甲缩醛

摘要： 利用二维气相色谱技术,测定了汽油中的甲缩醛含量。试样通过一个非极性固定相色谱柱,组分按照沸点大小分离,待环戊烷流出后,反吹非极性柱,环戊烷、甲缩醛及轻组分,经一个强极性固定相色谱柱分离,并通过TCD检测器检测。试验采用外标法定量,甲缩醛的质量浓度在1.0 g/L~50.0 g/L范围内标准工作曲线呈良好的线性关系,相关系数为0.9998。试样加标回收率为100.3%~107.5%,试样重复测定的相对标准偏差小于5.0%,甲缩醛的检出限为0.20 g/L。

摘要： 甲缩醛是非常关键的资源,甲缩醛属于甲醇的衍生物,在实际应用过程中范围非常广,而且具备较强的应用优势。利用甲醇一步法进行甲缩醛的制备属于绿色节能环保的工艺类型,在工业生产中受到的关注度非常高。目前,在工艺应用中,催化体系主要集中在负载型贵金属、杂多酸、钒基催化剂等三个面,成本相对较高,对设备存在着较强的腐蚀性,而且分离回收相对困难。基于此,文章针对甲醇制备甲缩醛的工艺技术进行分析。

摘要： 含氧燃料结合柴油不仅能够提高发动机热效率,同时能够减少排放,是一种简洁易操作且不需要对发动机进行过度改造的方法。甲缩醛(DMM)因为其本身不含C-C键结构且具有较高的十六烷值,是一种有潜力的替代燃料。为揭示甲缩醛燃料本身性质对燃烧的作用关系、除去喷油量、进排气、缸内流动等因素的干扰同时分析燃烧过程,借助定容弹系统结合仿真手段研究了不同甲缩醛比例下其混合燃料对燃烧和排放的影响。研究选用四种燃料,包括纯柴油(D100),10%DMM与90%柴油混合燃料(DMM10),20%DMM与80%柴油混合燃料(DMM20)和30%DMM与70%柴油混合燃料(DMM30)。研究发现,定容弹内火焰从喷油器底部着火,逐渐向外扩展,其最高温度在2500K以上。由放热曲线可以发现随着DMM比例的增大,着火延迟明显增长;DMM30的着火延迟最大,约为1.7 ms;但其缸内最高温度与柴油相近。此外,颗粒物排放随着DMM比例的增大先增大后减小,NOx和CO排放减少,但是碳氢化合物排放增大。本研究揭示了DMM燃料性质对燃烧的影响,为DMM应用于柴油机提供了基础数据,具有一定的指导意义。

摘要： 汽油中非法添加甲缩醛、苯胺类和酯类等化合物,对汽油的产品质量安全和生态环境保护造成巨大的危害。采用气相-质谱联用法检测汽油中甲缩醛、苯胺类、酯类等非常规添加物,对实验条件进行摸索,确立最优实验条件。以一系列浓度的标准溶液,建立甲缩醛、苯胺类(N,N-二甲基苯胺,N-甲基苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、对甲基苯胺、苯胺)和酯类(乙酸仲丁酯、碳酸二甲酯、乙酸乙酯)等10种化合物的校准曲线,且线性回归和相关系数良好。采用外标法进行定量分析,通过试验,验证气相-质谱联用法检测汽油中甲缩醛、苯胺类、酯类非常规添加物方法的加标回收率、检出限、精密度,结果表明气相-质谱联用法满足测定汽油中甲缩醛、苯胺类、酯类非常规添加物的检测要求。

摘要： 本文建立了测定柴油中微量甲缩醛含量的顶空气相色谱分析方法,柴油样品不经处理直接进顶空气相色谱分析定量,甲缩醛含量在约0.01~1.3%(m/m)浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,重复测定的相对标准偏差(RSD)为0.91%,满足色谱的定量分析要求。该方法简单、快速、准确,可用于柴油中微量甲缩醛含量的检测。

摘要： 聚甲醛二甲醚(PODE)添加到柴油中,可以减少不完全燃烧造成的空气污染.在不同温度下,以HZSM-5为催化剂,三聚甲醛(TOX)和甲缩醛(DMM)为原料,加入不同含量的水以模拟甲醛原料水含量(0～10 wt％)对PODE合成的影响.结果表明:在相同的甲醛/甲缩醛摩尔比的条件下,随着TOX中水含量的增加,TOX和DMM的转化率变化不明显,而产物中PODE3-8的含量则明显降低,从无水时的39.55％减少到3 wt％水时的32.09％,10 wt％水时的23.66％.同时,发现MeOH等的含量随着含水量的增加明显增加,由无水时的0.53％增加至3 wt％水时的2.82％和10 wt％时的4.42％.进一步研究表明:反应体系中的水与MeOH的生成密切相关.通过物料衡算证实PODE合成过程中的水主要与DMM反应生成MeOH.

摘要： 采用水热合成法制备了甲醇合成甲缩醛的新型Mo-Sn催化剂.该催化剂可以在低Mo含量时实现甲醇低温氧化高选择性制取甲缩醛.通过考察Mo含量对催化剂结构及甲醇低温氧化制甲缩醛性能的影响,发现Mo1Sn10催化剂在甲醇氧化中表现出了较好的催化性能,在140°C、常压反应条件下,甲醇转化率为14.2％,甲缩醛选择性达到了88.9％,并且反应过程中无COx生成.采用XRD、Raman、FT-IR、XPS、NH3-TPD及H2-TPR等表征手段对催化剂进行深入研究.结果表明,不同Mo含量的催化剂结构性能存在着明显的差别,较低含量Mo的存在更有利于Mo5+及MoOx的生成,而由此引起的酸性及氧化还原性的变化是催化剂具有良好性能的重要原因.

摘要： 随着煤化工的大力发展,我国甲醇产能过剩的问题日益突出,如何化解甲醇产能过剩问题棘手而紧迫.甲缩醛属于甲醇重要的下游产品之一,具有毒性小,沸点低,溶解性好等特点,广泛应用于有机合成,香水行业,医药行业等.另外甲缩醛具有较高的十六烷值,用作柴油添加剂可以降低NOx和颗粒物的排放.近年来,团队首次报道了甲醇液相一步氧化合成甲缩醛这一新颖工艺路线,与现有的工业生产路线相比具有流程短、成本低等优点.先后围绕金属卤化物、金属卤化物-杂环配体、金属卤化物-离子液体等作为催化剂开展了一系列的工作.该路线具有较好的工业应用前景.

摘要： 采用特殊工艺对TiO2进行处理后再担载V2O5制得催化剂,利用X射线衍射、N2吸脱附、H2程序升温还原及NH3程序升温脱附等手段对其进行表征,在连续流动固定床评价装置上考察了催化剂在不同温度、氧醇比及液空速下催化甲醇一步转化制甲缩醛反应的性能.结果表明,V2O5晶相以聚态形式存在,催化剂比表面积49.69m2/g、孔容0.194cm3/g、孔直径7.73nm,属狭缝型介孔结构,其氧化还原性能较强,表面酸性适宜,在常压、温度约140°C、n(N2)∶n(O2)∶n(MeOH)≈5∶1∶5、空速约1000mL/(g·h)的反应条件下,甲醇单程转化率达59.21％,DMM选择性达90.94％,DMM收率达53.85％.该催化剂在温和的操作工艺下即表现优异,使该技术投资省、能耗低、经济安全、节能高效,商业应用前景良好.

摘要： 甲缩醛作为一种重要的基础合成原料和很好的通用型无苯溶剂,其用途极为广泛,成为近些年来研究开发和应用的热点.本文详述了甲缩醛近些年来在催化合成、纯化和开发应用等方面的工艺技术研究现状,为甲缩醛的深度开发和拓展应用提供参考.

摘要： 研究了以甲醇和甲醛为原料,98%的浓硫酸为催化剂,通过催化精馏工艺制备甲缩醛的可行性。考察了进料醇醛摩尔比、进料总流量和催化剂含量对该过程的影响。在回流比为6,催化剂含量为1%，甲醛的体积流量为2.8 mL/min,甲醇的体积流量为3.0 mL/min的条件下,塔顶产品甲缩醛的质量百分数可达96.6%。结果表明,此工艺可应用于制备甲缩醛。

摘要： 提出了一种新的生产工艺,考虑了将甲缩醛的反应部分从精馏塔中"取出"的连续催化精馏过程,并使用过程模拟软件Aspen Plus对重要的工艺参数进行了优化,对工艺过程进行模拟计算.结果表明所提出的工艺方案具有一定的可行性.

摘要： 研究了以甲醇和甲醛为原料,98％的浓硫酸为催化剂,通过催化精馏工艺制备甲缩醛的可行性.考察了进料醇醛摩尔比、进料总流量和催化剂含量对该过程的影响.在回流比为6,催化剂含量为1％,甲醛的体积流量为2.8mL/min,甲醇的体积流量为3.0mL/min的条件下,塔顶产品甲缩醛的质量百分数可达96.6％.结果表明,此工艺可用于制备甲缩醛.

摘要： 甲缩醛(DMM)作为一种重要的化工原料和有很好应用前景的柴油添加剂，近年来受到了人们极大的关注。由于二甲醚(DME)有大规模生产的趋势，从DME出发可以制取许多重要的高附加值的化学品。采用DME一步直接氧化合成DMM是DME利用的主要途径，也是一条新的值得探索的工艺路线。本文在前期工作的基础上着重考察了原料配比和空速对反应的影响。

摘要： 随着石油资源的日益短缺和环保意识的不断增强,甲缩醛作为从煤转化成的清洁环保溶剂正日益受到重视,成为近年来国内外竟相开发的性能优越的化工产品。甲缩醛在常温、常压下为无色、类似于氯仿气味的液体。由于具有优良的溶解能力,能与多数醇、醚、酮等混溶,是举世公认的清洁溶剂,因而被认为是替代石油类溶剂的理想替代品。甲缩醛具有良好的物化性能,即良好的溶解性、低沸点、与水相溶性好。本文就近年来我公司在甲缩醛设计开发和生产实践中的一些体会作一些简要介绍，供大家参考。

摘要： 采用浸渍法制备了一系列不同ZrO2舍量的V2O5/ZrO2-SiO2催化剂V2O5负载量为12．5％，质量分数，考察了该催化剂上的甲醇氧化反应性能，并对催化剂进行了XRD、H2-TPR和NH3-TPD表征。结果表明，较高的ZrO2含量有利于催化剂氧化性能的提高，较高的反应温度有利于生成甲酸甲酯而不利于生成甲缩醛。甲醇氧化反应的产物分布与催化剂的酸性和氧化还原性有关。催化剂表面酸性位密度随着ZrO2含量的增大而上升。催化剂表面v2O5部分以晶体形式存在，部分以高分散聚合钒酸物种形式存在。催化剂表面钒氧化物在氧化还原反应过程中会发生结构变化;H2-TPR中低温体相V2O5还原峰对应的钒氧化物物种在甲醇催化氧化反应中起主要作用。

摘要： 本文提供了一种利用亚磷酸二甲酯残液(亚磷酸二甲酯生产过程中的副产)和甲缩醛(甘氨酸法生产草甘膦过程中的副产)为原料来合成双甘膦的方法,采用该工艺可以合成高含量的双甘膦,而且利用亚磷酸二甲酯残液和甲缩醛的充分水解可生成大量的氯甲烷,从而大大提高上述副产物的综合利用价值,具有很好的发展前景.

摘要： 本发明涉及一种农化组合物，该农化组合物包含农药和式(I)的烷氧基化物：R

摘要： 本发明涉及一种烯烃氢甲酰化-缩醛化一锅法制备缩醛的方法，本发明的催化反应体系由4-二苯膦基苯甘氨酸的铵盐与铑催化剂前体形成的

摘要： 本发明涉及一种农化组合物，该农化组合物包含农药和式(I)的烷氧基化物：R

摘要： 本发明涉及一种烯烃氢甲酰化-缩醛化一锅法制备缩醛的方法，本发明的催化反应体系由4-二苯膦基苯甘氨酸的铵盐与铑催化剂前体形成的

摘要： 本发明涉及一种将低浓度甲缩醛脱除杂质获得高纯度甲缩醛的方法，它是将含有杂质的低浓度甲缩醛经蒸馏釜汽化后进入精馏塔塔底，将脂肪醇或其衍生物通过管线B进入塔顶分布器与经管线C回流的纯甲缩醛混合后淋入塔中，使选用的脂肪醇或其衍生物从精馏塔的塔顶通过分布器均匀分布到填料中，脂肪醇或其衍生物在重力作用下沿填料表面向下流动，在此过程中，与上升过程中的含有杂质的汽化低浓度甲缩醛通过汽-液传质，将其中的杂质萃取，并流到塔底后收集在蒸馏釜中，经管线D去进行蒸馏进行脂肪醇或其衍生物的纯化处理，脱出其中的杂质，经管线B循环使用，精制的甲缩醛从塔顶经管线A采出，管线A上引出回流管线C。本发明对原料甲缩醛的初始浓度要求低、目标产物含量高、可以进行工业化生产。

摘要： 本发明为醋酸甲酯与甲缩醛合成丙烯酸甲酯的催化剂及其制备方法。该催化剂由主活性组分、活性助剂和载体组成，其中主活性组分为Cs的氧化物，活性助剂为Zr、B、Ce的硝酸盐或氧化物中的任意一种或几种，载体为氧化镁、二氧化硅、氧化钛、硅酸铝、硅酸镁中的一种或几种的混合物。其制备方法为先称取主活性组分和活性助剂的盐，加去离子水溶解，配制成水溶液；然后将载体浸入水溶液中得混合物；最后将混合物成型，干燥后焙烧，即制得所述的催化剂。该催化剂具有酸碱双功能性，可提高目标产物丙烯酸甲酯的选择性和收率；催化剂中引入少量Ce助剂，可提高催化剂的抗水性，改善催化剂反应活性及活性稳定性；制备方法简单，适合大规模工业化应用。

摘要： 本发明涉及一种工业级甲缩醛提纯获得高纯度甲缩醛的精制方法，主要解决的技术问题是工业级甲缩醛中存在甲缩醛‑甲醇共沸体系难以获得高纯度甲缩醛的问题，通过采用一种高纯度甲缩醛的精制方法，包括以下步骤：a)工业级甲缩醛(1)与萃取剂(2)进入萃取精馏塔(3)，塔顶分离出第一馏分(4)，塔釜得到第一塔釜液(5)；b)第一馏分(4)进入产品塔(6)，塔顶分离出产品塔轻组分返回萃取精馏塔，塔釜得到的高纯度甲缩醛产品；和任选的步骤c)第一塔釜液进入甲醇塔，从塔顶脱除甲醇组分后，甲醇塔釜液可循环利用或进行后处理的技术方案，较好的解决了该问题，可用于以工业级甲缩醛为原料精制提纯获得高纯度甲缩醛的工业化生产中。

摘要： 本发明涉及一种将低浓度甲缩醛脱除杂质获得高纯度甲缩醛的方法，它是将含有杂质的低浓度甲缩醛经蒸馏釜汽化后进入精馏塔塔底，将脂肪醇或其衍生物通过管线B进入塔顶分布器与经管线C回流的纯甲缩醛混合后淋入塔中，使选用的脂肪醇或其衍生物从精馏塔的塔顶通过分布器均匀分布到填料中，脂肪醇或其衍生物在重力作用下沿填料表面向下流动，在此过程中，与上升过程中的含有杂质的汽化低浓度甲缩醛通过汽—液传质，将其中的杂质萃取，并流到塔底后收集在蒸馏釜中，经管线D去进行蒸馏进行脂肪醇或其衍生物的纯化处理，脱出其中的杂质，经管线B循环使用，精制的甲缩醛从塔顶经管线A采出，管线A上引出回流管线C。本发明对原料甲缩醛的初始浓度要求低、目标产物含量高、可以进行工业化生产。

摘要： 本发明公开了羰基化法制碳酸二甲酯副产甲酸甲酯、甲缩醛的处理方法，涉及化学工艺领域。本发明的工艺流程是将甲醇、甲酸甲酯、甲缩醛、碳酸二甲酯等混合物的物料经泵加压后再与物料高压氢气混合成物料，经预热器加热到反应温度，加热后的物料送入反应器中；冷却后的物料送入低压闪蒸罐；低压闪蒸罐罐顶排出不凝气甲烷，氢气等物料，低压闪蒸罐罐釜获得物料，为高浓度甲醇，经泵加压后物料可送入碳酸二甲酯反应工序循环使用，部分物料可循环加氢。本发明无需将甲醇、甲酸甲酯、甲缩醛、碳酸二甲酯的混合物气化，可以在滴流床工况下进行反应，节约了蒸汽和循环水的消耗，提高甲酸甲酯、甲缩醛的加氢转化效率，避免碳酸二甲酯的加氢转化。

摘要： 本发明为醋酸甲酯与甲缩醛合成丙烯酸甲酯的催化剂及其制备方法。该催化剂由主活性组分、活性助剂和载体组成，其中主活性组分为Cs的氧化物，活性助剂为Zr、B、Ce的硝酸盐或氧化物中的任意一种或几种，载体为氧化镁、二氧化硅、氧化钛、硅酸铝、硅酸镁中的一种或几种的混合物。其制备方法为先称取主活性组分和活性助剂的盐，加去离子水溶解，配制成水溶液；然后将载体浸入水溶液中得混合物；最后将混合物成型，干燥后焙烧，即制得所述的催化剂。该催化剂具有酸碱双功能性，可提高目标产物丙烯酸甲酯的选择性和收率；催化剂中引入少量Ce助剂，可提高催化剂的抗水性，改善催化剂反应活性及活性稳定性；制备方法简单，适合大规模工业化应用。