液相色谱-串联质谱法

摘要： 目的:作为药食两用的经济作物,豆科植物白扁豆(Dolichos lablab L.,DLL)在种植过程中无法避免农药使用和残留。随着国家对食品安全问题的日渐重视,农药残留监控体系的建立成为现阶段必不可少的任务,而高分辨率质谱监控体系已经成为痕量农药监测的主要研究方法。本文对云南省的15个产地所产的白扁豆的522种农药残留进行检查,并分析了检出农药的膳食风险,为白扁豆的食用、售卖和种植提出理论依据。方法:采用固态萃取-UPLC-MS/MS联用技术,通过离子对监测方法对药典规定的522种习用农药建立了监测体系。结果:在白扁豆中,药典规定的522农药中有18种被检测出残留,分别涵盖了杀虫剂、除草剂、杀菌剂、有机杀螨剂、植物生长调节剂和杀鼠剂,其中:氧甲拌磷(杀虫剂)在各批次中均有检出,氨氟灵(除草剂)在13批次的白扁豆中均有检出,鼠立死(杀鼠剂)在其中9批次的白扁豆中均有检出。结论:检出的18种农药均处于较低的风险水平,但为考虑食品安全性,仍需对农户中氧甲拌磷的使用加以监控。

摘要： 建立了一种使用液相色谱-串联质谱技术检测婴幼儿奶粉中维生素A、维生素A棕榈酸酯、维生素A醋酸酯、维生素E、维生素E醋酸酯、维生素D3、维生素K1的方法。试样经水溶解,甲醇沉淀后,使用异辛烷提取脂溶性维生素,进行液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。对检测方法进行方法验证,各化合物在各自质量浓度范围内线性相关系数≥0.99,维生素A、维生素A棕榈酸酯、维生素A醋酸酯、维生素E、维生素E醋酸酯、维生素D3、维生素K1的定量限在(1~20)μg/100g之间,回收率在81.7%~99.8%之间,相对标准偏差为1.13%~6.33%。该方法结果准确、重复性好、操作简单,适用于婴幼儿奶粉中脂溶性维生素的测定。

摘要： 本文针对食品安全风险监测常规项目糖精钠出现的假阳性样本,采用多重手段识别并分离干扰物质,以得到准确的检测结果,并利用液相色谱串联质谱法对样本进行确证实验。试验表明,液相色谱法测定糖精钠仅利用保留时间进行定性,容易出现假阳性结论,需要采用保留时间结合全波长扫描光谱图初步判断其是否存在干扰物质,并改变流动相组成,使糖精钠与干扰物质分离,得到准确的定量结果。

摘要： 建立一种快速、准确检测猪肝中甲硝唑、甲硝唑代谢物、地美硝唑、二甲硝基咪唑-代谢物、洛硝哒唑和异丙硝唑类药物残留量的分析方法。样品通过甲醇提取,C_(18)柱净化,用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水/甲醇梯度洗脱,液相色谱-串联质谱法进行检测。该方法灵敏度高、准确可靠,前处理快捷简便,重现性好。

摘要： 建立基于QuEChERS净化提取的液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟苯尼考、金刚烷胺和金刚乙胺的检测方法。样品经含1%甲酸的乙腈-水(体积比为80∶20)溶液提取,用QuEChERS净化管净化,采用Agilent EC-C_(18)(100 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱分离,以0.2%甲酸水溶液和甲醇作为流动相,梯度洗脱,正负离子切换模式下检测,金刚烷胺与金刚乙胺用同位素内标法定量,氟苯尼考用外标法定量。氟苯尼考的色谱峰面积与质量浓度在0.5~20 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.998;金刚烷胺和金刚乙胺的色谱峰面积与内标色谱峰面积的比值与质量浓度在0.5~20 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.9991和0.9996。氟苯尼考、金刚烷胺和金刚乙胺的检出限均为1.0μg/kg。空白样品在高、中、低3种加标浓度水平时的平均回收率为84.0%~117.9%,测定结果的相对标准偏差为5.6%~12.0%(n=6)。该方法满足鸡蛋中氟苯尼考、金刚烷胺和金刚乙胺同时测定的要求。

摘要： 本文建立了高效、准确的测定猪肉样品中β-受体激动剂残留量的高效液相色谱—串联质谱法。应用液相色谱—串联质谱法对来自市场中120批次猪肉样品进行3种β-受体激动剂残留的检测。结果显示,3种β-受体激动剂残留在猪肉中的平均回收率均为76.3%~94.5%。体现该方法具有准确、灵敏的特点,符合兽药残留分析检测的要求。

摘要： 目的:评价用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测小鼠体内京尼平苷血药浓度的价值,以建立一种高效、快速测定小鼠体内京尼平苷血药浓度的方法。方法:以芍药苷为内标,用乙腈沉淀血浆蛋白。采用液相质谱-电喷雾离子源(ESI)正离子多反应离子(MRM)法检测小鼠体内京尼平苷的血药浓度,估算其主要药代动力学参数。色谱条件是:色谱柱为ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,3.5μm),流动相为乙腈-乙酸铵(5 mmol/L,含0.05%的甲酸)(30:70),流速为0.8 mL/min,柱温为30°C,进样量为5μL。结果:小鼠血浆中京尼平苷在7.35~6037.5 ng/mL的范围内线性关系良好,定量下限为7.35 ng/mL,日内、日间精密度相对标准偏差(RSD)均85%。用京尼平苷为小鼠灌胃后其主要药代动力学参数是:t1/2=49.5 min、Cmax=3151.27 ng/mL、Tmax=25.0 min。结论:采用LC-MS/MS并以上述色谱条件检测小鼠体内京尼平苷血药浓度的价值较高,具有操作简单、专属性强、稳定性和精密度高等优点。

摘要： 目的研究硝苯地平缓释片在中国健康受试者体内的药代动力学特征,并评价两种仿制制剂与原研制剂的生物等效性。方法空腹、餐后各入组30例健康男性受试者,采用随机、开放、三周期、三序列试验设计,受试者单次口服10 mg硝苯地平缓释片受试制剂T_(1)、受试制剂T_(2)和参比制剂R,采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定人血浆中的硝苯地平浓度,使用DAS 2.1软件计算药动力参数,并评价生物等效性。结果空腹试验入组30例受试者,28例完成试验,单剂量空腹给药受试制剂T_(1)、T_(2)和参比制剂R的主要药动学参数如下:C_(max)分别为(44.10±17.41),(25.94±13.53),(28.90±16.05)ng·mL^(-1);AUC_(0-t)分别为(264.65±106.88),(208.02±107.85),(219.48±113.46)ng·h·mL^(-1);AUC_(0-∞)分别为(276.95±109.24),(251.74±136.25),(289.03±162.06)ng·h·mL^(-1)。餐后试验入组30例受试者,29例完成试验,单剂量餐后给药受试制剂T_(1),T_(2)和参比制剂R的主要药动学参数如下:C_(max)分别为(43.80±18.42),(30.30±8.88),(27.72±9.82)ng·mL^(-1);AUC_(0-t)分别为(183.10±70.63),(179.06±68.38),(170.80±65.44)ng·h·mL^(-1);AUC_(0-∞)分别为(191.51±72.43),(190.56±77.03),(190.30±94.02)ng·h·mL^(-1)。空腹试验中T_(1)与R的C_(max)、AUC_(0-t)和AUC_(0-∞)几何均值比90%置信区间(CI)分别为140.5%~189.2%,113.1%~136.7%和91.5%~114.0%;T_(2)与R的C_(max)、AUC_(0-t)和AUC_(0-∞)几何均值比90%CI分别80.5%~108.5%,86.7%~104.8%和80.0%~99.7%。餐后试验T_(1)与R的C_(max)、AUC_(0-t)和AUC_(0-∞)几何均值比的90%CI分别为138.4%~171.4%,99.7%~117.0%,95.3%~113.7%;T_(2)与R的C_(max)、AUC_(0-t)和AUC_(0-∞)几何均值比的90%CI分别100.0%~123.8%,96.8%~113.5%,93.6%~111.7%。结论受试制剂T_(1)和参比制剂R在空腹状态下AUC_(0-t)、C_(max)生物不等效,餐后状态C_(max)生物不等效。受试制剂T_(2)和参比制剂R在空腹及餐后状态下C_(max)、AUC_(0-t)、AUC_(0-∞)生物等效,临床可以替换使用。

摘要： 2022年1月14日,美国联邦公报消息,美国食药局(FDA)发布2022—00816号公告,制订用于确定食品中亚硫酸盐浓度的分析方法,能够快速检测食品中亚硫酸盐。主要内容包括:(1)使用液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)方法替代美国分析化学家协会(AOAC)官方检测方法测定食品中的亚硫酸盐质量浓度,检测限为10 mg/kg。

摘要： 目的建立液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法测定人血浆中多黏菌素E1、E2浓度。方法采用固相萃取法处理样品。采用Waters UPLC-API4000QTRAP进行测定,色谱柱采用Phenomenex Kinetex XB-C18柱(100 mm×2.1 mm I.D.,2.6μm),以0.1%甲酸溶液∶乙腈-甲醇(体积比1∶1)为流动相梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,分析时间为3.5 min。多黏菌素E及内标多黏菌素B1的离子对分别为多黏菌素E1 m/z 390.7→101.3、多黏菌素E2 m/z 386.0→101.2、多黏菌素B1 m/z 402.3→101.2。结果多黏菌素E1和E2的分离测定不受血浆中内源性物质影响。多黏菌素E1浓度在0.0140~2.79 mg/L范围内线性关系良好,批内和批间精密度分别为2.7%~10.2%和2.5%~9.0%,批间准确度偏差为-4.5%~2.2%,内标归一化基质效应因子为94.8%~102.3%;多黏菌素E2浓度在0.0234~4.68 mg/L范围内线性关系良好,批内和批间精密度分别为2.8%~7.5%和2.9%~5.3%,批间准确度偏差为-4.8%~4.3%,内标归一化基质效应因子为93.1%~100.1%。血浆样品在-20°C存放3 d、-70°C存放71 d、反复冻融3次、室温放置18 h及制备后样品4°C放置48 h均稳定。结论建立了一种灵敏度高、分析时间短、选择性强的LC-MS/MS法,用于人血浆中多黏菌素E主要成分E1和E2的浓度测定,方法学验证结果满足生物样品定量分析方法验证指导原则的分析要求。该方法可为多黏菌素E临床药动学研究提供可靠检测方法。

摘要： 本研究利用全自动的Symbiosis pico净化系统建立了动物源食品中己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚残留量检测的在线净化一液相色谱串联质谱法，方法的最低定量限为1μg/kg，整个净化一分离检测过程仅需7min，极大地提高了检测效率。

摘要： 建立饲料中8种雌激素类药物的同位素稀释液相色谱串联质谱分析方法.样品用乙腈提取,提取液经氮吹后用乙酸乙酯复溶,再利用碳酸钠溶液进行液液萃取净化,净化后吹干乙酸乙酯层,用40％乙腈溶液溶解残渣,经离心过滤膜后进行液相色谱串联质谱分析.采用Acquity HSS T3色谱柱分离,用水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测,同位素稀释内标法定量.8种雌激素类药物在1.0～200μg/L范围内线性良好,相关系数均在0.9910～0.9992之间;在1.0～50.0μg/kg添加水平范围内,平均添加回收率在97.5％～106％之间.本方法中8种雌激素类药物在饲料中的检测限为0.15～0.30μg/kg,定量限为0.50～1.0μg/kg.该方法能够满足饲料中8种雌激素类药物含量分析的要求.

摘要： 采用基于改进的QuEChERS方法净化样品,建立了水产配合饲料中4种黄曲霉毒素的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速分析方法.样品加入水分散基质后采用酸化乙腈提取,提取液经增强型基质去脂吸附剂(EMR-lipid)脱脂,盐析后采用N-丙基乙二胺(PSA)、氨丙基(NH2)、十八烷基键合硅胶(C18)和中性氧化铝(Alu-N)吸附剂进一步净化并浓缩,然后用LC-MS/MS方法检测分析.所有目标物在线性范围内线性良好,定量限均为1.0μg/kg.水产配合饲料中3个添加水平(n=6)的平均回收率为87.8％～103.4％,相对标准偏差(RSD)为3.5％～10.2％.该方法前处理操作简便,实验成本较低,灵敏度和准确度高,可实现水产配合饲料中4种黄曲霉毒素的同时快速测定.

摘要： 本文采用液相色谱-串联质谱直接进样测定饮用水中草甘麟、草按麟，满足测定日常饮用水中农药检测的需要。与标准检验方法相比，前处理简单，无需进行预浓缩，也无需进行衍生化，过滤膜后直接上机测定，而且准确度和灵敏度有很大的提高。

摘要： 目的：建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中克伦特罗、溴布特罗、溴代克伦特罗、特布他林、沙丁胺醇5种β-受体激动剂残留量的分析方法. 方法：在鸡肉样品加入β-葡萄糖醛酸酶进行水解,经混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化,利用超高效液相色谱-串联质谱法检测,内标法定量.同时考察了不同的酶制剂对鸡肉中β-受体激动剂含量测定的影响. 结果：5种β-受体激动剂在0.1～50μg/kg浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9991,方法的检出限(limits of detection,LOD)为0.02～0.24μg/kg,定量限(limits of quantitation,LOQ)为0.1～0.71μg/kg.在0.5、5、40μg/kg添加水平下,5种β-受体激动剂的平均回收率为77.8％～117.5％,相对标准偏差小于7.9％.在相同的条件下IMCSzyme(R)比蜗牛β-葡萄糖醛酸酶能够更有效地解离鸡肉中轭合的特布他林和沙丁胺醇,测得的含量提高,结果稳定. 结论：本方法缩短了样品水解时间,提高了β-受体激动剂的检测效率,适用于同时检测鸡肉中5种β-受体激动剂含量.

摘要： 目的：建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中克伦特罗、溴布特罗、溴代克伦特罗、特布他林、沙丁胺醇5种β-受体激动剂残留量的分析方法. 方法：在鸡肉样品加入β-葡萄糖醛酸酶进行水解,经混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化,利用超高效液相色谱-串联质谱法检测,内标法定量.同时考察了不同的酶制剂对鸡肉中β-受体激动剂含量测定的影响. 结果：5种β-受体激动剂在0.1～50μg/kg浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9991,方法的检出限(limits of detection,LOD)为0.02～0.24μg/kg,定量限(limits of quantitation,LOQ)为0.1～0.71μg/kg.在0.5、5、40μg/kg添加水平下,5种β-受体激动剂的平均回收率为77.8％～117.5％,相对标准偏差小于7.9％.在相同的条件下IMCSzyme(R)比蜗牛β-葡萄糖醛酸酶能够更有效地解离鸡肉中轭合的特布他林和沙丁胺醇,测得的含量提高,结果稳定. 结论：本方法缩短了样品水解时间,提高了β-受体激动剂的检测效率,适用于同时检测鸡肉中5种β-受体激动剂含量.

摘要： 目的：建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中克伦特罗、溴布特罗、溴代克伦特罗、特布他林、沙丁胺醇5种β-受体激动剂残留量的分析方法. 方法：在鸡肉样品加入β-葡萄糖醛酸酶进行水解,经混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化,利用超高效液相色谱-串联质谱法检测,内标法定量.同时考察了不同的酶制剂对鸡肉中β-受体激动剂含量测定的影响. 结果：5种β-受体激动剂在0.1～50μg/kg浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9991,方法的检出限(limits of detection,LOD)为0.02～0.24μg/kg,定量限(limits of quantitation,LOQ)为0.1～0.71μg/kg.在0.5、5、40μg/kg添加水平下,5种β-受体激动剂的平均回收率为77.8％～117.5％,相对标准偏差小于7.9％.在相同的条件下IMCSzyme(R)比蜗牛β-葡萄糖醛酸酶能够更有效地解离鸡肉中轭合的特布他林和沙丁胺醇,测得的含量提高,结果稳定. 结论：本方法缩短了样品水解时间,提高了β-受体激动剂的检测效率,适用于同时检测鸡肉中5种β-受体激动剂含量.

摘要： 目的：建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中克伦特罗、溴布特罗、溴代克伦特罗、特布他林、沙丁胺醇5种β-受体激动剂残留量的分析方法. 方法：在鸡肉样品加入β-葡萄糖醛酸酶进行水解,经混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化,利用超高效液相色谱-串联质谱法检测,内标法定量.同时考察了不同的酶制剂对鸡肉中β-受体激动剂含量测定的影响. 结果：5种β-受体激动剂在0.1～50μg/kg浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9991,方法的检出限(limits of detection,LOD)为0.02～0.24μg/kg,定量限(limits of quantitation,LOQ)为0.1～0.71μg/kg.在0.5、5、40μg/kg添加水平下,5种β-受体激动剂的平均回收率为77.8％～117.5％,相对标准偏差小于7.9％.在相同的条件下IMCSzyme(R)比蜗牛β-葡萄糖醛酸酶能够更有效地解离鸡肉中轭合的特布他林和沙丁胺醇,测得的含量提高,结果稳定. 结论：本方法缩短了样品水解时间,提高了β-受体激动剂的检测效率,适用于同时检测鸡肉中5种β-受体激动剂含量.

摘要： 目的：建立检测比格犬血浆中7种生物碱的分析方法,并将其应用于药代动力学的研究.方法：质谱采用多反应检测(MRM)模式,在正离子模式下检测.采用安捷伦SB-C18column(1.8μm,150×2.1mm),流动相0.2％乙酸-乙腈,流速0.3ml/min.结果：在线性范围内,7种生物碱的线性关系良好,精密度可靠(RSD≦2.0％),方法重复性好.结论：该方法灵敏、准确,可成功的应用于7种生物碱在比格犬体内的药代动力学研究.

摘要： 目的：建立检测比格犬血浆中7种生物碱的分析方法,并将其应用于药代动力学的研究.方法：质谱采用多反应检测(MRM)模式,在正离子模式下检测.采用安捷伦SB-C18column(1.8μm,150×2.1mm),流动相0.2％乙酸-乙腈,流速0.3ml/min.结果：在线性范围内,7种生物碱的线性关系良好,精密度可靠(RSD≦2.0％),方法重复性好.结论：该方法灵敏、准确,可成功的应用于7种生物碱在比格犬体内的药代动力学研究.

摘要： 一种正相液相色谱‑串联质谱法分析电子烟烟液中烟碱旋光异构体的方法，采用手性色谱柱‑正相色谱法实现电子烟液中烟碱旋光异构体的分离，采用高压输液泵柱后引入异丙醇并进行分流，并结合串联质谱分析。有益效果是：1）采用正相液相色谱‑串联质谱法分析电子烟液中烟碱旋光异构体，实现了电子烟液中烟碱旋光异构体的分离检测；2）采用柱后高压输液泵引入异丙醇并分流，减少了进入质谱的非极性溶剂的量，同时补偿了极性溶剂异丙醇的量，提高了离子化效率，3）与现有方法比较，本发明两种烟碱旋光异构体的色谱分离度高（保留时间相差1min）；分析时间短（仅需17min）；方法灵敏度高，能实现烟液中含量较低的R‑(+)‑烟碱的定量检测。

摘要： 本发明公开了一种固相萃取‑高效液相色谱‑串联质谱法用于茶叶中高氯酸盐的检测方法，属于分析检测领域。该方法利用乙酸水提取、弱阴离子交换的固相萃取柱净化，结合高效液相色谱‑串联质谱检测技术分离和分析茶叶中高氯酸盐的含量，具有基质净化程度高、灵敏度高、定性定量准确的优点。茶叶中高氯酸盐的方法回收率为97.8%‑101.8%，相对标准偏差小于10.0%，最低定量限为0.01 mg/kg，可用于茶叶中高氯酸盐的检测。

摘要： 一种正相液相色谱‑串联质谱法分析电子烟烟液中烟碱旋光异构体的方法，采用手性色谱柱‑正相色谱法实现电子烟液中烟碱旋光异构体的分离，采用高压输液泵柱后引入异丙醇并进行分流，并结合串联质谱分析。有益效果是：1）采用正相液相色谱‑串联质谱法分析电子烟液中烟碱旋光异构体，实现了电子烟液中烟碱旋光异构体的分离检测；2）采用柱后高压输液泵引入异丙醇并分流，减少了进入质谱的非极性溶剂的量，同时补偿了极性溶剂异丙醇的量，提高了离子化效率，3）与现有方法比较，本发明两种烟碱旋光异构体的色谱分离度高（保留时间相差1min）；分析时间短（仅需17min）；方法灵敏度高，能实现烟液中含量较低的R‑(+)‑烟碱的定量检测。

摘要： 本发明公开了一种固相萃取‑超高效液相色谱‑串联质谱法检测尿液中新烟碱类杀虫剂及代谢产物的方法：(1)准备内标储备液和目标分析物标准储备液；(2)待测尿液样品预处理：①酶解；②固相萃取分离净化：a)活化固相萃取小柱；b)上样；c)洗脱：用二氯甲烷‑乙腈混合物洗脱待测物，二氯甲烷与乙腈的体积比为8‑5:2‑5；③萃取结晶去杂质：将洗脱液吹干后，加入前述二氯甲烷‑乙腈混合物溶解残渣，离心，取上清液，吹干，用甲醇‑甲酸水复溶得到复溶液，所述的甲醇‑甲酸水是由甲醇与浓度为0.15％的甲酸水溶液按照体积比1‑2:9‑8混合得到；④滤膜过滤；(3)尿液样品分析；(4)标准曲线的绘制；(5)数据分析。

摘要： 本发明涉及医药技术领域，提供了在线固相萃取、液相色谱‑串联质谱法测定血浆中3种酪氨酸激酶抑制剂浓度的方法，包括如下步骤：0～1min，固相萃取柱的进样端与萃取泵和自动进样器连通，出样端通过切换阀与排废口连通，分析泵通过切换阀与液相色谱‑串联质谱连通；新鲜血浆或血浆溶液直接进样在固相萃取柱内进行净化处理；1～3min，调整切换阀，将固相萃取柱的两端分别与液相色谱分析柱以及分析泵连通，分析泵将分析物从固相萃取柱转移至液相色谱分析柱内进行分析；3～5min，调整切换阀至0～1min时的连接状态，萃取泵冲洗固相萃取柱并将流动相平衡至初始状态，分析泵配合液相色谱‑串联质谱继续完成分析物的分离。

摘要： 本发明提供了一种基于分散固相萃取的测定食品包装用纸中季铵盐的高效液相色谱串联质谱法，该方法集净化与提取于一体，先在样品中加入适量提取剂，结合超声辅助技术，对样品中目标物快速提取，然后将样品离心分层抽取一部分清液并加入PSA净化剂，通过涡旋辅助加速净化过程，然后通过离心获取上层清液过有机膜即可进入高效液相色谱串联质谱仪进行分析；本发明运用了分散固相萃取技术，简化了前处理过程，节省了处理时间，可以适用于市场上多数食品接触包装用纸的前处理，具备批量操作的优点，并且能够一次性检测6种不同结构类型的季铵盐，简便高效。

摘要： 本发明提供了一种基于分散液液微萃取技术的测定大米中荧光增白剂的高效液相色谱串联质谱法，该方法集净化与富集于一体，将样品基质、萃取溶剂、分散剂和水置于离心管内，通过振荡辅助加速提取过程，然后通过离心的方式分离微量有机相，快速氮吹并定容后即可进入高效液相色谱串联质谱仪进行分析，本发明前处理方法所需设备简单，操作简便且操作时间短，可以适用于不同大米样品的前处理操作，同时具有批量样品同时进行操作的优点。

摘要： 本发明公开了一种固相萃取‑液相色谱串联质谱法同时检测饮用水源水体中四类13种抗生素的方法，按以下步骤进行：水样经玻璃纤维膜过滤后，加入乙二胺四乙酸二钠，用甲酸调节pH等于3；依次用甲醇和甲酸水溶液活化HLB固相萃取小柱，将步骤一中处理过的水样过HLB固相萃取小柱，整个过程始终保持液面高于HLB固相萃取小柱填料上端，待水样处理完成后，用甲酸水溶液冲淋，然后真空干燥，再用甲醇洗脱，将待测分析物收集，用氮气吹干，最后用甲醇定容，过滤膜后待测；液相色谱串联质谱法测定水环境中四类13种抗生素的含量，采用外标法进行定量分析。此方法具有准确、灵敏度高、重现性好、回收率高的优点，可适用于饮用水源中抗生素检测。

摘要： 本发明提供了一种基于分散固相萃取的测定食品包装用纸中季铵盐的高效液相色谱串联质谱法，该方法集净化与提取于一体，先在样品中加入适量提取剂，结合超声辅助技术，对样品中目标物快速提取，然后将样品离心分层抽取一部分清液并加入PSA净化剂，通过涡旋辅助加速净化过程，然后通过离心获取上层清液过有机膜即可进入高效液相色谱串联质谱仪进行分析；本发明运用了分散固相萃取技术，简化了前处理过程，节省了处理时间，可以适用于市场上多数食品接触包装用纸的前处理，具备批量操作的优点，并且能够一次性检测6种不同结构类型的季铵盐，简便高效。

摘要： 本发明提供一种固相萃取‑高效液相色谱串联质谱法同时测定地表水中多种抗生素的方法，水样经HLB固相萃取柱富集净化，通过对比不同水样PH和金属络合剂Na