超高效液相色谱法

摘要： 目的建立UPLC指纹图谱结合化学计量学的小儿咳喘灵颗粒质量评价方法。方法采用UPLC法,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,建立36批小儿咳喘灵颗粒的指纹图谱,并利用对照品对其特征峰进行指认;同时采用Chempattern化学计量学软件结合主成分分析(PCA)、聚类分析(CA)对数据进行处理,对不同厂家生产的小儿咳喘灵颗粒进行质量评价。结果建立的小儿咳喘灵颗粒的UPLC指纹图谱有18个共有峰,并指认了8个成分((R,S)-告依春、绿原酸、隐绿原酸、木樨草苷、甘草苷、异绿原酸A、异绿原酸C、甘草酸);36批样品与对照指纹图谱的相似度均高于0.88;不同厂家及批次的小儿咳喘灵颗粒存在较大的差异。结论所建立的指纹图谱能为小儿咳喘灵颗粒的质量控制提供更全面的参考。

摘要： 建立超高效液相色谱法同时测定特殊医学用途婴儿配方食品中19种游离氨基酸和牛磺酸的分析方法。样品经α-淀粉酶酶解,调pH值沉淀蛋白等杂质净化,采用6-氨基喹啉基-N-羟基-琥珀酰亚氨基甲酸酯为柱前衍生试剂,以甲酸-甲酸铵缓冲液(20 mmol/L,pH 2.25)为流动相A、甲酸-甲酸铵缓冲液(20 mmol/L,pH 3.00)为流动相B和乙腈为流动相C进行梯度洗脱,经AccQ-Tag Ultra C;色谱柱分离后,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明,胱氨酸浓度在5~125μmol/L之间,其余18种氨基酸和牛磺酸浓度在10~250μmol/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999;检出限胱氨酸为1.5μmol/L,其他分析物均为3μmol/L,定量限胱氨酸为5μmol/L,其他分析物为10μmol/L。方法测定的平均回收率为90.16%~109.84%,相对标准偏差均不大于4.77%。该方法操作简单、结果准确、重复性好,可以满足特殊医学用途婴儿配方食品中19种游离氨基酸和牛磺酸的测定,可为企业质量控制和政府监管提供有力的技术支撑。

摘要： 目的:建立超高效液相色谱法同时测定复方斑蝥胶囊中马钱苷和紫丁香苷的含量。方法:以乙腈-水(8∶92)为流动相;流速0.4 mL/min;检测波长230 nm。结果:马钱苷、紫丁香苷的线性范围分别为:2.1760~21.760、2.4980~24.980μg/mL,相关系数r;均为0.9999;平均加样回收率为:101.2%、99.1%,RSD值为3.27%、1.7%。结论:本方法操作简单,重复性好,准确可靠,可用于复方斑蝥胶囊中马钱苷和紫丁香苷的含量测定。

摘要： 为创制高甲基化儿茶素茶树新种质,以金萱和紫娟为亲本构建了一个F_(1)代分离群体,并通过建立一种超高效液相色谱法,对群体内各单株的代谢物含量及其遗传变异情况进行分析。研究发现,群体中多数代谢物含量分布符合正态偏陡分布,变异系数在20%~30%,且均存在一定数量的超亲个体,并从中筛选出9份高甲基化儿茶素等富含功能成分的优异单株。同时,结果显示多数代谢物含量在秋季高于春季,且儿茶素总量随叶片紫化程度加深而减少。本研究建立的超高效液相色谱法,为今后鉴定和筛选优异茶树种质资源和育种材料提供了一种更高效的测定方法;对金萱×紫娟F_(1)分离群体生化组分的遗传变异研究也为今后高功能成分育种和通过正向遗传学发掘调控相关性状的基因提供了重要基础。

摘要： 目的建立柴银口服液的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并同时测定制剂中6个成分的含量。方法色谱柱为Waters Cortecs®C_(18)柱(50 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为230 nm,流速为0.4~0.6 mL/min,柱温为35°C。以葛根素峰为参照峰,建立24批样品的UPLC图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”进行相似度评价,确定共有峰。结果24批样品UPLC图谱有30个共有峰,相似度均>0.97。葛根素、大豆苷、连翘酯苷A、黄芩苷、连翘苷、汉黄芩苷质量浓度分别在50.55~505.46μg/mL(r=0.9997)、11.20~112.04μg/mL(r=0.9996)、52.80~528.02μg/mL(r=0.9995)、149.01~1490.08μg/mL(r=0.9996)、12.41~124.10μg/mL(r=0.9996)、39.23~392.26μg/mL(r=0.9997)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为98.98%,98.51%,98.45%,98.43%,98.10%,98.86%,RSD分别为0.73%,1.07%,0.91%,0.82%,1.11%,0.73%(n=6)。结论所建立的UPLC指纹图谱结合含量测定,能更全面地表征柴银口服液的产品质量。

摘要： 目的建立染色沉香中非法染色剂橙黄G、橙黄I、甲基橙、甲基黄、碱性橙21、金胺O、亮黄、柠檬黄、日落黄、皂黄的检查方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对46批样品中上述10种非法染色剂进行筛查;采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)法进行验证,色谱柱为Waters Acquity UPLC®BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.2 mol/L乙酸铵溶液(梯度洗脱),检测波长为420 nm;采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法进行确认,离子源为电喷雾离子源,正负离子扫描模式。结果筛查出5批疑似检出柠檬黄、日落黄的样品;样品中被检成分与对照品保留时间一致,且图谱也一致;样品中相关物质的离子峰及碎片特征与2种对照品一致。结论所建立的方法可用于沉香中这10种非法染色剂的检查。

摘要： 目的:建立测定奥卡西平活性代谢产物10,11-二氢-10-羟基卡马西平血药浓度的超高效液相色谱法。方法:采集静脉血样本、高氯酸沉淀蛋白,离心取上清液进样,色谱柱为Waters ACQUITY UPLCBEH C_(18)(2.1 mm×50 mm, 1.7μm),流动相为0.05%甲酸∶乙腈=75∶25,检测波长254 nm,流速0.20 mL/min,柱温40°C。结果:10,11-二氢-10-羟基卡马西平在5~100μg/mL浓度范围峰面积与内标峰面积比值对浓度比值的线性关系良好(r=0.999 9),回收率、精密度、稳定性、准确度均在限度要求范围内。结论:该方法操作简单、准确、灵敏,可用于临床监测奥卡西平活性代谢产物10,11-二氢-10-羟基卡马西平血药浓度监测。

摘要： 基于碱性离子液体水解以及双水相胶束体系(ATPMS)提取,以超高效液相色谱法(UHPLC)测定水产品中胆固醇的含量,并以分配系数为指标对ATPMS组成进行了优化。称取0.10 g肉糜状水产品,加入0.36 mol·L^(-1)氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑盐([C_(4)mim]OH)碱性离子液体1 mL,于90°C加热30 min,冷却后以5000 r·min;转速离心5 min。取全部上清液,加入3 mL由0.5%(质量分数,下同)1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐[C_(4)mim]Ac离子液体和5.0%(质量分数,下同)Triton X-114组成的ATPMS[介质为柠檬酸-磷酸盐缓冲液(pH 7.0)],加热至浊点,保持3 min,取出下层相,用甲醇定容至5 mL,涡旋30 s,超声5 min。分取1 mL过0.22μm滤膜,滤液供UHPLC分析。结果显示:以由0.5%1-丁基-3-甲基咪唑咪唑盐([C_(4)mim]Im)或[C_(4)mim]Ac和5.0%Triton X-114组成的ATPMS提取胆固醇时,所得分配系数较高;胆固醇的质量浓度在5~200 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为7.5μg·g^(-1);由[C_(4)mim]Ac组成的ATPMS所得的回收率(84.1%~89.9%)略大于由[C_(4)mim]Im组成的ATPMS的(80.0%~83.9%),且和参考GB 5009.128-2016设置的对照组(催化剂为氢氧化钾,提取剂为甲醇)的接近,3组试验测定值的相对标准偏差(n=5)基本一致,均小于3.0%。

摘要： 目的建立超高效液相色谱法同时测定雷公藤药材中雷公藤春碱、雷公藤晋碱、雷公藤定碱和雷公藤次碱的含量,研究不同产地雷公藤药材中这4种生物碱的含量差异情况。方法采用BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min^(-1),检测波长230 nm,柱温30°C,进样量1μL。结果雷公藤春碱、雷公藤晋碱、雷公藤定碱、雷公藤次碱4种成分在相应的范围内,呈良好的线性关系(r≥0.9999);各成分的平均加样回收率(n=6)在99.51%~99.61%之间,RSD<小于2%。其中,湖北黄石产(批号:A)的雷公藤中这4种生物碱含量均最高。结论该法可同时测定雷公藤药材中4种生物碱含量,分析速度快,溶剂用量少,重复性好,为雷公藤药材的质量评价提供参考。另外不同产地的雷公藤药材中4种生物碱的含量差异较大,在临床用药时应引起重视。

摘要： 目的:优选炒白芍的炮制工艺,为炮制工艺的传承与中药饮片现代化生产提供参考。方法:以没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷四种成分含量、水溶性浸出物、外观性状和水分为综合评价指标,通过单因素实验考察炒制温度、炒制时间和炒制功率对炒白芍炮制品质量的影响,以确定白芍最佳炒制工艺。结果:炒白芍的最佳炮制工艺为炒制温度160°C,炒制时间10min,炒制功率为P4(2.4 kW)。结论:不同炒制温度、时间、功率对白芍饮片内在质量会产生影响,优选出的白芍最佳炒制工艺能有效保证饮片质量,可为其饮片质量标准的建立和生产提供试验依据。

摘要： 目的：基于质量标志物(Q-marker)概念,通过筛选脑心通胶囊Q-markers,构建活性化合物-靶点网络,建立脑心通的整体质控方法. 方法：采用多元统计方法找到多批次脑心通胶囊的特异性成分,运用基于BATMAN-TCM网络药理学计算平台构建“Q-markers-靶点-通路-疾病”网络,并进行生物学信息注释.进一步建立超高效液相色谱法(UPLC)同时质控Q-markers的分析方法. 结果：多元统计分析将桑皮苷A,羟基红花黄色素A,芍药苷,阿魏酸,毛蕊异黄酮苷,迷迭香酸,丹酚酸B,芒柄花素和丹参酮ⅡA等9种成分初步确定为脑心通胶囊整体质控的Q-markers.通过靶点网络构建和拓扑学分析结果推测,Q-markers主要作用于PTGIS、PTGS2、CHRNA10、ENPP1和ADORA2A5个关键靶点.针对Q-markers建立的UPLC质控方法,线性关系良好(r＜0.999),重复性,稳定性,精密度试验RSD均＜3％. 结论：基于多元统计,网络药理学和UPLC多成分定量测定技术的质量标准物辨析方法,可以初步建立有效成分群多角度分析方法,用于脑心通胶囊的质量控制.

摘要： 采用了QuEChERS EMR-Lipid技术处理样品,建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)测定河粉中米酵菌酸残留的检测方法.样品经乙腈/水(8:2,V/V)超声萃取,萃取液经QuEChERS净化处理,采用Thermo Accurcore aQ色谱柱(2.1mm×150mm,2.6μm),以乙腈和0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,采用可加热电喷雾离子源(HESI),平行反应监测模式(PRM)测定,外标法定量.结果表明,米酵菌酸在2-100μg/mL范围内线性良好,相关系数大于0.999,在2、10、20μg/kg3个加标水平下,平均回收率(n=6)为90.26％-96.28％,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8％-4.9％,方法检出限为0.3μg/kg,方法定量限为1μg/kg.该方法简单、快速、灵敏度高,适合河粉中米酵菌酸残留的测定.

摘要： 采用了QuEChERS EMR-Lipid技术处理样品,建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)测定河粉中米酵菌酸残留的检测方法.样品经乙腈/水(8:2,V/V)超声萃取,萃取液经QuEChERS净化处理,采用Thermo Accurcore aQ色谱柱(2.1mm×150mm,2.6μm),以乙腈和0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,采用可加热电喷雾离子源(HESI),平行反应监测模式(PRM)测定,外标法定量.结果表明,米酵菌酸在2-100μg/mL范围内线性良好,相关系数大于0.999,在2、10、20μg/kg3个加标水平下,平均回收率(n=6)为90.26％-96.28％,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8％-4.9％,方法检出限为0.3μg/kg,方法定量限为1μg/kg.该方法简单、快速、灵敏度高,适合河粉中米酵菌酸残留的测定.

摘要： 采用了QuEChERS EMR-Lipid技术处理样品,建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)测定河粉中米酵菌酸残留的检测方法.样品经乙腈/水(8:2,V/V)超声萃取,萃取液经QuEChERS净化处理,采用Thermo Accurcore aQ色谱柱(2.1mm×150mm,2.6μm),以乙腈和0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,采用可加热电喷雾离子源(HESI),平行反应监测模式(PRM)测定,外标法定量.结果表明,米酵菌酸在2-100μg/mL范围内线性良好,相关系数大于0.999,在2、10、20μg/kg3个加标水平下,平均回收率(n=6)为90.26％-96.28％,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8％-4.9％,方法检出限为0.3μg/kg,方法定量限为1μg/kg.该方法简单、快速、灵敏度高,适合河粉中米酵菌酸残留的测定.

摘要： 采用了QuEChERS EMR-Lipid技术处理样品,建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)测定河粉中米酵菌酸残留的检测方法.样品经乙腈/水(8:2,V/V)超声萃取,萃取液经QuEChERS净化处理,采用Thermo Accurcore aQ色谱柱(2.1mm×150mm,2.6μm),以乙腈和0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,采用可加热电喷雾离子源(HESI),平行反应监测模式(PRM)测定,外标法定量.结果表明,米酵菌酸在2-100μg/mL范围内线性良好,相关系数大于0.999,在2、10、20μg/kg3个加标水平下,平均回收率(n=6)为90.26％-96.28％,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8％-4.9％,方法检出限为0.3μg/kg,方法定量限为1μg/kg.该方法简单、快速、灵敏度高,适合河粉中米酵菌酸残留的测定.

摘要： 采用了QuEChERS EMR-Lipid技术处理样品,建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)测定河粉中米酵菌酸残留的检测方法.样品经乙腈/水(8:2,V/V)超声萃取,萃取液经QuEChERS净化处理,采用Thermo Accurcore aQ色谱柱(2.1mm×150mm,2.6μm),以乙腈和0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,采用可加热电喷雾离子源(HESI),平行反应监测模式(PRM)测定,外标法定量.结果表明,米酵菌酸在2-100μg/mL范围内线性良好,相关系数大于0.999,在2、10、20μg/kg3个加标水平下,平均回收率(n=6)为90.26％-96.28％,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8％-4.9％,方法检出限为0.3μg/kg,方法定量限为1μg/kg.该方法简单、快速、灵敏度高,适合河粉中米酵菌酸残留的测定.

摘要： 湖北省地处长江中游,境内水系发达,水资源十分丰富,是三峡库区和南水北调中线工程核心水源区,生态地位极为重要.经调查,一些地区然存在废水排放至饮用水源地的情况,其中含有大量人工合成的激素、人类和动物排放的性激素.这些激素在废水处理过程中并不能完全去除,最终随出水排放到自然环境中.本文采用超高效液相色谱一串联质谱法同时测定典型饮用水源地中10种环境激素。

摘要： 湖北省地处长江中游,境内水系发达,水资源十分丰富,是三峡库区和南水北调中线工程核心水源区,生态地位极为重要.经调查,一些地区然存在废水排放至饮用水源地的情况,其中含有大量人工合成的激素、人类和动物排放的性激素.这些激素在废水处理过程中并不能完全去除,最终随出水排放到自然环境中.本文采用超高效液相色谱一串联质谱法同时测定典型饮用水源地中10种环境激素。

摘要： 湖北省地处长江中游,境内水系发达,水资源十分丰富,是三峡库区和南水北调中线工程核心水源区,生态地位极为重要.经调查,一些地区然存在废水排放至饮用水源地的情况,其中含有大量人工合成的激素、人类和动物排放的性激素.这些激素在废水处理过程中并不能完全去除,最终随出水排放到自然环境中.本文采用超高效液相色谱一串联质谱法同时测定典型饮用水源地中10种环境激素。

摘要： 湖北省地处长江中游,境内水系发达,水资源十分丰富,是三峡库区和南水北调中线工程核心水源区,生态地位极为重要.经调查,一些地区然存在废水排放至饮用水源地的情况,其中含有大量人工合成的激素、人类和动物排放的性激素.这些激素在废水处理过程中并不能完全去除,最终随出水排放到自然环境中.本文采用超高效液相色谱一串联质谱法同时测定典型饮用水源地中10种环境激素。

摘要： 本发明涉及一种控制用于控制针对液相色谱法尤其是高效液相色谱法的活塞泵单元的控制装置。活塞泵单元具有相位错开地以不同相位循环地工作的至少两个活塞-缸体单元，活塞-缸体单元在出口端口上产生待输送溶液的预定的流动，在出口端口处，基于与该出口端口处相关的流动负载阻力而产生系统压力，控制装置在活塞运动方面对用于至少两个活塞-缸体单元的驱动装置的驱动设备进行控制，在至少两个活塞-缸体单元中的每一个活塞-缸体单元的一个循环的压缩阶段中，实现介质的从出口压力到系统压力的非等温压缩，按照从输出压力到系统压力的方式完成介质的非等温压缩，在紧接的至少也由相关的那个活塞-缸体单元确定流动的输送阶段中，在压缩阶段中被加热的介质在输送阶段的补偿阶段被冷却，在相关的那个活塞-缸体单元的循环的紧接着输送阶段的减压阶段中，实现介质的从系统压力到环境压力的非等温或绝热膨胀，在相关的那个活塞-缸体单元的紧接的填充阶段中，待输送的介质被送入相关的那个活塞-缸体单元的缸体容积内，或者被活塞-缸体单元吸入。控制装置被构造成用于获得至少两个活塞-缸体单元的至少一个第一活塞-缸体单元的缸体容积中的压力。控制装置在第一活塞-缸体单元的压缩阶段的测量阶段或者在第一活塞-缸体单元的减压阶段的测量阶段中，使得用于第一活塞-缸体单元的驱动设备停止运转预定的时间段，并由此获得表征压力随时间变化曲线的测量数据。控制装置利用在测量阶段中获得的用于确定修正关系scorr(t)的测量数据，对至少两个活塞-缸体单元中的至少一个活塞-缸体单元在补偿阶段的活塞运动进行修正，并且在使用修正关系的情况下在补偿阶段控制至少两个活塞-缸体单元中的至少一个活塞-缸体单元，使得因热补偿过程而造成的流动波动基本上得到补偿。

摘要： 本发明涉及一种控制用于控制针对液相色谱法尤其是高效液相色谱法的活塞泵单元的控制装置。活塞泵单元具有相位错开地以不同相位循环地工作的至少两个活塞-缸体单元，活塞-缸体单元在出口端口上产生待输送溶液的预定的流动，在出口端口处，基于与该出口端口处相关的流动负载阻力而产生系统压力，控制装置在活塞运动方面对用于至少两个活塞-缸体单元的驱动装置的驱动设备进行控制，在至少两个活塞-缸体单元中的每一个活塞-缸体单元的一个循环的压缩阶段中，实现介质的从出口压力到系统压力的非等温压缩，按照从输出压力到系统压力的方式完成介质的非等温压缩，在紧接的至少也由相关的那个活塞-缸体单元确定流动的输送阶段中，在压缩阶段中被加热的介质在输送阶段的补偿阶段被冷却，在相关的那个活塞-缸体单元的循环的紧接着输送阶段的减压阶段中，实现介质的从系统压力到环境压力的非等温或绝热膨胀，在相关的那个活塞-缸体单元的紧接的填充阶段中，待输送的介质被送入相关的那个活塞-缸体单元的缸体容积内，或者被活塞-缸体单元吸入。控制装置被构造成用于获得至少两个活塞-缸体单元的至少一个第一活塞-缸体单元的缸体容积中的压力。控制装置在第一活塞-缸体单元的压缩阶段的测量阶段或者在第一活塞-缸体单元的减压阶段的测量阶段中，使得用于第一活塞-缸体单元的驱动设备停止运转预定的时间段，并由此获得表征压力随时间变化曲线的测量数据。控制装置利用在测量阶段中获得的用于确定修正关系scorr(t)的测量数据，对至少两个活塞-缸体单元中的至少一个活塞-缸体单元在补偿阶段的活塞运动进行修正，并且在使用修正关系的情况下在补偿阶段控制至少两个活塞-缸体单元中的至少一个活塞-缸体单元，使得因热补偿过程而造成的流动波动基本上得到补偿。

摘要： 公开了一种利用超高效液相色谱UPLC测定蛋白类生物药制品中二硫苏糖醇(Dithiothreitol,DTT)残留量的方法，包括以下步骤：配制DTT标准品水溶液；获得蛋白样品的滤液；获得超纯水作为空白溶液；DTT标准品、蛋白样品的滤液和超纯水中加入过量的Cu(NO3)2混匀后获得混合物进行UPLC分析，获得DTT峰；将标准品水溶液获得的DTT峰面积相对DTT浓度绘制标准曲线，利用外标法根据测得的DTT峰面积对样品中残留的DTT进行浓度定量。

摘要： 本发明公开了一种同时检测夏枯草中的迷迭香酸和熊果酸的超高效液相色谱分析方法。夏枯草是一种“食药两用”物质，作为食品，夏枯草以蔬菜、煲汤、凉茶等形式食用，受到消费者的青睐；作为中药，它具有降压、降血糖、降血脂、抗菌、抗病毒、抗肿瘤、抑制胰脂肪酶活性等功效。然而，近年来出现了有关夏枯草不良反应的报道，安全性受到人们的关注。研究表明，夏枯草中酚酸类的迷迭香酸和萜类中的熊果酸含量直接影响夏枯草的品质。本发明采用PSA吸附剂对夏枯草的提取液进行净化，结合超高效液相色谱分析技术，提供了一种同时检测夏枯草中的迷迭香酸和熊果酸分析新方法，仪器检测限分别为0.02 mg/L和0.14 mg/L，对保障夏枯草的品质及其安全性具有重要的现实意义。

摘要： 本发明公开了一种同时检测决明子中7种蒽醌类化合物（橙黄决明素、大黄酚、决明素、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素和大黄酸）的超高效液相色谱‑二极管阵列法（UHPLC‑PDA）。决明子是中国卫生健康委员会正式公布的一种食药两用植物。决明子的提取物具有抗高血压、保肝、调节血脂、抗氧化、抗菌、抗诱变和抗血小板聚集等功效，其生物活性成分主要为蒽醌类化合物，其中橙黄决明素和大黄酚的含量是决明子药材及相关产品质量的重要指标。本发明采用天然低共熔溶剂（NADES）超声提取，结合UHPLC‑PDA分析技术，提供了一种同时检测决明子中7种蒽醌类化合物的分析新方法，仪器检测限为1.00~7.26μg/L，为决明子的质量控制及安全评估提供技术手段。

摘要： 本发明公开了一种同时检测何首乌中5种蒽醌类化合物（大黄素、大黄素甲醚、大黄酚、大黄酸和芦荟大黄素）的超高效液相色谱‑二极管阵列法（UPLC‑DAD）。何首乌作为一种传统的补益良药，已有悠久的历史。蒽醌类化合物是何首乌中一类主要天然药物成分，具有抗菌、抗炎、免疫调节和保护心血管的功能，主要由大黄素、大黄素甲醚、大黄酚、大黄酸和芦荟大黄素组成。本发明采用了分散固相萃取（DSPE）方法，结合UPLC‑DAD分析技术，提供了一种同时检测何首乌中5种蒽醌类化合物的分析新方法，仪器检测限为0.01~0.07 mg/L，为何首乌药材的质量控制及安全评估提供技术手段。

摘要： 本发明公开了采用超高效液相色谱法同时检测12种抗氧剂和游离硫的方法，采用超高效液相色谱法分别对标准溶液和样品溶液进行梯度洗脱，得到标准溶液和样品溶液的色谱图，然后将样品溶液色谱图中各色谱峰与标准溶液色谱峰的保留时间进行对比，对样品溶液中的游离硫和12种抗氧剂进行定性分析，并通过各色谱峰的峰面积计算出待测样品中游离硫和12种抗氧剂的含量；超高效液相色谱的检测条件为：色谱柱为Shim‑pack GIST‑HP C18，规格为150 mm×2.1 mm×3μm；流动相A为甲醇，流动相B为0.1%磷酸水溶液；柱温为35~45°C，进样体积为5~7μL，检测波长为230 nm。该检测方法能够在26min内实现游离硫和12种抗氧剂的有效分离和同时检测，检测准确性好，溶剂用量少，分析检测成本低。

摘要： 本发明公开了一种基于超高效液相色谱法的食品检测设备及检测方法，涉及食品检测技术领域。本发明包括混样盒、初分缓冲盒和色谱分离盒，三者从上至下依次栓接，并相互连通；混样盒与处分缓冲盒之间设有进液轴管，其表面安装有缓冲盘和搅拌桨。本发明通过设置进液轴管，利用其表面安装的缓冲盘和搅拌桨，当混合液从进液轴管通过缓冲盘流入初分缓冲盒中，能够直接卸去混合液所收到的真空泵的泵压，减缓其流动速度；通过设置不同半径大小的分区槽，能够对初分缓冲盒的内部环境进行划分，在离心搅拌时，不同粒径的微粒分子所受到的离心力不同，混合液中的待检测物质先以粒径为依据进行筛分，而后再分别进入色谱柱中进行分析，提高色谱分析的精度。

摘要： 本发明公开了采用超高效液相色谱法同时检测12种抗氧剂和游离硫的方法，采用超高效液相色谱法分别对标准溶液和样品溶液进行梯度洗脱，得到标准溶液和样品溶液的色谱图，然后将样品溶液色谱图中各色谱峰与标准溶液色谱峰的保留时间进行对比，对样品溶液中的游离硫和12种抗氧剂进行定性分析，并通过各色谱峰的峰面积计算出待测样品中游离硫和12种抗氧剂的含量；超高效液相色谱的检测条件为：色谱柱为Shim‑pack GIST‑HP C18，规格为150 mm×2.1 mm×3μm；流动相A为甲醇，流动相B为0.1%磷酸水溶液；柱温为35~45°C，进样体积为5~7μL，检测波长为230 nm。该检测方法能够在26min内实现游离硫和12种抗氧剂的有效分离和同时检测，检测准确性好，溶剂用量少，分析检测成本低。

摘要： 本发明公开了一种全自动固相萃取‑超高效液相色谱法快速测定食品中米酵菌酸含量的方法，它包括食品样品预处理、提取溶液的净化、HPLC分析，得到食品样品中的米酵菌酸含量，结果经验证。本发明通过采用全自动固相萃取仪代替了传统的人工过柱的方法，实现了自动化，减少了人力成本，减少了人为误差，实现了固相萃取流速的可控性，提高了实验的重复性和准确性，缩短了处理样品周期，该方法对提取条件、色谱条件等进行了优化，等到了良好的分离度和色谱峰，灵敏度高，回收率高，前处理周期较短，满足了食品中米酵菌酸含量的检测要求，对实验室开展相关检测提供参考依据，为保障食品安全发挥积极作用。