超高效液相色谱-质谱法

摘要： 目的:研究千金子乙酸乙酯提取部分的二萜成分。方法:利用乙醇回流提取法进行提取,超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)结合对照品分析千金子乙酸乙酯部分化学成分;用硅胶和Sephadex LH-20型葡聚糖凝胶色谱技术进行分离;用核磁共振法对化合物12进行结构鉴定。结果:千金子乙酸乙酯提取部分的12个化合物分别鉴定为千金子素(euphorbia factor,EF)L25(1)、EFL1(2)、EFL13(3)、EFL7b(4)、EFL12/EFL12异构体(5)、EFL18(6)、EFL17(7)、EFL3(8)、EFL7a(9)、EFL23(10)、EFL11(11)、EFL2(12)。结论:基于对照品的UPLC-MS/MS结合传统提取分离法是用于研究千金子乙酸乙酯提取部分化学成分的有效方法。

摘要： 为提高检测效率,本实验室验证了北京六角体科技发展有限公司生产的水产品中孔雀石绿、硝基呋喃类代谢物、氯霉素前处理试剂盒的适用性。本文主要从产品适用范围、标准曲线、线性相关系数、检测灵敏度、精密度及方法回收率进行验证。通过验证发现,本产品的适用范围、标准曲线、线性相关系数、检测灵敏度、检测精密度及方法回收率均满足对应检测标准的要求,并用该产品检测了有证质控样品,检测结果符合要求。

摘要： 目的:建立同时测定不同产地鱼腥草中马兜铃内酰胺AⅡ、马兜铃内酰胺FⅠ和马兜铃内酰胺BⅡ3个马兜铃内酰胺类成分的超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)。方法:选用Agilent SB-C;柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相等度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),多反应监测模式,建立鱼腥草中3个马兜铃内酰胺类成分的UPLC-MS/MS,在方法学验证的基础上对所有样品进行检测分析。运用SPSS 26.0和SIMCA14.1进行差异性、聚类、相关性和主成分分析。结果:在考察的质量浓度范围内,3个马兜铃内酰胺类成分的线性关系良好(r≥0.9998),加样回收率为83.77%~105.61%,RSD为1.14%~11.46%。14批鱼腥草中马兜铃内酰胺AⅡ、马兜铃内酰胺FⅠ和马兜铃内酰胺BⅡ的质量分数分别为0.757~19.538、1.418~15.971、2.893~70.131μg·g^(-1)。差异性分析表明,3个成分的含量与鱼腥草的产地、野生或种植无关。相关性分析表明,3个成分的含量成正相关。结论:所建立的方法准确、可靠,能够用于鱼腥草中3个马兜铃内酰胺类成分的检测分析。

摘要： 本文建立超高压液相色谱-质谱法同时测定烟叶中吡虫啉、茚虫威、莠去津三种农药残留检验方法。烟叶样品经溶剂均质后采用可靠和安全的分散固相萃取(DisQuE净化管)技术提取、净化后备用。以0.08%甲酸+9.6 mmol/L乙酸铵水溶液—乙腈作为流动相,采用梯度洗脱,超高压液相色谱-质谱经条件优化后对标样进行测定,实验结果表明吡虫啉、茚虫威、莠去津在5.0~100.0 ug/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关性系数均大于0.996。本方法检出限分别为0.20、0.20、0.20μg/kg。在5.0、20.0、100.0 ug/kg的添加水平下回收率为89.2%~93.5%,测定结果的相对标准偏差为1.4%~3.5%(n=6)。测试结果表明该前处理方法操作简便、快捷、结果准确,适合烟草检测工作需要,为烟叶中这三种农残检测提供技术支撑。

摘要： 目的:建立妇科止带胶囊中可能掺杂的马皮源成分的测定方法。方法:以马皮中的专属性特征肽段为检测指标,对样品进行恒温酶切处理,采用超高效液相色谱-串联质谱技术进行识别。ESI正离子化模式,以马皮源的特征离子对进行检测,多反应监测。结果:经方法学验证,马源寡肽A对照品在0.03638~0.7276μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9978),建立的限量检查方法专属性强、重复性佳、稳定性好。用建立的方法测定妇科止带胶囊样品,均未发现马皮源成分。结论:该检测方法灵敏度高、专属性强、准确快速,为妇科止带胶囊中马皮源成分的检测提供了参考。

摘要： 目的:采用超高效液相色谱-质谱法研究松龄血脉康胶囊的血清药物化学,初步揭示松龄血脉康胶囊在体内潜在的药效物质基础。方法:采用C_(18)RRHD色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液。质谱数据以正、负离子2种模式获得。对灌胃给予松龄血脉康胶囊混悬液后的大鼠血浆和松龄血脉康胶囊提取物进行分析和比对,初步确定松龄血脉康胶囊中的化学成分、血浆样品中的原型成分和代谢产物。结果:根据保留时间和多级质谱碎片比对,初步鉴定出松龄血脉康胶囊中的76个成分,以及灌胃松龄血脉康胶囊后大鼠血浆中的20个移行成分,包括9个原型化合物和11个代谢物。结论:初步鉴定出松龄血脉康胶囊化学成分及其在大鼠血浆中的移行成分,为进一步的药理学和活性机制研究提供了参考。

摘要： 目的建立基于外泌体的超高效液相色谱-质谱法(ultra-high performance liquid chromatographymass spectrometry,UPLC-MS)定量检测大鼠血液中的γ-羟基丁酸(gamma-hydroxybutyrate,GHB),寻找区分内源性GHB和外源性GHB的方法。方法将成年雄性SD大鼠分为给药1 h、5 h、10 h组与对照组,给药组单次腹腔注射GHB前体物质γ-丁内酯(gamma-butyrolactone,GBL)后,分别于注射后1 h、5 h、10 h腹主动脉采血5 mL,对照组给予等量生理盐水后1 h采血5 mL。其中0.5 mL血液经前处理后直接进行UPLC-MS检测,剩余血液经差速超速离心提取外泌体后进行检测。结果对照组大鼠血液中GHB质量浓度为(87.36±33.48)ng/mL,给药1 h、5 h和10 h组大鼠血液中GHB质量浓度分别为(110400.00±1766.35)、(1479.00±687.01)和(133.60±12.17)ng/mL。外泌体检测结果显示,对照组及给药10 h组均未检测到GHB峰值信号,给药1 h和5 h组GHB质量浓度分别为(91.47±33.44)和(49.43±7.05)ng/mL。结论通过提取大鼠血液外泌体后经UPLC-MS法检测GHB,证实外源性GHB可在血液外泌体中检出,而内源性GHB则不能检出,提示该方法可能作为判断是否有外源性药物摄入的依据。

摘要： 用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS)测定经6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生后的两种神经毒素β-N-甲氨基-L-丙氨酸(BMAA)和2,4-二氨基丁酸(DAB),通过优化试验条件,使方法在1.00μg/L~250μg/L范围内线性良好,BMAA和DAB的方法检出限分别为0.5μg/L和0.9μg/L。对空白蓝藻样品做低、中、高3个质量浓度水平的加标回收试验,BMAA和DAB的平均回收率分别为(88.2±4.0)%和(87.7±14.2)%,6次测定结果的RSD分别为2.6%~7.9%和2.1%~11.3%。

摘要： 目的:同时、快速检测食用香精中3种甲基咪唑化合物。方法:利用5%三氯乙酸溶液提取食用香精,再利用PCX混合阳离子固相萃取柱净化提取液,最后利用超高效液相色谱—质谱法和内标法进行定性和定量分析。结果:3种甲基咪唑化合物在5.0~400.0 ng/mL内呈良好线性关系,相关系数R 2≥0.997。3种甲基咪唑检出限为0.030~0.450μg/kg,定量限(LOQ)为0.10~1.50μg/kg。3种甲基咪唑的加标回收率在82.8%~111.7%,相对标准偏差RSD在1.3%~9.3%。结论:该方法简单高效、准确度高,可作为食用香精中甲基咪唑的定量检验方法。

摘要： 建立了一种测定鱼肉中六溴环十二烷(HBCD)的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱方法。方法采用QuEChERS法进行样品前处理,采用C18色谱柱分离,以水为流动相A,以甲醇-乙腈(V∶V=50∶50)为流动相B进行梯度洗脱;采用超高效液相色谱-串联质谱法在负离子模式下以多反应监测方式检测,用同位素稀释法定量。该方法在0.5~50μg/L范围内具有良好的线性关系(相关系数≥0.999),检出限为0.05~0.27μg/kg,3个加标质量分数(2.5,12.5,25μg/kg)的回收率范围为99.3%~107%,相对标准偏差为0.4%~8.4%。该方法简便准确、灵敏度高,可满足鱼肉中HBCD的检测要求。

摘要： 建立了超高效液相色谱质谱法测定生活饮用水及其水源水中联苯胺的方法.实验结果表明:联苯胺测定下限为0.12WL-1;精密度较好,相对标准偏差为0.93％～4.9％;对高低浓度水平实际样品的加标回收率为95％～110％,该方法绿色环保、简单、具有较高的灵敏度和较低的检出限.

摘要： 全球染发剂2008年零售额高达125亿美元，随着生活水平的提高，中国已经成为世界上最大染发消费市场。流行病学研究资料显示多年多频次使用永久性染发剂，具有潜在增加患膀胱癌的危险性。鉴于染发剂对人体健康的危害性，各国对染发剂中禁用物质都有严格要求。染发剂的检测国内外均有文献报道，采用GC、GC-MS、HPLC等方法对染发剂中胺类等化合物进行分析研究，但是在实际工作中存在分离效果不理想，不适合高通量分析。

摘要： 全球染发剂2008年零售额高达125亿美元，随着生活水平的提高，中国已经成为世界上最大染发消费市场。流行病学研究资料显示多年多频次使用永久性染发剂，具有潜在增加患膀胱癌的危险性。鉴于染发剂对人体健康的危害性，各国对染发剂中禁用物质都有严格要求。染发剂的检测国内外均有文献报道，采用GC、GC-MS、HPLC等方法对染发剂中胺类等化合物进行分析研究，但是在实际工作中存在分离效果不理想，不适合高通量分析。

摘要： 全球染发剂2008年零售额高达125亿美元，随着生活水平的提高，中国已经成为世界上最大染发消费市场。流行病学研究资料显示多年多频次使用永久性染发剂，具有潜在增加患膀胱癌的危险性。鉴于染发剂对人体健康的危害性，各国对染发剂中禁用物质都有严格要求。染发剂的检测国内外均有文献报道，采用GC、GC-MS、HPLC等方法对染发剂中胺类等化合物进行分析研究，但是在实际工作中存在分离效果不理想，不适合高通量分析。

摘要： 一种基于超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶和茶汤中茚虫威7种降解产物的方法，属于茶叶农药残留检测技术领域。本发明包括：1）样品提取净化：对鲜叶或茶叶样品，乙腈/水提取，C18与GCB分散固相萃取净化，浓缩后甲醇/水定容；或1）对茶汤样品PRP‑SPE柱富集净化淋洗，甲醇洗脱接收，浓缩后甲醇/水定容；2）采用C‑2色谱柱分离进行超高效液相色谱串联质谱检测茚虫威7种降解产物；3）计算茚虫威降解产物标准曲线和线性相关系数；4）计算添加回收率、相对标准偏差、方法的检测限和定量限。本发明方法满足残留分析要求，能够为茶鲜叶、茶叶和茶汤中茚虫威7种降解产物的研究检测提供分析方法。

摘要： 本发明提供了一种超高效液相色谱‑串联质谱法同时检测果蔬中7种酰胺类农药残留的方法，步骤如下：(1)色谱条件：色谱柱：Waters，BEH C18；流动相：正离子模式：2mM乙酸铵&乙腈，梯度洗脱条件；流动相：正离子模式：0.1％甲酸&乙腈，梯度洗脱条件；流动相：负离子模式：水&乙腈，梯度洗脱条件；流速：0.2～0.5ml/min；柱温：20～50°C；进样量：0.5～4μL；质谱条件：电喷雾正、负离子切换模式采集；(2)提取；(3)盐析；(4)净化；(5)根据步骤(1)中的色谱/质谱条件同时检测果蔬中7种酰胺类农药残留。本发明的方法操作简单，快速检测农药残留，灵敏度高，重复性好，回收率高。

摘要： 本发明提供一种基于超高效液相色谱串联质谱法检测苯甲羟肟酸的方法及其应用，属于检测分析技术领域。本发明将待测样品进行前处理后进行UPLC‑MS/MS检测；目标化合物经甲醇提取，水稀释后直接上机测定，前处理操作简单。优化后的液相色谱串联质谱方法基质效应低，可直接采用溶剂外标法定量，简化了实验步骤，本发明方法简便、灵敏适用于面粉改良剂中苯甲羟肟酸的测定，因此具有良好的实际应用之价值。

摘要： 本发明提供了一种同时检测血清中3种雌激素的化学衍生‑超高效液相色谱‑串联质谱法，采用一种新型衍生化试剂3‑甲基‑8‑喹啉磺酰氯对目标雌激素分析物进行化学衍生后，用于超高效液相色谱‑串联质谱检测。本发明所提供的方法采用3‑甲基‑8‑喹啉磺酰氯对雌激素的酚羟基特异性衍生化，通过衍生化反应将质子化的带电荷基团引入目标雌激素分析物中，雌激素衍生物的pKa值增加，增强了离子化效率，提高了雌激素质谱检测的灵敏度；通过优化色谱条件，减少同分异构体共流出，降低基质干扰，提高了本方法定量的特异性、准确性和灵敏度；本方法具有操作简单、反应时间短、灵敏度高且无交叉污染、衍生产物稳定且衍生化试剂廉价易得的优势。

摘要： 本发明公开了一种固相萃取‑超高效液相色谱‑串联质谱法检测尿液中新烟碱类杀虫剂及代谢产物的方法：(1)准备内标储备液和目标分析物标准储备液；(2)待测尿液样品预处理：①酶解；②固相萃取分离净化：a)活化固相萃取小柱；b)上样；c)洗脱：用二氯甲烷‑乙腈混合物洗脱待测物，二氯甲烷与乙腈的体积比为8‑5:2‑5；③萃取结晶去杂质：将洗脱液吹干后，加入前述二氯甲烷‑乙腈混合物溶解残渣，离心，取上清液，吹干，用甲醇‑甲酸水复溶得到复溶液，所述的甲醇‑甲酸水是由甲醇与浓度为0.15％的甲酸水溶液按照体积比1‑2:9‑8混合得到；④滤膜过滤；(3)尿液样品分析；(4)标准曲线的绘制；(5)数据分析。

摘要： 本发明属于杀虫剂检测技术领域，具体涉及一种改进的QuEChERS‑超高效液相色谱‑串联质谱法测定大白菜中新烟碱类农药的方法。所述方法包括以下步骤：(1)对大白菜经破碎研磨得到初样；(2)对初样中的新烟碱进行萃取、液液分配、分散固相萃取并离心分离得到分散液；(3)取分散液的上清液进行过滤得到待测样品；(4)将新烟碱的标准物质配制成系列混标溶液；(5)采用超高效液相色谱‑串联质谱法对待测样品和所述系列混标溶液进行检测，得到检测数据；(6)对检测数据进行定性分析和/或定量分析，得到所述大白菜中新烟碱类农药的含量。该方法前处理简单便捷，可以有效降低大白菜中基体的干扰，能够快速高效地对大白菜中新烟碱类农药进行分析检测。

摘要： 本发明公开一种烷基化类基因毒杂质的非靶向筛查方法，包括：（1）将胺类衍生试剂与未知酰基化基因毒杂质发生酰基化反应，生成携带所述胺类衍生试剂的产物。（2）从应体系中分离出所述产物，然后利用超高效液相色谱‑三重四极杆质谱联用法对样品进行分析，利用特征离子碎片进行母离子扫描对未知酰基化基因毒杂质进行筛查，即得。本发明以胺类衍生试剂作为标记物与酰基化基因毒杂质反应可以生成携带衍生产物的产物，由于还具有以胺类衍生试剂作为标记物与不同种类的未知酰基化基因毒杂质发生反应后都可以产生共有离子碎片的特点，可方便快速地上实现对未知酰基化基因毒杂质的筛查。

摘要： 本发明涉及一种检测柑橘中联苯肼酯及其代谢物残留量的超高效液相色谱串联质谱法，属于农药残留检测技术领域；具体包括标准工作溶液的制备、提取样品、净化样品、基质标准工作溶液、上机测定五个步骤；该发明前处理方法简单，样品提取的试剂使用量少，节约成本；净化效果好，解决了基质干扰较严重的技术问题；采用串联质谱检测，可以大大提高检测方法的灵敏度；具有准确度高、重复性好的优点。

摘要： 本发明公开了一种超高效液相色谱‑串联质谱法同时检测食品中5种化学降血压药物的方法，该方法通过液相色谱‑串联质谱方法对食品（保健食品）中托拉塞米、坎地沙坦酯、拉西地平、美托拉宗和阿齐沙坦这5种成分同时检测。方法适用于食品（保健食品），该方法以压片糖果、固体饮料、口服液和代用茶为基质研究制定而成。与药典方法互补，为食品、药品的有效监管提供依据，打击食品（保健食品）中非法添加药物成分的行为，保障人民的饮食用药安全。

摘要： 本发明涉及一种用超高效液相色谱‑串联质谱法检测血清中7种抗真菌药物的试剂盒以及该试剂盒的应用。所述7种抗真菌药物为伏立康唑(VRC)、泊沙康唑(PCZ)、伊曲康唑(ICZ)、羟基伊曲康唑(HICZ)、氟康唑(FCZ)、卡泊芬净(CPF)和伏立康唑氮氧化物(VNO)；所述试剂盒包含：稀释液、流动相、校准品溶液和质控品溶液。使用本发明的试剂盒测定抗真菌药物浓度时操作简单、特异性强、灵敏度高，准确度和精密度符合临床要求，为临床提供了一种准确定量血清中7种抗真菌药物浓度的方法。