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超高效液相色谱

超高效液相色谱的相关文献在2005年到2022年内共计1581篇,主要集中在化学、药学、中国医学 等领域,其中期刊论文1123篇、会议论文156篇、专利文献761130篇;相关期刊410种,包括食品安全导刊、药物分析杂志、中国医院药学杂志等; 相关会议96种,包括中华中医药学会医院药学分会暨湖南省中医药学会中药专业委员会2016学术年会、2016年全国有机质谱学术会议、中华中医药学会第八次中药分析学术交流会等;超高效液相色谱的相关文献由5442位作者贡献,包括成晓亮、李美娟、刘淑莹等。

超高效液相色谱—发文量

期刊论文>

论文:1123 占比:0.15%

会议论文>

论文:156 占比:0.02%

专利文献>

论文:761130 占比:99.83%

总计:762409篇

超高效液相色谱—发文趋势图

超高效液相色谱

-研究学者

  • 成晓亮
  • 李美娟
  • 刘淑莹
  • 贾玮
  • 王成云
  • 王静
  • 李中皓
  • 刘志强
  • 刘燕
  • 唐纲岭
  • 期刊论文
  • 会议论文
  • 专利文献

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排序:

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作者

    • 陆优丽; 杨双双; 张美微; 欧美贤; 董春霞; 沈薇薇; 姜凤丽; 李水军
    • 摘要: 目的建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定人血清中睾酮(T)、双氢睾酮(DHT)、雄烯二酮(AD)、脱氢表雄酮(DHEA)和17α羟孕酮(17OHP)的方法,并确定表观健康人群血清中5种甾体激素的参考区间。方法血清样品沉淀后经SOLAμHRP固相萃取柱纯化,采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离,用含0.05%甲酸的30%乙腈溶液和90%乙腈溶液梯度洗脱。采用电喷雾正离子多反应监测模式检测,采用同位素内标法定量检测甾体激素的浓度。对建立的UPLC-MS/MS方法进行全面的性能验证,并建立适用于上海地区人群人血清5种甾体激素的参考区间。结果UPLC-MS/MS检测人血清中5种甾体激素的最低定量限为0.01~0.10 ng/mL,标准曲线范围覆盖1000倍,r^(2)值均>0.9995,线性良好,样本经稀释后可报告范围覆盖5000倍。5种分析物批内与批间的准确度为95.0%~105.6%,精密度均50岁(124名)2个年龄亚组,2个亚组之间差异有统计学意义(P<0.05)。结论建立并验证了一种可同时检测人血清中5种甾体激素的UPLC-MS/MS方法,该方法适用于上海市徐汇区中心医院中心实验室的参考区间。
    • 任跃英; 牛晨; 王京京; 杨鹤; 许永华; 刘志
    • 摘要: 人参主要依靠大田栽培,耗时长,利用植物组织培养技术不仅可以缩短育种年限,还可以用来生产次生代谢产物。在组织培养中,光质对于药用植物次生代谢产物的影响受到了人们广泛关注。以人参愈伤组织为试材,采用超高效液相色谱法,研究了不同光质(包括红光、红蓝光、蓝光、绿光、黄绿光)对人参愈伤组织生长状态、总皂苷及9种皂苷单体Rg1,Re,Rf,Ro,Rb1,Rc,Rb2,Rb3,Rd含量的影响。结果表明:绿光加速人参愈伤组织老化,促进次生代谢产物的积累,而蓝光对人参愈伤组织生长有促进作用;红光和绿光对总皂苷作用不明显,且蓝光、红蓝光(1∶1)、黄绿光(1∶1)对人参皂苷转化与合成起到明显的抑制作用;与对照组相比,绿光处理后Rg1、Rf含量均偏高,其含量分别为4.063和1.194 mg·g^(-1),对Rg1、Rf人参皂苷单体含量有促进作用。表明不同光质对人参愈伤组织生长及皂苷含量有不同的影响,可以通过绿光处理来获得人参单体皂苷Rg1和Rf。该研究旨在探究光质对人参愈伤组织生理生化的影响,提高人参皂苷含量,为工业化生产提供理论依据。
    • 李滑滑; 杨静; 沈娜; 洪玲; 曾奎杰; 张晓燕; 梅广; 黄力
    • 摘要: 以稻米为检测对象,优化GB 5009.84—2016《食品安全国家标准食品中维生素B_(1)的测定》第一法高效液相色谱法前处理过程,建立稻米中维生素B_(1)含量的超高效液相色谱测定方法。采用Waters Acquity UPLC BHC C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),在0.02~1.00μg/mL的质量浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数大于0.999,检出限(S/N=3)为0.4μg/100 g,定量限(S/N=10)为1.3μg/100 g,3个浓度水平下加标回收率为85.0%~98.6%,精密度为1.5%~4.6%,超高效液相色谱可以很好地对稻米中维生素B_(1)进行快速准确定量分析;采用恒温烘箱水解法与高压灭菌锅水解法结果基本一致;稻谷在加工过程中维生素B_(1)会有较大的损失。超高效液相色谱检测方法、恒温烘箱水解法及一次性加入乙酸钠溶液中和酸液均能有效缩短检测时间,实现批量检测,大大提高了检测效率。
    • 成丽媛; 霍香香; 杨莉; 张玥; 周昆
    • 摘要: [目的]对19批不同基源淫羊藿和4批巫山淫羊藿中的主要有效成分进行含量测定比较。[方法]采用LC30超高效液相色谱仪,Shim-pack GISS C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)梯度洗脱,对淫羊藿和巫山淫羊藿中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木兰花碱、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、箭藿苷A、箭藿苷B、宝藿苷I共11种成分进行含量检测,分析不同淫羊藿药材中各成分含量范围,并用主成分分析法(PCA)对不同淫羊藿进行区分。[结果]淫羊藿、朝鲜淫羊藿、柔毛淫羊藿、巫山淫羊藿中淫羊藿苷含量范围分别为2.04~12.49 mg/g、2.39~11.32 mg/g、6.54~9.32 mg/g、5.16~17.28 mg/g,朝藿定A为0.43~2.11 mg/g、0.17~3.31 mg/g、1.85~2.49 mg/g、0.16~3.16 mg/g,朝藿定B为0.22~13.86 mg/g、1.84~4.22 mg/g、2.48~3.35 mg/g、1.77~4.61 mg/g,朝藿定C为0~8.21 mg/g、0~2.62 mg/g、15.50~21.15 mg/g、16.79~34.96 mg/g,绿原酸含量范围分别为0.17~1.19 mg/g,0.87~1.95 mg/g,0.35~0.77 mg/g,0~1.42 mg/g。主成分分析显示,朝鲜淫羊藿、淫羊藿、柔毛淫羊藿三者有较大差别。[结论]建议单独建立柔毛淫羊藿的质量控制检测指标。
    • 刘翔宇; 钟怡程; 潘博文
    • 摘要: 本实验采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法,对水中的抗生素(9种磺胺类:磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺二甲氧嗪、磺胺氯哒嗪、甲氧苄啶、磺胺甲嘧啶、磺胺喹恶啉、磺胺恶唑)进行检测,并对该方法的检出限、定量限、精密度、准确度、平行样相对偏差进行验证。结果表明,其线性相关系数均大于0.99,检出限低至0.36 ng/L;在5.0~200μg/L范围内,高中低3个标准的加标回收率范围是63.9%~125%,相对标准偏差(RSD)为0.95%~5.57%。该研究建立的检测方法操作简便,具有较高的灵敏度、准确性,可以为相关技术人员提供有效参考。
    • 虞霖; 徐枫; 袁卫冕; 代倩子; 胡心慕; 范妙立
    • 摘要: 水样经离心后,采用直接进样-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱法快速测定水中9种新烟碱类杀虫剂。试验表明,该方法在20.0 ng/L~200 ng/L范围内线性良好,方法检出限为2.9 ng/L~8.4 ng/L,实际水样的加标回收率为81.2%~109%,测定6次结果的RSD为4.1%~13.9%,基质效应不明显。将该方法用于测定太湖22条主要入湖河道,结果呋虫胺、噻虫胺、吡虫啉、氯噻啉、噻虫嗪等5种新烟碱类杀虫剂均有不同程度检出。
    • 连丽丽; 陈柏森; 邓艺辉; 王希越; 张凌赫; 娄大伟
    • 摘要: 该文分别以Fe;、O;和半胱氨酸(L-Cys)作为铁源、氧化剂和保护剂,在超声辅助条件下,通过氧化-沉淀法制备了羧基功能化磁性碳纳米管复合材料(Fe_(3)O_(4)-Cys@CNT)。采用傅里叶变换-红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)对Fe_(3)O_(4)-Cys@CNT进行了表征。结果表明,Fe_(3)O_(4)-Cys NPs均匀地分布在CNT表面,直径约为20 nm。以Fe_(3)O_(4)-Cys@CNT为吸附剂,建立了猪肉样品中痕量盐酸克伦特罗(CLB)及莱克多巴胺(RAC)的磁性固相萃取/超高效液相色谱(MSPE/UPLC)分析方法。在最佳萃取条件下,CLB与RAC在0.5~100μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系(r≥0.997 4)。该方法对CLB及RAC的检出限均为0.15μg/L,回收率为95.1%~112%,相对标准偏差小于11%。Fe_(3)O_(4)-Cys@CNT重复使用4次后萃取效率降低不超过3%,表明Fe_(3)O_(4)-Cys@CNT可重复使用。所制备的Fe_(3)O_(4)-Cys@CNT具有制备方法简单、合成时间短、绿色环保等优点,能够实现复杂基质中CLB和RAC的快速分离和富集,是一种具有前景的MSPE吸附剂。新型吸附剂的制备以及新方法的建立为复杂食品和生物样品中瘦肉精的检测提供了新思路。
    • 董亚蕾; 牛水蛟; 乔亚森; 黄传峰; 王海燕; 孙磊
    • 摘要: 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法,结合高分辨质谱数据库,用于快速筛查及定量分析防脱发化妆品中19种非法添加化学成分。实验比较了提取溶剂的影响,优化了色谱条件和质谱条件。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行色谱分离,以乙腈和2 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.05%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,运行时间为20 min。在电喷雾电离源、正离子扫描模式下,采用MS^(E)模式采集19种化合物的质谱信息。根据标准品的色谱保留时间、母离子和碎片离子精确质量数及丰度比,在UNIFI软件中构建了非法添加化学成分的筛查数据库。结果表明,19种化合物线性关系良好,检出限为0.025~0.05μg/g,定量限为0.075~0.15μg/g。以溶液型防脱育发剂和膏霜型防脱洗发水两种常见防脱发化妆品为代表性基质进行加标回收试验,在不同的添加水平下,19种化合物的平均回收率为68.6%~118.8%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~10.3%。通过对比保留时间以及母离子和碎片离子的精确质量数,该方法可用于77批样品的筛查。最终两批育发剂产品中均确证检出米诺地尔和非那雄胺两种非法添加化学成分,并对米诺地尔的裂解途径进行了推测;采用基质匹配外标法定量,结果表明其中米诺地尔含量高达60 mg/g,非那雄胺含量高达0.31 mg/g,说明防脱发类化妆品中存在多种化学组分同时添加的情况,且添加的药物含量非常高,具有很高的安全风险。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,能够同时用于防脱发化妆品中多种类型非法添加化学药物的筛查和定量分析,为防脱发化妆品的安全监管提供了强有力的技术手段。
    • 李杨杰; 黄佳颖; 方继辉; 黄志业
    • 摘要: 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF HRMS)同时快速筛查确证化妆品中73种常见禁用物质的方法。样品经饱和氯化钠溶液分散均匀后,采用含0.2%甲酸的乙腈溶液超声提取,50 mg PSA净化,以8000 r/min高速冷冻离心除脂,采用Waters Acquity HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离。采用多反应监测高分辨扫描模式(MRM HR),以保留时间、一级母离子精确质量数、同位素丰度比和二级子离子精确质量数实现化妆品中73种禁用物质的快速筛查和确证,基质匹配外标法定量。实验比较了不同提取溶剂、净化吸附剂、色谱条件和质谱扫描模式对73种禁用物质测定的影响,并考察了膏霜剂和水剂的基质效应。结果表明,73种禁用物质线性关系良好,相关系数(R^(2))>0.99;检出限为5~150μg/kg;定量限为15~450μg/kg;膏霜剂及水剂两种基质在3个加标水平下的回收率为60.3%~130.3%,日内、日间RSD分别为0.8%~10.0%(n=6)和1.1%~15.0%(n=3)。日常风险监测中检出磺胺甲基异噁唑、甲基泼尼松、林可霉素、对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、阿法骨化醇、倍他米松戊酸酯、溴莫尼定、氯霉素、氯苯那敏、氯倍他索丙酸酯、克罗米通、益康唑、酮康唑、泼尼松醋酸酯和泼尼松,检出含量范围为0.5~1136.1 mg/kg。该方法准确、快速、简便,可用于化妆品中73种常见禁用物质的检测。
    • 刘文虎; 汤建才; 常晋霞
    • 摘要: 目的探讨Runt相关转录因子3(RUNX3)在胃癌曲妥珠耐药细胞中的代谢调控作用,阐释敲除RUNX3逆转耐药的代谢机制。方法基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱联用技术,对曲妥珠耐药胃癌细胞(NCI N87R)及RUNX3敲除细胞(NCI N87R/RUNX3)进行代谢组分析;采用多变量结合单变量分析方法及二级质谱离子匹配打分筛选差异变量;使用MetaboAnalyst 5.0数据库进行通路富集分析;基于OmicsNet数据库构建差异代谢物-基因调控关系;通过试剂盒检测还原性/氧化性谷胱甘肽(GSH/GSSG)及还原性/氧化性辅酶II(NADPH/NADP)的比值。结果RUNX3敲除前后NCI N87R细胞的代谢特征显著改变,鉴定到81个对分类有显著贡献的差异代谢物,其中43个代谢物在NCI N87R/RUNX3细胞中增加,38个代谢物减少。RUNX3敲除导致耐药细胞8条通路显著改变(P<0.01),包括谷氨酰胺、糖酵解、甘油磷脂酸-烟酰胺及谷胱甘肽代谢等。试剂盒检测结果显示,NCI N87R/RUNX3胞内GSH/GSSG及NADPH/NADP降低(P<0.01);差异代谢物-基因网络揭示了代谢分子与基因之间的调控关系。结论RUNX3通过调控能量代谢及氧化-还原稳态逆转胃癌细胞对曲妥珠单抗耐药,提示RUNX3可能是胃癌曲妥珠单抗耐药的潜在治疗靶标。
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