直接进样

摘要： 建立了直接进样-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定水中丙烯酰胺、灭草松、2,4-滴、乐果、苦味酸、联苯胺、五氯酚、呋喃丹、甲萘威、阿特拉津、内吸磷、马拉硫磷、对硫磷和毒死蜱等14种有机污染物。水样过0.22μm微孔滤膜后,以乙腈-乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温40°C,采用电喷雾正、负离子模式电离,动态多反应监测模式(DMRM)检测,并加入14种同位素内标,经内标法校正定量分析目标物。结果表明,14种化合物在较宽的质量浓度范围内均呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.9990),方法检出限和定量限分别为0.01~0.05、0.05~0.10μg/L,不同水体3个添加水平下的平均加标回收率为77.9%~114%,精密度(RSD)为0.2%~14.1%(n=6)。该方法操作简单、灵敏度高,适用于地表水、地下水、生活饮用水中14种有机污染物的同时快速检测。

摘要： 建立了水中乙二醇的直接进样气相色谱质谱联用仪(GC-MS)分析方法,为其质量控制提供了科学依据。液体样品不需要经过萃取,直接离心过滤,上GC-MS测试,在适合的程序升温的条件下经聚乙二醇色谱柱分离,在电子轰击电离源下以全扫描和选择离子扫描,外标法定量。分析结果表明,乙二醇在2~200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R)为0.9999;检出限为0.62 mg/L。在地表水、地下水和工业废水中数据的精密度和正确度分别为:地表水:1.91%~4.27%,88.1%~94.5%;地下水:3.38%~5.84%,88.6%~95.0%;工业废水:1.53%~6.11%,87.1%~95.7%。该法快速、准确、稳定,能够满足地表水、地下水、工业废水中乙二醇的测定。

摘要： 为了快速低成本测定蒸馏酒中痕量重金属镉,利用钨丝电热蒸发器作为直接进样装置,与原子荧光光谱仪原子化器直接连接,构建了用于蒸馏酒中镉测定的直接进样原子荧光光谱检测系统(W-coil ETV-AFS),并对工作气体的气氛和流速、灰化和蒸发电压、样品承载量等参数进行了优化,建立了蒸馏酒中镉的直接进样快速检测方法。在最优条件下,Cd的检出限(LOD)为0.06μg/L(进样量为50μL),在0.5~100μg/L线性范围内回归系数(R^(2))为0.997;在5μg/L水平下,9个典型蒸馏酒样品的加标回收率在86.0%~116%,相对标准偏差RSD≤8.0%(n=3)。可以直接导入样品,无需复杂的前处理过程,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,非常适合蒸馏酒中痕量镉的快速测定。

摘要： 建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水中苦味酸和8种农药的检测方法。水样无需富集,经0.22μm滤膜过滤后直接进样,以乙腈和超纯水为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离源,以多反应监测(MRM)方式进行检测,外标法定量。方法线性关系良好(r>0.998),测定下限为0.152~5.867μg/L,回收率75.7%~99.7%,相对标准偏差0.7%~4.5%。该方法简单、快速、灵敏度高,适用于地表水和饮用水中农药和苦味酸的快速分析。

摘要： 建立恩曲他滨原料药中5种有机溶剂残留量的气相色谱测定方法。以10%N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶解介质,采用气相色谱顶空进样法测定恩曲他滨中的甲醇、乙醇、四氢呋喃、苯;采用气相色谱直接进样法,测定恩曲他滨中的正己烷。在选定的仪器工作条件下,甲醇、乙醇、四氢呋喃、苯、正己烷5种残留溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内4种有机溶剂的质量浓度与色谱峰面积具有良好的线性,线性相关系数为0.9994~0.9999,检出限为0.4~1.4 ng/mL,平均回收率为98.4%~99.0%,测定值的相对标准偏差均小于1.0%(n=9)。正己烷的质量浓度在0.01159~0.1159 mg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性,线性相关系数为0.9999,样品加标回收率为97.9%,测定值的相对标准偏差小于1.0%(n=9),检出限为8.7 ng/mL。这两种方法灵敏度、准确度均达到溶剂残留量的检测要求,可用于恩曲他滨原料药中5种残留溶剂的检测与分析。

摘要： 建立了一种使用气相色谱-质谱仪直接进样测定水中乙二醇含量的方法,样品不需使用有机溶剂萃取和浓缩,直接离心过滤,以1,4-二氯苯-d4作为内标,直接上机,选择VF-WAXMS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,柱流速1.0 mL/min,进样量0.5μL,分流进样,分流比5︰1,离子源温度250°C,在电子轰击离子源下全扫描和选择离子扫描,内标法定量。结果表明,乙二醇在1~25 mg/L浓度内线性结果良好,相关系数为0.9990,检出限为0.20 mg/L,方法具有操作简便,灵敏度高、定量准确的特点,足够满足水样中乙二醇的测定。

摘要： 去除步骤繁杂的样品前处理,探索一种更加便捷环保,快速准确的样品测定方法,使用ICP-MS直接进样法测定3种茶饮料中的铬(Cr)、铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)。本实验研究比较了使用ICP-MS直接进样和微波消解后进样的测定结果,未发现明显差异,故采用直接进样法是可行的。Cu元素在0~500μg/L范围内、其他元素(Cr、As、Cd、Pb)在0~50.0μg/L范围内,标准曲线线性良好,相关系数(R)为0.999857~0.999973;检出限为0.00660μg/L~0.554μg/L;相对标准偏差(RSD%)<5.0%;三个浓度水平的加标回收率为92.3%~103%。与传统方法比较,该方法快速简便,精密度好,准确度高,适用于茶饮料中的多种重金属元素的同时测定。

摘要： 采用直接进样(Direct Injection,DI)和顶空固相微萃取法(Headspace solid phase microextraction,HS-SPME)分析两种香型西凤酒中的香气成分,再结合气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)进行定性与相对定量分析。直接进样凤香型西凤酒共鉴定出31种挥发性物质,浓香型西凤酒共鉴定出18种挥发性物质,通过HS-SPME,凤香型西凤酒共鉴定出43种挥发性物质,浓香型西凤酒共鉴定出19种挥发性物质。直接进样能直观反映白酒中真实的浓度,HS-SPME可以富集到较多种类的风味成分,两种方法可为西凤酒香气成分的分析提供更加全面完整的数据支持。研究结果表明凤香型西凤酒比浓香型西凤酒检测出更多的风味成分,两种前处理方法得到的都是酯类为主,其中乙酸乙酯、乳酸乙酯和己酸乙酯在两种香型西凤酒中都是主要香气成分。

摘要： 使用新苏玛罐采样与模拟在线监测直接进样两种方法,通过预浓缩-气相色谱-火焰离子化检测器-质谱检测器(GC-FID-MS)系统对稀释至5 nmol/mol浓度的117组分VOCs标准气体进行分析。以直接进样的结果为标准,分析罐采样方法,结果发现苏玛罐对甲醛和丁烯醛有着较明显的吸附,甲醛降低超过30%,丁烯醛降低12%,其余组分的相对偏差均在10%以内,RSD为0.5%~8%。之后在加湿(60%RH)与不加湿条件下比较了117种VOCs在苏玛罐中的响应,结果发现甲醛含量在加湿条件下继续降低18%。苏玛罐采样一次进样可以实现环境空气中117组分的检测,但是罐体本身的吸附会影响检测结果的准确性。

摘要： 为解决高有机质油性危废重金属检测样品前处理、分析问题,本文以空白加标样品、实际油性危险废物作为研究对象,通过对样品前处理的过程、仪器设备的分析条件、各待测元素的测量模式及内标元素选择进行研究,分析现行环境标准在此类样品的前处理及分析方法方面的缺失情况,提出采用半导体制冷、氧气辅助进样,有机溶剂分散样品的前处理方法,来对油性危险废物进行直接进样分析,以期为环境、油气田领域的高有机质油性危险废物重金属痕量检测提供参考。

摘要： 建立了直接进样-石墨炉原子吸收法测定葡萄酒中铅的快速分析方法.通过对酸种类及浓度、基体改进剂种类及浓度、灰化温度和原子化温度的研究,优化了石墨炉原子吸收法测定葡萄酒中重金属铅的条件.在最佳实验条件下,本方法检出限为0.297ng/mL,定量限为0.990ng/mL,与国标方法相比,相对误差在-3.42％-6.83％之间,加标回收率为94.07％-101.73％,方法精密度为3.24％.本法所需时间短,且无复杂前处理过程,适用于直接进样.石墨炉原子吸收法测定葡萄酒中铅.

摘要： 本文建立了直接进样-高效液相色谱法检测水中丙烯腈和丙烯醛的方法，可快速准确地实现它们的分离测定。此方法线性关系好，相关系数r均在0.999以上，在线性范围内，丙烯腈和丙烯醛的精密度高。选取高、中、低三个浓度的纯水和水源水测定回收率，结果在91.6%～103.1%之间，RSD在1.6%～3.3%之间。方法解决了直接进样检测下限高于标准，以及纯丙烯醛标准物质不稳定、难于购买两大难题，能满足生活水和水源水的检测要求。

摘要： 采用直接进样-冷原子吸收光谱法固体直接进样测定煤中汞含量.建立了相应的数学模型,系统的分析了实验中不确定度引入的来源,量化了各分量的相对不确定度,最终确定了合成不确定度和扩展不确定度.

摘要： 目的：建立工作场所空气中二氟一氯甲烷的直接进样-气相色谱测定方法。方法：空气中的二氟一氯甲烷用注射器采集，直接进样，以30m×0.32mm×0.25μm QC3/AC-1毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器检测。结果：二氟一氯甲烷浓度在0.48～7.72μg/ml范围内线性较好，回归方程Y=10281x+981.73，相关系数r为0.9996，方法的检出限为0.16μg/ml，直接进样的最低检出浓度160mg/m3。结论：该方法各项指标均达到GBZ/T210.4-2008职业卫生标准制定指南的要求。方法准确可靠、简单可行，适用于作业场所空气中二氟一氯甲烷的测定。

摘要： 主要是通过直接进样的热导检测器色谱系统来检测高纯氮中的微量杂质(Ne、O2、N2)，解决了目前高纯氮分析中始终存在的难题——氖的测定。这项工作具有技术上突破，并有实用可推广的现实意义。

摘要： 目的：建立毛细管气相色谱直接进样法测定冻干甲型肝炎减毒活疫苗中三氯甲烷残留量的方法，并对所建方法进行验证。rn 方法：使用安捷伦7890A气相色谱仪，DB-WAX毛细管柱，ECD检测器检测，液体直接进样测定样品中的三氯甲烷，用峰面积对浓度回归得到标准曲线进行样品含量测定。rn 结果：标准曲线线性范围为4μG/NK～100μg/ml，标准曲线相关系数r>0.995。在10μg/ml~100μg/ml范围内，样品测定的回收率在90％~110％之间。重复性测试中，峰面积相对标准偏差为2.34％，保留时间相对标准偏差为0.05％，以三氯甲烷计算理论塔板数约为50000，方法的检测限为80ng/ml，定量限为500ng/ml，峰分离度范围为1.70~1.98，符合中国药典对峰分离度大于1.5的要求。rn 结论：气相色谱直接进样法可用于测定冻干甲型肝炎减毒疫苗中的三氯甲烷残留量。

摘要： 使用电子耦合等离子体发射光谱，采用直接进样法测定了润滑油添加荆中的B，Ba，Cu，Ca，Mg，P，Zn的含量，此方法同时适用于使用过和未使用过的润滑油。

摘要： 建立了直接进样-高效液相色谱分离-紫外吸收测定地表水中丁基黄原酸的分析方法.通过对流动相的优化,确定最佳分析条件:0.050mol/L超纯水乙酸铵溶液(pH约为9.5)∶乙腈=80∶20等度洗脱,Agilent ZORBAX Bonus-RP色谱柱(150mm×4.6mm×5μm)分离,流速1.0ml/min,进样体积30.0μl,302nm紫外吸收.结果显示,2～100μg/L范围线性良好,R=0.9996;5.0、10.0、20.0μg/L重复测定,变异系数小于5％,精密度良好;实际水样加标回收率为90.5％～103％;方法检出限为0.70μg/L,适用于水中丁基黄原酸的测定.

摘要： 研究了电喷雾电离质谱直接进样法对烷基苯磺酸钙清净剂有机结构的分析,得出不同烷基侧链结构苯磺酸钙的相对分子量及分布,以此分析烷基苯磺酸钙清净剂不同碳数同系物的分布及含量.

摘要： 目的:建立同时测定吉法酯中正己烷、乙醇、乙酸乙酯、异丙醚、二甲苯残留量的毛细管色谱法。方法:采用Phenomenex ZB-WAXPLUS毛细管柱(30m×0.25mm，0.25μm)，以氮气为载气，FID为检测器，溶液直接分流进样，检测吉法酯中正己烷、乙醇、乙酸乙酯、异丙醚、二甲苯的残留量。结果:几种溶剂完全分离，在所考察的线性范围内具有良好的线性关系，相关系数均在0.999以上，平均回收率在96.9%～101.00%范围内，RSD在0.6%～4.2%之间。结论:本法简便、快速、准确，适用于吉法酯中有机残留量的测定。

摘要： 本公开提供了一种对包含至少一种活性药物成分和至少一种赋形剂或载体的组分组合物进行热动力学混合的方法，在该方法中，在热动力学混合器中以较低的第一轴速度进行对组分组合物的热动力学混合，其中通过温度速率升高判定进行的对批次的监测实现对相当大一部分所需的热动力学混合已经发生的判定，之后使用不同的轴速度来完成组分组合物所需的热动力学混合。

摘要： 本发明属于环境监测技术领域，具体涉及一种大体积直接进样LC‑MS/MS法测定水中39种抗生素的方法，本发明的方法包括以下步骤：步骤一、取预处理后水样加入内标后，混匀后直接进样；步骤二、LC‑MS/MS法对水体中六类39种抗生素进行筛查和定量。通过采用大体积直接进样方式，建立了超高效液相串联质谱对水体中6类39种抗生素进行快速筛查和定量的方法，该方法与传统前处理方法相比较具有简单、快速、绿色、精密度高、准确度高、消耗样品量小的优点。

摘要： 本发明涉及一种用于油品直接进样的装置，包括雾化器、控温腔、温控反应腔、氧气发生组件和三通阀，其中雾化器将油品样品形成气溶胶；控温腔其上设有控温腔进口和控温腔出口，控温腔与雾化器连接；温控反应腔为设于控温腔外壁上的夹层腔体，其中装填有制冷反应剂，通过与控温腔之间的换热实现对所述气溶胶的温度进行控制，控制油品产生的气溶胶环境温度，降低油品挥发性。现有技术相比，本发明中的采样油品直接进样装置能够用于分析多种金属元素含量的预处理，通过温定的温控和掺氧量控制，不仅可减少或简化复杂的样品前处理过程，而且还能实现油品中微量元素的快速分析检测，保证了分析结果的稳定性和准确性。

摘要： 一种高盐水直接进样测定多种元素的ICP‑MS法，涉及水检测技术领域，利用六通阀实现样品微量进样，从而减少样品中的盐分(氯化钠等)在仪器样品锥口和石英矩管结盐，从而实现大批量样品连续直接进样分析。实现高盐水直接进样测定多种元素。

摘要： 本发明公开了一种基于直接进样质谱的定性和定量分析方法。该方法采用直接进样方式将样本注入质谱，其中代谢物的一级信息采用拼接式分段扫描模式进行采集，二级信息采用数据非依赖模式在一个或多个碰撞能下进行采集；采用质谱数据读取软件对一级、二级质谱扫描点信息进行提取；随后通过数据库一级匹配、同位素分布比较、二级谱图比较以及相关性分析获得代谢物定性结果；同分异构体的定量通过筛选同分异构体的特征二级碎片离子来完成。此发明具有代谢物一级、二级质谱信息覆盖广，实验过程简单，数据处理方便，时间和人力成本低等优势，在未来高通量代谢组学研究中具有广阔的应用前景。

摘要： 本发明涉及种直接进样测试血药浓度样本的试剂盒及应用。试剂盒包括以下试剂：(a)校准品，所述校准品为含有梯度浓度环孢霉素A、西罗莫司、依维莫司、他克莫司四种免疫抑制剂的牛血清白蛋白PBS溶液；(b)内标品；(c)质控品；(d)纸基质，所述纸基质为纤维素成分的亲水材质；(e)洗脱溶剂，所述洗脱溶剂为含甲醇的水溶液。由于分析物的萃取分离均在纸基质上进行，可省去色谱柱的富集分离过程，从而缩短色谱条件的摸索时间及分离时间。

摘要： 本实用新型公开了一种直接进样电热蒸发原子光谱分析装置，包括电热蒸发组件、尖端放电组件、蒸发石英罩、电源、原子发射光谱仪；电热蒸发组件包括电热蒸发器和电热蒸发底座，电热蒸发器设置在电热蒸发底座的上方，蒸发石英罩与电热蒸发底座密封连接，且电热蒸发器设置在蒸发石英罩内，电热蒸发器通过电源连接线与电源连接；尖端放电组件设置在蒸发石英罩的上部，蒸发石英罩的顶部通过软管与原子发射光谱仪连接；电热蒸发底座内贯穿设有第一管道和第二管道，第一管道的底端为第一进气口，第一管道的顶端为第一出气口，第二管道的底端为第二进气口，第二管道的顶端为第二出气口。

摘要： 本实用新型公开了一种大气颗粒物直接进样ICP‑MS分析的置换装置，包括通过待测环境空气的流通管道和设置在所述流通管道之间、用于惰性气体和所述流通管道内的空气进行置换的惰性气体置换管道；本实用新型解决现有技术无法进行空气直接进样分析的问题，提供了一种空气直接进入ICP‑MS分析空气颗粒物中无机元素的装置。

摘要： 本实用新型公开了具有直接进样功能的质谱仪，包括质谱仪本体，质谱仪本体的顶面中部设置有加料口，还包括进料结构，进料结构包括孔板、转轴、螺筒和活塞筒，孔板水平设置在质谱仪本体的顶面一侧，且孔板上沿外圆周方向均匀竖直贯穿开设有插孔，孔板上靠近加料口的一侧插孔与加料口的圆心在同一竖直线上，且孔板的顶面圆心上竖直焊接有转轴，孔板的插孔中贯穿固定安装有螺筒，且螺筒中竖直贯穿插接有活塞筒。本实用新型能够自动完成取样的定量量取，然后完成送样，进而提升进样的自动化，提高取样工作的准确性。

摘要： 本实用新型公开了一种用于痕量有机污染物在线检测的色谱柱直接进样系统，涉及环保在线检测技术领域。包括色谱柱、保护套管、连接件、接头组、法兰底座、法兰喷嘴和加热机构；色谱柱的末尾为尖嘴型，保护套管包覆于色谱柱的外表面，防止色谱柱变形；所述连接件，设置于保护套管的末端；接头组，连接法兰底座；法兰喷嘴，设置于法兰底座的另一侧；色谱柱穿过接头组向法兰喷嘴的方向延伸；加热机构设置于色谱柱的周侧，对色谱柱进行加热。本实用新型采用色谱柱代替脉冲阀进行超音速射流进样，死体积小，且免去了昂贵的脉冲阀及配套的控制器，降低了系统成本；同时可对色谱柱进行加热，减少了样品残留，无需定期清洗维护。