串联质谱法

摘要： 目的通过分析该院近3年新生儿高苯丙氨酸血症(HPA)筛查结果,了解该地区HPA筛查技术应用及家系基因变异情况,可进一步提高筛查、诊治、产前诊断的能力。方法采用荧光法和串联质谱法检测2018年1月至2020年12月自愿接受筛查的128997例新生儿足跟血苯丙氨酸(Phe)浓度,对筛查阳性者进行血串联质谱、生化、尿气相色谱、基因等相关检测进行确诊。结果两种检测方法均能有效检出11例确诊HPA患儿。筛查的128997例新生儿中有11例确诊为HPA患儿,其中轻度HPA患儿2例,经典型PKU患儿9例;由2例家系基因结果发现新发变异c.155T>G。结论该研究综合分析了HPA发病率、家系基因变异及荧光法、串联质谱法和基因检测3种主要方法联合应用的最新情况,有助于新生儿遗传代谢病筛查质量的提高、HPA患儿的早期诊治、遗传咨询等。

摘要： 目的:回顾性分析石家庄市新生儿高脯氨酸血症筛查情况,了解其患病率及脯氨酸脱氢酶(proline dehydrogenase,PRODH)突变情况。方法:采用串联质谱技术-非衍生法检测滤纸干血斑中脯氨酸浓度,对石家庄市2014年1月—2020年12月出生的活产新生儿进行筛查,进一步采用基因测序技术对筛查阳性患儿进行PRODH基因突变检测,Sanger测序验证。结果:172895例新生儿中筛查阳性患儿10例,基因确诊5例,患病率为1/34579。5例患儿中PRODH基因复合杂合突变4例;基因整体杂合缺失1例。基因突变分析发现点突变4种,其中文献已报道2种,分别为c.1322T>C和c.1363G>T;文献尚未报道2种,分别为c.273+1G>C和c.334delA。随访结果发现,除1例患儿语言发育稍落后,其余均正常。结论:石家庄市新生儿高脯氨酸血症患病率为1/34579;检测到基因突变确诊5例患儿,发现2种未报道基因突变,丰富了基因数据库。

摘要： 目的:探讨北京市新生儿短链酰基辅酶A脱氢酶缺乏症(SCADD)的发病率、临床特征及基因突变特点。方法:采用串联质谱法检测2014年8月至2022年3月北京市100603名新生儿干血斑中酰基肉碱水平,采用气相色谱-质谱法检测尿有机酸,高通量测序检测基因突变。对SCADD确诊患儿进行临床、生化指标检查及基因突变特点分析,并随访患儿的生长发育和智能发育情况。结果:100603名活产新生儿中初筛丁酰基肉碱(C4)浓度升高或伴C4/丙酰基肉碱(C3)比值升高196名,召回131名新生儿,确诊SCADD患儿5例,SCADD发病率为4.97/10万(1/20121)。5例确诊患儿均无明显临床表现,血C4及C4/C3比值均增加,其中4例尿乙基丙二酸增加。5例确诊患儿中,ACADS基因检测到7种突变,均为已报道错义突变,其中1例患儿为纯合突变,其余均为复合杂合突变。5例患儿的随访年龄中位数为33(4~40)个月,随访期间均未出现临床症状,体格及智力发育正常。结论:北京市SCADD发病率为1/20121,通过新生儿筛查确诊的SCADD患儿无明显临床症状,预后较好。

摘要： 目的:了解重庆市脂肪酸氧化代谢病(FAOD)的发病率、临床特征、基因突变特点及预后。方法:采集2020年7月至2022年2月重庆医科大学附属妇女儿童医院新生儿疾病筛查中心招募的35374名新生儿的血液标本,采用串联质谱法检测干血斑中酰基肉碱谱,初筛阳性的患儿于2周内召回,进一步通过尿有机酸、血生化及基因检测等方法确诊,并对确诊患儿进行治疗和随访。结果:35374名新生儿初筛阳性267例,初筛阳性率为0.75%,基因确诊5例(FAOD发病率为1/7075),其中原发性肉碱缺乏症(PCD)3例(发病率为1/11791),短链酰基辅酶A脱氢酶缺乏症(SCADD)和极长链酰基辅酶A脱氢酶缺乏症(VLCADD)各1例(发病率均为1/35374)。3例PCD患儿SLC22A5基因突变以c.1400C>G和c.338G>A常见,c.621G>T为新突变,其中2例患儿予口服补充左卡尼汀,随访期间无临床表现;1例患儿拒绝治疗,于6月龄急性发作,补充左卡尼汀后症状好转,现生长发育正常。1例SCADD患儿检出ACADS基因复合杂合突变(c.417G>C和c.1054G>A),无临床表现。1例VLCADD患儿检出ACADVL基因复合杂合突变(c.1349G>A和c.1843C>T),新生儿期急性发作,治疗好转后予富含中链脂肪酸的奶粉喂养至今,随访期间发育正常。结论:重庆市FAOD发病率较高,其中PCD比例最高,VLCADD患儿临床表型严重。通过新生儿筛查,早诊断、早治疗有助于改善患儿预后。

摘要： 目的:建立串联质谱法检测6种溶酶体贮积症(LSD)相关酶活性切值的计算方法。方法:采用串联质谱法对26689名新生儿及7例临床确诊患儿进行6种LSD(糖原贮积症Ⅱ型、法布里病、黏多糖贮积症Ⅰ型、克拉伯病、尼曼-皮克病A/B和戈谢病)相关酶活性检测,将每批次酸性β葡糖脑苷脂酶、酸性鞘磷脂酶、β半乳糖脑苷脂、α-L-艾杜糖苷酸酶、酸性α葡糖苷酶活性中位数的20%以及α半乳糖苷酶活性中位数的30%作为切值。对酶活性结果小于切值70%的标本进行基因诊断。结果:7例临床确诊患儿的酶活性均低于相应切值,提示本研究建立的切值计算方法有效。26689名新生儿筛查LSD可疑阳性142例(0.53%),其中β半乳糖脑苷脂缺乏25例、α-L-艾杜糖苷酸酶缺乏1例、α半乳糖苷酶缺乏19例、酸性α葡糖苷酶缺乏97例。确诊LSD患儿8例,其中糖原贮积症Ⅱ型3例、克拉伯病3例、法布里病2例,阳性预测值约为5.6%。6种LSD酶活性切值在3—8月份时均呈下降趋势,在9—12月份时均呈上升趋势,不同月份之间差异有统计学意义(P<0.05)。结论:本研究建立的串联质谱法筛查LSD相关酶活性切值计算方法有效,其中温度、湿度等因素可影响酶活性。

摘要： 目的建立高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS法)测定大鼠血浆苯甲酰新乌头原碱浓度的方法,并初步研究其在大鼠体内的药代动力学(药动学)行为。方法以甲基叔丁基醚液-液萃取大鼠血浆样品,采用UltimateAQ-C18column(3.0μm,2.1mm×100.0mm)色谱柱进行色谱分离,柱温40°C,以流动相乙腈(A,含体积分数0.001甲酸)-体积分数0.001的甲酸溶液(B)梯度洗脱(0~0.5min,体积分数0.25A;0.5~3.5min,体积分数0.25~0.70A;3.5~4.0min,体积分数0.70A),流量0.4mL/min,进样量10μL,分别以质子数/电荷数的比值(m/z)590.5→540.4和m/z646.7→587.0为待测成分及内标的质谱检测条件。大鼠灌服5、10、20mg/kg苯甲酰新乌头原碱后,分别在0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、4.0、6.0、9.0、12.0和24.0h取样,测定其血浆中苯甲酰新乌头原碱的浓度,应用药动学数据处理软件DAS2.0计算药动学参数。结果苯甲酰新乌头原碱质量浓度为0.1~1000.0μg/L范围内线性关系良好,定量下限为0.1μg/L;苯甲酰新乌头原碱和内标的提取回收率均高于93%,日内和日间相对标准差(RSD)均<10.7%;苯甲酰新乌头原碱样品在室温和低温长期放置稳定性、冻融稳定性、预处理后供试液稳定性RSD分别小于10.2%、4.6%、10.9%、3.4%;苯甲酰新乌头原碱在大鼠体内吸收较快,达峰时间约2h,但是吸收较差,绝对生物利用度仅有0.76%。结论本文建立的LC-MS/MS法操作简便,稳定可靠,适用于苯甲酰新乌头原碱的药动学研究。

摘要： 目的对14例甲基丙二酸血症(MMA)患儿的临床表现、基因突变类型、治疗效果及预后进行分析总结,为筛查及治疗MMA积累经验。方法选取2016年10月~2020年4月在山西省儿童医院经串联质谱技术、基因测序确诊为MMA的14例患儿作为研究对象,其中男9例,女5例,发病年龄16 h~7岁不等。7例合并型MMA患儿给予药物治疗,5例单纯型MMA患儿给予饮食控制治疗(2例患儿于治疗前已死亡)。结果14例MMA患儿中9例(64.3%)通过新生儿筛查发现,5例(35.7%)为发病后临床诊断。14例患者均接受基因检查,并均检出突变,其中MUT基因突变6例,MUT基因与MMAA基因复合杂合突变1例,MMACHC基因突变5例,MMAA基因突变1例,CD320基因单杂合突变1例。14例患儿均接受了随访,最长随访时间4年,3例患儿已死亡,存活的11例患者中,4例患儿生长发育基本正常,7例患者有不同程度的智力低下。经过不同治疗方法后,7例合并型MMA患儿的血丙酰肉碱C3水平[治疗前:(6.99±0.94)umol/L,治疗后:(4.19±2.04)umol/L]、丙酰肉碱与乙酰肉碱比值C3/C2[治疗前:1.07±0.45,治疗后:0.57±0.14]、尿甲基丙二酸水平[治疗前:(159.17±138.48)umol/L,治疗后:(57.69±46.25)umol/L]及甲基枸橼酸水平[治疗前:(42.20±43.82)umol/L,治疗后:(3.18±5.51)umol/L]均较治疗前明显下降,差异有统计学意义;另外5例单纯型MMA患儿的血丙酰肉碱C3水平[治疗前:(13.45±3.97)umol/L,治疗后:(5.88±2.97)umol/L]、丙酰肉碱与乙酰肉碱比值C3/C2[治疗前:1.01±0.43,治疗后:0.58±0.57]、尿甲基丙二酸水平[治疗前:(172.32±128.29)umol/L,治疗后:(22.50±27.30)umol/L]及甲基枸橼酸水平[治疗前:(7.02±2.52)umol/L,治疗后:(0.81±1.13)umol/L]均较治疗前明显下降,差异有统计学意义。结论液相串联质谱技术对新生儿疾病筛查及MMA早期确诊至关重要。基因检查对MMA患儿的进一步诊断、治疗及预测预后至关重要。患儿的治疗效果与患儿基因型、发病年龄及对维生素B12的反应性有关。

摘要： 目的了解宁海县儿童维生素A、D水平营养状况,并分析其影响因素。方法收集2054例儿童为研究对象,采取UPLC-MS/MS方法检测维生素A、D水平。结果剔除已进行医学干预的营养不良儿童350例,最终1704例纳入研究。维生素A水平随着年龄的升高而升高;维生素D总体水平和维生素D3水平的变化趋势基本一致,6岁儿童维生素D3含量高于4~6岁儿童;维生素A的水平季节分布表现为春>夏>秋>冬,维生素D表现为春>秋>冬>夏(P0.05)。结论维生素A、D的水平与年龄、季节、营养状况有关,应该根据不同年龄、季节、营养状况合理补充。

摘要： 目的对国产“MS/MS琥珀酰丙酮和非衍生化多种氨基酸、肉碱测定试剂盒”(广州市丰华生物工程有限公司,以下简称MS/MS试剂盒)测定新生儿干血滤纸片(dried blood spots specimens,DBS)中氨基酸和肉碱这两类指标的性能进行验证,评估其是否适用于新生儿遗传代谢病筛查。方法(1)通过测定室内质控品和室间质控品,评估精密度和准确度;(2)收集1513例干血滤纸片样本,同时使用MS/MS试剂盒和NeoBase^(TM) Non-derivatized MSMS kit(Perkin Elmer公司)进行检测,分析两种检测试剂盒的一致性,并比较MS/MS试剂盒检测结果和临床诊断结果的一致性;(3)对MS/MS试剂盒检测结果进行分析,初步确定筛查指标的参考范围。结果(1)MS/MS试剂盒检测10种氨基酸的变异系数分别为2.36%~6.85%(CV_(批内))和2.52%~7.44%(CV_(批间)),1种琥珀酰丙酮和15种肉碱的变异系数分别为2.42%~7.12%(CV_(批内))和4.23%~9.54%(CV_(批间))。准确度符合要求;(2)MS/MS试剂盒与NeoBase^(TM) Non-derivatized MSMS kit的一致性评价显示,阳性一致性82.7%、阴性一致性99.5%和总一致性98.7%,kappa=0.854,MS/MS试剂盒检测多种遗传代谢病的灵敏度为100.0%,特异性为96.8%;(3)根据检测结果建立了各筛查指标的初始参考范围,后续随着检测数据的不断积累,将进一步修正切值。结论(1)MS/MS试剂盒检测结果符合实验室性能要求,可应用于新生儿多种遗传代谢病的筛查。(2)MS/MS试剂盒应用于新生儿多种遗传代谢病的筛查需要根据统计结果重新设定参考区间。

摘要： 目的探讨遗传代谢病的疾病谱、发病率、遗传特征及随访追踪情况。方法选取2010年12月至2019年12月上海部分助产机构出生的活产儿遗传代谢病筛查结果进行回顾性分析。新生儿均在出生48 h并充分哺乳后采集足跟血置于特定滤纸上,采用非衍生化串联质谱法进行氨基酸、有机酸、线粒体脂肪酸氧化缺陷3大类疾病筛查,对筛查阳性病例召回诊断,确诊患儿进行治疗和随访。结果共筛查213391名活产儿,诊断遗传代谢病52例,总发病率为1∶4104,其中氨基酸代谢障碍28例(1∶7621),有机酸代谢障碍9例(1∶23710),线粒体脂肪酸氧化缺陷15例(1∶14226),发病率排在前4位的依次为苯丙氨酸羟化酶缺乏症12例、短链酰基辅酶A脱氢酶缺乏症8例、高甲硫氨酸血症6例和甲基丙二酸血症5例;另外确诊母源性原发性肉碱缺乏症14例和母源性3-甲基巴豆酰辅酶A羧化酶缺乏症2例。52例患儿随访结果,死亡5例(9.6%),失访3例(5.8%),44例(84.6%)患儿明确诊断后,按照相应的诊疗指南给予特殊奶粉或药物治疗,并定期检测随访,体格和智能发育基本正常。结论本研究初步调查了上海部分地区新生儿氨基酸、有机酸、线粒体脂肪酸氧化缺陷的发生情况,通过早筛查、早诊断、早干预可改善患儿预后。

摘要： 目的：建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定山葵中乐果残留量的分析方法. 方法：山葵样品用乙腈和水提取,盐析后取上清液,上清液经C18、PSA、无水MgSO4净化,在电喷雾正离子(electronicspray ion,ESI+)模式下,通过优化色谱分离条件,用超高效液相色谱-串联质谱法采用多反应监测(multiplereaction monitoring,MRM)模式检测,结合乐果标准曲线进行外标法定量. 结果：方法中乐果在0.00125～0.5mg/L浓度范围内线性关系良好,线性方程为Y=2371831.1X+10169.6,相关系数r=0.9998(n=6).山葵中乐果在0.01、0.1、2mg/kg3个添加浓度水平下,平均回收率88.1％～97.8％,相对标准偏差为1.0％～3.5％(n=5).该方法乐果在山葵中定量限为0.01mg/kg. 结论：所建立的分析方法操作简便,分离、净化效果良好,灵敏度、准确度和精密度符合农药残留检测要求,可用于山葵中乐果残留量检测.

摘要： 目的：建立气相色谱-串联质谱法同时检测梨中34种农药残留量(包括有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药)的方法. 方法：匀浆后的样品经乙腈(含1％乙酸)溶液提取,N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化,无水硫酸镁脱水,氮吹浓缩后,采用气相色谱-串联质谱多反应离子监测(multi reaction monitor,MRM)方法检测,外标法定量. 结果：34种农药在0.001～0.1μg/mL的线性范围内均呈现良好的线性关系(r2为0.9973～0.9993).0.01、0.10mg/kg加标浓度下,各农药的平均回收率为83.3％～109.4％,相对标准偏差为1.3％～10.8％,该方法定量限为5.0μg/kg. 结论：该方法灵敏度高,准确性好,简便快速,适用于梨中多种农药残留量的检测.

摘要： 目的：建立一种同时检测盆栽辣椒中咯菌腈和精甲霜灵残留的超高效液相色谱-串联质谱法(ultraperformance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS),明确灌根处理方式下2种化合物的降解动力学. 方法：样品经乙腈溶液提取,QuEChERS方法净化,C18色谱柱分离,使用超高效液相色谱-串联质谱法进行测定. 结果：在0.0005～0.2mg/L质量范围内,咯菌腈和精甲霜灵的质量浓度与峰面积线性关系良好(r2＞0.99),定量限(limit of quantitation,LOQ)为0.0005mg/kg;在添加水平为0.01、0.05和0.1mg/kg时,咯菌腈和精甲霜灵在盆栽辣椒中的平均回收率为93.00％～111.60％,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.28％～7.95％.咯菌腈和精甲霜灵在盆栽辣椒中的消解动态符合一级动力学模型,半衰期分别为5.4d和8.7d.按推荐剂量和1.5倍推荐剂量灌根施药后3～14d,盆栽辣椒中咯菌腈的残留量小于0.0062mg/kg;盆栽辣椒中精甲霜灵的残留量小于0.0790mg/kg. 结论：该方法简单灵敏,定量准确,符合盆栽辣椒中咯菌腈和精甲霜灵残留测定的检测要求.

摘要： 目的：建立基于QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)贝母类中药中53种农药残留量的快速检测方法,并应用于193批样品筛查. 方法：根据调研选择禁限用及常用农药作为检测指标.采用QuEChERS法对样品进行前处理,气相色谱-串联质谱法测定. 结果：53种农药在一定含量范围内线性关系良好,相关系数(R)均大于0.9978;在三个水平进行回收率实验中,86.8％的农药在60％～140％范围内,RSD均小于15％;各农药检测限均小于0.01mg/kg.193批贝母类中药种共检出14种农药,91批样品有检出,检出率为47.2％. 结论：该方法检测指标具有一定针对性,且操作简便快速、灵敏可靠,适用于贝母类中药中农药残留的筛查测定.

摘要： 目的：建立用于豇豆及土壤中吡唑萘菌胺及其代谢物和嘧菌酯残留量检测的液相色谱-串联质谱方法. 方法：采用水和乙腈提取匀浆后豇豆和土壤样品,经N-丙基乙二胺和无水硫酸镁净化,使用甲醇(A)和0.05％甲酸水(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)对吡唑萘菌胺及其代谢物和嘧菌酯的定量离子和定性离子进行扫描,结合目标物标准曲线进行定量分析. 结果：经过3个水平的添加回收率实验,建立方法的平均回收率在74％～101％之间,相对标准偏差0.9％～9.2％(n=5).吡唑萘菌胺顺式异构体(SYN534969)、吡唑萘菌胺反式异构体(SYN534968)、吡唑萘菌胺代谢物一(SYN545364)、吡唑萘菌胺代谢物二(SYN545449)和嘧菌酯的仪器检出限分别为0.1、0.1、0.1、0.8和0.03mg/kg,加标回收实验得出吡唑萘菌胺代谢物二(SYN545449)在豇豆和土壤中的最低检出浓度均为0.05mg/kg,吡唑萘菌胺顺式异构体、反式异构体、吡唑萘菌胺代谢物一(SYN545364)及嘧菌酯的最低检出浓度均为0.005mg/kg. 结论：该方法简单、快速、准确,灵敏度高,适用于豇豆及土壤中吡唑萘菌胺及其代谢物和嘧菌酯残留量检测.

摘要： 目的：建立气相色谱-串联质谱联用法(GC-MS/MS)测定葛根中183种农药多残留方法,对样品进行筛查,了解葛根中农药残留量的情况.方法：样品经两次乙腈匀浆提取,浓缩,滤过加内标分析保护剂,用气相色谱质谱串联法技术进行检测.结果：回收率总体在60％～120％之间,相对标准偏差不大于15％,方法检出限总体在0.01mg·kg-1以下.结论：此方法灵敏度高,准确,可靠,可作为葛根中农药多残留测定方法.样品筛查结果表明,葛根中农药残留污染情况不太严重.

摘要： 目的：建立一种顶空进样-气相色谱-质谱联用法测定各类食品模拟物(酸性、醇类、油性等)中全氟正丙基乙烯基醚的迁移量.方法：浸泡液中全氟正丙基乙烯基醚通过顶空进样的方式(顶空瓶中样品在80°C温度下平衡30min)进入气相色谱柱,经过键合苯乙烯-二乙烯基苯多孔高聚物的毛细管柱分离后由质谱检测分析(质荷比69作为定量离子).结果：在优化的色谱柱、顶空平衡时间与温度等仪器条件下,本方法最低检出限达到0.01mg/kg,回收率在86.5％～112.0％之间,相对标准偏差小于10％（n=6).结论：该方法操作简单,灵敏度高,适合测定各类食品模拟物中全氟正丙基乙烯基醚迁移量.

摘要： 目的：建立一种顶空进样-气相色谱-质谱联用法测定各类食品模拟物(酸性、醇类、油性等)中全氟正丙基乙烯基醚的迁移量.方法：浸泡液中全氟正丙基乙烯基醚通过顶空进样的方式(顶空瓶中样品在80°C温度下平衡30min)进入气相色谱柱,经过键合苯乙烯-二乙烯基苯多孔高聚物的毛细管柱分离后由质谱检测分析(质荷比69作为定量离子).结果：在优化的色谱柱、顶空平衡时间与温度等仪器条件下,本方法最低检出限达到0.01mg/kg,回收率在86.5％～112.0％之间,相对标准偏差小于10％（n=6).结论：该方法操作简单,灵敏度高,适合测定各类食品模拟物中全氟正丙基乙烯基醚迁移量.

摘要： 目的：建立一种顶空进样-气相色谱-质谱联用法测定各类食品模拟物(酸性、醇类、油性等)中全氟正丙基乙烯基醚的迁移量.方法：浸泡液中全氟正丙基乙烯基醚通过顶空进样的方式(顶空瓶中样品在80°C温度下平衡30min)进入气相色谱柱,经过键合苯乙烯-二乙烯基苯多孔高聚物的毛细管柱分离后由质谱检测分析(质荷比69作为定量离子).结果：在优化的色谱柱、顶空平衡时间与温度等仪器条件下,本方法最低检出限达到0.01mg/kg,回收率在86.5％～112.0％之间,相对标准偏差小于10％（n=6).结论：该方法操作简单,灵敏度高,适合测定各类食品模拟物中全氟正丙基乙烯基醚迁移量.

摘要： 目的：建立一种顶空进样-气相色谱-质谱联用法测定各类食品模拟物(酸性、醇类、油性等)中全氟正丙基乙烯基醚的迁移量.方法：浸泡液中全氟正丙基乙烯基醚通过顶空进样的方式(顶空瓶中样品在80°C温度下平衡30min)进入气相色谱柱,经过键合苯乙烯-二乙烯基苯多孔高聚物的毛细管柱分离后由质谱检测分析(质荷比69作为定量离子).结果：在优化的色谱柱、顶空平衡时间与温度等仪器条件下,本方法最低检出限达到0.01mg/kg,回收率在86.5％～112.0％之间,相对标准偏差小于10％（n=6).结论：该方法操作简单,灵敏度高,适合测定各类食品模拟物中全氟正丙基乙烯基醚迁移量.

摘要： 本发明属于食品检测领域，公开了一种液相色谱串联质谱法检测动物性食品中咪多卡的残留量的方法。该方法通过1％乙酸乙腈溶液提取，正己烷净化，利用液相色谱三重四级杆质谱法测定，以空白样品基质配标，保留时间和离子碎片丰度比定性，同位素内标法定量。该方法处理样品方式简单、分析速度快、灵敏度高、成本低、使用试剂少，对环境友好，采用同位素内标法定量减少基质效应及前处理过程目标物损耗对测定结果的影响，适用于动物源性食品中咪多卡的检测。为以后关于动物源性食品中咪多卡的检测提供重要的理论依据。

摘要： 本发明公开了液相色谱串联质谱法分析样品中褪黑素含量的方法，所述方法包括如下步骤：A)配制不同浓度的褪黑素标准品溶液，进行液相色谱串联质谱检测；并根据液相色谱串联质谱检测结果，确定定性离子和/或定量离子；B)以所述褪黑素标准品溶液的浓度作为横坐标，以所述定量离子的峰面积作为纵坐标，绘制标准曲线；C)对待测样品进行预处理，然后采用与步骤A)相同的方法进行液相色谱串联质谱检测；D)根据待测样品的检测结果，对照所述标准曲线，获得所述待测样品中褪黑素的浓度，从而实现对样品中褪黑素的定量检测。本发明还提供了该测定方法在测定牛奶中褪黑素含量的应用，所述方法中褪黑素定量限为10pg/g，褪黑素的检出限为5pg/g。

摘要： 本发明属于杀虫剂检测技术领域，具体涉及一种改进的QuEChERS‑超高效液相色谱‑串联质谱法测定大白菜中新烟碱类农药的方法。所述方法包括以下步骤：(1)对大白菜经破碎研磨得到初样；(2)对初样中的新烟碱进行萃取、液液分配、分散固相萃取并离心分离得到分散液；(3)取分散液的上清液进行过滤得到待测样品；(4)将新烟碱的标准物质配制成系列混标溶液；(5)采用超高效液相色谱‑串联质谱法对待测样品和所述系列混标溶液进行检测，得到检测数据；(6)对检测数据进行定性分析和/或定量分析，得到所述大白菜中新烟碱类农药的含量。该方法前处理简单便捷，可以有效降低大白菜中基体的干扰，能够快速高效地对大白菜中新烟碱类农药进行分析检测。

摘要： 本发明涉及农药残留检测技术领域，具体涉及一种串联质谱法测定甲基对硫磷的方法；包括如下步骤：样品预处理，将待检测样品经四分法缩分后，搅拌成浆状；样品前处理，准确称取样品于离心管中，加入混有氯苯的丙酮，并震摇以在离心管中形成悬浊液；样品离心，将离心管置于离心机中，离心抽取沉积相，对沉积相进行气相色谱质谱串联检测，改进测定方法，通过对待检测的样品进行前处理，且使用较少的有机溶剂，从而能达到较高的测量灵敏度，且准确度也较高。

摘要： 本发明涉及化合物分析检测技术领域，具体涉及一种高效液相色谱‑串联质谱法测定样品中的4,4‑二(二甲氨基)‑4‑甲氨基三苯甲醇的方法。本发明所述方法包括：所述前处理采用萃取溶剂‑超声的联合方式对样品进行萃取；同时优化高效液相色谱‑串联质谱法的色谱条件。本发明通过对4,4‑二(二甲氨基)‑4‑甲氨基三苯甲醇的物性分析，首次提出采取高效液相色谱‑串联质谱法对样品中该物质的残留量进行检测；并通过对检测条件优化，最终获得对称性好、峰宽窄、响应高的在其保留时间附近没有杂质峰干扰的峰形，并且使目标化合物出峰时间早于杂质峰，与杂质峰完全分离，大大提高了检测的准确性。

摘要： 本发明公开了一种液相色谱‑电喷雾电离串联质谱法(LC‑ESI‑MS/MS)检测三斑海马中牛磺酸和精氨酸的方法。本发明无须经过HPLC管柱前或后衍生化方法即可侦测牛磺酸和精氨酸的含量，具体分析步骤简单易操作。本发明对海马等海洋天然产物有效成分的研究具有重要意义。

摘要： 本发明涉及一种检测柑橘中联苯肼酯及其代谢物残留量的超高效液相色谱串联质谱法，属于农药残留检测技术领域；具体包括标准工作溶液的制备、提取样品、净化样品、基质标准工作溶液、上机测定五个步骤；该发明前处理方法简单，样品提取的试剂使用量少，节约成本；净化效果好，解决了基质干扰较严重的技术问题；采用串联质谱检测，可以大大提高检测方法的灵敏度；具有准确度高、重复性好的优点。

摘要： 本发明提供一种高效液相色谱串联质谱法检测血浆中CMPF含量的方法，包括血浆样本前处理及采用高效液相色谱串联质谱法检测经过前处理的血浆样本中的CMPF含量，具体先利用高效液相色谱将CMPF分离，再利用质谱同位素内标法进行定量，以目标化合物与其同位素内标的浓度比为X轴，目标化合物与其同位素内标的峰面积比为Y轴，建立校正曲线，计算血浆中CMPF的含量。本申请在样本前处理过程中通过蛋白沉淀板和有机溶剂的组合，使蛋白沉淀更为完全，能有效去除杂质，降低基质效应，不仅提高了沉淀效率，大大缩短了样本前处理和检测时间，同时在样本前处理中加入含有CMPF同位素内标的有机溶剂，能有效克服因样本个体间基质差异引起的干扰。

摘要： 一种执行串联质谱法的方法，其包含：将样品供应到色谱柱；将包含在所述样品中并且从所述色谱柱洗脱的组分引导到质谱仪；获取一系列质谱，所述一系列质谱包含随离子的m/z而变化的由所述组分产生的离子强度值；从所述一系列质谱中提取多个检测点，所述多个检测点表示随选定m/z的时间而变化的强度；基于从所述一系列质谱提取的所述多个检测点估计包含在所述多个检测点中的选定检测点的相对位置；以及在所述质谱仪处并且基于所估计的相对位置对所述选定m/z执行相关获取。所述选定检测点的所述相对位置表示所述选定检测点相对于预期参考点的位置。

摘要： 液相色谱串联质谱法检测干血滤纸片中神经酸含量：通过甲醇/乙腈（体积1∶1）对神经酸未知样本进行恒温振荡萃取，离心后取上清进行氮吹复溶，通过液相色谱对神经酸进行分离，APCI离子化，三重四级杆质谱分析对神经酸特征离子峰367.3/349.45进行定量分析，以标准品浓度为横坐标，标准品峰面积为纵坐标绘制标准曲线，从而计算出待测样本中神经酸的含量；该检测方法所需样本量少、灵敏度高、特异性强、重现性好、能显著缩短检测时间，可为临床诊断提供可靠依据。