、高加标浓度下的A.R.<70%外,其余化合物的A.R.为71.2%~101%,RSD为0.9%~16.9%.除田水中噻虫胺外,其余方法定量下限均不大于0.01ms/kg和0.1μg/L.采用该法进行了莲藕田撒施10%异(口恶)草松·异丙甲草胺·扑草净颗粒剂后的最终残留试验,结果表明:以有效成分剂量630g a.i./ha和945ga.i./ha施用1次后,异(口恶)草松和异丙甲草胺在莲藕、莲子和莲叶中均无残留,扑草净在莲藕、莲子壳、莲子肉和莲叶样品中的残留量分别不超过0.022、0.166、0.012、0.181mg/kg.
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李函珂;
LI Han-ke;
ZHANG Qing;
张青;
HUANG Ning-shan;
黄宁珊;
ZHOU Yi-qi;
周懿琦;
LIN Jie-cong;
林捷聪;
LIN Shao-peng;
林邵鹏;
TIAN Yo
- 《2018年第十五届全国青年分析测试学术报告会》
| 2018年
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摘要:
建立了测定玩具中双酚A迁移量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法.改进了欧盟玩具安全标准EN71-10:2005以水为模拟液的迁移条件,提出了迁移后模拟液经混合纤维素酯(MCE)过滤器过滤后直接由HPLC-MS/MS分析的方法.研究了不同材质针式过滤器对双酚A的影响.结果表明,聚酰胺(PA、尼龙66)和聚醚砜(PES)过滤器会导致双酚A大量损失,而MCE过滤器对双酚A的回收率最高(>90%).该方法在2~100μg·L-1范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)大于0.999,方法检出限(LOD)为0.30~0.52μg·L-1,定量下限(LOQ)为1.00~1.72μg·L-1,加标回收率为96.5%~106%,相对标准偏差(RSD,n=7)为2.0%~8.6%.该法可满足欧盟指令(Eu)2017/898中双酚A迁移限量(0.04mg·L-1)的要求,且避免了因过滤器选择不当导致的双酚A损失,具有较好的实际意义.
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ZHANG Xiaotao;
张小涛;
张丽;
ZHANG Li;
RUAN Yibin;
阮艺斌;
WANG Weiwei;
王维维;
JI Houwei;
姬厚伟
- 《中国烟草学会2018年学术年会》
| 2018年
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摘要:
建立了气相色谱-串联质谱法同时检测卷烟滤嘴中15种多环芳烃的方法.卷烟滤嘴用二氯甲烷振荡萃取后,经0.22μm有机相滤膜过滤,采用DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm i.d.×0.25μm d.f.)进行分离,电子轰击源、正离子模式下多反应监测模式进行检测,内标法进行定量.15种多环芳烃(苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝和茚并[1,2,3-c,d]芘)的线性关系良好,相关系数(R2)为0.9914~0.9999.15种多环芳烃在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为81.6%~111.2;除了芴在低添加水平时相对标准偏差为19.2%外,其他相对标准偏差均小于15%.15种多环芳烃的检出限为0.02~0.24ng/滤嘴,定量限为0.04~0.80ng/滤嘴.方法前处理简便,具有快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点,适用于卷烟滤嘴中多环芳烃的分析.
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吴宇峰;
刘殿甲;
张静;
李利荣;
张肇元;
王效国
- 《中国环境科学学会2019年学术年会》
| 2019年
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摘要:
建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对水体中12种全氟化合物(C4,C6-C14)的快速分析方法.水样经针头过滤器过滤后使用HPLC-MS/MS分析检测,可以快速测定水体中12种全氟化合物的浓度,为了防止水样中盐类和其他有机物对质谱造成污染,将仪器方法设置为进样后排废将盐类物质排出,待测样品出峰期间设置为流入质谱,待测样品完全出峰后,再设置为流出液排废,避免其他有机物流入质谱,污染仪器.本方法对水体种12种全氟化合物的检出限在0.02~0.05μg/L之间,基体加标回收率在71.2%~101%之间,RSD<20%.该方法去掉了复杂的前处理步骤,实现了对水体中较高浓度全氟污染物的快速分析,可用于污染事故的应急监测,地表水和地下水全氟化合物污染水平的初步判定.
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YU Yang;
于洋;
YAN Jiaze;
晏嘉泽;
JIN Yan;
靳艳
- 《第九届(2018)中国鹿业发展大会》
| 2018年
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摘要:
本文利用反相液相色谱-串联质谱(Reversed Phase Liquid Chromatograph tandem Mass Spectrometry,RPLC-MS/MS)对鹿茸蛋白经过模拟消化的肽谱进行分析,同时考察了消化产物的体外活性.从鹿茸水提物(Antler Aqueous Extract,AAE)、鹿茸水提物消化产物(Aqueous Extract Digest,AED)和鹿茸的粉末消化产物(Powder Digest,PD)中分别鉴定到23、417和389条肽段,其中源于胶原蛋白的肽分别有15、146和75条.以血管紧张素转换酶(Angiotensin Converting Enzyme,ACE)、二肽基肽酶Ⅳ(Dipeptidyl PeptidaseⅣ,DPP-Ⅳ)、脯氨酰内切酶(Prolyl Endopeptidase,PEP)抑制活性和抗氧化活性为指标考察AAE、AED和PD的体外生物活性,发现其活性强弱关系为AAE<AED<PD.结果表明经过模拟消化后AED释放出更丰富的胶原蛋白肽而PD具有更好的生物活性,说明食用鹿茸粉末和鹿茸水提物互为补充,各具优势.
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张双;
ZHANG Shuang;
纪明山;
JI Ming-shan;
谷祖敏;
GU Zu-min;
杨庆喜;
YANG Qing-xi
- 《中国化工学会农药专业委员会第十八届年会》
| 2018年
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摘要:
目的:建立检测玉米和土壤中2,4-滴残留的分析方法.方法:采用改进的分散固相萃取-液相色谱串联质谱(QuEChERS-HPLC-MS/MS)法检测2,4-滴的残留,样品经0.5%甲酸乙腈溶液提取,采用GCB和C18作为QuEChERS的吸附材料,通过HPLC-MS/MS法进行定性和定量分析.结果:2,4-滴0.01~1 mg/kg添加水平下,平均添加回收率在80.7%~98.7%之间,日内相对标准偏差在1.1%~5.2%之间(n=5),日间相对标准偏差在1.8%~4.8%之间(n=15).定量限为0.01mg/kg.结论:该方法简单、快速、准确,能够有效的检测玉米和土壤中2,4-滴的残留,适合于其定性和定量分析.
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ZHANG Xue-qin;
张学琴;
WANG Hao-yu;
王好雨;
HE Wen-juan;
何文娟;
SUN Qian;
孙倩;
LI Deqiang;
李德强;
WANG Shu-mei;
王淑梅
- 《2018年中国药学会药物临床评价研究专业委员会学术年会暨临床研究高峰论坛》
| 2018年
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摘要:
目的:建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定大鼠血浆中辛伐他汀、辛伐他汀酸和利伐沙班的浓度. 方法:采用乙酸乙酯对血浆样品进行二次提取处理后进样测定,分别以洛伐他汀和替格瑞洛为内标.色谱柱为Waters C18柱(150mm×4.6mm,3.5μm),流动相为乙腈-醋酸铵溶液(0.1%的甲酸调至pH4.5)=75:25(V/V).采用电喷雾离子源(ESI源),负-正离子切换模式及多反应监测(MRM)扫描方式进行检测,用于定量分析的离子反应分别为:m/z:419.3→199.1(辛伐他汀);m/z:435.2→319.3(辛伐他汀酸);m/z:434.1→390.1(利伐沙班);m/z:521.1→361.2(替格瑞洛);m/z:405.3→199.0(洛伐他汀). 结果:血浆中的辛伐他汀、辛伐他汀酸和利伐沙班分别在1~100μg·L-1、5~400μg·L-1和1~100μg·L-1范围内线性关系良好,最低定量限依次为1、5和1μg·L-1.血浆样品经反复冻融3次,-40°C低温保存5天,4°C放置24h后稳定性良好. 结论:LC-MS/MS测定大鼠血浆中三种物质的浓度,简便、快捷,适合药动学研究中大量生物样本的测定.
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WANG Kang;
王康;
陈慧;
CHEN Hui;
XIAO Shaohong;
肖少红;
LI Yun;
李韵
- 《中国烟草学会2018年学术年会》
| 2018年
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摘要:
为准确测定烟草及烟草制品中抑芽丹的残留量,建立了一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)方法.烟草样品经盐酸溶液加热回流提取、石墨化炭黑(GCB)SPE柱净化后在多反应监测负离子模式下测定,采用氘代抑芽丹同位素内标法定量.结果表明:使用石墨化炭黑SPE柱可有效净化萃取液,除去盐酸后的洗脱液pH近中性,适合于质谱分析;抑芽丹定量检出限为0.47mg/kg,回收率为94.2%~102.1%,相对标准偏差(RSD)小于6%;采用该方法检测了13个烟草样品中的抑芽丹残留,并与采用YC/T405.5—2011标准方法的测定值进行比较,结果显示两组数据的一致性较好.该方法灵敏度高,稳定性和准确性好,适用于烟草样品中抑芽丹残留量的测定.
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