气相色谱法

摘要： 目的 建立苯酰甲硝唑原料药中乙醇、甲苯、吡啶残留量的测定方法.方法 采用直接进样法,分析柱为InertCap FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);程序升温:起始温度为60°C,维持1 min,以4°C·min-1升温至100°C,维持1 min,再以10°C·min-1升温至200°C;采用氢火焰离子化检测器.以外标法计算苯酰甲硝唑中各残留溶剂的量.结果 混合对照品溶液和供试品溶液在室温放置8h稳定性良好;乙醇、甲苯、吡啶的检测限相当于样品浓度分别为7.42,2.54,5.52μg·g-1,定量限相当于样品浓度分别为24.74,8.46,18.39μg·g-1;当乙醇浓度在50.33～1006.60μg·mL-1范围内,甲苯浓度在8.34～166.88μg·mL-1范围内,吡啶浓度在2.25～45.00μg·mL-1范围内时,乙醇、甲苯、吡啶的浓度与峰面积线性关系良好;乙醇、甲苯、吡啶的回收率分别在92.45％～99.67％,91.92％～99.23％,92.22％～97.61％范围内.结论 该方法专属性好、灵敏度高,能有效控制苯酰甲硝唑中乙醇、甲苯、吡啶的残留量.

摘要： 利用双柱切换和反吹技术,将预柱中的待测组分切换到分析柱中,建立醇类汽油中苯和甲苯含量的检测方法。在进样状态下,被测组分先进入非极性的预切柱(10%OV-101)进行分离,当被测组分苯和甲苯从预柱中流出后,切换六通阀到反吹状态,放空重组分,使苯和甲苯进入强极性的微填充TCEP不锈钢柱进行分析检测。通过实验考察了阀切换时间对测定结果的影响,同时对方法的准确度和精密度进行验证。结果表明:苯和甲苯的检测范围为0.10%~5.00%和0.50%~15.00%,加标回收率为97.5%~105.0%,该方法的相对标准偏差小于1.09%。该方法操作简单,检测结果准确、可靠。

摘要： 目的:建立同时测定蒙药扎冲十三味丸中丁香酚、β-细辛醚、麝香酮及去氢木香内酯含量的气相色谱法。方法:采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),检测器为FID检测器,进样口温度220°C,检测器温度为250°C。柱温初始温度为50°C,维持1 min之后以10°C·min^(-1)的速率上升至120°C,维持1 min,再以20°C·min^(-1)的速率上升至250°C,维持1 min;载气为氮气,流速为1 mL·min^(-1),分流进样,分流比为10∶1;进样量为1μL,氢气流速为20 mL·min^(-1);空气流速为400 mL·min^(-1);尾吹气流速为25 mL·min^(-1)。结果:丁香酚、β-细辛醚、麝香酮及去氢木香内酯检测质量浓度线性范围分别为0.02796~0.16776μg·μL^(-1)(r=0.9997)、0.0059~0.0354μg·μL^(-1)(r=0.9994)、0.0109~0.0654μg·μL^(-1)(r=0.9997)、0.0025~0.015μg·μL^(-1)(r=0.9998),在此范围内线性良好;平均回收率分别为97.28(RSD=2.97%)、108.34(RSD=1.75%)、99.99(RSD=2.65%)、96.18(RSD=3.01%)。结论:该方法有效可靠,可用于蒙药扎冲十三味丸中丁香酚、β-细辛醚、麝香酮及去氢木香内酯的含量测定。

摘要： 建立了QuEChERS法,结合气相色谱法快速测定桃胶中16种有机磷农药残留量的分析方法。桃胶样品采用乙腈提取,经QuEChERS法净化,气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)测定,基质匹配标准曲线校正,外标法定量。采用本实验建立的方法,16种有机磷农药在0.02~1.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))≥0.997,方法检出限为0.01~0.04 mg/kg,定量限为0.03~0.10 mg/kg。在3个添加浓度(0.05、0.10、0.50 mg/kg)水平下,平均回收率为75.8%~112.0%,相对标准偏差为1.2%~5.8%。该方法分析速度快,溶剂用量少,污染小,操作简便,可用于桃胶中16种有机磷农药残留的检测。

摘要： 利用二维气相色谱技术,测定了汽油中的甲缩醛含量。试样通过一个非极性固定相色谱柱,组分按照沸点大小分离,待环戊烷流出后,反吹非极性柱,环戊烷、甲缩醛及轻组分,经一个强极性固定相色谱柱分离,并通过TCD检测器检测。试验采用外标法定量,甲缩醛的质量浓度在1.0 g/L~50.0 g/L范围内标准工作曲线呈良好的线性关系,相关系数为0.9998。试样加标回收率为100.3%~107.5%,试样重复测定的相对标准偏差小于5.0%,甲缩醛的检出限为0.20 g/L。

摘要： 目的:建立GC测定蒙药安神补心六味丸中木香烃内酯的含量。方法:采用HP-5MS毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),检测器为FID检测器。进样口温度为315°C,FID检测器温度为335°C。柱温为恒温,温度为156°C,保持13 min,进样方式:分流进样,分流比5∶1,进样量:1μL,载气为氮气,空气流速为300 m L·min^(-1),氢气流速为30 mL·min^(-1),尾吹气流速为25 mL·min^(-1)。结果:GC测定木香烃内酯的线性范围为0.103~0.618μg·μL^(-1)(r=0.9999),在此范围内线性关系良好;平均回收率为97.28%、RSD为1.40%。结论:该方法有效可靠,可有效控制蒙药安神补心六味丸的质量。

摘要： 针对气相色谱法分析低压氢气首次测试结果中N_(2)、O_(2)含量均较真实浓度偏高的问题,进行了实验分析。指出主要是由于氢气样品进样管上羊角阀中的空气置换不彻底所致,并提出了解决方法。

摘要： 建立了气相色谱法同时测定功能接装纸种13种酸味剂的检测方法。通过单因素考察,确定前处理最优化方案,酯化温度为90°C,料液比为1:12,酯化时间为110min,萃取次数为3次。目标化合物分离效果较好,相关系数均在0.999以上,检出限为0.10~0.16mg/mL,定量限为0.32~0.53mg/mL。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,可满足对接装纸酸味添加剂的检测需求。

摘要： 建立了一种采用气相色谱测定聚甲氧基二甲醚(PODE)缩合产物组成的分析方法,以乙二醇二乙醚(EGDE)为内标物测定了甲醇、甲酸甲酯、三聚甲醛及PODE_(n)(n≤3)的相对质量校正因子;以甲缩醛、PODE_(2)和PODE_(3)为基准物,通过外推法计算得到PODE_(4~10)各组分的相对质量校正因子;根据有效碳数法计算了聚甲氧基半缩醛(HF_(n))的相对质量校正因子。精密度与加标回收试验结果表明,甲醇、甲酸甲酯、三聚甲醛、甲缩醛、PODE_(2)和PODE_(3)重复测定的相对标准偏差均小于2%,加标回收率在99%~104%之间,满足不同含水量原料合成PODE的产物组成定量分析要求。

摘要： 目的 评定气相色谱法测定塑料包装中3种抗氧化剂含量的不确定度,进一步提高塑料包装中抗氧化剂检测数据的准确性。方法 根据SN/T3042—2011采用气相色谱法对塑料包装中3种抗氧化剂含量进行测定,经过分析不确定度的影响因素,根据相应的数学模型计算各主要影响因素的不确定度,给出塑料包装中3种抗氧化剂测定结果的扩展不确定度。结果 塑料包装中3种抗氧化剂的测量扩展不确定度:丁基羟基茴香醚(BHA)为(14.65±1.09)mg/kg、2,6-二丁基羟基甲苯(BHT)为(14.68±1.03)mg/kg、特丁基对苯二酚(TBHQ)为(14.44±0.65)mg/kg(P=95%,k=2)。结论 气相色谱法测定塑料包装中3种抗氧化剂含量的测量不确定度的主要影响因素为标准曲线拟合、配制标准工作液的量具以及仪器精密度。可通过使用精度更高的量具及仪器、选择合适的标准工作溶液浓度点、提高人员实操水平等措施减少不确定度,进一步提高检测数据的准确度。

摘要： 本文采用气相色谱法测定水中2,4-滴,选择碘甲烷对水样进行酯化衍生,衍生产物经气相色谱分离,通过电子捕获检测器测定,将测定结果与液相色谱-质谱法进行分析比较.结果表明虽然气相色谱法需要对样品进行衍生化反应,实验用时比液相色谱-质谱法更长,但是气相色谱法校准曲线的相关性更高,方法的精密度和准确度更好,检出限比液相色谱-质谱法更低,更适用于低浓度样品的检测.为满足对饮用水和地下水环境质量管理的监测需求,测定水中2,4-滴时应采用气相色谱法.

摘要： 目的：建立工作场所空气中邻苯二甲酸二乙酯测定的气相色谱法. 方法：工作场所空气中的邻苯二甲酸二乙酯通过玻璃纤维滤膜采集,经甲苯洗脱后以气相色谱结合FID检测器分离测定分析. 结果：该方法所测定的邻苯二甲酸二乙酯线性范围为14.0～1400μg/ml,y=2.0980lx-3.66229,相关系数为0.99999,检测限为1.10μg/ml,最低检出浓度为0.18mg/m3(采集空气样品体积以30L计算),批内精密度为1.04％～2.75％,批间精密度为0.34％～1.30％,加标回收率为98.72％～103.21％,采样效率为97.2％～100.0％,洗脱效率为97.25％～98.68％,样品在常温下可保存15d. 结论：本次研究所建立的测定方法中各项指标均符合GBZ/T210.4-2008《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》中相关要求,分离测定准确,适用于工作场所空气中邻苯二甲酸二乙酯浓度的测定.

摘要： 目的：本文依据GBZ/T160.58-2004《工作场所空气有毒物质测定环氧化合物》环氧乙烷的直接进样—气相色谱法[1],对用特氟龙(FEP)采气袋采集的工作场所空气中环氧乙烷浓度进行测定和对测定结果实验数据的研究,并进行不确定度来源及量化分析,最终计算合成不确定度,由此确定气体直接进样法的不确定度评价方法. 方法：用外购的环氧乙烷气体标准物质配制标准曲线和模拟待测样品,并在此标准曲线下进行特氟龙(FEP)采气袋回收率的实验. 结果：空气中环氧乙烷含量为1040.9mg/m3时,测定结果的扩展不确定度：39.2mg/m3(k=2).环氧乙烷标准气体、标准曲线各浓度系列配制、环氧乙烷在FEP采气袋中的回收率、标准曲线拟合求得环氧乙烷浓度引入的不确定度对总的不确定度的贡献较大,其相对不确定度分别为1.0×10-2、1.20xl0-2、4.54xl0-3、9.26xl0-3.本方法适用于工作场所空气中环氧乙烷浓度直接进样—气相色谱法测定的不确定度评定,并能确定测定结果偏差的主要来源.也为职业卫生相关项目的不确定度评定提供参考模式.

摘要： 土壤样品经氢氧化钾甲醇溶液消解,四硼基化钠衍生,吹扫捕集后经气相色谱分离、进入高温裂解装置高温裂解为汞蒸气经冷原子荧光检测.本实验对标准曲线、实际样品加标精密度、准确度进行测试.实验结果曲线线性良好、回收率高.实验结果证明方法稳定,适用于土壤样品烷基汞的测定.

摘要： 土壤样品经氢氧化钾甲醇溶液消解,四硼基化钠衍生,吹扫捕集后经气相色谱分离、进入高温裂解装置高温裂解为汞蒸气经冷原子荧光检测.本实验对标准曲线、实际样品加标精密度、准确度进行测试.实验结果曲线线性良好、回收率高.实验结果证明方法稳定,适用于土壤样品烷基汞的测定.

摘要： 土壤样品经氢氧化钾甲醇溶液消解,四硼基化钠衍生,吹扫捕集后经气相色谱分离、进入高温裂解装置高温裂解为汞蒸气经冷原子荧光检测.本实验对标准曲线、实际样品加标精密度、准确度进行测试.实验结果曲线线性良好、回收率高.实验结果证明方法稳定,适用于土壤样品烷基汞的测定.

摘要： 土壤样品经氢氧化钾甲醇溶液消解,四硼基化钠衍生,吹扫捕集后经气相色谱分离、进入高温裂解装置高温裂解为汞蒸气经冷原子荧光检测.本实验对标准曲线、实际样品加标精密度、准确度进行测试.实验结果曲线线性良好、回收率高.实验结果证明方法稳定,适用于土壤样品烷基汞的测定.

摘要： 土壤样品经氢氧化钾甲醇溶液消解,四硼基化钠衍生,吹扫捕集后经气相色谱分离、进入高温裂解装置高温裂解为汞蒸气经冷原子荧光检测.本实验对标准曲线、实际样品加标精密度、准确度进行测试.实验结果曲线线性良好、回收率高.实验结果证明方法稳定,适用于土壤样品烷基汞的测定.

摘要： 为了评价土壤中痕量水平六六六(HCHs)的环境健康风险,开发了一种简便、灵敏、环境友好的土壤中HCHs快速、灵敏检测方法.采用QuEChERS技术,结合悬浮有机液凝固的分散液液微萃取(DLLLME-SFO),对土壤中HCHs进行快速提取、纯化和浓缩,GC-MS外标法定量分析.通过单因素实验设计,对关键影响参数进行了优化.目标物线性范围超过3个数量级(0.1～500μg/kg);平均回收率82.5％～99.8％,相对标准偏差＜10.0％;定量限为0.04～0.06μg/kg,均远低于农田土壤HCHs的风险筛查值(GB15618-2018).应用海南澄迈县南渡江段土壤中HCHs分析,结果令人满意,显示所建方法检测性能优越且可靠性高.

摘要： 为了评价土壤中痕量水平六六六(HCHs)的环境健康风险,开发了一种简便、灵敏、环境友好的土壤中HCHs快速、灵敏检测方法.采用QuEChERS技术,结合悬浮有机液凝固的分散液液微萃取(DLLLME-SFO),对土壤中HCHs进行快速提取、纯化和浓缩,GC-MS外标法定量分析.通过单因素实验设计,对关键影响参数进行了优化.目标物线性范围超过3个数量级(0.1～500μg/kg);平均回收率82.5％～99.8％,相对标准偏差＜10.0％;定量限为0.04～0.06μg/kg,均远低于农田土壤HCHs的风险筛查值(GB15618-2018).应用海南澄迈县南渡江段土壤中HCHs分析,结果令人满意,显示所建方法检测性能优越且可靠性高.

摘要： 本发明属分析化学领域，本发明公开了一种用气相色谱法分离检测盐酸鲁拉西酮中间体(1R,2R)‑1,2‑环己烷二甲醇及其有关物质的方法，该方法采用聚硅氧烷类非极性毛细管色谱柱，氢火焰离子化检测器，可以定量测定盐酸鲁拉西酮中间体及其有关物质的含量，从而有效控制合成盐酸鲁拉西酮过程中反应物的纯度，减少副反应的发生和杂质的生成，提高产物收率。本发明方法分离检测快，专属性强，准确度高，操作简便。

摘要： 本发明属于植物油成分测定技术领域，公开了一种气相色谱法同时测定食用植物油中麦芽酚类含量方法，样品经80％甲醇，蜗旋振摇10min，冷冻离心后，用气相色谱同时测定麦芽酚、乙基麦芽酚。结果：麦芽酚、乙基麦芽酚含量在0.5～30μg/mL的范围内线性关系良好，线性方程分别为Y＝1.0833X－0.2058、Y＝1.3716X+0.0487，该方法测得麦芽酚回收率为88.82％，RSD5.04％；乙基麦芽酚回收率86.56％，RSD 3.60％。本发明可以作为食用植物油中麦芽酚、乙基麦芽酚非法添加物的检测方法。

摘要： 本发明公开了一种气相色谱法检测气体中乙烯的方法，属于环境中气体检测技术领域，本发明气相色谱法检测气体中乙烯的方法包括样品采集、标准曲线的绘制、气相色谱分析等步骤，本发明的气相色谱检测乙烯的方法操作简单，灵敏度高，采用本发明方法检测乙烯的精密度为0.24％，准确度为104％，检出限为0.07ppm，定量限为0.21ppm。

摘要： 本发明公开了一种分散液液微萃取结合气相色谱法同时快速测定植物油中多种有机磷的方法，属于分析化学领域，具体的，包括以下步骤：（1）制备混合标准溶液；（2）提取样品；（3）分散液液微萃取（4）气相色谱分析；（5）标准工作曲线的制定和定量分析；本发明在检测过程中无需使用大量的有机溶剂，绿色环保，快速高效，检测结果灵敏度高，重现性好。

摘要： 本发明提供了一种多领域用气相色谱仪检测器及气相色谱法，涉及色谱分析技术领域，包括：固定在头部外壳腔内的石英筒、固定在石英筒下端开口内部的喷焰嘴；帽体套接在石英筒外壁上侧，进样口与石英筒以及喷焰嘴依序自上而下同轴对应设置；与头部外壳一侧连通的第一腔体、设置在第一腔体端部靠近石英筒的石英窗、设置在第一腔体另一端的过滤器、套接在第一腔体端部的第二腔体和设置在第二腔体内部的光电倍增器；与喷焰嘴同轴设置的石英管以及连接在石英管下端的毛细柱连接器，石英管与毛细柱连接器连通处开设有进气口；气路外部设有用于监测石英管和毛细柱连接器是否漏气的气体探测仪。具备多领域实验检测能力且支持气体泄漏预警功能。

摘要： 本发明涉及本发明涉及检测技术领域，尤其涉及一种基于顶空‑气相色谱法鉴定电子烟真伪的方法和装置，其方法包括以下步骤：S1、取样品烟液0.5微升～2毫升于容器中；S2、制备固定相；S3、基于制备的固定相制备色谱柱；S4、将烟液置于加热平衡仪器中，挥发出气体；S5、气体导入气相色谱仪中进行分析处理；S6、根据分析结果对易挥发的有机溶剂的真伪鉴定，本发明通过顶空法进行检测，在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置，它利用被测样品(气‑液和气‑固)加热平衡后，取其挥发气体部分进入气相色谱仪，较好的适用于烟液检测中易挥发的微量成分，故可用于对电子烟烟油等易挥发的有机溶剂的真伪鉴定。

摘要： 本发明提供一种气相色谱法分析4‑(异丙氨基)丁醇的方法，其采用特定色谱柱和升温程序，可将4‑(异丙氨基)丁醇有关物质中各已知成分充分分离，分析方法专属性强、精密度高、操作方便，可有效控制4‑(异丙氨基)丁醇的质量。

摘要： 本发明涉及一种基于气相色谱法检测凉味接装纸中特征成分的方法，属于烟草挥发性物质分析技术领域。具体包括以下步骤：(1)凉味接装纸样品的处理、(2)内标溶液的配制、(3)标准工作溶液的制备、(4)凉味特征成分的提取、(5)色谱的标定、(6)凉味特征成分的检测。本发明通过对凉味剂进行提取分析，并色谱检测的方式获得对应凉味剂成分的标准线性回归方程，通过对应的线性回归方程，能够直接计算出对应样品混合液中的三种凉味剂成分的含量浓度。通过该方法能够精确获知对应成品卷烟接装纸中的凉味剂成分含量，可为接装纸中凉味剂的质量监测和品质控制提供依据，保证凉味剂能够更好地提升卷烟口感，提高卷烟品质。

摘要： 本发明涉及药物分析技术领域，具体涉及采用气相色谱法检测立他司特中三乙胺残留的分析方法，包括以下步骤：1）使用N‑甲基吡咯烷酮做为溶剂，超声将立他司特原料药完全溶解，得到供试品溶液；2）采用气相色谱法测定步骤1）中的供试品溶液，采用外标法计算立他司特中的三乙胺的残留量，所用色谱柱为安捷伦CP‑Volamine色谱柱。本发明提供的测定方法具有抗杂质干扰能力强，噪音低，专属性强和灵敏度高的特点。

摘要： 本发明公开了一种用气相色谱法检测对氟苯腈中异构体杂质的方法，属于化学检测技术领域，采用气相色谱法检测对氟苯腈中其同分异构体，邻氟苯腈和间氟苯腈，仪器为气相色谱仪Agilent 7890A，检测器为FID检测器，色谱柱采用DB‑WAX柱，载气为N2，流速为4.0mL/min，分流比为2:1，进样口温度为220°C，检测器(FID)温度为280°C，直接进样，进样体积为0.5μL，可以有效分离对氟苯腈，邻氟苯腈，间氟苯腈并能定量检测其异构体含量，且与对氟甲苯、对氟苯甲醛、对氟氯苄、对氟二氯苄、对氟苯甲醇、对氟苯甲酸等对氟苯腈中的其他杂质也能达到良好分离，本发明方法操作简便，专属性强，灵敏度、准确度高，线性、耐用性良好，可以有效地控制对氟苯腈产品的质量，主要应用于对氟苯腈中异构体杂质的检测。