残留溶剂
残留溶剂的相关文献在1976年到2023年内共计1095篇,主要集中在药学、化学、化学工业
等领域,其中期刊论文870篇、会议论文22篇、专利文献37638篇;相关期刊285种,包括黑龙江科技信息、海峡药学、药学研究等;
相关会议17种,包括第十一届沈阳科学学术年会暨中国汽车产业集聚区发展与合作论坛、第十二届全国抗生素学术会议、第四届中国药师大会等;残留溶剂的相关文献由2659位作者贡献,包括胡昌勤、刘颖、李克纲等。
残留溶剂—发文量
专利文献>
论文:37638篇
占比:97.68%
总计:38530篇
残留溶剂
-研究学者
- 胡昌勤
- 刘颖
- 李克纲
- 王金虎
- 田向荣
- 银永忠
- 陈功锡
- 付丙月
- 张云
- 余艳平
- 李霞
- 段崇刚
- 王建
- 胡德栋
- 范昭泽
- 刘军
- 刘杰
- 刘祝祥
- 吴伟山
- 崔振辉
- 张宁
- 张永康
- 张璐
- 王芳
- 蒋庆峰
- 严拯宇
- 张建业
- 张红梅
- 李慧义
- 杨建云
- 林萍
- 王颖超
- 秦鹏
- 耿占杰
- 肖炳坤
- 薛慧峰
- 衷红梅
- 陈忠
- 马志华
- 黄荣清
- 龚丹凤
- 龚爱琴
- 丁海宏
- 付建
- 全红娜
- 刘冬
- 刘宏民
- 刘松林
- 刘波
- 刘芳
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杨镇伟;
林琪;
吴振;
刘智阳;
王立强
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摘要:
建立对米诺膦酸原料药中的乙醇、甲醇、二氯甲烷、甲苯等4种残留溶剂含量的毛细管气相色谱测定方法.采用安捷伦DB-624(0.32 mm×30 m,3μm)色谱柱,固定液为6%氰丙基苯基+94%二甲基聚硅氧烷,载气为N2,检测器为火焰离子化检测仪(FID),进样口温度为250°C,检测器温度为200°C,柱温为程序升温,初始温度40°C,保持3 min,以每分钟15°C升温至200°C,并保持10 min;以N,N-二甲基甲酰胺作为主要溶剂,采用直接进样法测定4种溶剂的残留量.结果表明:4种残留溶剂的色谱峰分离度良好,在一定范围内呈良好线性关系(R2>0.998),乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯的检测限分别为0.029,0.052,0.051,0.051 ng,平均回收率均在96.71%~112.37%的范围内,相对标准偏差(RSD)均小于5%;米诺膦酸3批小试样品中均未检出乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯等4种残留溶剂.本检测方法灵敏度高、准确度良好,可作为米诺膦酸原料药中有机溶剂残留量的检测方法.
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胡忆诺;
汪梦蝶;
施春阳;
张鹰
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摘要:
目的 建立苯酰甲硝唑原料药中乙醇、甲苯、吡啶残留量的测定方法.方法 采用直接进样法,分析柱为InertCap FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);程序升温:起始温度为60°C,维持1 min,以4°C·min-1升温至100°C,维持1 min,再以10°C·min-1升温至200°C;采用氢火焰离子化检测器.以外标法计算苯酰甲硝唑中各残留溶剂的量.结果 混合对照品溶液和供试品溶液在室温放置8h稳定性良好;乙醇、甲苯、吡啶的检测限相当于样品浓度分别为7.42,2.54,5.52μg·g-1,定量限相当于样品浓度分别为24.74,8.46,18.39μg·g-1;当乙醇浓度在50.33~1006.60μg·mL-1范围内,甲苯浓度在8.34~166.88μg·mL-1范围内,吡啶浓度在2.25~45.00μg·mL-1范围内时,乙醇、甲苯、吡啶的浓度与峰面积线性关系良好;乙醇、甲苯、吡啶的回收率分别在92.45%~99.67%,91.92%~99.23%,92.22%~97.61%范围内.结论 该方法专属性好、灵敏度高,能有效控制苯酰甲硝唑中乙醇、甲苯、吡啶的残留量.
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杜超;
卓秋琪
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摘要:
目的建立顶空气相色谱法(HS-GC)测定盐酸苯达莫司汀中5种溶剂残留量。方法色谱柱为Agilent DB-624,流速1.0 mL/min;分流比10∶1;起始温度40°C,维持4 min,以30°C/min的速率升温至180°C,维持10 min;检测器为火焰离子化检测仪(FID);检测器温度250°C;进样口温度220°C;平衡温度80°C,平衡时间30 min。结果该方法可使5种残留溶剂得到有效分离,并在各自浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.999);平均回收率94.57%~97.38%;各组份定量限分别为5.991,3.970,3.223,0.803,0.367μg/mL;各组份检测限分别为1.198,0.596,0.967,0.241,0.175μg/mL。结论该方法简便、准确,适用于盐酸苯达莫司汀中有机残留溶剂的检查。
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于梦;
孙玲;
王金虎;
张云;
于瑾
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摘要:
目的:采用顶空气相色谱法测定帕瑞昔布钠原料药中5种残留溶剂的含量。方法:顶空进样,顶空平衡温度80°C,顶空平衡时间25 min,顶空瓶中溶剂体积3 mL。以安捷伦DB-624(30 m×0.32 mm,1.8μm)为色谱柱,程序升温,进样口温度200°C,载气为氮气,检测器为氢离子火焰检测器,测定帕瑞昔布钠中的乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、三乙胺的含量。结果:乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、三乙胺分离度良好,在各自的范围内线性关系良好,定量限在0.06296~2.1696μg/mL之间,检测限在0.03148~1.1884μg/mL之间,平均回收率在97.45%~103.56%之间。结论:本方法专属性强,灵敏度高,可用于准确测定帕瑞昔布钠原料药中有机溶剂残留量。
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江志钦;
崇小萌;
田冶;
刘颖
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摘要:
目的:考察采用顶空气相色谱法测定药品中的残留溶剂时,样品的溶解性对残留溶剂定量测定结果的影响。方法:选择头孢克肟、盐酸伊达比星和比阿培南为研究对象,分别采用水和有机溶剂(N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜)作为溶解样品的溶剂,对其残留溶剂进行定量测定。结果:头孢克肟不溶于水,以水为溶剂时,测得头孢克肟中残留溶剂丙酮含量为0.04%,而使用N,N-二甲基甲酰胺作溶剂时,测得丙酮含量为0.24%。盐酸伊达比星微溶于水,使用水作溶剂测得盐酸伊达比星中乙醇含量为0.09%,丙酮含量为0.07%,而使用二甲基亚砜作溶剂测得乙醇含量为0.20%,丙酮含量为0.18%。比阿培南微溶于水,使用水作溶剂使其部分溶解时,测得的乙醇含量为0.07%,完全溶解时,测得的乙醇含量为0.18%。结论:采用顶空气相色谱对药品中的残留溶剂进行测定时,样品是否全部溶解对残留溶剂定量测定结果有显著影响,如果样品没有全部溶解,残留溶剂测定结果明显低于样品全部溶解的测定结果,提示在采用顶空气相色谱对药品中的残留溶剂进行测定时,选择的溶剂应当能够将待测样品全部溶解,以得到准确的定量测定结果。
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王瑞芬
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摘要:
目的建立测定替硝唑原料药中乙醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷和二甲苯6种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),柱温采用程序升温,进样口温度230°C,检测器为氢火焰离子化检测器,温度260°C,载气为高纯氮气,载气流速2.5 ml/min,分流比10:1,顶空平衡温度85°C,平衡时间30 min。结果各有机溶剂分离度良好,6种有机溶剂在各自质量浓度范围内与相应色谱峰峰面积线性关系良好(r=0.9991~0.9997),平均回收率97.92%~101.12%。结论该方法快捷、准确、灵敏度高,可用于替硝唑原料药中乙醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷和二甲苯残留量的测定。
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兰为环;
张绿茵;
李爽;
唐海
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摘要:
建立测定佐匹克隆原料药中3种有机溶剂(三氯甲烷、苯、二甲苯)残留量的方法,采用顶空毛细管气相色谱法(GC)进行检测,并对该方法进行系统的方法学验证,结果显示三氯甲烷、苯及二甲苯3种有机溶剂均完全分离,专属性良好;三氯甲烷、苯、二甲苯平均回收率分别为100.0%,99.0%,96.8%,定量限分别为1.78μg/mL、0.0645μg/mL、0.390μg/mL。该测定方法操作简单,灵敏度高,准确性好,可为佐匹克隆中有机溶剂残留量的控制提供依据。
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周震宇;
沈心
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摘要:
目的建立测定美罗培南原料药中残留溶剂(甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和四氢呋喃)的顶空气相色谱法headspace-gas chromatography,GC)。方法采用体积分数6%氰丙基苯基-体积分数94%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管气相色谱柱(DB-62430 mm×0.32 mm,1.80μm),火焰离子化检测器温度为250°C,进样口温度为140°C,柱温为40°C。结果7种待测有机溶剂的线性关系良好,相关系数均大于0.99,定量限为0.14-2.40μg•mL^(-1),检测限为0.06-0.60μg•mL^(-1),平均回收率为94.50%〜98.34%。结论该方法操作简单,可准确检测美罗培南中有机溶剂的残留量。
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王晓凤;
王莉莉;
焦银蕾;
康倩;
李焕君;
张晓灿;
张云;
王丽;
何晓晨;
刘晓莲;
马宁宁
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摘要:
提供了一种检测化学原料药安乃近残留溶剂的分析方法,可定量分析安乃近中残留溶剂甲醛的含量。检测方法是采用DB-WAX柱,FID检测器,柱温为80°C,进样器温度为200°C,检测器温度为350°C,在程序升温条件下进行检测,以外标法进行计算。结果表明,甲醛浓度在50.0~300.0μg/m L之间具有良好的线性关系,相关系数R^(2)=0.999 8,相对误差RSD<5%,该检测方法得到的峰型较好,溶剂峰和甲醛峰分离度好,且操作简单,快速,准确,灵敏度高,可定量检测甲醛含量,为提高安乃近产品的质量提供了保障。
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山长柱;
周人楷;
赵勇
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摘要:
VOCs是挥发性有机物(Volatile Organic Chemicals)的缩写,是指参与大气光化学反应的有机物,或者根据规定的方法测量或核算确定的有机化合物。植物油厂常用的浸出溶剂是工业己烷或植物油抽提溶剂,因此浸出车间排放的废气含有较高的VOCs。浸出车间废气污染源主要来自4个方面:溶剂挥发、未冷凝的尾气、废水残留溶剂、DC排气[1]。在工艺设备和管理都较好的企业,溶剂挥发和废水残留溶剂挥发量都比较小,属于无组织排放。
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忻雪;
徐波;
李万军;
高虹;
张霞;
李雅莲;
程莉
- 《第四届环渤海色谱质谱学术报告会》
| 2016年
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摘要:
六号溶剂油是一种以六碳烷烃为主要成分的烷烃、环烷烃、芳烃等各种低级烷烃混合物,其中所含少量芳烃及硫化物杂质有较大的毒性,可通过吸入或皮肤接触等途径侵入人体.而目前我国多数生产厂家采用浸出法生产食用植物油,即利用六号溶剂将植物组织中的油脂提取出来,然后回收溶剂,进而得到成品植物油.这种方法比较先进,出油率比压榨法高.但在制取成品植物油时会残留微量生产性溶剂.当溶剂残留量偏高时,不但会破坏食用油的营养成分,降低油脂品质,还会给人们的健康带来危害.所以国家制定了残留溶剂的限量和检测方法.由于国家标准方法是2003年制定[1],一些色谱条件不适用于不断更新换代的气相色谱仪,所以对色谱仪的检测条件进行了优化.在食用植物油的样品前处理上国标方法规定进样温度要在50°C,而在实际操作中会出现不断开关恒温箱门的问题,油样温度很难控制平衡,因此针对不同的进样温度对检测结果是否有影响进行了试验与探讨. 本文通过大量的试验对色谱条件进行了优化以及探讨了国家标准中样品的进样温度(50°C)及进样温度在模拟室温(当前室温、20°C、25°C、30°C)情况下对测定结果的影响。通过实验得出,色谱仪的进样口温度为140°C时,响应值最大;而检测器的温度对检验结果影响不大,但是在170°C时色谱仪比较容易点火。因此确定进样口温度为140°C,检测器温度为170°C。通过样品在不同的进样温度下,对回收率和标准偏差影响的研究验证得出,随着温度的升高,虽然响应值逐渐增大,但对测定结果的回收率影响不大,回收率均在80%~120%之间,满足实验要求。油样在国家标准温度和当前室温下分别进样,通过峰面积进行RSD值的比较,由于在50°C下,进样时来回开关恒温箱箱门会对箱内温度带来一定的波动,从而造成RSD值偏大,而且每次进样后让恒温箱再次恒定在50°C下,恒定时间较长,降低工作效率。在50°C温度下,多次试验后会在进样针的内壁上发现一些油渍,这是因为进样针在50°C下吸取出来的挥发性气体,在室温的情况下会有凝结,残留在微量注射器内壁上,多次试验后,就会造成微量注射器的拉杆抽拉阻塞,减少进样针的使用寿命。综上所述,样品在50°C温度下加热30min后,取出放置室温,待样品温度恒定后进样,结果准确,回收率好,在微量注射器内壁上没有出现气体凝结现象,并且方法检出限为0.345mg/kg,满足检验要求。
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袁慧雅;
徐恩宇;
高利娜;
刘俊亭
- 《第四届环渤海色谱质谱学术报告会》
| 2016年
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摘要:
丁酸氯维地平(Clevidipine Butyrate)的化学名为4-(2,3-二氯苯基)-1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二甲酸甲基(1-丁酰氧基)甲酯,为白色结晶粉末,是一种新型超短效二氢吡啶类钙离子拮抗剂[1].易溶于甲醇、乙醇、乙醚等极性有机溶剂,难溶于水.丁酸氯维地平注射乳剂于2008年在美国上市[2],国内药品尚在研发阶段,其残留溶剂测定方法未见文献报道.本实验建立了顶空气相色谱法测定其合成工艺中使用的乙醇、异丙醇、乙酸乙酯等有机溶剂残留量.原料药残留溶剂测定常采用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或二甲基亚砜(DMSO)等“万能溶剂”,因其对于不同种类的残留溶剂均有良好的溶解性。因DMF在药物合成过程中有所使用,故本实验采用二甲基亚砜作为溶剂避免实验误差。待坝有机溶剂种类的确定主要根据药物合成工艺和《中国药典》2015年版Ⅳ部通则0861的限度要求。药典规定乙醇、异丙醇、乙酸乙酯均不得过0.5%,故该原料药应符合以上标准。
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冯文宇;
朱晓琼;
李佳阳
- 《第十一届沈阳科学学术年会暨中国汽车产业集聚区发展与合作论坛》
| 2014年
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摘要:
目的:建立GC法对长春西汀中残留溶剂甲醇、乙醇、丙酮和二氯甲烷进行检测.方法:色谱柱为DB-624(30m*0.53mm*3μm);载气:N2,柱温程序:初温60°C,保持8min,以60°C/min升至200°C,保持5min;检测器:FID,顶空自动进样.结果:该方法线性良好R≥0.99,回收率在85.0%~115.0%,最小检测限为甲醇检测限=0.0017%,乙醇检测限=0.0016%,丙酮检测限=0.0016%,二氯甲烷检测限=0.0009%.结论:本方法结果准确,灵敏度高,可用于长春西汀残留溶剂检测.
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朱晓琼;
冯文宇;
刁恩德
- 《第十一届沈阳科学学术年会暨中国汽车产业集聚区发展与合作论坛》
| 2014年
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摘要:
目的:建立GC法对乙酰左旋肉碱盐酸盐残留溶剂乙醇、丙酮和乙酸乙酯进行检测.方法:色谱柱DB-1301 30m*0.32mm*1.0μm;分流比:5:1;检测器温度:250°C;进样器温度:200°C;载气:N2;柱温程序:60°C保持10min;柱流速:2.0ml/min;进样量:1.0ml检测器:FID;顶空进样.结果:方法线性R≥0.99,回收率达到85%~115.0%,乙醇、丙酮和乙酸乙酯三种溶剂的最小检测限均<0.0010%.结论:方法准确灵敏,可用于乙酰左旋肉碱盐酸盐残留溶剂检测.
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Chen Zhong;
陈忠;
Lian Yun-yang;
连云阳;
Wei Zong you;
魏宗有;
Fan Jian-hui;
范建辉
- 《第十二届全国抗生素学术会议》
| 2013年
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摘要:
目的:建立他克莫司原料药中的有机溶剂残留量检测方法.方法:采用气相色谱法,色谱柱为弹性石英毛细管柱(6%腈丙基苯基—94%二甲基聚硅氧烷为固定液),进样口温度170°C;火焰离子化检测器(FID)温度:250°C;柱温:程序升温,初始温度60°C,维持6分钟,以25°C/min的速率升温至220°C,维持4.6 分钟;载气:氮气,进样方式:分流进样,分流比:30:1;柱压力12KPa.以二甲基乙酰胺为溶剂,外标法测定.结果:被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好.结论:该法可用于他克莫司原料药中有机溶剂残留量检测.
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周平;
康健
- 《第十一届沈阳科学学术年会暨中国汽车产业集聚区发展与合作论坛》
| 2014年
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摘要:
超临界抗溶剂法是一种新型环保、具有广阔应用前景的微细颗粒制备技术,在材料科学、食品工业及药物微粒制备方面的应用成为研究的热点.随着实验研究中众多问题的出现,其理论研究越来越得到重视,并且取得了一定的进展.本文阐述了超临界抗溶剂法及超临界抗溶剂微粒成形机理,介绍了单一氧化物粒子的制备应用和SAS过程在聚乳酸基药物微粒制备上的应用。