联苯胺

摘要： 本文介绍了优化联苯胺的固相萃取过程和高效液相色谱(HPLC)分析方法,将其应用于环境水体样品中联苯胺的测定,比较了净化和不净化样品在定量上的区别。结果表明,方法相关系数大于0.9990,回收率大于80%,相对标准偏差均小于5.0%,检出限为0.004μg/L;测定低浓度苯联苯胺样品时,高效液相色谱法稳定,峰形基线平稳,检出限低,回收率高。用优化的HPLC-FLD方法定量计算联苯胺浓度时,测定结果和准确度均能满足要求。

摘要： 采用固相萃取-高效液相色谱法测定水中联苯胺,探究样品前处理条件、色谱分析条件对检测样品的影响,分析得到方法的线性、准确度、精密度和检出限。可得出以下结论:选择甲醇/水体系作为流动相,以甲醇︰水=6︰4梯度洗脱,出峰效果最好;选用MCX固相萃取小柱,以8%氨水体积分数的氨水甲醇溶液为洗脱液,调节样品pH值在8~10进行固相萃取,回收率可达到91.4%。荧光检测器以其高灵敏度、低检出限以及高精密度的优势,可作为高效液相色谱法测定联苯胺的首选检测器。

摘要： 建立了印染废水中联苯胺的固相萃取-液相色谱串联质谱的分析方法。样品经HLB固相萃取小柱净化和富集。以乙腈/水为流动相,采用梯度洗脱,在ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上进行分离,以多反应监测正离子模式进行检测,外标法定量。该方法在联苯胺为0.03~5.0μg/L呈良好的线性关系,样品回收率为93.0%~102.4%,相对标准偏差(RSD)为1.21%~3.57%,方法的定量限为0.003μg/L,检出限为0.001μg/L。方法灵敏度高、重现性好,可用于印染废水中联苯胺的监测。

摘要： 联苯胺分子印迹聚合物(Biphenylamine molecularly imprinted polymer,BZ-MIP)复合聚苯胺(PANI)是通过BZ-MIP自吸附溶液中的苯胺(AN)后,以电化学聚合方式合成的新型复合材料(BZ-MIP/PANI)。由于吸附过程对合成材料的性能影响较大,且复合材料的荷电量与AN浓度成正比,因此采用BZ-MIP/PANI的荷电量作为吸附量,考察了BZ-MIP吸附苯胺(AN)的吸附机理、热力学和动力学机制。结果显示:在298.15~323.15 K的温度范围内,由于计算出BZ-MIP对AN吸附反应的吉布斯函数变化值小于零,焓变和熵变均大于零,因此该吸附反应是一自发、吸热和熵增过程;同时,复合材料的荷电量与吸附时间的平方根关系曲线在不同温度下截距均不为零,说明BZ-MIP以多种扩散形式对AN进行吸附结合。鉴于拟合的准一级反应方程比准二级反应方程和Elovich更适合描述BZ-MIP吸附AN,所以此吸附呈现物理吸附特点,且吸附反应的活化能为37.44 kJ·mol^(-1),指前因子为1.22×104 s^(-1)。此外,在298.15 K下,吸附等温模型的拟合数据显示,Langmuir、Freundlich Langmuir-Freundlich和Henry等温模型更适合反映BZ-MIP对AN的吸附,因而BZ-MIP以单分子和多分子层共存吸附形式吸附AN。

摘要： 取干燥的土壤样品5.00 g,用含有1%(体积分数)氨水和50 mg·L^(-1)硫代硫酸钠(防止联苯胺的氧化)的甲醇溶液(作为提取剂)10 mL超声提取30 min,加冰保持温度低于10°C,静置10 min.取上清液2.0 mL,经0.22μm聚四氟乙烯针式过滤器过滤后,以ZORBAX C_(18)反相色谱柱为固定相,体积比25∶75的乙腈-0.01 mol·L^(-1)乙酸铵溶液的混合液为流动相,直接采用附荧光检测器的高效液相色谱法测定其中联苯胺的含量.结果表明,联苯胺的质量浓度在0.50~50.0μg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.20μg·kg^(-1).按标准加入法对空白土壤样品进行回收试验,回收率为75.9%~99.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%.

摘要： 以阿德福韦、联苯胺为原料,合成了一个新的阿德福韦-联苯胺加合物[C_(8)H_(11)N_(5)O_(4)P][C_(12)H_(14)N_(2)]_(0.5)·3H_(2)O,用元素分析和单晶X射线衍射方法对该加合物进行了结构表征。分析表明:加合物结晶为三斜晶系,Pī空间群,晶胞参数为a=0.6720(2)nm,b=1.0800(3)nm,c=1.3883(4)nm,α=78.150(10)°,β=84.008(11)°,γ=73.010(10)°,V=0.9420(5)nm3,Z=2,R1=0.0482,wR2=0.1124(I>2σ(I))。加合物为一有机盐多组分晶体,其分子非对称单元包括1个阿德福韦阴离子[C_(8)H_(11)N_(5)O_(4)P]ˉ、0.5个联苯胺阳离子[C_(12)H_(14)N_(2)]^(2+)和3个溶剂水分子H_(2)O。加合物中存在丰富的分子内和分子间氢键,同时阿德福韦分子中的嘌呤共轭体系还分别与相邻分子中的嘌呤和联苯形成了分子间的π-π堆积作用。加合物借助于分子间氢键和π-π堆积作用自组装成一个结构新颖的3D超分子网络。

摘要： 联苯胺和三聚氰胺等胺类化合物是用途宽泛的有机化工中间体,在工业上大量使用,导致其在环境中广泛残留。而联苯胺和三聚氰胺在环境中浓度低,因此研究该类有机污染物的富集萃取材料尤为必要。固相萃取技术因具有操作简单、重现性高、有机溶剂使用量少的优点成为实验室常用的前处理手段之一。采用微波辅助加热悬浮聚合法快速制备出聚苯乙烯—二乙烯基苯基质微球,并对微球表面进行修饰引入磺酸基团,制备出具有反相、离子交换一体化的固相萃取材料(MCX),最后将其压制成固相萃取柱。所制备的MCX填料呈单分散的球状形貌,平均直径约为54μm。FTIR和XPS的数据表明微波辅助加热条件下合成的MCX填料与市售阳离子聚合物固相萃取柱的基质材料结构相同,且均含有磺酸基(–SO3H)功能基团。将MCX填料压制成与商品柱规格一致的固相萃取柱,以河水中的联苯胺和三聚氰胺作为目标物,评价制备的MCX柱的萃取富集性能。测试结果表明,MCX填料和3种市售固相萃取柱填料具有相似的阳离子交换能力。实验结果表明,MCX填料压制的固相萃取柱对河水中联苯胺的回收率为112.7%±3.5%、三聚氰胺的回收率为102.3%±2.8%,满足监测/检测行业需求,且与市售商品柱回收率相近。不同批次的MCX填料压制的固相萃取柱在萃取水样中的目标物时,联苯胺的回收率在90%—120%、三聚氰胺的回收率在95%—105%。综上所述,利用微波辐射加热悬浮聚合法可以快速制备出强阳离子交换材料,以其为填料压制的固相萃取柱可以达到商品化阳离子固相萃取柱相同的萃取效果,且填料的合成方法重复性强,极大地节省了固相萃取填料的制备时间,提高了生产效率。

摘要： 通过超声分散和溶剂热法协同作用,将PVP复合到BiOCl/BiOBr材料的表面,合成PVP/BiOCl/BiOBr复合材料,通过调整NaCl及NaBr投加量,优化光催化剂中BiOBr与BiOCl的复合比.使用XRD、SEM和BET,研究复合前后光催化剂结构形态、比表面积及孔径的变化.结果表明,在PVP作用下,复合比为1:1的BiOCl/BiOBr的光催化剂,其结构由密集型"松针状"结构转变为超薄多层的"玫瑰花瓣片状"结构,其比表面积较未改性的BiOCl/BiO-Br显著提升.可见光照射下光催化降解联苯胺实验结果显示,照射180 min,PVP-BiOCl/BiOBr-1/1的联苯胺降解效果最佳,降解率为96.03％,约是原始BiOCl/BiOBr的1.57倍.结合自由基捕获实验结果,分析了PVP-BiOCl/BiOBr光催化降解联苯胺的可能机理.

摘要： 为了提高BiOCl纳米片的光催化活性,采用丙三醇溶剂热法制备了具有氧空位的超薄纳米片状BiOCl催化剂(O-BiOCl).利用X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),氮气吸附脱附实验,紫外漫反射光谱(UV-Vis DRS)等表征方法对催化剂进行表征分析.表征结果发现,较水热制备的BiOCl催化剂(W-BiOCl),O-BiOCl具有更优异的可见光响应性能,更大比表面积和联苯胺分子吸收能力.同时,研究了不同反应体系下联苯胺的降解效果,实验结果表明:催化剂投加量为0.25g/250mL,初始浓度为5mg/L的联苯胺溶液,为联苯胺的降解效果实验最佳条件.最后,结合自由基淬灭实验结果分析了O-BiOCl催化降解联苯胺的可能机理.

摘要： 地表水样品采集于棕色玻璃瓶中,经0.2 μm 聚醚砜针式滤头过滤,采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定滤液中苯胺、联苯胺、微囊藻毒素-LR、甲萘威、丙烯酰胺等5 种污染物的含量.以ACQUITY UPLC?BEH C8 色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式.5 种污染物的质量浓度在一定范围内与其对应的质谱响应强度呈线性关系,检出限为0.04～0.10 μg·L-1 .以空白地表水样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为 95.0%～120%,测定值的相对标准偏差(n＝6)为 1.9%～12%.

摘要： 建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水中联苯胺的方法.水样调节pH＞12,经过Bond Elut Pl-exa固相萃取柱全自动固相萃取仪富集,用甲醇洗脱.然后用高效液相色谱仪二极管阵列检测器3D扫描,定量分析.结果显示方法的加标回收率为84.6％～96.6％,相对标准偏差小于6.9％,检出限为1.0×10-5mg/L,相关系数大于0.999.该方法操作方便、准确可靠,可用于地表水、地下水和生产废水中联苯胺的监测.

摘要： 建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定地表水中苯胺和联苯胺的方法.水样经过全自动固相萃取仪富集,以HLB柱为萃取柱,甲醇(含2％氨水)为洗脱剂,用高效液相色谱仪分析定量.该方法在0.0995mg/L-1.48mg/L和0.000995mg/L-0.0148mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.995,苯胺和联苯胺的纯水加标回收率在78.5％～107％之间,地表水加标回收率在72.6％～108％.之间,精密度均小于5％,测定下限分别为5×10-4mg/L和1×10-6mg/L,该方法简单实用、准确可靠,可用于地表水中苯胺和联苯胺的同时测定.

摘要： 采用自动固相萃取-高效液相色谱技术,建立了饮用水源水中痕量联苯胺的检测方法.调节水样pH值≥12,用PLS-3固相萃取柱富集,5ml甲醇洗脱后浓缩定容.以甲醇-水为流动相,检测波长285nm.该方法检出限为0.01μg·L-1,相对标准偏差2.02％～3.82％,实际水样不同浓度加标回收率在88.0％～98.5％之间.

摘要： 目的:本文建立高效液相色谱对水中联苯胺进行检测的色谱方法.方法:采用固相萃取法预处理样品,淋洗试剂为二氯甲烷.采用水(加入1％乙酸)+乙腈=3+7为流动相,流速为:1.0mL/min;二极管阵列检测器测定,检测器参数:Sig=275,16Ref=320,20.结论:联苯胺的线性范围为0.20mg/L～8.00mg/L,相关系数为0.99933,回收率为87.1％～92.5％,RSD在1.7％～2.6％之间.该方法检测水中联苯胺灵敏度高,结果准确,加标回收率高,线性范围宽,最低检出线满足国标要求.

摘要： 建立液液萃取-气相色谱质谱法同时测定地表水中24种半挥发性有机物、松节油、四乙基铅及联苯胺的方法,同时比较固相萃取及液液萃取方法操作流程、精密度及回收率.结果表明,27种有机物质在给定范围内线性关系良好,相关系数均在0.995以上,检出限范围为0.04～1.00μg/L,回收率为64.0％～96.5％,相对标准偏差为4.7％～10.2％;固相萃取具有有机溶剂用量少、回收率高、自动化程度高、操作简便快速、污染少等优点,液液萃取操作较繁琐,但采用浓缩杯较旋转蒸发回收率高,稳定性好。

摘要： 建立了超高效液相色谱质谱法测定生活饮用水及其水源水中联苯胺的方法.实验结果表明:联苯胺测定下限为0.12WL-1;精密度较好,相对标准偏差为0.93％～4.9％;对高低浓度水平实际样品的加标回收率为95％～110％,该方法绿色环保、简单、具有较高的灵敏度和较低的检出限.

摘要： 按照HJ168-2010,建立了液相色谱-质谱法测定水中联苯胺的方法.在优化条件后,方法展示了优异的性能:(a)在0.5～10.0 μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R为0.9999;(b)与其他方法相比,有较低的检出限,MDL仅为0.13 μg/L;(c)精密度和准确度较好,相对标准偏差RSD＜5％.不同类型的水样和其加标回收率均获得了满意的结果,本方法得以实际应用验证.

摘要： 按照HJ 168-2010，建立了液相色谱-质谱法测定水中联苯胺的方法。在优化条件后，方法展示了较好的性能：(a)在O.5～10.0 μg／L范围内具有良好的线性关系，相关系数R为0.9999;(b)与其他方法相比，有较低的检出限，MDL为O.13μg/L;(c)精密度和准确度较好，相对标准偏差RSD<5％，空白水样加标同收率在96～124％。不同类型的水样和其加标回收率均获得了满意的结果，本方法得以实际应用验证。

摘要： 本文主要研究用超高效液相色谱三重四极杆质谱法直接测定水中的苯胺及联苯胺,此法测定的最低检出限为苯胺2 μg/L,联苯胺0.2 μg/L;7次相对标准偏差为苯胺4.1％,联苯胺2.8％;加标回收率为苯胺107％～121％,联苯胺84.5％～92.0％.本方法操作简单、绿色、安全,适用于地表水及生活饮用水中苯胺及联苯胺的测定.

摘要： 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中苯胺、联苯胺和3,3'-二氯联苯胺的方法.水样经0.22μm聚四氟乙烯滤膜过滤,超高效液相色谱分离,三重四极杆串联质谱检测苯胺、联苯胺和3,3'-二氯联苯胺,同时考察了仪器条件对目标物测定的影响.最佳条件下,苯胺、联苯胺和3,3'-二氯联苯胺的检出限分别为0.160μg/L、10.2ng/L和0.158μg/L.用建立的方法测定了水源地水样中的苯胺、联苯胺和3,3'-二氯联苯胺,结果均未检出,实际水样加标回收率在89.7％～102％之间.

摘要： 根据本发明，提供了可以作为空穴传输材料的材料。进一步地，还提供了一种易于保持在非晶体状态并可以作为空穴传输材料的材料。本发明的一个实施方案为由通式(1)表示的化合物。在通式(1)中，R

摘要： 本发明涉及制备通式(V)的取代的联苯酰胺的新方法，其特征在于，在由钌催化剂、活化剂、氧化剂和金属三氟甲磺酸盐组成的催化体系的存在下，式(II)的苯胺在不为四氢呋喃且含有式(III)的有机硼化合物的溶剂中反应

摘要： 根据本发明，提供了可以作为空穴传输材料的材料。进一步地，还提供了一种易于保持在非晶体状态并可以作为空穴传输材料的材料。本发明的一个实施方案为由通式(1)表示的化合物。在通式(1)中，R

摘要： 本发明涉及制备通式(V)的取代的联苯酰胺的新方法，其特征在于，在由钌催化剂、活化剂、氧化剂和金属三氟甲磺酸盐组成的催化体系的存在下，式(II)的苯胺在不为四氢呋喃且含有式(III)的有机硼化合物的溶剂中反应

摘要： 本发明涉及一种制备联苯胺黄颜料的方法，包括以下步骤：A、重氮液的制备；B、偶合液的制备；C、偶合反应：在偶合釜中加入冰醋酸、醋酸钠和水，搅拌溶解，液面上滴加偶合液，至PH到4.5‑4.6，液面下加入步骤A中的重氮盐进行并流偶合，偶合PH保持在4.5‑4.7，反应过程用H酸检验重氮盐不过量，反应完搅拌30分钟，将过渡金属盐溶于水中，慢慢加入偶合釜，搅拌10分钟，用稀NaOH溶液调节PH＝9‑10，加入松香溶液，搅拌20分钟，加入稀盐酸调节PH＝2‑3，搅拌5分钟，升温至90°C，保温30分钟后，加冰水冷却至70°C过滤，充分漂洗，70°C下干燥12h，粉碎得联苯胺黄颜料。本发明可以明显改善颜料的耐热性、耐非极性溶剂性能和耐晒性能中的一项或几项。

摘要： 本发明涉及制备式(I)的取代酰联苯胺的方法

摘要： 本发明公开了一种用于纺织品中苯胺和联苯胺残留测定的磁控分散固相萃取方法。其特征在于：取具有代表性的均匀样品，剪成小方块若干，充分混匀后称取0.40～0.6g于10mL聚丙烯离心管中采用0.01～0.05(v/v)％乙酸溶液/乙醇溶液超声提取后，加入适量氨水调节pH至8.5～9.5，再采用适量球形磁性多胺基亚微米分子印迹粒子富集净化，采用磁控分离技术进行固液分离，然后采用0.4～0.6mL的甲醇洗脱后，采用高效液相色谱荧光法检测。本发明采用乙酸溶液‑乙醇混合液提取、采用球形磁性多胺基亚微米分子印迹粒子对提取液进行富集净化和分离，省略了繁琐的液‑液分离的操作步骤，基质干扰少，操作简单、价格低廉、速度快，具有很好的检测灵敏度和精密度，适合于纺织品中苯胺和联苯胺残留分析的样品预处理。

摘要： 本发明涉及一种制备联苯胺黄颜料的方法，包括以下步骤：A、重氮液的制备；B、偶合液的制备；C、偶合反应：在偶合釜中加入冰醋酸、醋酸钠和水，搅拌溶解，液面上滴加偶合液，至PH到4.5‑4.6，液面下加入步骤A中的重氮盐进行并流偶合，偶合PH保持在4.5‑4.7，反应过程用H酸检验重氮盐不过量，反应完搅拌30分钟，将过渡金属盐溶于水中，慢慢加入偶合釜，搅拌10分钟，用稀NaOH溶液调节PH＝9‑10，加入松香溶液，搅拌20分钟，加入稀盐酸调节PH＝2‑3，搅拌5分钟，升温至90°C，保温30分钟后，加冰水冷却至70°C过滤，充分漂洗，70°C下干燥12h，粉碎得联苯胺黄颜料。本发明可以明显改善颜料的耐热性、耐非极性溶剂性能和耐晒性能中的一项或几项。

摘要： 本发明涉及制备式(I)的取代酰联苯胺的方法

摘要： 本发明公开了一种二氯联苯胺盐酸盐生产工艺废渣制备二氯联苯胺盐酸盐的方法，将二氯联苯胺盐酸盐生产过程中产生的工艺废渣加溶剂溶解，经过滤、重结晶，然后制备二氯联苯胺盐酸盐产品，此工艺方法操作简便，投资成本低，处理效果明显，替代了以往采用焚烧进行处理的方法，有效的解决了工艺中产生的工艺废渣，具有明显的经济效益和社会效益。