• 主题
高级搜索  >
历史搜索 清空历史
首页>中文会议>其他>第四届环渤海色谱质谱学术报告会
第四届环渤海色谱质谱学术报告会

第四届环渤海色谱质谱学术报告会

  • 召开年：2016
  • 召开地：辽宁丹东
  • 出版时间： 2016-08-10

主办单位：;辽宁省分析测试协会;;

会议文集：第四届环渤海色谱质谱学术报告会论文集

会议论文

热门论文

全部论文

全选（0）
  • 摘要：丹参中水溶性有效成分多具有酚酸型结构,对心、脑、肝、肾、胃等多个器官具有保护作用,早在20世纪80年代初期学者们就开始对其进行研究.酚酸类成分在丹参素、咖啡酸等简单结构聚合的基础上,形成了丰富多样的多聚体结构.目前反相色谱为最常用的分离手段,但是由于酚酸类成分的极性结构特征导致反相色谱分离效率低和分析时间长.亲水作用色谱近年来被较多地用于酚酸类成分的分离,其可用于不能在反相色谱上有效保留的极性物质,并且较正相色谱模式与紫外和质谱检测器更加匹配.本研究旨在探索HILIC模式在分离酚酸类成分上的潜质，并应用于丹参药材中酚酸类成分的分离。
  • 摘要：基质辅助激光解吸电离(MALDI)作为一种"软电离"技术,具有制样简单,碎片离子少,高通量等特点.但传统基质在低分子量分子段(m/z＜500D)易产生较严重的背景干扰,且谱图重现性较差.表面辅助激光解析电离(Surface-Assisted Laser Desorption Ionization,SALDI)的出现,很好地弥补了MALDI在小分子质谱分析中的不足.以二硫化钨为SALDI表面材料应用于含有苯环或杂环有机小分子化合物的检测,具有操作简单,灵敏度高,重复性好等特点,在简化实验过程的同时可以获得较为满意的实验结果.
  • 摘要：稳定同位素标记结合质谱分析是当前蛋白质相对和绝对定量的主要策略.通过氨基酸残基的衍生是一种简单和实用的蛋白质同位素标记方法.在组成蛋白质的各种氨基酸中,赖氨酸分布广泛且化学性质较为活跃,因此,赖氨酸是较为理想的蛋白标记位点.目前已有赖氨酸二甲基化、丙酰化和琥珀酰化等方法应用于定量蛋白质组学 的研究.马来酸酐是一种赖氨酸掩蔽的试剂,已经应用于生物医药领域,尚未见报道应用于蛋白质组的定量分析.本文发展了一种基于稳定同位素马来酸酐标记的蛋白质组学定量方法。与报道的琥珀酸酐标记相比，马来酸酐标记具有更高的标记效率，Hela细胞全蛋白的定量分析显示该方法具有较好的准确性。此外，借助于点击化学反应，马来酸酐标记多肽可以实现二次标记。本方法对蛋白质组定量分析具有潜在的应用价值。
  • 摘要：B族维生素是维持人体正常机能与代谢活动不可或缺的水溶性维生素,人体无法自行制造合成,必须额外补充.由于婴儿摄入食品有限必须通过奶粉来获取相应的营养,因此对婴儿配方奶粉的监管需要高速准确的方法来进行检测.婴儿配方奶粉中B族维生素含量相对偏低,尤其是B12一般在30μg/kg以下,只能利用微生物方法进行测定.该方法相对复杂,线性范围偏小,对稀释倍数要求严格,检验周期长,失败率相对较高.利用LC-MS/MS进行婴幼儿配方奶粉检测B族维生素的方法与国标方法比较相对简便，操作性更强，具有较低的检出限同时具有相对较大的线性范围，回收率范围：80.8%～102.3%，且具有良好的稳定性，相对标准偏差<10%。可以快速检测婴儿配方奶粉中B族维生素。
  • 摘要：在生态纺织品的检测中,1994年,德国政府颁布了禁止使用以22种中间体为原料制造偶氮染料的法令.中国国家质检总局亦于2002年拟草了"纺织品基本安全技术要求"的国家标准.目前中国使用《GB/T17592-2011禁用偶氮染料的测定》作为方法标准,同时规定织物上允许含有致癌芳香胺的最高浓度为20mg/kg.本文利用色谱分离理论的相似相容原理对两者出峰先后顺序进行预测并验证，同时测定了2．萘胺的回收率。在空白中加入2-萘胺标准溶液，采用柠檬酸盐缓冲液为萃取剂，在70°C水浴中进行萃取、还原，冷却后样液转入固相萃取小柱，经15min吸附后，用无水乙醚进行洗脱，在35°C水浴中旋转蒸发，浓缩至近干，在缓氮气流下吹干，采用甲醇定容至1ml，过滤样液，上机分析。经分析，气一质联用方法可以对偶氮染料中禁用芳香胺2-萘胺和同分异构体1-萘胺（非禁用芳香胺）进行完全分离，有利于对2-萘胺的假阳性结果进行判断；2-萘胺的空白加标回收率为86.4%，符合《GB/T 17592-2011禁用偶氮染料的测定》要求。
  • 摘要：本实验研究的对象小金丸为传统复方方剂,出自清代王洪绪《外科全生集》,由人工麝香、木鳖子(去壳去油)、制草乌、乳香(制)、没药(制)、五灵脂(醋炒)、当归(酒炒)、地龙、香墨、枫香脂共10味药材组成,中国药典2010年版收载.具有散结消肿,化瘀止痛的功效.小金丸中的麝香辛温,具有开窍醒神、消肿止痛之功效;乳香、没药、地龙活血化瘀,理气止痛;当归养血活血,祛瘀而不伤正,补血而不碍邪.
  • 摘要：四环素类制药废水属于高浓度难处理有机废水,具有污染物种类多、难生物降解等特点.目前,该废水主要多采用二级好氧工艺处理,在常规生化指标方面取得了较好的处理效果.然而,传统的生化处理方法对色度及COD的去除难以达到排放标准(GB21903-2008).四环素类在生产过程中加入的芳香类辅料,导致其制药废水中含有具有发色基团的酰胺基类环状物质,使其难以生化去除,导致二级生化出水的色度及COD难以达标.本试验针对某四环素类制药企业的二级生化出水色度及COD难以达标排放的问题，拟采用Fenton氧化法对其进行深度处理研究，采用液相色谱质谱法分析废水中的致色物质，为实现四环素类废水深度处理后的达标排放提供技术参考。
  • 摘要：邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)又称酞酸酯类,是一种邻苯二甲酸酐和特定的醇酯化而成的衍生物,它是塑化剂类物质的重要组成.邻苯二甲酸酯类常用于日常和工业产品中,比如食品的包装材料等,它是一种不易挥发、稳定性高且易溶于多数有机试剂的油溶性的黏稠油状液体,由于其与塑料间特殊的结合方式,使其自身保持较为独立的化学性质,所以随着时间的延长,PAEs很容易从塑料制品中产生迁移现象.日常生活中大部分油脂制品都是塑料材质包装,而PAEs有较强的油溶性,这就造成含油食品往往会造成一定量的PAEs的迁移积累，本研究建立了固相萃取-气相色谱／质谱联用测定液态食用香精中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二（2．乙基）乙酯(DEHP)的方法，并选取多个液态香精样品进行检测，本研究旨在对食用香精中邻苯二甲酸酯类物质的污染控制提供一定的辅助作用。
  • 摘要：阿维菌素是一种在农牧业生产中应用广泛的高效大环内酯类抗生素,其对动物体内外寄生的节肢动物、线虫以及农作物上的螨类都有极强的驱杀作用.但由于其毒性类似于硫磷农药,而后者属高毒化合物,故世界各国均严格限制其使用范围并规定了阿维菌素在动物组织中的最高残留限量.然而,在实际的畜牧业生产中,该药物的滥用现象仍十分严重,故有必要建立有效的动物组织中阿维菌素残留量的检测方法.本研究借助在线固相萃取系统，通过固相萃取柱和上样、洗脱等条件的优化，建立了猪肉组织中阿维菌素残留量检测的在线净化-液相色谱串联质谱检测法，定量限为5μg/kg，整个净化-分离检测过程仅需7.5min，极大地提高了检测效率。
  • 摘要：邻苯二甲酸酯(PAEs)是广泛使用的工业增塑剂,已由食品、饮料延伸到食品包装材料、印刷、油墨等诸多领域.该类物质是国际上重点监控的环境荷尔蒙,在体内会干扰人体内分泌系统,导致细胞突变、致癌和致畸.PAEs与其载体的结合并不是化学结合,而是通过氢键或范德华力连接,因此含有PAEs的产品在使用过程中,其中的PAEs可能会迁移到人体产生危害.国内外法规均严格限制将PAEs用于与人体密切接触,特别是与口腔接触的用品.卷烟包装材料生产过程中会大量使用油墨、黏合胶，这些都会导致PAEs残留在卷烟包材中。油墨、黏合剂常使用磷酸三丁酯作为溶剂，因此磷酸三丁酯可能残留在包装材料中。该物质对皮肤和呼吸道有强烈刺激，并有全身致毒危害。本文建立了—种同时测定卷烟包装材料中18种邻苯二甲酸酯和磷酸三丁酯的气质联用方法。该方法操作简单，定量准确，目标物质涵盖全面，适用于卷烟包装材料的日常检测。
  • 摘要：HJ644-2013于2013年2月17日发布,于7月1日正式实施,此标准转化EPA TO-17和TO-1的方法,形成标准文本.标准适用范围借鉴EPA TO-17,规定了测定环境空气中挥发性有机物的吸附管采样热脱附/气相色谱-质谱法.TO-17方法未明确其目标化合物,它是根据需要测定的化合物选择相应的吸附剂进行测定,在方法中给出了选择吸附剂的方法.为增强方法的操作性,此标准规定的目标化合物为美国EPA TO-14的目标化合物,适用于环境空气中35种挥发性有机物的测定,主要是卤代烃和苯系物,是目前国内针对环境空气中挥发性有机物检测适用范围最广的标准.
  • 摘要：6-BA(6-Benzylaminopurine,6-BA)是一种人工合成的细胞分裂素,是使用非常广泛的生长调节剂.6-BA作为植物促长剂和果蔬保鲜剂的主要成分,已在国内外进入应用阶段.目前,6-BA的应用已经拓展到农业、果树栽培和园艺等领域.作为植物促长剂使用,6-BA能提高种子发芽率,促进幼苗生长,最终提高产率,常被用于促进豆芽的生长.配成不同浓度的水剂,对于农作物可起到调节生长的作用,使水稻和黄瓜增产、增收,并使黄豆芽粗壮且无根.本方法建立了超高效液相色谱-质谱联用法检测豆芽中6-BA的方法，分离时间大大缩短，溶剂消耗量也减小到最低用量，并且具有更高的灵敏度和分离度，对豆芽样品中6-BA的检测提供了有力的技术支持。
  • 摘要：三唑酮(triadimefon),商品名百菌酮、粉锈宁,是一种高效、低毒、持效期长、内吸性强的三唑类杀菌剂,喷施三唑酮后,它由茎叶吸收后可分布到全植株,一般认为其代谢产物三唑醇起主要的灭菌作用.伴随着农药产品的增多和农药产品的滥用,农药对环境造成的危害日趋严重.国内外对三唑酮残留限量有较严格的规定,如在《欧洲药典》中规定植物药中最大允许残留限量(MRL)为0.1mg/kg.本方法建立了超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)检测果蔬中的三唑酮的方法，分离时间大大缩短，溶剂消耗量也减小到最低用量，具有更高的灵敏度和分离度，节约了实验成本，并做到了真正意义上的环境友好型方法，为果蔬中三唑酮的检测提供了有力的技术支持。
  • 摘要：表面活性剂是一种分子结构中一端具有亲水基一端具有亲油基的物质,可通过在溶液表面定向排列降低溶液表面张力,进而起到增溶、乳化、润湿、起泡消泡等作用.表面活性剂一般使用量较少,但应用领域广泛,有"工业味精"之称.表面活性剂种类繁多,按照在溶液中的电离方式,一般分为四大类:阳离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂以及两亲型表面活性剂.本文从气相色谱及气相色谱-质谱联用法（GC及GC-MS）、液相色谱及液相色谱-质谱联用法（LC及LC-MS）、热裂解气相色谱及热裂解气相色谱-质谱联用法(PGC及PGC-MS)以及毛细管电泳法(CE)四个方面综述了各类方法在不同种类表面活性剂分析中的应用。
  • 摘要：整体柱技术是在20世纪80年代末发展起来的一门新的色谱固定相技术,它是一类在色谱柱内合成且具有贯通孔和微孔的整体骨架结构材料,而且采用原位合成方法避免了填充柱的高背压和低柱效问题.根据整体柱所制备的基质不同可分为硅胶基质、有机聚合物基质和杂化基质.杂化基质整体柱是最近发展起来的一种新型整体柱材料,具有有机基质和硅胶基质材料的诸多优点,同时不需要高温下的老化和干燥步骤,避免了硅胶的开裂、收缩等问题,引起了人们的广泛关注.本文中，不锈钢杂化整体柱是以无机部分为骨架，有机部分带有的官能团实现高选择性，于是选取了官能团为环氧基的复合杂化整体柱作为我们研究的方向。通过溶胶-凝胶的方法制备杂化硅胶整体柱，再用KH-560进行修饰，然后固定化漆酶。并初步检测了pH、温度、时间等对固定化酶的影响，进而对固定化酶和溶液酶性质进行对比讨论。以此固定化酶反应器可以用于在线降解和检测工业污水中的酚类物质。通过傅里叶变换红外光谱检测出杂化整体柱上成功的接枝上环氧基，通过扫描电镜看出此材料骨架稳定、孔径分布均匀，通过对被固定化后的漆酶的酶活力的测定，可知固定化后的漆酶，其热稳定性和耐酸性有了提高。我们的工作操作简单，不仅解决了传统填充柱柱压高和游离酶不能重复利用的问题，还结合了整体柱能在线使用和固定化酶的优势，有较好的重复利用性，在在线应用方面有很好的效率。
  • 摘要：由于绿色化学致力于最大化的消除废物和避免使用有毒的、危险的溶剂或试剂,以避免排放有害物质给环境造成负担,所以,自从20世纪90年代绿色化学概念的出现,已经广泛得到学者的支持和关注.经过20多年的发展,绿色化学已经快速的渗透到化学的各个分支,其中包括药物化学、生物化学、有机化学和无机化学等.随着绿色化学的发展,低共熔溶剂作为一种新型的绿色溶剂由于其独特的物理和化学性质,一些学者已经开始关注该新型溶剂的开发和应用.低共熔溶剂是指由一定化学计量比的氢键受体和氢键供体组合而成的低共熔混合物，其凝固点显著低于各个组分纯物质的熔点，本研究将探索开发基于三种有机醇低共熔溶剂的硅球的制备，并分析其潜在应用于离子交换树脂和色谱填料等。
  • 摘要：胶束电动毛细管色谱(MEKC)是在缓冲溶液中加入表面活性剂形成胶束,被分离物质在水相和胶束相(准固定相)之间不断分配并随电渗流在毛细管内迁移,从而达到分离.MEKC将电泳和色谱技术巧妙结合,是一种应用范围广泛、功能强大的分析技术,并可用于中性物质的分离.本次实验详细探索了MEKC中导致峰分裂现象发生的因素：进样时间、胶束SDS浓度、缓冲溶液pH及胶束陈放时间。从实验中可以发现，进样时间越长，胶束SDS浓度越大、较大的缓冲溶液pH值及特定的胶束陈放时间都会导致峰分裂现象的发生。而峰分裂现象会造成认知错误，因此要选择合适的实验条件来避免其发生。通常来说，通过选择较少的进样时间、较低的SDS浓度、较大的胶束陈放时间来避免峰分裂现象的发生。但在实际的实验中，只有维持较高浓度的SDS浓度才能提供较为稳定的胶束，以此来保证样品组分的快速有效分离。因此，实验中避免峰分裂现象最具操作性的方法就是选择较少的进样时间和较长的胶束陈放时间。
  • 摘要：磁性分子印迹聚合物(magnetic molecularly imprinted polymers,MMIPs)不仅具有磁敏感的特点而且还具有对客体分子的选择性,因此在色谱分离、固相萃取、药物释放及化学传感器等方面得到了广泛的应用.原子转移自由基聚合(atom transfer radical polymerization,ATRP)由王锦山和Matyjaszewski等首次提出.这种新型活性聚合方法不但保留了传统自由基聚合反应条件温和和适用单体范围广等特点,并且拥有了活性聚合对产物的结构、分子量和分散性可控的优点.本文采用原子转移自由基聚合方法，在室温(298K)下环境友好体系（甲醇-水）中一锅法在改性的磁性硅胶微球表面包覆了亲水性分子印迹层。合成的分子印迹磁性微球有较好的亲水性和热稳定性，并应用于思诺沙星药物在水介质中的选择性分离富集，在色谱固定相和固相萃取等方面有良好的应用前景。
  • 摘要：金属-有机骨架(MOFs)是一种类似沸石的新型纳米多孔材料,具有比表面积大,热稳定性好,孔道尺寸可调等优点,因而在分析各领域应用中有巨大的发展潜力.目前,MOFs作为一种固定相用于色谱分离,引起了诸多研究者的兴趣.在本文中,制备了单分散的SiO2@ZIF-7核-壳微球,即ZIF-7作为壳层生长在羧基修饰的硅球表面.这种复合材料将硅球良好的填充性能和MOFs的分离能力相结合,作为固定相在HPLC中有很大的发展潜力.
  • 摘要：全氟化合物(PFCs)是一类主要由碳原子与氟原子组成的有机化合物.这类物质具有优良的热稳定性、化学稳定性、高表面活性,被广泛应用于化工、纺织、涂料、皮革等领域.由于F元素具有较强的电子诱导效应,致使形成C-F共价键强度极高,因此PFCs难以被新陈代谢、水解、光解、生物降解,从而导致PFCs在环境中持久存在并能被生物富集.近年来已陆续在人体、动物体、大气、水质及土壤中有检出.目前，PFCs的检测方法主要有离子色谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱法和液相色谱．串联质谱法。其中，高灵敏度、检出限低、可简化复杂基质前处理过程的LC-MS/MS方法被广泛地应用于PFCs检测。但涉及样品基质多数是水、食品、包装材料等，土壤中此类物质的检测方法报道较少。本文对土壤中21种PFCs的前处理方法、仪器检测条件进行了比较和优化，对沈阳市新民某村庄的24个土壤样品依据建立的LC-MS/MS方法进行测定，土壤样品有一定程度的PFCs的污染，除1个样品未检出外，其余23个样品都有不同程度检出；其中，PFOA、PFNA、PFDA、PFUnDA、PFDoDA检出率较高，含量为0.0011～0.57μg/kg。
  • 摘要：近年来,失眠已经成为当今社会的一种流行性疾病,安眠药的问世为人类带来福音的同时,也给人类的健康带来了很大的问题.该类药物主要分为巴比妥类、苯二氮类和非苯二氮类等.由于这些药物对失眠症的治疗见效迅速,一些厂家在生产具有催眠作用的中药制剂中添加这些西药成分以提高产品的疗效,欺骗消费者.因此有必要建立快速、准确检测中药制剂中镇静催眠类药物的分析方法.本文建立了快速测定中药制剂中8种苯二氮革类药品的HPLC-MS/MS分析方法，并进行了完整的方法学确证。通过对实验条件的优化，lOmin内可以完成8种化合物多组分的有效分离，并获得了较好的提取效率和重现性，从而为中药样品的高通量快速检测提供可靠的分析平台。
  • 摘要：杂草防除一直是农业生产中的重要问题,在人类有农耕历史的几千年里,不断地与杂草做斗争,全世界约有1800种以上的杂草每年给农业生产造成严重的经济损失.以水稻为例,因杂草危害每年损失谷物大50000万吨,价值120亿美元.化学除草剂因具有省时、省工、抑制彻底等优点,成为农业杂革防除的重要措施.随着农业现代化和农业劳动力的逐步转移,栽培耕作方式趋向于规模化和集约化,对农药的需求量显著增加,其中对除草剂的需要量远远大于杀菌剂和杀虫剂.建立了草甘膦与其代谢物氨甲基膦酸的液相色谱-质谱法检测确证方法，方法检出限满足最高残留限量检测要求，回收率和精密度符合方法学要求，方法准确可靠。实际样品检测结果表明，草甘膦作为高效除草剂在转基因大豆种植中广泛使用，残留检出率>97%，而非转基因大豆则很少使用草甘膦。随着科技的发展，草甘膦这种最初被认为安全的高效除草剂被越来越多的揭露其潜在危害，而转基因抗除草剂作物可能导致不可持续的农耕方法，破坏粮食生产的基本自然资源。因此合理应用除草剂势在必行。
  • 摘要：麻黄为麻黄科植物草麻黄(Ephedra sinicaStapf)、中麻黄(Ephedra intermedia Schrenk et C.A.Mey.)或木贼麻黄(Ephedra equisetinaBge.)的干燥草质茎,具有发汗解表、宣肺平喘的作用,是临床常用中药.其性味辛、微苦,温,归肺、膀胱经,具有发汗散寒,宣肺平喘,利水消肿的作用.临床上多将其用于风寒感冒、胸闷喘咳、风水浮肿等症.中药炮制方面大部分的研究都集中在化学成分的改变或者药理药效的变化上，但对阐明炮制机制的关键环节，即炮制前后药效成分的体内药动学过程的研究报道甚少对于麻黄炮制前后的相关化学成分的含量变化研究也比较局限，缺乏整体系统的比较。本文在前人研究的基础上，结合现有实验条件，挑选有价值的麻黄炮制品作为研究对象，研究麻黄炮制前后主要成分的含量变化和体内药动学的吸收差异，为麻黄更好地应用于临床提供参考。
  • 摘要：甲氨蝶呤是一种临床广泛使用的抗癌药,但许多临床案例显示甲氨蝶呤可能导致急性肾损伤,限制了甲氨蝶呤的临床应用.阿魏酸哌嗪具有一定的肾保护作用,主要体现在阿魏酸哌嗪可抑制大鼠肾小球系膜细胞的细胞外基质和结缔组织生长因子的合成,也可预防肾小球硬化.目前暂无关于阿魏酸哌嗪对甲氨蝶呤引起的肾损伤保护作用的研究报道.本研究建立了简单、灵敏的LC-MS法，应用于两组的毒代动力学研究中，也为临床安全合理用药提供了可靠依据。
  • 摘要：北豆根(Menispermum dauricum DC.)为防己科植物蝙蝠葛的根茎,常用于治疗血小板聚集,咽喉肿胀和慢性支气管炎.蝙蝠葛碱是一种双苄基四氢异喹啉类生物碱,由北豆根的根茎中提取分离而得.近年来,蝙蝠葛碱由于其广泛的药理活性和丰富的天然来源而越来越受到关注.然而,蝙蝠葛碱在具有多种药理作用的同时具有严重的肝毒性.本文旨在建立一种基于甲基化的液质联用法，检测蝙蝠葛碱衍生的蛋白质加合物，从而为蝙蝠葛碱的肝毒性提供理论依据。
  • 摘要：扑草净为三嗪类除草剂的一种,其作为预防农田杂草生长的除草剂在世界范围内广泛使用.三嗪类除草剂在作物及食品中的残留以及对人类健康和环境造成的毒害也越来越为人们所关注.其可经过食物链和生物富集作用主要积聚于动物的脂肪组织,成为食品安全问题的主要来源之一.近日,日本加强对中国出口水产品的检查,要求出口贝类及其产品均需接受农残扑草净检测方可销售,限量为10μg/kg.可见,农药残留不仅污染水源及土壤,还会污染到水产品.本文采用超声波提取，凝胶渗透色谱净化，液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定扑草净残留量，该方法简便快速，准确灵敏，定性定量分析取得满意效果。
  • 摘要：传统的从植物中获得挥发油最常用的是通过水蒸气蒸馏,然而这种方法提取效率低,提取时间长,高温和水也容易导致挥发性组分产生化学变化,而且在去除溶剂的过程中会造成挥发性组分的流失.固相微萃取(Solid Phase Microextractoin,SPME)是一种无溶剂萃取技术,具有操作时间短、样品用量少、重现性好、精密度高、检出限低等优点.近年来SPME被广泛用于挥发性物质的提取,并可与GC-MS联用来进行化学成分分析.蒲公英是菊科蒲公英属多年生宿根性草本植物，常伴生于草坪草，性寒味苦，为传统的清热解毒中药。凌云等采用水蒸气蒸馏法从蒲公英中鉴定了醛、醇烷烃和酮类等28种成分。植物化感作用(allelopathy)是指植物通过释放化学物质到环境中而产生的对其他植物直接或间接的有害作用。已有研究表明，蒲公英水提液对反枝苋、莴苣等受试植物的萌发和生长具有抑制作用，但是对于其挥发油的化感作用却鲜有报道。本文研究了蒲公英植株地上部分挥发油的化感作用，并通过SPME提取挥发性组分，进行GC-MS联用对挥发油的化学组成进行分析。
  • 摘要：固相微萃取(SPME)是一种非溶剂型选择性萃取法,集合了采样、萃取、浓缩、解吸、进样功能的样品前处理新技术,具有样品量少、选择性高、使用方便、快捷等优点,克服了传统的水蒸气蒸馏方法效率低,提取时间长,挥发性组分产生化学变化,以及去除溶剂的过程中会造成挥发性组分的流失等缺点.植物化感作用是指植物通过释放化学物质到环境中而产生的对其他植物直接或间接的有害作用，通过植株地上部分挥发对受体植物产生化感作用是一种重要方式。本文通过SPME与GC-MS联用来分析常见杂草荠菜挥发油的化学成分，并对挥发油化感作用进行了初步研究。
  • 摘要：邻苯二甲酸酯,又称酞酸酯,缩写PAEs,是邻苯二甲酸形成的酯的统称.普遍用于塑料工业中,作为主要的增塑剂和软化剂,其作用是增大塑料的可塑性和韧性,提高塑料强度.塑化剂出现在公众视野,源于中国台湾厂商用一种常见的增塑剂邻苯二甲酸二己酯(DEHP)(后又陆续检出其他多种塑化剂)代替价格昂贵的棕榈油配制"起云剂",产生和乳化剂相似的增稠效果,用于果汁、果酱、饮料等中.本实验根据GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》标准进行方法优化，采用正己烷提取，气相色谱-三重四极杆质谱法检测，建立了蜂蜜中16种邻苯二甲酸酯类物质残留的检测方法。该方法具有灵敏、快速、准确、线性范围宽等优点，可满足蜂蜜中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。
  • 摘要：多环芳烃(PAHs)是含有两个或两个以上苯环的碳氢化合物以及由它们衍生出的各种化合物的总称.大多是无色或黄色结晶,个别具有深色,一般具有荧光.熔点及沸点较高,蒸气压很小,极不易溶于水,易溶于有机溶剂,化学性质稳定.某些PAHs属于强致癌物质.PAHs在环境中虽是微量的,但分布很广,人体暴露途径主要通过大气、水、食物、吸烟等,PAHs的人体暴露是人类致癌的重要起因之一,因此对致癌物作用方式的多数研究都是以PAHs为中心.采用超声提取-气相色谱／质谱法建立了城市灰尘中16种多环芳烃的分析方法，经优化色谱、质谱条件，16种多环芳烃及内标化合物出峰尖锐分离度较好，方法的检出限为0.3～10.3mg/kg，16种多环芳烃的平均加标回收率为65.9%～102.4%之间，相对标准偏差在2.4%～13.4%之间。该方法高效快速、准确度好，适合城市灰尘中多环芳烃的测定。
  • 摘要：西玛津是一种具有高度选择性的内吸传导型除草剂,在玉米、高粱等作物上被广泛施用.其有效的起始活性和残留活性可以引起食用动物生理变化,并通过干扰内分泌系统,同时对皮肤和呼吸道有中等刺激作用,引起中毒,对人和牲畜及野生动物造成巨大危害.因此,研究对肉中的西玛津残留的检测方法,对于提高中国肉及其制品产业的食品安全质量,促进中国肉及其制品相关产业的发展,提高经济效益均有重大的意义.
  • 摘要：全氟烷基碘系列化合物是氢原子被氟原子完全取代的单碘代全氟烷烃化合物,结构式为F(CF)nI,n=2,4,6,8,10,12,14,16等系列物质的组成,其作为生产含氟表面活性剂、含氟织物整理剂和其他含氟精细化学品的主要原料,国内外市场需求连年增加.近年来,中国已开展全氟烷基碘系列产品生产技术的开发工作,但是全氟烷基碘产品不同组分含量的高低会影响其自身的性能,因此急需与其配套的全氟烷基碘化物系列产品含量的检测方法,以保证进出口全氟烷基碘产品质量.目前可应用X荧光光谱仪定性检测样品中含氟含碘的总量，但是不能准确对样品中各组分进行定性和含量测定。本方法采用气相色谱-质谱仪，建立了全氟烷基碘系列产品各组分定性检测和含量测定的检测方法。方法稳定、可靠、实用，使含量测定更加简便、快速、准确、灵敏，能够满足国内外对该类产品提出的质量要求，具有很好的经济效益和社会效益。
  • 摘要：邻苯二甲酸酯(Phthalate esters,PAEs)是常用的增塑剂.它被普遍应用于玩具、食品包装材料、农用地膜、清洁剂、润滑油、个人护理用品等数百种产品中.有关研究表明,PAEs属于内分泌干扰物,具有致癌、致畸等多种毒性.进入环境的PAEs能够迁移、转化和累积,对空气、水和土壤造成严重污染.PAEs可以通过有机溶剂萃取等方式进行提取.土壤样品的复杂性使得提取液中可能含有大量干扰物质,影响PAEs的后续分析.本研究建立了GC-MS法检测土壤中增塑剂的分析方法。该方法操作快速简便，选择性好，线性范围宽，重复性好、定量准确，抗基质干扰能力强，适用于大批量土壤样品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速分析。
  • 摘要：最近研究表明痕量胺如酪胺,是酪氨酸的选择性代谢产物,酪氨酸是多巴胺的母体氨基酸.有研究表明痕量胺与人类情感和认知功能紊乱有联系,在锥体外系的体内平衡中发挥着重要作用.体内内源性酪胺是由酪氨酸在芳香族氨基酸脱羧酶作用下的脱羧产物,芳香族氨基酸脱羧酶同时抑制左旋多巴形成多巴胺,多巴胺和酪胺是单胺氧化酶A和B的共同底物,充分说明中枢多巴胺和酪胺有着密切的关系,因此可以通过体内酪胺的变化反映多巴胺的代谢状况.本研究建立了毛发中酪胺的气相色谱-质谱联用分析方法，并依据精神分裂症的多巴胺假说，选取精神分裂症组和对照组作为研究对象，验证酪胺可作为精神分裂症患者的诊断参照。
  • 摘要：百菌清是一种广谱、保护性杀菌剂.对多种作物真菌病害有很好的防治作用,它没有内吸传导作用,但喷到植物体上之后,能在体表上有良好的黏着性,不易被雨水冲刷掉,因此药效期较长.在常规用量下,一般药效7-10天.五氯硝基苯(PCNB)又名土壤散,属于有机氯保护性杀菌剂,化学性质稳定,不易挥发、氧化和分解,也不易受阳光和酸碱的影响,在土壤中残留效期长.对多种中草药的苗期病害及土壤的病害有较好的防治效果.近年来由于水果需求量的不断扩大,这两种杀菌剂被广泛的应用于苹果、柑橘、草莓、葡萄等水果的种植环节.本方法以环氧七氯为内标物，水果样品经乙腈提取，氯化钠除水浓缩后，浓缩液经Florisil固相萃取柱净化去除杂质，浓缩定容后经GC-MS测定，以选择性离子监测方式监测目标化合物的特征离子进行定性，内标法进行定量。可快速对苹果、柑橘、草莓、葡萄等水果中的五氯硝基苯、百菌清进行准确检测。
  • 摘要：美洛西林钠(mezlocillin sodium)是德国Bayer公司研制的一种广谱半合成青霉素,对肺炎球菌、葡萄球菌等革兰阳性菌敏感,但对细菌产生的β-内酰胺酶不耐受,导致临床治疗出现耐药.舒巴坦钠(sulbactam sodium)为半合成不可逆的竞争性β-内酰胺酶抑制剂,单独应用时抗菌活性很弱,但能显著增强美洛西林钠等抗生素抵抗多种β-内酰胺酶降解的能力,获得显著的协同作用.注射用美洛西林钠-舒巴坦钠就是依据上述思路研制的一种临床用药.目前报道关于美洛西林钠舒巴坦钠的血药浓度同时分析方法很少，且所需时间均较长。本文尝试采用高效液相色谱-质谱法同时快速测定制剂中美洛西林钠舒巴坦钠的含量，所建立的方法具有样品前处理简单、检测快速、灵敏度高的特点，适用于体内抗生素检测，可提供法庭证据或帮助临床诊治。
  • 摘要：毒死蜱(Chlorpyrifos,CP),又名乐斯本,属杂环类有机磷类农药,广泛应用于防治蔬菜、水果、水稻、棉花、果树、茶叶、小麦、甘蔗等作物上的螟虫、卷叶虫、粘虫、介壳虫、蚜虫、棉铃虫等多种害虫和螨类,对害虫有触杀、胃毒和熏蒸等三重作用,在农业和家庭中应用普遍.世界各国在各种食品中对毒死蜱都有明确的限量标准要求.毒死蜱检测文献报道的有气相色谱法(GC)、气相色谱-单四极杆质谱法(GC-MS)、气相色谱-串联四级杆质谱法(GC-MS/MS)以及液相色谱-串联四极杆质谱法(HPLC-MS/MS)进行检测.本文根据各国对毒死蜱在蔬菜中残留限量标准的要求，选取了基质比较复杂的4种蔬菜，对毒死蜱残留量的检测进行了系统的研究；对于元葱等含硫杂质干扰的特殊蔬菜，采用特殊的磷酸处理去除干扰；检测方面，通过GC和GC-TOF两种手段进行检测。特别是GC-TOF的应用，除了定量之外，可以非常准确地鉴定可疑阳性样品。本实验室在2015年检测的蔬菜样品中，疑似阳性样品共11批，经GC-TOF确证为假阳性的有2批（萝卜样品），有效地保证了检测结果的准确。
  • 摘要：兽药在预防、治疗、诊断动物性疾病,提高生产效率,改善畜产品质量等方面起着重要的作用.喹诺酮类、磺胺类、呋喃类和大环内酯类兽药作为预防和治疗药物,广泛使用,是国内外重点检测和监控的兽药,也是国际贸易间设置技术壁垒的重要指标内容.然而,为了追求饲料转化率、预防疾病的发生、提高经济利益,养殖人员常将低剂量的兽药添加于饲料中,致使滥用兽药现象在当前畜牧业中普遍存在.本文饲料样品用甲醇-乙腈（1:1，体积比）混合溶液提取，提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化，采用UPLC-ESI-MS/MS检测，29种不同种类的兽药，在30min内可以全部出峰，方法简便、灵敏、重现性好，可以满足检测要求。
  • 摘要：本研究建立了微波消解-ICP-MS法同时测定传统食品中铅、镉、砷、汞和铬有害元素的分析方法，优化了微波消解条件和仪器参数，对分析质量数和内标元素进行了选择，并对方法进行了方法学考证。方法除汞元素线性范围在O～lOμg/L，其他元素0～50μg/L范围内线性关系良好，相关系数在0.9994～0.9999之间。方法检出限为0.015μg/kg～0.094μg/kg，方法精密度RSD为1.2%～4.5%，并采用加标回收率和标准物质测定两种方式考察了方法的准确度，加标回收率为91.O%～117.2%，标准物质测定值与标准值没有显著差异。结果表明，微波消解-ICP-MS法测定传统食品中5种有害元素方法简便、准确、灵敏度高，适合多种不同成分复杂的食品测定，为我国食品、药品安全监测提供了新的检测方法。
  • 摘要：中国合格评定国家认可委员会(CNAS)要求检测实验室应具有并应用评定测量不确定度的程序.国家计量技术规范中对测量不确定度的评定与表示方法做出了系统的指导.在药品检测领域,对实验数据的质量控制显得尤为重要,当然也包括不确定度的评定.中药材中痕量元素与其功效有着且联系,新版药典增加了用ICP-MS法测定金属元素的方法,其测量不确定度评定的文章比较少见.本文以丹参为例,对微波消解-ICP-MS法测定中药材中钇元素不确定度来源进行分析,给出扩展不确定度,为中药材质量控制提供参考依据.
  • 摘要：西伯利亚百合属于东方百合杂种系,为百合科百合属多年宿根革本植物,是卫生部最早颁布的药食兼用型植物之一.百合集食用、药用、观赏于一身,其鳞茎质肥厚、多片、色泽洁白,不仅营养丰富,而且具有良好的药效与保健功能,现代药理研究证明,百合具有养阴润肺、清心安神、抗衰老、抗肿瘤、免疫调节、抗病毒、降血脂及抗凝血等功能;其花色泽艳丽,形状优美,香气浓郁,不仅极具观赏价值,还含有丰富芳香油,可作为提取香精油的优质原料.本研究采用自主创新的气液相连续萃取法和水蒸气蒸馏法提取铁炮百合花的挥发油，气相色谱-质谱联用法分离并鉴定了其化学成分，并采用峰面积归一化法测定了各成分的百分含量，旨在探讨气液相连续萃取法对植物挥发油的提取优势，从而对百合花及其他植物挥发油的提取新工艺的建立提供理论依据，对百合花资源的进一步开发利用具有重要的参考价值。
  • 摘要：随着人们生活质量的提高,肥胖人群越来越多,各类减肥产品的需求也随之增加.某些不法商家为了突显产品疗效,在中成药及保健食品中非法添加化学药物,从而谋求利益.消费者长期大量服用这类产品,易导致慢性中毒,危害身体健康.本文采用固相萃取技术建立了中成药及保健食品中可能添加的1 1种减肥类药物的UPLC-MS/MS检测方法。该方法灵敏度高、重现性好、实用性强，满足国内外相关法律规范的要求，适用于该类中成药及保健食品中非法添加化学药物的定性定量检测工作。
  • 摘要：四环素类、大环内酯类、磺胺类、喹诺酮类等抗生素药物因其具有防病、治病、促进动物生长、提高饲料转化率等功效而在乳畜禽饲养业中广泛应用,加之部分养殖企业不按照抗生素使用的安全标准使用,造成中国原料乳及其制品中抗生素含量逐年上升,对人体健康造成很大危害,同时部分出口的乳品等因残留的抗生素超标而屡遭查扣、销毁或退货,给出口企业造成了巨大的经济损失.本文采用改进的QuEChERS技术，结合液相色谱-三重四极杆-线性加速离子阱串联质谱技术，建立了牛奶中29种抗生素残留的同时检测技术，该方法简单、快速，可满足国内外对牛奶卫生质量监控要求。
  • 摘要：人类工农业生产及日常生活对废水的任意排放,导致水体中含有大量含氮、磷的污染物,加速了湖泊的富营养化(Eutrophication),为藻类(Algae)的生存繁殖提供了条件.微囊藻毒素-LR(Microcystin-LR)是目前已知的毒性最强的、急性危害最大的一种淡水蓝藻毒素.对水中微囊藻毒素-LR的检测是必不可少的,现已对水中MC-LR做出了限量要求,一般限量要求为1μg/L,所以必须建立成熟稳定的水体中微囊藻毒素-LR的监测方法,在水体大范围受到污染时,必须实现快速检测.本研究建立了水中微囊藻毒素-LR的液相色谱。四级杆串联质谱测定方法，该方法样品消耗少，处理方法简单易行，采用直接过膜即可上机检测。本方法检出限可达到0.2μg/L，回收率高，基质效应低，适用于水中为囊藻毒素-LR的测定。
  • 摘要：近几年,网络销售日益盛行,电商代购广受欢迎.在网络平台购买化妆品已成为一种主流消费模式.然而,代购化妆品缺乏安全性是一大不可忽视的弊端.特别是好评不断、快速兴起的高效面膜的可靠性值得怀疑.有报道显示,厂家为追求面膜高效、低成本,常在面膜中违法添加糖皮质激素.糖皮质激素具有抗炎、抗过敏等药理作用,它可抑制纤维细胞增生,减少5-羟色胺的形成,对"祛痘"、"美白"等都有即时可见的显著功效.但糖皮质激素易引发皮炎、感染等症状,若摄入过多甚至会引发眼部并发症、类固醇糖尿病、高血压、骨质疏松等疾病.在《化妆品卫生规范》中明确规定,糖皮质激素属于禁用物质.糖皮质激素属于甾体类固醇激素，检测糖皮质激素的方法有高效液相色谱法、气相色谱法、液质联用法、气质联用法、超临界流体色谱联用法、免疫分析法、毛细管电泳法。本文采用固相萃取，高效液相色谱仪-二极管阵列检测器-串联单四极杆质谱(SPE-HPLC-DAD/MS)的方法，测定面膜中糖皮质激素氢化可的松、地塞米松和氯倍他索丙酸酯。其中二极管阵列检测器作为定量、定量检测器，单四极杆质谱仪作为辅助定性检测器。
  • 摘要：毛樱桃叶为蔷薇科李属植物毛樱桃Cerasus tomentosa(Thunb.)Wall.的叶片,收录于《中华本草》,味辛、苦,性温、无毒,具有温胃、健脾、止血、解毒的功效,并能降压,用于治疗胃寒食积、腹泻、吐血、疮毒等.毛樱桃在全球范围内分布广泛,主要生长在北半球温带地区.通过HPLC/Q-TOF MS联用技术定性分析樱桃叶总浸膏的主要化学成分。在优化的液质条件下，通过液相保留时间，二级质谱裂解规律信息以及与文献中报道的化合物对比一级质谱精确分子量信息和峰形匹配度(Sigma)值，从樱桃叶总浸膏中共鉴定出17种化合物，为探究樱桃叶药效基础提供理论依据。
  • 摘要：红葡萄酒能给人体带来很多好处,有增进食欲,助消化,延缓衰老,预防心脑血管疾病,预防癌症,美容养颜减肥等作用.甲醇对人体的毒性作用很大,甲醇进入人体后被氧化为甲醛、甲酸,其毒性更大于甲醇.杂醇油是酒的芳香成分之一,它的含量多少,以及与各种醇之间的组成比例,对酒的风味很重要.如果酒中的杂醇油含量过高,对人体有毒害作用,它对人体的中毒和麻醉作用比乙醇强,能使神经系统充血,使人感觉头疼.本研究采用气相色谱，质谱法分离效率比较高、分析速度快、灵敏度高、质谱图能更准确地对葡萄酒中的甲醇和杂醇油成分进行定性，且定量方法简便。
  • 摘要：海洋毒素种类繁多,贝类毒素是其中一种,危害较大.贝类毒素,即海洋贝类通过滤食有毒的藻类,经过生物体内累积和放大作用转化生成的有机毒素.其种类繁多,其中麻痹性贝毒是目前世界上分布最广、事故发生频率最高的一种贝毒.PSP毒素是一系列带有两个胍基的氨基甲酸酯类化合物,当人或动物食用毒素污染的贝类后,会出现唇轻微刺痛、四肢肌肉麻痹、头疼恶心等症状,严重的会出现完全麻痹、呼吸困难,乃至窒息身亡.美国FDA、WHO和欧共体规定,100g贝类可食用部分的PSP限量标准为80μg STX/100g.本文采用液相色谱-三重串联四极杆质谱联用技术，配合自动固相萃取仪强大的前处理功能，建立了贝类产品中dc-STX和STX-e两种麻痹性贝毒的快速检测方法。
  • 摘要：全氟有机物(PFCs),尤其是全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是一类新型持久性存在的有机污染物,具有强稳定性的C-F键结构,使其疏水疏油,并在自然环境中难光解、难代谢、难生物降解,且能够伴随食物链的传递在生物机体内富集,生物蓄积性强.因全氟有机物具有很高的化学、生物和热稳定性,被广泛应用在工业、商业及消费品中.例如作为地毯、皮革、炊具、运动衣、纸、食品容器及纺织品的表面保护材料;消防泡沫、地板蜡、洗发露、油漆及墨水中的高性能化学品;工业中的表面活性剂、乳化剂、湿润剂、添加剂以及不粘锅涂层等.本研究以蔬菜样品为研究对象，基于改进的QuEChERS方法结合磁性纳米粒子以及具有高灵敏度和选择性的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)对全氟化合物进行检测分析。
  • 摘要：本文试验研究的是应用样品的前处理新技术ASE结合GC-MS的系统分析方法，建立血液中苯丙胺类毒品同时提取测定的分析方法。利用不同的萃取溶剂、pH值、萃取温度和萃取时间，同时提取样品中4种苯丙胺类毒品，并利用GC-MS监测分析将保留时间、特征离子和谱库检索相结合进行多指标检测。得出检测血液中常见苯丙胺类毒品时，最优条件为乙酸乙酯为萃取剂的情况下萃取8min，pH值为12，萃取温度为110°C，其添加回收率最高。
  • 摘要：环氧七氯作为有机氯农药的重要成员均具有化学性质稳定、残留时间长的特点,是环境中广泛存在的持久性有机污染物,进入水体后,能产生"三致"效应以及生态食物链毒理学效应,对人体健康构成直接或潜在威胁.本次研究目的是用固相萃取作为前处理,选择简便有效的方法对环氧七氯进行测定,建立了固相萃取-气相色谱质谱法检测水中的环氧七氯的方法.
  • 摘要：氯霉素作为一种广谱抗生素药物,不仅高效而且价格低廉,但因苯环上带有硝基,结构式见表1,是氯霉素类药物中毒性最强的一种,严重危害人体造血系统,导致再生障碍性贫血、粒状白细胞缺乏症、血小板减少等疾病.近几年,奶粉已经日益成为中小学生,中老年人的营养食品,更是婴幼儿生长发育中必不可少的营养物质来源之一,所以奶粉中氯霉素的残留检测显得尤其重要.本文采用了QuEChERS方法，饱和氯化钠分散样品基质，乙腈沉淀蛋白，冷冻离心除脂，除去了奶粉中的蛋白质和脂肪，并采用超高效液相色谱-串联质谱法检测，为批量样品的检测提供了便捷，准确的手段。
  • 摘要：在白酒产品生产中,对甜味剂的使用也存在不少问题:第一在发酵酒中使用糖精钠等甜味剂在强制性国家标准规定是不允许的.第二各种香型白酒国家标准中均规定,优级、一级、二级均不得加入非自身发酵物以外其他物质,甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、纽甜等)均是人工合成的非自生发酵物质,而市场上白酒产品引入了相应香型国家标准生产标准,所以其产品中不得添加甜味剂.甜味剂能够增加酒液的绵甜口感,吸引消费者购买出于追逐利益,甜味剂作为添加剂在酒业屡禁不止,检测白酒中的甜味剂是有效控制白酒市场安全性的必要措施.本文建立了白酒中五种甜味剂的高效液相色谱串联质谱／质谱测定方法，操作简单、高效、分离效果好，特别是对于低含量及痕量甜味剂的测定以及在液相色谱二极管阵列检测器测定有干扰时有良好的定性效果，可用于白酒中添加的五种甜味剂的同时测定。
  • 摘要：米非司酮是一种高效子宫内膜孕酮受体拮抗剂,临床上广泛用于抗早孕、催经止孕、胎死宫内引产.目前被用于非法选择婴儿性别终止妊娠.近年来众多研究认为,小剂量的米非司酮即可终止妊娠和紧急避孕.因此,建立灵敏、高效的测定血浆中低浓度米非司酮的方法具有重要的意义.目前血浆中米非司酮的测定主要有放射性免疫测定法、放射性受体测定法和高效液相色谱法(HPLC).本文采用直接沉淀血液中蛋白，应用HPLC色谱法分离，MS/MS法检测，方法回收率高于90%，线性范围0.01～2μg/ml，血液中检出限浓度为0.2ng/ml (S/N≥3)。实验结果证明，本方法可以用于血液中米非司酮的定性、定量分析检验。
  • 摘要：法医毒物学检验工作中,由于毒物种类繁多、案件复杂多样,检验目标的不确定性、检验范围的广阔性,常以多目标毒物筛查和常见未知毒物筛查为主要内容.目前筛查方法有免疫法、气质联用法和液质联用.免疫法筛查只针对几种毒物,但是筛查范围仅限几种少数毒物,并且结果易出现假阳性,对特定检材有效.气相色谱质谱配备标准谱库,而该技术的主要缺点是不能分析不挥发、极性大、热不稳定化合物.本文建立液质谱联用筛查方法，目标物根据近期山东省公安厅统计的《山东省2005-2015年涉毒案件中毒物种类及数量统计表》中的数据，共计案件5590起，涉及毒物共计167种，适合液质联用检测的，确定为常见毒物，共计99种。检材处理采用乙腈沉淀蛋白，5种分析模式进行检测。为液质检验阴性结果提供数据支撑，以供法庭科学领域同行参考。
  • 摘要：本研究适合饮用水、水源水中具有挥发性的有机物的同时测定，解决了水质分析中的挥发性化合物多种方法交叉检测，费时费力的问题，提高了VOCs的检测效率和准确度，缩短了水质突发事件应急检测周期，提高了水质检测中心水质应急检测效率和能力，为公司完善水质突发事件应急机制提供强大的技术支持，同时保障了市民饮水健康和社会稳定。本实验方法的使用快速、环保，避免有毒有害有机溶剂的使用，样品检测过程不产生废液，降低了对环境和检测人员的伤害，具有较大的社会环保效应和推广价值。
  • 摘要：持久性有机污染物(Persistent organic pollutants,POPs)在环境中难降解,可以在食物链中富集,能够通过蒸发、冷凝、大气和水的运输而影响到全球环境和人类健康的一类毒性极大的半挥发性污染物.多环芳烃,多氯联苯以及酞酸酯等是典型的持久性有机污染物.多环芳烃,是较早被发现和研究的一类化学致癌物.PAHs具有疏水性、蒸汽压小及辛醇-水分配系数高的特点.随着PAHs苯环数量的增加,其致癌性和脂溶性增强,水溶性减少,在环境中存在的时间更持久,遗传毒性更高.目前.大多数国家都将多环芳烃列为环境监测的重要内容之一.建立了加速溶剂提取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱联用快速分析土壤中16种多环芳烃、7种多氯联苯和6种酞酸酯的新方法。前处理方法省时省力、操作简便、自动化程度高，大大缩短了分析时间及成本。方法表明，各目标化合物的回收率在72.1%～101.4%之间，相对标准偏差在2.9%～9.5%之间，分离效果好，灵敏度高，准确性好，精密度高，用内标法对化合物进行定量分析，减少了仪器波动和定容引起的误差。应用于多个环境样品的分析测试，结果满意，说明此方法适合于大批量环境样品中持久性污染物的快速检测。
  • 摘要：甲卡西酮是近年来出现、对人体有相当危害的新型毒品,又名丧尸剂、喵喵、象牙、光环、香草的天空,是一种中枢神经系统的兴奋剂,这种药物会造成"极度兴奋、精神错乱"的情况,使用者会出现妄想狂、暴力和难以预料行为.作为一种精神药,它直接作用于人的中枢神经系统,使之兴奋或抑制,连续使用可以产生依赖性,对人类的身体健康和社会的安定造成危害.本文建立了血液中甲卡西酮的快速溶剂萃取方法，对萃取条件进行优化，考察了萃取溶剂、萃取温度、萃取时间对血液中甲卡西酮回收率的影响，利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行定性、定量分析，取得了较好的效果。
  • 摘要：六(4-羟基苯氧基)环三磷腈(HHPCP)是一种带有活性羟基的磷腈类阻燃剂,具有不含卤素、绿色环保,富含N、P两种元素,协同阻燃效率高等优势;还可以作为反应型阻燃剂.热裂解气相色谱质谱联用因其预处理简单、分离效率高、分析速度快、信息量大等特点,可用于研究化合物结构、高分子的键接情况和化合物的热降解情况.本文拟利用热裂解气相色谱-质谱法研究HHPCP的解产物和裂解机理,为该化合物的应用提供一定的科学依据.
  • 摘要：松花粉又名松花、松黄,是中国松科植物马尾松、油松或同属数种植物的干燥花粉,始载于《新修本草》.花粉不仅含有丰富的营养成分,还含有多酚类化合物、黄酮和植物甾醇等生物活性成分,具有很高的保健价值.研究表明,花粉具有抗癌、抗疲劳、抗炎症、抗衰老、提高机体免疫功能,并能降低小鼠血清胆固醇,抗动脉粥样硬化,对化学物质致肝损伤也有明显保护作用.这些功效可能与花粉的抗氧化活性有关.非酒精性脂肪性肝病现已成为常见的慢性肝病之一，通过单纯性脂肪肝、脂肪性肝炎和肝纤维化过程，最终可发展成肝硬化和肝癌，因此NAFLD防治领域的研究备受国内外关注。本文通过高脂饮食小鼠模型，观察马尾松花粉提取物对高脂饮食所致肝脏损伤的改善，并对抗氧化机制进行初步探讨，采用UPLC-QTOF-MS检测小鼠血清、尿液并分析血清中的标志性代谢物，为松花粉提取物预防非酒精性脂肪肝提供实验依据。
  • 摘要：硒是人体必需的营养元素,具有抗癌、抗氧化、抗衰老等作用,对婴幼儿的生长发育具有重要的作用,所以婴儿配方乳粉中添加硒,国家对于硒的限量要求为0.48～1.90μg/100kJ.目前硒的检测主要有氢化物原子吸收光谱法、氢化物原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法.国家标准对于硒的检测第一法为氢化物原子荧光法,但是此方法在前处理的过程中由于需要考虑硒的不同价态的响应值不同,所以在前处理过程中,需要加入铁氰化钾,多次加入盐酸,在测定时处需要加入还原剂和载流,与ICP-MS相比,实验操作繁琐,测定速度慢.目前实验室测定硒的主要方法为原子荧光，但是原子荧光在测定硒时需要考虑硒的价态，所以在前处理的过程中需要加入盐酸和铁氰化钾。原子荧光测定原理是待测元素需要生成氢化物来测定，所以需要配制还原剂和载流，而ICP-MS样品在微波消解后可直接机，所以在样品的前处理和测定比较简单。自然界中硒具有多种同位素，目前主要使用的质量数为78或80，78Se的丰度为23.60，80Se的丰度为49.70，但是硒的响应值比较低。ICP-MS一般以氩气为载气，对80Se有较大的干扰，选用碰撞池模式，更改碰撞气的流量，在硒的测定过程中可以取得满意的结果。
  • 摘要：甲硫醚,又称为二甲基硫醚、硫化二甲基,为无色至淡黄色易挥发性易燃性液体,有难闻刺激性气味.甲硫醚的分子式为C2H6S,分子量为62.13,熔点-98.3°C,沸点37.3°C,不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂.甲硫醚是一种溶剂,同时也是生产二甲基亚砜、蛋氨酸及农药的中间体.本文首次利用顶空瓶恒温加热的方法对含有甲硫醚的废液及人体样本（尸体肺组织）进行处理，采用直接进样法利用气相色谱-质谱联用法进行检测，实验方法简便易行，取得较好效果。该方法作为一种准确快速的检验方法利于推广应用，适合毒化检验日常工作。
  • 摘要：增塑剂是聚氯乙烯塑料中不可或缺的添加剂,正因为增塑剂使聚氯乙烯成为世界上最大的一种通用塑料.通常软质聚氯乙烯中都含有不同种类的增塑剂,中增塑剂的用量一般在10％以上,多的50％以上.其中增塑剂的种类又以邻苯二甲酸酯类(简写为PAEs)占主导地位,邻苯二甲酸酯类增塑剂占整个增塑剂消费量的70％左右.本文采用热裂解-气相色谱-质谱仪(PY-GC-MS)建立了一种快速分析聚氯乙烯样品中邻苯二甲酸酯类的含量的方法，并对方法的重复性和可靠性进行了研究，可用于法规限定的PVC中邻苯二甲酸酯类的定性和定量分析。
  • 摘要：伴随中国工业经济的迅猛发展,工业生产带来的环境危害日趋严重.石油炼化、焦化、合成橡胶、化工、制药等行业在生产、运输和储存过程中可能产生突发性环境污染事故,也使人们对环保的防范意识逐渐加强.以山东省为例,近年来,山东省工业异味污染事件增多,因工业异味导致的居民信访数量也有所增加,对当地人民的生活产生了一定的影响.这些工业企业产生的异味大多是包含多种挥发性有机物(VOCs)组分的混合气体.据研究报道,中国工业源VOCs的排放量约占人为源VOCs排放总量的一半左右,因此需要对其进行控制.本研究采用了吸附管采样法，在山东选取了两家石油炼化企业和一家化工企业，现场采样后带回实验室，经热脱附／GC-MS法对异味气体进行VOCs组分分析。实验结果表明，吸附管采样法携带方便，可重复多次使用，配合热脱附／气相色谱一质谱仪在分析不同企业有组织和无组织异味气体VOCs成分的工作中可取得较好的效果。针对工业区内多种异味混杂的情况，可以利用该方法预先对重点企业进行定期监控分析，掌握企业的特征污染物和组分特征，建立重点行业的异味污染物和污染源数据库，可为今后的大气有机污染应急监测溯源和开展工业VOCs的控制和防治工作提供有力的技术支持。
  • 摘要：有机磷农药是指含有C-P、C-O-P、C-S-P或C-N-P键的有机化合物,因为它的高效、快速、广谱等特点,一直在农药中占有很重要的位置.有机磷农药主要用作农业杀虫剂,少数用作杀菌剂、除草剂和脱叶剂,中国农药市场上主要的有机磷品种有30余种,包括对硫磷、敌敌畏、马拉硫磷、内吸磷、甲拌磷、敌百虫、乐果等,占中国杀虫剂品种总量的38％,产量却占75％.有机磷农药可以通过消化道摄入,也可以通过皮肤、粘膜、呼吸道吸收而引发中毒,虽然有机磷农药化学性质不稳定,会在动植物体内蓄积,引起迟发性神经毒性,导致失调、昏迷、呼吸中枢麻痹、瘫痪甚至死亡.中国有机磷农药中毒以甲胺磷为最多,其次是乐果、氧化乐果、敌敌畏等.有机磷临床中毒表现分：流涎、多汗、瞳孔缩小、恶心、呕吐、腹痛、腹泻、大小便失禁、抽搐、血压下降直至呼吸衰竭而死。尸检尸斑呈暗紫色，尸僵强，腿腓肠肌及二头肌极度痉挛收缩，大拇指弯曲呈钩状，瞳孔缩小，口及鼻孔周围有细小泡沫，消化道摄入的在消化道内有严重的酸臭味。本文主要对7种常见有机磷农药进行研究，按照毒性的高低依次为：甲拌磷>内吸磷>对硫磷>甲基对硫磷>敌敌畏>乐果>马拉硫磷；按照极性的大小依次为：乐果>内吸磷>敌敌畏>马拉硫磷>甲基对硫磷>对硫磷>甲拌磷。
  • 摘要：六价铬是强烈的致癌和致突变诱发因子,易被人体吸收,毒性比三价铬大100倍.近年来欧盟各国不断提高产品中六价铬的限制要求.德国2010年发布《德国日用品法令》修订案,要求皮革制品中六价铬检出限量为3mg/kg,随后保加利亚、意大利、丹麦等国相继将产品中六价铬限制提高至3mg/kg.2014年3月26日,欧盟委员会官方公报发布301/2014号法规,对皮革制品中的六价铬含量进行管控,要求:直接与人体皮肤接触的皮革制品中,六价铬含量不得超过3mg/kg,对于包含皮革部件的产品,其与人体接触部分的皮革部件中六价铬含量不得超过3mg/kg,超过该限量标准要求的产品,禁止投放市场,并于2015年5月1日起生效,这项规定对中国出口皮革制品企业影响巨大.结合国内外对皮革及其制品中六价铬的限量要求，建立适用于当前欧盟法规要求的皮革中六价铬的检测方法。在满足本方法要求的萃取条件下六价铬的方法检出限0.023mg/kg，回收率89.1%～90.7%，精密度0.8%～2.2%。与传统方法相比，使用液相色谱与电感耦合等离子体质谱联机技术(LC-ICP-MS)检测皮革中的六价铬，检测结果不受样品褪色影响，无需对样品溶液进行脱色处理，扩大了方法适应范围，提高了检测效率；同时该方法还具有分离效率高、灵敏度高、精密度高的突出优点，可以对样品进行准确、快速检测，满足欧盟REACH法规对皮革制品中六价铬的限制要求，符合当前进出口贸易需求。
  • 摘要：玉米赤霉烯酮(Zearalenone)又称F-2毒素,最早从有赤霉病的玉米中分离得到.其产生毒菌主要是镰刀菌属,如禾谷镰刀菌、三线镰刀菌及串珠镰刀菌等,是天然存在的一种类雌激素类真菌毒素.玉米赤霉烯酮主要污染玉米、小麦、大米和燕麦等谷物以及相关制品.玉米赤霉烯酮具有类雌激素作用,能导致动物雌激素水平过高及严重的生殖和不育问题,玉米赤霉烯酮污染的饲料和食品带来了较严重的食品安全风险,威胁到人类的健康.本实验通过比较HPLC-FLD和HPLC-MS/MS两种方法对几种植物油基质中玉米赤霉烯酮的检测，发现在线性范围内二者检测结果基本吻合，满足检测需求。HPLC-FLD法对植物油中玉米赤霉烯酮满足国内外标准需求，适合大多数实验室及企业质量控制：HPLC-MS/MS法具有更准确的定性能力，更低的检出限，更高的灵敏度，更适合较低含量目标成分的准确定性、定量及高通量筛选工作。本实验将二者方法相结合进行探讨，对于植物油中玉米赤霉烯酮污染的风险安全的有效控制和防御提供较充足数据支持。
  • 摘要：红外解离光谱与理论计算结合是研究气相离子结构的一种重要手段.最常用的离子化方式是电喷雾电离(ESI),本文初次以石墨烯为基质采用基质辅助激光解离的方法得到了[Arg+Rb]+的离子信号,并获得了其在2700～3650cm-1波段的实验光谱.Bush等人报道过在1300～1850cm-1范围内的光谱,并进行了理论计算.在B3LYP/6-311++G(d,p)和LANDL2DZ的基组水平上对其结构进行优化和频率计算,最低能量D构型的理论光谱不如H构型光谱与实验光谱契合度较高,在气相离子状态下可能是两种构型共存.
  • 摘要：软电离技术的发展使得对各种有机和生物分子离子的质谱和反应质谱的研究成为可能.将质谱检测与离子的红外解离光谱相结合,可获得目标离子的红外解离质谱-光谱,为更好地理解气相离子或离子复合物的结构提供更多的信息.电喷雾电离(ESI)是最为典型的温和电离过程,可以使非共价复合物离子在气相中得以保存.本文通过将ESI电离技术、离子选择与囚禁技术与可调谐红外激光技术相结合,获得了相关一些复合物离子的红外解离光谱.进一步结合理论计算,则可更好地理解它们的结构特点和变化规律.
  • 摘要：本文通过对流动相的类别、浓度、pH值、流速等色谱条件的优化，样品前处理方法的筛选以及ICP-MS分析条件的优化，建立了HPLC-ICP-MS联用技术分析烟草中Se元素形态分析方法，方法精密度和重复性良好，加标回收率令人满意。依据试验建立的HPLC-ICP-MS方法考察了烟草中Se元素的形态分布特征，结果表明，无机态的亚硒酸根与硒酸根含量较高，而有机态的硒中，甲基硒代半胱氨酸含量相对较高。鉴于不同形态硒元素对生物体的作用差异较大，因此基于硒元素的形态分析结果的安全性评价比基于硒元素总量的安全性评价更加科学、合理。
  • 摘要：LC-MS(液相色谱-质谱联用仪)因其分析范围广、分离能力强、检测限低、分析快速等优点,在生物、医药、化学、化工、环境等学科得到了广泛的应用.所以该仪器的计量校准工作显得十分重要.本文通过分析不确定度来源,建立数学模型,逐条分析计算信噪比测量不确定度的分量(共6种),得出了LC-MS计量校准装置的信噪比测量不确定度.测试过程按照JJF1317-2011《液相色谱-质谱联用仪》校准规范的要求,用有证国家二级标准物质利血平-异丙醇水溶液标准物质测试仪器的信噪比、质量准确度、峰面积重复性、保留时间重复性和丰度比重复性,文中所用移液管、容量瓶均为检定合格的产品.
  • 摘要：非甾体抗炎ML是一种口服的选择性白三烯受体拮抗剂,能特异性抑制半胱氨酰白三烯(CysLT1)受体,即阻断白三烯的致炎作用,控制哮喘发作,对哮喘及支气管炎等疾病的治疗效果良好.对于ML中有关物质的研究主要以高效液相色谱法为主,而液-质(LC-MS)联用技术主要应用于药动学研究.欧洲药典和美国药典都收载了该品种,有关物质检查采用高效液相色谱法,色谱柱采用苯基柱.本实验参考药典标准,采用改良的色谱条件,常规的C18色谱柱,通过HPLC-MS/MS法分析ML中的有关物质,并根据质谱图推测其结构,为ML进行质量控制提供了技术保证.本实验建立的对ML中有关物质的HPLC-MS/MS测定方法，使杂质与主成分获得了良好的分离，使ML原料药中的杂质准确、快速地得到鉴定。通过质谱解析，可以快速确定杂质的结构，为ML的质量控制提供了依据。
  • 摘要：蜂胶(propolis)是蜜蜂从植物幼芽与树干上采集的树胶与其上颚腺分泌物和蜂蜡等混合加工而成的一种具有芳香气味的胶状固体物.蜂胶成分复杂,已知成分包括多酚类(黄酮、酚酸及其酯类)、萜类、甾类、氨基酸及挥发性物质,这些物质具有抗细菌、抗病毒、抗炎、抗癌、清除自由基等功效,因此蜂胶的保健功效逐渐被认可.蜂胶的化学成分受地域、气候、植被资源等因素的影响,导致不同产地的蜂胶化学成分有很大差异.如果能够快速准确地发现不同产地蜂胶之间香气成分的差异,建立不同地区蜂胶香气成分的指纹图谱,对蜂胶产品的质量标准是一个很好的补充,并且可以为真假蜂胶的辨别提供有力证据.本文利用具有高选择性、高富集能力、分析快速等特点的固相微萃取技术分别提取安徽、河北、河南、新疆四个产地蜂胶中的香气成分，通过气质联用仪分析比较它们香气组成及含量变化，获得较好结果，为建立蜂胶指纹图谱提供基础数据。
  • 摘要：白藜芦醇(Resveratrol)是植物体内天然存在的二苯乙烯类多酚物质,它存在于多种高等植物如葡萄、花生、桑葚、苜蓿中.其中,葡萄中含量较高,尤以葡萄果梗、叶片及果皮中的含量较高,且以反式结构的白藜芦醇为主.白藜芦醇的化学名称为3,5,4'-三羟基芪,分子式为C14H12O3,反式白藜芦醇的结构式如图1所示.白藜芦醇能降低血脂，减少血小板的凝聚，预防心血管疾病的发生；白藜芦醇的生物活性表现使其有望成为人类预防癌症的一种天然物质，它可以抑制环氧合酶及过氧化氢酶催化合成产物诱导的癌症；此外，它还可以治疗皮炎、皮癣等过敏性疾病。因此，近年来白藜芦醇对人体功能的影响日益受到重视。本文通过采用HPLC-IT-TOF鉴定一种果浆保健品中的白藜芦醇并测定其含量，结果表明，市售该进口保健品果浆饮品中含有白藜芦醇，其IT-TOF质谱裂解规律与白藜芦醇对照品完全一致，且含量高达2.668mg/g，即87.64mg每袋，相当于至少127瓶红葡萄酒中白藜芦醇的含量。
  • 摘要：MALDI/TOF MS是如今最简单、快捷与准确的蛋白检测手段,已经成为一个强有力的发现、鉴别疾病早期诊断标志物的蛋白组学工具.人类血清中含有复杂多样的蛋白,这些蛋白表达水平的差异能直接反映人体状态变化.自下而上(Bottom-up)方法最常应用于血清蛋白组学研究,可以提供更多的早期临床诊断信息.但血清样品在进行质谱分析前需经过繁琐的前处理,例如胰蛋白酶消解、2D凝胶电泳或液相色谱分离等;同时在用MALDI/TOF MS鉴定低丰度蛋白过程中,由于血清蛋白浓度的动态范围可达10～12数量级,而且高丰度蛋白会抑制低丰度蛋白的质谱信号,阻碍质谱对低丰度蛋白标志物的鉴定及Bottom-up蛋白组学在临床诊断中的应用.本文合成一种磁性金属-有机骨架(MOFs)复合物，并探讨用于MALDI/TOF MS检测的血清多肽富集，提出了基于微波辅助甲酸水解蛋白结合Fe304-COOH@MIL-100复合物选择性富集血清蛋白标志物的简便、快速的蛋白组学方法。通过该方法，提升质谱蛋白检测的分辨率与灵敏度，提高蛋白鉴定数量，从而实现血清蛋白生物标志物快速筛选。
  • 摘要：随着中国经济增长,化工行业发展迅速,有机化工产品种类和数量与日俱增.由于生产管理不善及运输等原因,在生产、运输和使用过程中半挥发性有机物(SVOCs)所导致的水污染事故频有发生.半挥发性有机污染物(SVOC)是指沸点在170～350°C、蒸汽压在13.3～10-5Pa的有机物,部分SVOCs容易吸附在颗粒物上.主要包括多环芳烃、氯苯类、硝基苯类、肽酸酯类、有机磷农药、有机氯农药、亚硝基胺类、苯胺类和苯酚类等化合物.这些物质很多具有致癌、致畸、致突变的活性,已被美国环保局(EPA)列入优先检测的有机物污染物黑名单.通过HS-SPME-GC-MS方法对生活饮用水中9种半挥发性有机物及六氯丁二烯进行了测定，线性良好，具有较高的精确性、准确性和灵敏度。避免了液液萃取法和固相萃取法前处理复杂、样品量大及有机试剂用量大的缺点。在将多种化合物合并分析的同时，SPME的富集作用能够提高待测物的灵敏度。CTC COMBI-xt PAL与SPME配合使用，实现了全自动化，省时省力、准确高效，符合GB 5749-2006中对生活饮用水中各物质的限量需求，值得推广使用。
  • 摘要：基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry,MALDI-TOF MS)技术在分析合成聚合物、生物样品等方面起重要的作用.近年来,因其分析速度快,灵敏度高,成为生物多肽样品定量分析的一种有效手段.在进行质谱定量研究时,质谱信号的稳定性和再现性是影响定量的关键因素.本文将离子液体基质应用到质谱定量分析中,结果表明:与传统基质相比,离子液体基质出现很好的再现性,并且在用多肽作为内标定量多肽时得到很好的线性关系.在质谱研究和分析中，利用离子液体基质l-Melm-CHCA具有很好的再现性，此外，在定量多肽时在一定浓度范围内呈现很好线性关系，由此可见，在用MALDI-TOF MS分析时，样品间、靶点间的变化利用离子液体基质可以有效地减小，从而为质谱定量提供一种新的、快速的途径。关于离子液体基质在质谱定量中其他方面的应用，目前正在研究过程中。
  • 摘要：本文选择在中药材种植中广泛使用的153种农药作为目标物,选择川芎和当归两种典型的中药基质,从基质效应、回收率、重复性、线性关系、检出限和定量限等方面对这两种前处理方法进行了比较研究,提出评价结论为相关工作提供参考.
  • 摘要：城市大气污染日趋严重.植物叶片对大气中的污染物有吸附和积累作用.同时污染物在植物体内经过氧化还原反应而被降解,从而达到净化空气的目的.经研究叶片中重金属的累积量与大气中的相对质量分数呈显著正相关,可较好地指示市区大气中重金属的污染状况.分光光度法或原子吸收法是测定可溶性重金属离子Pb2+、Cd2+、Cr3+、Ba2+、Ni2+的传统方法，此类方法只能对重金属元素逐一测定，无形中增加了分析时间。高效毛细管电泳技术具有较高的分离效率和自动化程度，且所需样品量少，安全环保，具有广阔的应用前景。因此，将高效毛细管电泳法应用于重金属离子的分离分析非常具有实际意义。
  • 摘要：功能性微球本身具有独特的比表面积大、扩散性和运动性好、凝集作用大等优点,且便于根据不同的用途而赋予各种性状,从而得到广泛应用[1].其中,荧光微球作为一种特殊的功能微球,因其稳定的形态结构及稳定而高效的发光效率等特点,越来越受到广大科研工作者的青睐.异硫氰酸荧光素(FITC)是目前应用最广泛的荧光素，主要用于荧光抗体技术中，能和各种抗体蛋白结合，结合后的抗体不丧失与一定抗原结合的特异性，并在碱性溶液中具有强烈的绿色荧光，而人眼对黄绿色较为敏感，便于识别；若在其表面包覆具有良好的生物相容性且表面羟基易修饰的硅胶，其利用范围将大大增强。本文引入γ-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)做桥梁，先将FITC与APTES结合制得前驱体，再利用反相微乳液既法包覆硅胶，从而制备了一种新型核-壳荧光纳米硅球，并利用质谱对其反应机理进行初步探究。
  • 摘要：食品安全中药物的残留问题已引起人们的高度重视.磺胺二甲基嘧啶是在兽药方面作为抗菌类复合物普遍使用的磺胺类药物,它可以治疗牲畜的慢性和急性细菌传染病,但是如果治疗方法和药品用量不合理,那药物将会在治疗后残留下来.这些药物残留可通过一定途径带入到农产品中,比如牛奶中,会给人类健康带来不良影响.而磺胺二甲基嘧啶是目前使用最普遍的磺胺类药物,依靠磺胺二甲基嘧啶生存微生物的排泄物可以使这些药物在治疗人类疾病的时候失效,并且还有过敏反应和它的致癌性.本研究的目的是合成粒径较小、单分散性好的磺胺类分子印迹磁性微球，将是一种应用价值很大的吸附剂。本研究用一锅合成法合成了双键功能化介孔磁性微球，经表面聚合制备磺胺二甲基啼咤分子印迹聚合物微球，并且对它的吸附性能、形貌和化学性能进行了表征。结果表明微球大小均一、分散性较好、吸附量高等优点。
  • 摘要：呋喃西林为柠檬黄色的结晶性粉末,在水中的溶解度小,易受高温和光照的双重影响,久置日光下色渐变深,逐渐降解.呋喃西林为呋喃醛属中的杀菌剂,是一种合成的抗菌药物,能够杀死对磺胺类、青霉素、链霉素等有抗药性的菌珠,临床用作消毒防腐药.杂质A为呋喃西林的合成原料.目前,文献报道测定呋喃西林的方法主要有电化学传感器、微流体系统、化学发光、酶联免疫吸附(ELISA)、高效液相色谱(HPLC)、液-质联用技术(LC-MS/MS)等方法.本文建立简便、快速的MECE法分离分析呋喃西林及其相关杂质A，呋喃西林和杂质A分离分析时间在6min之内。该方法具有良好的线性，精密度和准确度，在实际样品分析中取得了满意的效果。
  • 摘要：质谱成像(mass spectrometry imaging,MSI)是将质谱检测与影像技术相结合,应用于生物组织中内源性或外源性分子的直接定性或定量可视化检测的新型成像技术.利用该技术可获得被测样品任何区域内、任意指定质荷比离子(m/z)的可视化图像,可以全面、快速地获取被测物的相对含量和分布等重要信息,同时,还可以通过图像直观地揭示某个时间点生物体内发生的与生理、病理相关的分子事件及其分布特征.MSI是一种有效的探究疾病相关组织中的分子分布与疾病发生之间关系的技术方法。相信随着生物组织样品制备技术、质谱离子化方法、质量分析检测技术和数据处理技术的不断发展和完善，MSI技术的空间分辨率、检测灵敏度、质量分析范围、标准化定量分析能力等都将进一步提高，它必将成为药物研发、生物标志物发现、疾病发生机制和疾病诊断研究领域的新型技术手段。
  • 摘要：在俄罗斯植物学家Michail Tswett首次提出色谱法后,随研究的不断深入,色谱法得到了广泛的应用,尤其是高效液相色谱法色谱和气相色谱法.质谱法是将被检测物质在真空系统状态下离子化,通过离子质荷比的大小不同,实现物质的成分和结构分析.20世纪50年代后,质谱法成为鉴定有机物结构的重要方法,也是唯一可以确定分子式的方法,对结构鉴定起到重要作用.随着现代分析技术的不断发展，色谱-质谱联用技术显现出高效、高灵敏度和好选择性等优势特点，逐渐成为现代研究中重要的分析手段。色谱-质谱同样已成为了药学领域最便捷的分析技术，被广泛的应用于体内药物的分析、药品检验、天然药物分析等药学各个方面。
  • 摘要：在日常的饮用水中,细菌、病毒和原生生物等会引起人体肠道疾病以及发热等不适症状,直接影响了人体健康.因此,为抑制或杀死饮用水中存在的病原微生物,减少其对人体健康带来的直接威胁,在饮用水处理过程中,通常需要向饮用水中加入消毒剂,进而保证饮用水的相对安全.离子色谱对于检测饮用水中的消毒副产物卤乙酸具有重要意义，随着SPE方法的不断发展，离子色谱法在测定卤乙酸方面将有很大的发展前景。
  • 摘要：质谱法(MS)指广泛应用于各个学科领域中的通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种分析技术.质谱法的原理是使被测样品分子先形成气态离子,然后按离子的质荷比m/z,对其进行分离和检测的一种分析方法,被广泛应用于原子能、地质学、合成化学、药物化学及代谢产物、天然产物的结构分析以及食品安全、石油化工、环境科学、生命科学等领域.MRT-MS是近年来发展的一种新型质谱技术，具有分析方法简单、无需样品预处理、无需有毒有害化学药剂、分析速度快、灵敏度高等优势，广泛应用于药品、食品、环境、生物学、刑侦等多个领域，具有重要的实用价值。
  • 摘要：将细胞膜作为色谱配基可在最大程度上保证膜蛋白(尤其是跨膜蛋白)的天然构象,进而有效的研究膜蛋白与其他分子间相互作用,细胞膜色谱(CMC)便因此而生.贺浪冲教授采用硅胶颗粒作为细胞膜载体,开创了细胞膜固定相的制备方法,是世界上最早提出并实践CMC观念的人.Wainer教授从本世纪初也开始研究CMC,发表了一系列文章.Wainer教授使用人工膜介质为膜蛋白载体,膜蛋白靠扩散融合到载体上,故Wainer教授开发的技术是固定化膜蛋白而非细胞膜.本研究成功制备了一种多孔聚合物涂层毛细管微柱，并将其作为细胞膜载体，建立了mCMC方法。同传统的CMC法相比，mCMC可获得相同的分离效果，同时仅需要近千分之一细胞膜，且样品和缓冲液的消耗量也大大降低。故mCMC可作为CMC的有力补充，用于难以大量获得的细胞（如干细胞）的研究。
  • 摘要：固相微萃取(SPME)是在固相萃取基础上发展起来的一种新的萃取分离技术，它集采样、萃取、浓缩和进样于一体,与液-液萃取和固相萃取相比;具有操作简单,样品用量小,无需萃取溶剂,易于自动化控制等特点;它克服了固相萃取回收率低、吸附剂孔道易堵塞等缺点.SPME除与GC、GC/MS法联用外,还可与HPLC、CE、UV法等多种分离分析技术联用.现已广泛应用于大气、水体、土壤、生物材料、食品、药品中各类挥发性或半挥发性有机化合物的分析;本文综述了近年来SPME及联用技术在环境样品分析中的应用.SPME萃取分离技术具有操作简单快捷、灵敏度高、取样量少、无需萃取溶剂、易于自动化控制等优点，越来越受到人们的广泛关注。随着分析工作者在SPME及联用技术上的不断优化和确证，自动化的SPME应用将会更加广泛，尤其是在环境样品分析领域将得到更快发展，并将建立一系列标准的检测方法。
  • 摘要：吹扫捕集(Purge&Trap,P&T)技术是20世纪70年代发展起来的一种新型、高效的样品预处理技术.它是将等份的样品注入一个密封的玻璃样品瓶中,使用高纯氦气或者氮气以恒定的流量、温度和时间对样品进行吹扫,从样品基质中吹扫出来的挥发性物质被吹扫气体输送到捕集阱(主要由吸附管和制冷剂组成)中;吹扫气体通过捕集阱时,其中的挥发性物质被吸附管捕集浓缩,而吹扫气体流过吸附管并排空.吹扫捕集作为样品的前处理方式，其特点是取样量少，富集效率高，受基体干扰小，样品无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，它与气相色谱联用是一种广泛使用成熟的分析测试技术。美国和日本关于测定VOCs的标准方法已经广泛采用了吹扫捕集气相色谱联用技术；我国在对生活饮用水、土壤、空气、食品、生物材料等样品中VOCs的测定方法仍采用顶空气相色谱法。因此，加强此项技术的应用与开发，将在环境样品中对VOCs的测定有更好的前景。
  • 摘要：糖类化合物在自然界中存在极广而且种类繁多,在生物体的生命过程中起着十分重要的作用.根据糖类分子内含单糖单元数目的多少可以分为单糖、寡聚糖、多聚糖等.糖类化合物的复杂结构决定了其在生命过程中功能的多样性,糖类不仅为生命活动提供能量,还参与细胞识别、细胞间信息传递、特异性免疫等一系列生命活动.尤其是近年来中药的发展和进步，引起了人们对于糖类化合物药用价值的高度重视，使得多糖类药物的分离纯化技术得到了长足的发展。目前，植物中活性多糖的提取及分离纯化技术已经成为一项热点项目。
  • 摘要：液相色谱-质谱联用(LC-MS)是以高效液相色谱与质谱仪联合而成,能对已知或未知物进行科学、快速、准确的定性定量分析,提供复杂样品的分子量、分子结构信息.它是目前快速、微量、精确测定相对分子质量的方法,是在对样品了解甚少的情况下首选的分析检测手段,同时也是在已知的情况下对样品进行纯度、结构分析的重要方法,因此,液相色谱-质谱联用技术在有机化学物质的检测方面起着作重要的作用.目前液质联用技术在传统较高沸点有机化合物检测上比较成熟,但对近年新发展的离子液体检测研究较少.液质联用可以很好地应用在化工有机合成领域，广泛地用于离子液体检测中，充分说明液相色谱质谱联用技术的广泛性，通过质谱图可以很直观的展现出离子液体的纯度，进而很快的假定杂质的基本结构，对今后合成离子液体有很好的指引作用。
  • 摘要：中国是水产品的养殖大国和出口大国,为了防治水生动物疾病、促进生长、增加成活率、提高经济效益,各类兽药被广泛应用于水产养殖中.近年来,水产品中的兽药残留事件时有发生,严重影响水产品的安全,其危害越来越引起人们的重视.超高效液相色谱-三重四极杆-线性加速离子阱串联质谱仪，是目前国际上最先进的串联质谱系统，该系统将串联四极杆的扫描方式和线性加速离子阱的扫描方式结合在一起，通过对样品进行全扫描，并对MRM谱图进行增强离子扫描(EPI)，产生MS/MS谱图进行谱库检索，与标准品谱图进行比对，从而实现对待测物的筛查及确证。本研究采用UPLC-Qtrap建立的兽药多残留同时检测的方法，具有快速简便、灵敏度高等特点，特别是其独有的MRM→IDA→EPI扫描模式，对化合物进行了进一步的确证，方法的回收率、准确度均能满足兽药残留分析的要求，为兽药多残留测定缩短了检测时间，提高了检测效率及准确性。
  • 摘要：巴比妥类药物(又称巴比妥酸盐)是一类作用于中枢神经系统的镇静剂,属于巴比妥酸的衍生物,其应用范围可以从轻度镇静到完全麻醉,还可以用作抗焦虑药、安眠药、抗痉挛药.巴比妥类(barbiturates)药物是历史较悠久的镇静催眠药.它的种类很多,中国常见的有巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、戊巴比妥、司可巴比妥及其钠盐等.巴比妥类药物的毒性主要表现在对中枢神经系统的抑制,还能抑制延脑的呼吸中枢及血管运动中枢.人食入残留有巴比妥类药物的动物组织,可导致头晕、恶心、呕吐,长期摄入可能产生耐受性和成瘾性.本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱与三重四极杆质谱联用仪测定饲料中巴比妥类药物的分析方法。该方法在5min内完成4种巴比妥类药物的分离分析，线性范围和相关系数分别在1.0～200μg/L和0.9974～0.9992之间。对低中高不同浓度的混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.02%～0.14%和0.99%～4.28%之间，仪器精密度良好。为了考察方法的灵敏度，在饲料空白样品中添加0.05mg/kg混合标样，4种巴比妥类药物均得到较好的响应，可满足国标《GB/T23741-2009饲料中4种巴比妥类药物的测定》中的要求。实验结果表明该方法快速高效、精密度好、灵敏度高，可以满足饲料中巴比妥类药物的检测需求。
  • 摘要：农药残留问题是目前影响食品安全的首要问题,一直被世界各国政府和组织所关注.目前农药残留测定的仪器方法包括气相色谱法、气相色谱-质谱法和液相色谱-串联质谱法,随着世界各国对食品中农药残留种类的要求越来越多、最高农药残留限量标准的要求越来越低,研究和建立食品中低浓度(0.01mg/kg)多组分农药的同时分析方法以保证食品的质量与安全和促进农产品的出口贸易十分必要.本文利用岛津的GCMS-TQ8040建立了同时分析茄子基质中多种农残的方法。198种农药在0.005mg/kg添加浓度下，加标回收率在70%～120%之间，以lOμg/L浓度的标液为例连续进6针进行重复性实验，其峰面积相对标准偏差(RSD)均在12%以下。该方法快速、简单易操作，可用于蔬菜样品中农药残留的定量测定。
  • 摘要：近年来,雾霾引起社会普遍关注.PM2.5既是主要雾霾成分也是其他污染物的载体.PM2.5是指环境空气中空气动力学当量直径小于等于2.5μm的颗粒物,世界卫生组织(WHO)将其定义为可进入肺部的颗粒物.与较粗的大气颗粒物相比,PM2.5粒径小,面积大,活性强,易附带重金属等有毒、有害物质,且在大气中的停留时间长、输送距离远,因而对人体健康和环境空气质量的影响更大.而PM2.5中的重金属对人体的伤害更大,对其进行监测意义重大.采用超声辅助提取环境空气PM2.5中的金属元素，操作简单、快速。采用ICP-MS法测定PM2.5中12种金属元素，方法灵敏度高、检出限低、线性范围宽、分析速度快、检测准确，具有较高的回收率和良好的重现性，各项技术指标均符合方法学要求，可以满足环境空气质量监测的需要，适用于PM2.5中多种金属元素含量的分析测定。
  • 摘要：海参因其具有提高记忆力、延缓性腺衰老,防止动脉硬化以及抗肿瘤等作用被大众喜爱.近年来,为了提高海参幼苗成活率,防止生病,一些养殖户会在参苗池里大量添加抗生素等药物.据调查,由硝基呋喃类药物导致的活海参不合格率为10％.硝基呋喃药物是一类人工合成的广谱抗菌药,主要包括呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮、呋喃妥因,对格兰氏阳性菌和格兰氏阴性菌的作用效果显著,曾被广大水产品及家禽养殖户所使用.研究采用改进的QuEChERS结合LC-MS/MS对200批活海参进行硝基呋喃代谢物的检测，方法回收率为88.0%～109.6%，RSD为3.8%～11.0%，检出限为0.5μg/kg。结果表明，200批活海参合格率为90%。该方法处理简单、重复性好、检出限低，可同时实现4种硝基呋喃代谢物的检测，完全满足国内外硝基呋喃类药物的监控和检测要求。
  • 摘要：煤焦油是煤干馏过程中得到的黑褐色黏稠产物,按焦化温度不同所得焦油可分为高温焦油(1000°C左右)、中温焦油(700～900°C)和低温焦油(450～600°C).煤焦油的化学组成复杂,其中有些产品具有极大的经济价值,有些产品甚至不可能或者不能经济地从石油化工原料中取得,如多环芳烃和炭素工业的沥青就主要来自煤焦油.因此,煤焦油产品在世界化工原料需求中有极其重要地位.煤焦油是一种非常复杂的混合物，除烃类外还含有大量的极性和非极性杂原子化合物，氮化合物是其中主要的杂原子化合物。煤焦油中的杂原子化合物为其后续加工带来一定影响。煤焦油中的氮化合物不仅会导致其加工过程中催化剂中毒而失去活性，也会影响油品的抗乳化性及抗氧化安定性，同时还会因燃烧产生NOx对环境造成危害。因此，研究煤焦油的化学组成和结构，为煤焦油深加工及利用非常必要。国内外已有一些关于煤焦油分析方法的报道，主要有荧光分光光度法、核磁共振法、气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱．傅里叶变换红外光谱法和气相色谱-质谱法。其中气相色谱-质谱法是分析煤焦油组成最为有效的方法。本文采用化学处理、柱色谱分离与气相色谱-质谱法相结合的方法对高温煤焦油(<370°C)馏分油中氮化物进行定性定量分析，为高温煤焦油深加工提供数据支持。

客服邮箱：kefu@zhangqiaokeyan.com

京公网安备：11010802029741号 ICP备案号：京ICP备15016152号-6 六维联合信息科技 (北京) 有限公司©版权所有 出版物经营许可证

  • 客服微信

  • 服务号