痕量元素

摘要： 对中国石化某炼油厂的石脑油样品进行有机溶剂稀释预处理,然后采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定石脑油样品中的砷、铅、铜、汞、锌、钠、钙、镁、铬、锰等元素含量,建立石脑油中痕量元素的分析方法。针对不同元素遇到的干扰不同,采用相应的分析方法以消除质谱干扰,采用合适的溶剂降低基体干扰,考察方法的精密度并进行实际石脑油样品的测定。结果表明:用商用PremiSolv ICP稀释剂将石脑油样品稀释10倍,同时采用含质量分数为10%己烷的稀释剂配制标准溶液,采用碰撞模式(KED)或反应模式(DRC)消除质谱干扰;石脑油中各元素重复性的相对标准偏差均小于5%,加标回收率在90%~110%之间。所建立的有机直接进样-电感耦合等离子体质谱法进行样品的分析快速、准确,适用于石脑油中多种痕量元素的同时测定。

摘要： 痕量金属元素广泛分布于矿物中,长期接触会对人体产生危害,研究原子荧光光谱法测定地质矿物样品中痕量金属元素。准备主要仪器设备与试剂,配置标准溶液,设定原子荧光光谱仪工作条件,通过无机离子萃取方法,处理样品,完成测定。经实验结果分析,本文方法测定痕量元素镉的结果准确度较高,适用于地质矿物样品的测定。

摘要： 复杂样品中的痕量元素的化学形态分析在痕量元素的研究中占有十分重要的地位,研究地质矿物样品中痕量元素的化学形态分析方法。实验部分,选取主要仪器与试剂,做好实验准备。选用实验方法,通过电感耦合等离子质谱与土壤浸提法相结合进行实验。样品采集与制备,配置地标准溶液。经过样品处理与测定,对痕量元素进行化学形态分析。经实验结果分析,对矿物样品中痕量元素的化学形态分析与其分布规律一致,分析结果的准确性较好,说明本文方法具有实用性。

摘要： 污泥成分复杂,其重金属等痕量元素的质量浓度普遍高于电厂入炉煤。为了解燃煤耦合污泥发电过程中重金属和As、Se的迁移转化行为,在某600 MW机组四角切圆锅炉上进行了污泥实炉掺烧试验,在未掺烧污泥和掺烧污泥2个工况下,通过对入炉煤粉、污泥、石灰粉、炉渣、飞灰、脱硫石膏、脱硫废水和烟囱气进行采样分析,得出各痕量元素在不同输入、输出物质中的质量浓度和质量分配,预测了由掺烧污泥引起的燃煤电厂重金属、As和Se的环境排放增加风险。结果表明:煤和污泥燃烧后绝大部分痕量元素转移至飞灰和炉渣中,挥发性元素Hg、Cd、Pb、As和Se在脱硫石膏中的富集比率明显高于非挥发性元素Zn、Ni、Co、Mn和V,挥发性最强的Hg约有30%被脱硫系统捕集;掺烧1%污泥没有显著影响10种重金属、As和Se在输出物质炉渣、飞灰、脱硫石膏和烟囱气中的质量浓度和质量分配比率,烟气中Hg的质量浓度满足《火电厂大气污染物排放标准》(GB13223-2011)的排放限值;在掺烧污泥过程中,应定期对入炉污泥、煤粉和烟囱气中的重金属、As和Se的质量浓度进行监测,以防止排放量大幅增加。

摘要： 建立了一套完整的电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中26种痕量元素的检测分析方法。实验中,将微波消解与电感耦合等离子体质谱法相结合,优化了电感耦合等离子体质谱仪的仪器参数,利用基体匹配法和内标法校正基体效应。检出限、加标回收、精密度相关实验表明:该方法检出限在0.03~0.87μg/g之间;加标回收率在95~105%之间;精密度在0.1~3.0%之间。该方法简单、快速、高效,可满足目前市场上对铁矿石中杂质元素含量检测的需求。

摘要： 建立了电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)直接测定高纯氧化钆中20种痕量元素含量的分析方法。在优化的实验条件下,分别采用He碰撞模式和NH_(3)原位质量模式消除了Fe、As、Yb、Lu受到的质谱干扰,考察了基体效应以及不同内标元素的校正效果,方法定量限在0.003~0.63μg/g之间,RSD(n=7)≤5%,加标回收率在90%~115%之间。本方法可以用于高纯氧化钆中包括Yb和Lu在内的痕量元素含量的直接测定。

摘要： 针对直读光谱仪在分析As过程中出现数据偏差大的问题,从数据的精确度和准确性两个方面进行试验分析。通过理论分析和实践的结合找到满足精确度要求的基本参数和保证条件。通过标样数据的比对分析找到影响分析数据准确性的因素,并对分析曲线计算过程中的干扰修正系数做相应的调整,优化了QSG750直读光谱分析砷元素数据的准确性,满足了用户的使用需求。

摘要： 随着现代材料行业的发展,高纯金属纯度分析日趋重要。基于强激光溅射电离飞行时间质谱(LAI-TOFMS)建立了快速检测高纯金属纯度新方法,为消除高价离子和多原子离子等干扰峰的影响,在离子源内引入了氦气。通过分析高纯阴极铜的系列标准样品,建立了18种痕量元素的固体直接定量分析方法。多种元素的标准曲线法在4个数量级低含量线性范围内(10^(-7)~10^(-3)μg/g)的线性相关度优于0.97,检出限低至0.1μg/g;无标样半定量分析法的相对标准偏差优于22%。基于LAI-TOFMS建立的固体直接定量分析方法几乎无需样品处理、分析时间短、操作简便、灵敏度高、谱峰干扰小,可用于高纯金属材料纯度及其痕量杂质的快速分析。

摘要： 基于高流速辉光放电质谱法(GDMS)的质谱干扰消除技术,对镍基单晶高温合金中43种痕量元素的质谱干扰与同位素选择进行了研究,用于高性能镍基单晶高温合金的纯净化水平评价。固体样品采用直接进样,通过复杂基体质谱干扰计算判定、共存元素干扰消除等方式,确定了待测元素的同位素和分辨率模式,通过相应标准物质对待测元素的相对灵敏度因子进行校正,采用高流速GDMS测定镍基单晶高温合金中43种痕量元素。结果表明,痕量元素的检出限(3s)为1.04×10^(-7)%~6.60×10^(-3)%,大部分元素的检出限达到0.1μg·g^(-1)级别;对内控标准物质DD6-6#测定6次,测定值的相对标准偏差为0.59%~13%。方法分析结果与不同分析方法对照、标准物质比对,结果吻合度高。

摘要： 建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定果蔬类、大米等农产品样品中痕量元素的方法.样品通过HNO3-H2 O2混酸体系微波消解,以Rh作为内标溶液消除基体干扰,在仪器最佳条件下测定植物样中镉、铅、铬、铜、镍、锌6种痕量元素.方法的检出限为0.002～0.5μg/g;相对标准偏差(RSD)为0.84％ ～7.4％.利用所建立的方法测定了大米(GBW10010)、小麦(GBW10011)、芹菜(GBW10048)、大葱(GBW10049)4种标准物质,分析结果均在参考值范围内.方法简单、快速、准确,适用于批量样品中多元素的同时测定.

摘要： 固相萃取作为一种样品前处理手段,具有富集倍数大、试剂消耗量小、操作简便、易于实现自动化等优点,在痕量元素分离富集方面显示出其巨大应用潜力.本文简述了各种常用分离富集方法了利弊,着重介绍了固相萃取技术、在线固相萃取,总结了固相萃取在线技术在痕量元素分析中存在的问题.

摘要： 为解决核级锆铸锭中基体干扰对多种痕量元素同时测定的影响,使用ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪),用氢氟酸和硝酸溶解试样,选择合适的雾化器压力,发射功率,进样速率等参数,采用纯锆标准物质进行基体匹配,和选择合适的光谱线,成功地同时测定了核级锆铸锭中7种痕量元素(铝、钙、铬、铁、锗、镁、锰).本方法准确性和稳定性良好,7种痕量元素理论值与测量平均值接近,多次测量后每一种元素的相对标准偏差在3.1％以下.

摘要： 随着对环境质量要求的日益提高,各国相继制定了痕量元素的排放标准并开展相关研究.在不久的将来,中国燃煤电厂针对痕量元素必然会建立更为广泛和严格的排放标准.本文综述近期关于燃煤痕量元素在燃煤电厂脱硝、除尘、脱硫等烟气治理环保设施中的迁移转化、排放规律的研究成果.这对于研究痕量元素的富集规律、预测并控制燃煤电厂痕量元素的排放具有非常实际的意义.也可以为湿式电除尘装置在多污染物联合脱除中各种指标的制定提供依据.

摘要： 在质谱仪器中使用四级杆质量过滤器来进行化合物的分离已经是一种成熟的方法.起初用于有机质谱和残留气体分析时,最早期的ICP-MS系统使用的是四极杆质谱仪,这种质谱仪也是整个ICP-MS史上的常规选择.但是,四极杆质量过滤器的性能特征的确给四极杆ICP-MS(ICP-QMS)带来了一些严重限制.

摘要： ICP-MS分析技术可用于钢铁中痕量元素的分析.然而,四极杆ICP-MS(ICP-QMS)的灵敏度和去除干扰的性能,并不能满足低含量的磷(P)和硫(S)等复杂分析物的检测需要.此外,使用ICP-QMS测定铁基质中的锰(Mn)极具挑战性,这是因为Mn的单一同位素(m/z55)会受到两边的54Fe和56Fe强峰重叠(或拖尾)的干扰.

摘要： 本文概述了国外商用航空发动机对材料分析的要求,包括对痕量元素、内部缺陷、组织均匀性、力学性能测试等方面的控制要求.为提高零部件的安全性、可靠性和寿命，商用航空发动机必须从合金熔炼、锻造、铸造、检测、加工等各个环节控制材料内部和表面质量。

摘要： 由于中子活化分析是一种灵敏度高、准确度好的核分析技术，因此在地质学中广泛应用。例如在对地幔物质的研究中起到重要作用。地幔物质包体和蛇绿岩中超镁铁质岩和痕量元素地球化学特征对研究地幔性质及地球的发展、演化规律是必不可少的手段。然而其中的痕量元素和稀土元素含量很低，因而可采用RNAA和INAA相结合，从而获得更高精度的元素分析资料。在对铀矿的研究中，可采用RNAA分析方法对矿石进行化学预处理去除铀，这样避免铀裂变及谱干扰的影响。在对土壤微量元素的分析过程中，利用中子活化分析方法研究元素在土壤中的含量分布、分配规律，以发现与矿产有关的地球化学异常，通过这些寻找矿物。在进行微量元素分析时，需要标准物质来机来检验分析质量。通常制作标准物质需要测量其中元素的含量，因需要保证其高质量，通常使用热中子、超热中子活化及短照测量标准物质内的La、Ce、Nd等稀土元素及Na、K、Ca等元素的数据。近年来随着电感耦合等离子质谱(ICP-MAS)的发展，中子活化分析在分析的灵敏度上受到严峻挑战，但是中子活化分析的高准确和非破坏性的优点使的其在多元素分析中成为当今重要的分析手段之一。

摘要： 全反射X射线荧光分析(TXRF)技术是一种高灵敏、快速的痕量元素分析技术.基于TXRF技术的便携式设备是近年研究热点,Kunimura和Kawai等人研究表明,利用功率低于10W的非单色X射线激发样品也能获得Pg量级的检出限,并且在低功率条件下多色光比单色光能达到更佳的检出限.因此，本项目采用低功率多色X射线源，设计了一台低功率便携式TXRF分析仪。通过相应实验结果表明:该仪器在实验条件下对Ga元素的检出限达到52pg，相对标准偏差RSD为1.14%。

摘要： 稀土元素(REE)广泛用于高科技领域,包括大功率永磁体、激光器、荧光灯的荧光材料、雷达屏幕和等离子体显示器.REE也用于石油加工、汽车催化转换器、电池以及高科技玻璃.由此显而易见,REE在高科技行业所用的许多材料中扮演着重要角色.然而,高纯单元素REE材料中存在的其他REE常常会对最终产品的功能产生影响.因此,必须严格控制REE氧化物原材料中的杂质.

摘要： 稀土元素(REE)广泛用于高科技领域,包括大功率永磁体、激光器、荧光灯的荧光材料、雷达屏幕和等离子体显示器.REE也用于石油加工、汽车催化转换器、电池以及高科技玻璃.由此显而易见,REE在高科技行业所用的许多材料中扮演着重要角色.然而,高纯单元素REE材料中存在的其他REE常常会对最终产品的功能产生影响.因此,必须严格控制REE氧化物原材料中的杂质.

摘要： 本发明公开了一种可一次性同时定量测定碳素钢或低合金钢中常量元素和砷、锡、锑痕量元素的方法，属于分析化学中的定量分析领域，该方法是将碳素钢或低合金钢以及若干钢铁标准样品分别溶解成溶液，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，将元素间的光谱干扰当做背景信号，在波峰位置进行背景校正从而扣除光谱干扰；吸取钢铁标准样品溶解成的溶液绘制校正曲线，然后吸取碳素钢或低合金钢溶解成的溶液，即可直接读取碳素钢或低合金钢中各个常量元素以及砷、锡、锑痕量元素的百分含量。本发明方法简便，只需将钢试样溶解成溶液，吸入电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，数十秒钟后就可以同时显示试样中全部常量元素和砷、锡、锑痕量元素的百分含量。

摘要： 本发明公开了一种可一次性同时定量测定碳素钢或低合金钢中常量元素和砷、锡、锑痕量元素的方法，属于分析化学中的定量分析领域，该方法是将碳素钢或低合金钢以及若干钢铁标准样品分别溶解成溶液，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，将元素间的光谱干扰当做背景信号，在波峰位置进行背景校正从而扣除光谱干扰；吸取钢铁标准样品溶解成的溶液绘制校正曲线，然后吸取碳素钢或低合金钢溶解成的溶液，即可直接读取碳素钢或低合金钢中各个常量元素以及砷、锡、锑痕量元素的百分含量。本发明方法简便，只需将钢试样溶解成溶液，吸入电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，数十秒钟后就可以同时显示试样中全部常量元素和砷、锡、锑痕量元素的百分含量。

摘要： 本发明公开了一种用ICP‑MS测定口服药中痕量元素的方法，包括以下步骤：研磨，消解，二次消解，取样定容，进样分析。本发明前处理过程中采用氢氟酸和硝酸的组合消解液，可以使消解完全，降低试剂的空白值，减少干扰杂质对待测元素的影响。同时加入硝酸后采用微波消解，进行程序升温，提高了消解效果，降低消解反应对测定元素含量的影响，加入氢氟酸后，采用石墨消解仪进行消解，120°C消解60min，缩短消解时间，提高消解效率，同时采用ICP‑MS测定，可以同时测定多种元素在口服药片剂中的含量，检测限低，灵敏度高，尤其适合痕量元素的分析。

摘要： 一种多程气液相吸收式痕量元素采集系统及采集方法。现有技术撞击瓶内液气接触反应时间短，易造成痕量元素逃逸，给测试结果带来负偏差，影响测试结果准确性。本发明组成包括：采样头（1），所述的采样头上固定有皮托管（2）的一端，所述的皮托管另一端安装有压差计（4），所述的采样头通过连接管路与加速管（5）连接，所述的连接管路外部包裹伴热层（3），所述的加速管贴壁沿切线伸入到飞灰分离器（6）内，所述的飞灰分离器上方安装有分离筒（8），所述的分离筒底部安装有滤膜（7），所述的分离筒底部上方通过连接管与冲击管（9）连接，所述的冲击管安装在混合反应器（17）内。本发明用于多程气液相吸收式痕量元素采集系统。

摘要： 本申请涉及一种金属中痕量元素的测定方法，包括：将待测金属样品进行前处理，得到待测样品溶液；采用标准溶液和纯金属基体溶液配制多个浓度呈梯度的金属元素标准溶液和多个浓度呈梯度的非金属元素标准溶液；测量各个浓度的金属元素标准溶液和各个浓度的非金属标准元素标准溶液，得到各个浓度下对应的发射光谱强度，并制作金属元素标准溶液曲线和非金属元素标准溶液曲线；测量待测样品溶液，得到待测样品溶液的发射光谱强度；根据待测样品溶液的发射光谱强度、金属元素标准溶液曲线和非金属元素标准溶液曲线，得到待测样品溶液中待测元素的浓度。本申请采用电感耦合等离子体发射光谱法对镁金属痕量元素进行测定，干扰较小，测定速度快，操作简单。

摘要： 本发明涉及一种测试橄榄石痕量元素F和Cl的电子探针分析方法，包括以下步骤：样品制备、选取F、Cl元素监测标样、确定F和Cl元素的测试的特征X射线、确定测试电压、电流、分析谱仪即晶体、确定各元素的峰位测试时间、确定痕量F和Cl的测试峰位、背景模式以及背景位置、确定分析距离以及确定待测橄榄石样品痕量元素F和Cl的含量。本发明的测试分析方法对于橄榄石痕量元素F和Cl的检测，具有准确性高、专属性强、稳定性好的优势，可以实现橄榄石痕量元素F和Cl的高精度分析。

摘要： 本发明是一种测定高温合金中痕量元素的方法，该方法称取一定质量高温合金痕量元素标准物质，在空心阴极光源激发，将痕量分析元素全部释放，制备成标准物质空白，称取一定质量待测试样，在空心阴极中光源中激发，制备成试样空白，将标准物质空白、系列标准物质、试样空白、试样依次放入空心阴极光电光谱仪中按设定的工作条件进行激发，同时测量各分析元素的强度，扣除标准物质空白强度后的标准物质净强度和标准物质中元素含量绘制工作曲线，用扣除试样空白强度后的试样净强度计算出试样中各分析元素的含量。本发明可以实现无分析元素的标准物质空白和试样空白的制备，有效消除不同牌号标准物质和试样基体和共存元素产生的光谱干扰和光源的背景干扰，实现多牌号高温合金中痕量元素的准确测定，分析方法灵敏度高，操作简便，分析结果准确、可靠。

摘要： 本发明适用于重金属元素分析技术领域，提供了表面增强与放电辅助LIBS结合分析痕量元素的方法，克服了LIBS直接检测液体样品时灵敏度和准确度低的问题；与无放电辅助的表面增强LIBS相比，有放电辅助的表面增强LIBS可以显著提高Cr(I)、Cu(I)和Pb(I)的谱线强度；与无放电辅助的表面增强LIBS技术相比，有放电辅助的表面增强LIBS的LoD分别从3.33ng/mL、5.55ng/mL和10.07ng/mL降低至1.19ng/mL、2.64ng/mL和3.86ng/mL。因此，表面增强和放电辅助LIBS的结合可以对水溶液中的痕量重金属Cr、Cu和Pb元素进行高灵敏度分析。

摘要： 本发明公开了一种用于分析超痕量元素样品的同位素组成的方法。首先配制高稀释剂/样品比的标准溶液，通过双稀释剂法获得该标液的同位素组成和稀释剂/样品比；其次将标定好的标准溶液与已知同位素组成的标准物质按不同比例混合，经过分离纯化和仪器测试得到混合样品的实测数据，与模拟的误差数据相互印证，确定样品与标准溶液的最佳混合范围；最后在建议的混合范围内，将标定好的标准溶液与未知超痕量元素样品混合，经过分离纯化和双稀释剂法仪器测试，通过二端元同位素混合模型计算得到未知样品的同位素组成。本发明为低含量样品的同位素分析提供了更好的选择，能够显著降低样品的上样量和缓冲基质元素的干扰。

摘要： 本发明提供基于稀硝酸浸提的电感耦合等离子体质谱检测家畜中痕量元素的方法，包括以下步骤：S1、称样，加入稀硝酸，水浴浸泡后离心，取上清液并采用样本稀释液进行稀释，得待测定溶液；S2、采用电感耦合等离子体质谱仪对待测定溶液进行进样并检测。采用稀硝酸浸提样品，直接从样品中提取待测成分，不需完全分解破坏有机物，只需将待测成分定量转移到溶液中，所用试剂量比较少，处理过程简单、耗时短、成本低。采用电感耦合等离子体质谱仪检测，可同时检测家畜粪便中多种痕量元素，并且可测得痕量重金属及砷元素，拥有较低的检出限。