色谱法,液相

摘要： 目的 探讨苯、甲苯、二甲苯联合职业接触相关的生物标志物,探索苯、甲苯、二甲苯联合职业接触致机体早期健康效应的机制.方法 于2018年5月,选择某制鞋厂的40名女性职工,其中从事苯、甲苯、二甲苯联合接触岗位职工作为接触组,共20人;该企业后勤行政人员作为对照组,共20人.用自制调查问卷进行基本信息收集,并收集研究对象的尿液.利用液相色谱飞行时间质谱联用仪采集样品的代谢轮廓,采用专业代谢组学和多变量统计分析软件建立无监督主成分分析(PCA)和有监督正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)模型筛选潜在的生物标志物并对潜在生物标志物进行鉴定.结果 与对照组比较,接触组的年龄、BMI、吸烟和饮酒情况的差异无统计学意义(P＞0.05).尿液代谢组学分析结果显示,对照组和接触组的代谢轮廓存在明显的差异,筛选并鉴定出与苯、甲苯、二甲苯联合接触密切相关的潜在生物标志物27个.这些潜在生物标志物在16条代谢通路中富集,其中3条通路明显富集(P＜0.05),分别为赖氨酸代谢、氨基糖代谢和核苷酸糖代谢.结论 代谢组学方法较好的反映职业人群受苯、甲苯、二甲苯联合接触后尿样代谢组改变的状况.

摘要： 目的:建立LC-MS/MS法测定比格犬血浆中红景天苷及其代谢物酪醇的浓度,并应用于药动学研究。方法:血浆样品经氯仿、苯酚和异戊醇混合溶剂萃取,Shimadzu Shim-pack Velox PFPP色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以水(A相)-含20%乙腈的甲醇溶液(B相)为流动相,梯度洗脱(0~1 min,12%B;1~2.5 min,12%~85%B;2.5~3.5 min,85%B;3.5~3.6 min,85%~12%B;3.6~5 min,12%B)5 min,流速为0.3 ml/min,柱温40°C。采用电喷雾离子源(ESI),负离子多反应监测模式(MRM)进行质谱监测,离子对:红景天苷m/z 299.1→118.9、酪醇m/z 137.0→105.9、内标天麻素m/z 285.1→122.9。测定比格犬口服和静脉注射红景天苷后的主要药动学参数。结果:红景天苷在10~10000 ng/ml,酪醇在1~1000 ng/ml范围内线性良好,日内和日间精密度RSD均<12.9%。口服给药后,红景天苷和酪醇的AUC0~t分别为(19600±4870)和(946±188)ng·h·ml^(-1),AUC_(0~∞)分别为(19700±4880)和(2280±1780)ng·h·ml^(-1),c_(max)分别为(8890±2650)和(132±44.3)ng/ml,t_(1/2)分别为(1.85±0.69)和(40.3±45.1)h;静脉注射给药后,红景天苷和酪醇的AUC0~t分别为(5960±882)和(127.0±32.4)ng·h·ml^(-1),AUC_(0~∞)分别为(6000±887)和(157.0±31.6)ng·h·ml^(-1),c_(max)分别为(9210±1900)和(42.0±12.3)ng/ml,t_(1/2)分别为(0.976±0.156)和(4.46±2.42)h。结论:本方法简单、高效,专属性好,灵敏度高,可用于红景天苷及其代谢物酪醇在比格犬体内的药动学研究。

摘要： 目的:建立同时测定人血浆中氟尿嘧啶、尿嘧啶和二氢尿嘧啶浓度的方法,并应用于临床。方法:建立LC-MS/MS法,以溴尿嘧啶为内标,采用Waters Atlantis T3色谱柱(100 mm×3.0 mm,3μm);0.1%甲酸水溶液(V∶V,A相)-甲醇(B相)为流动相,梯度洗脱(0~2 min,5%B;2.0~2.1 min,5%~40%B;2.1~5 min 40%B;5.0~5.1 min,40%~5%B;5.1~7.0 min,5%B),流速0.35 ml/min。采用电喷雾离子源,多反应监测模式(MRM)进行质谱定量分析。检测离子对:氟尿嘧啶m/z 129→42,尿嘧啶m/z 113→70,二氢尿嘧啶m/z 115→55,内标溴尿嘧啶m/z 189→42。以乙酸乙酯-异丙醇(85∶15,V/V)作为液-液萃取提取剂处理血浆样品。将该方法应用于消化道肿瘤患者的治疗药物监测。结果:氟尿嘧啶和二氢尿嘧啶在10~1000 ng/ml,尿嘧啶在5~500 ng/ml范围内线性良好。日内与日间准确度在88.3%~111.9%,精密度RSD均<8%,基质效应在100.0%~106.9%。9名患者氟尿嘧啶的稳态血药浓度为174.66~634.95 ng/ml,且给药后二氢尿嘧啶与尿嘧啶血浆浓度比值较给药前明显下降。结论:本研究建立的测定方法专属性强,灵敏度高,能快速、准确地对人血浆中氟尿嘧啶、尿嘧啶和二氢尿嘧啶的浓度进行同时检测,满足治疗药物监测的要求,为临床化疗方案的优化提供依据。

摘要： 目的 探讨SNCA基因在帕金森病早期病理生理学机制中的作用.方法 选择SNCA基因Ala53Thr碱基替换小鼠和野生型小鼠各10只,采用超高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法分离嗅球组织代谢产物,采用主成分分析、判别分析、聚类分析等筛选并验证代谢产物,代谢组学分析嗅球组织内源性代谢产物,并构建代谢通路图和网络图以明确相关代谢通路及差异内源性代谢产物之间的关系.结果 最终确定29个变量为差异代谢产物,其中,内源性代谢产物磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、维生素C、鞘磷脂、磷脂酰甘油和谷氨酸相对表达量在TG组有所上升(均P＜0.05),且上述代谢产物的相对表达量与下调的差异代谢产物之间呈负相关;而磷脂、牛磺酸、缬氨酸、神经酰胺和γ-氨基丁酸(GABA)相对表达量在TG组有所下降(均P＜0.05),且上述代谢产物的相对表达量之间呈正相关.相关代谢通路主要涉及牛磺酸和亚牛磺酸代谢通路,谷氨酰胺和谷氨酸代谢通路,维生素C代谢通路,磷脂酰甘油代谢通路,丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸代谢通路,包括牛磺酸、D-谷氨酸、维生素C、卵磷脂、溶血性磷脂酰胆碱[18∶2(9Z,12Z)]和GABA共6种标志性代谢成分.结论 本研究验证帕金森病早期即可出现嗅球组织病理变化,SNCA基因Ala53Thr碱基替换的直接作用导致磷脂类代谢改变,并引起神经功能紊乱.

摘要： 目的:建立能够同时测定恩替卡韦薄膜衣片8种有关物质的高效液相色谱法.方法:参考美国药典40和中美上海施贵宝制药有限公司的恩替卡韦薄膜衣片(博路定)标准(YBH33292005)等,采用WATERS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为水-乙腈-三氟乙酸(990:10:1),流动相B为水-乙腈-三氟乙酸(700:300:1),梯度洗脱,采用紫外-可见光检测器,检测波长为254 nm,柱温30°C,建立同时测定恩替卡韦薄膜衣片8种有关物质的高效液相色谱法,并对该检测方法进行方法学验证.结果:恩替卡韦与各杂质峰之间的分离度均大于1.5,8种有关物质在线性范围内均与峰面积成良好的线性关系,检测限、定量限、精密度、稳定性、耐用性、专属性等均符合要求.结论:本研究建立的高效液相色谱法可同时检测恩替卡韦薄膜衣片常见的8种有关物质.

摘要： 目的 应用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测儿茶酚胺(CAs)及其代谢物在2型糖尿病(T2DM)伴胰岛素抵抗(IR)患者血浆中的表达水平,研究CAs及其代谢物与T2DM患者IR的相关性.方法 选取2019年10月至2020年10月北部战区总医院就诊的年龄>18岁的T2DM伴IR患者(IR组)105例,同期健康对照者(CO组)95例,应用HPLC-MS/MS法检测血浆中CAs及其代谢物浓度:多巴胺(DA)、肾上腺素(E)、去甲肾上腺素(NE)、变肾上腺素(MN)、去甲变肾上腺素(NMN)、高香草酸(HVA)、香草扁桃酸(VMA).结果 应用UPLC-MS/MS检测CAs及其代谢物浓度范围在1.1～326.49 nmol/L之间线性关系良好,R值均大于0.99.各指标定量下限在0.11～0.15 nmol/L,批内和批间精密度变异系数(CV)均在15％以内,平均回收率88％ ～105％,符合临床检测方法学准确定量标准.IR组E、NE、MN、NMN、HVA、VMA等浓度较CO组有明显升高,差异有统计学意义(P0.05).结论 UP-LC-MS/MS法检测血浆中CAs及其代谢物具有简单、准确、特异性高等优点.T2DM伴IR患者血浆中CAs及其代谢产物明显高于正常人群.

摘要： 目的 采用HPLC法测定金鸡丸中芒柄花素含量,采用原子吸收分光光度法测定金鸡丸中重金属有害元素,为完善其药品质量标准和安全性评价提供依据.方法 色谱柱为Waters XBridge(R)C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-1％磷酸溶液(27∶73),流速1.0 ml/min,柱温30°C,检测波长249 nm,柱温30°C;采用石墨炉法检测铅、镉含量;采用冷蒸气串联石墨炉法测定砷含量;采用火焰法测定铜含量;采用冷蒸气法测定汞含量.结果 芒柄花素在0.02～2.01 μg范围内线性关系良好,加样回收率为98.5％,RSD为1.53％.铅、镉、砷、汞、铜回收率分别为103.6％、95.7％、92.4％、104.9％、112.5％.结论 所建立的方法准确度高、专属性强、灵敏度高、重现性好,为完善金鸡丸的质量控制及用药安全提供重要依据.

摘要： 目的 建立高效液相法对交联聚维酮中可能出现的杂质2-吡咯烷酮进行检测,并优化实验方法.方法 采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:水-乙腈-甲醇(90:5:5),流速:1.0 ml/min,柱温:30°C;检测波长205 nm.结果 2-吡咯烷酮在0.0625～1.2500μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999),2-吡咯烷酮加样回收率平均为99.6％(RSD=0.6％),重复性好,说明试验方法准确可靠.检出限为0.00034％,耐用性试验结果一致,不受仪器、色谱柱等客观条件影响.结论 对10家企业的67批次样品进行测定,5家生产企业的样品均未检出,5家生产企业的样品均有检出,但均没有超出限度.说明交联聚维酮水洗工艺无法保证完全除去2-吡咯烷酮.

摘要： 目的:探讨高效液相色谱法测定一次性神经刺激针对盐酸利多卡因注射液吸附作用的可行性,及对盐酸利多卡因注射液的吸附作用。方法:高效液相色谱法采用安捷伦C18色谱柱(5μm 4.6×150 mm),乙腈-磷酸盐缓冲液(50∶50),检测波长为254 nm,流率1.0 ml/min,柱温30°C。结果:该测定方法盐酸利多卡因的浓度在100~600μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9993),平均回收率为94.10%[相对标准偏差(RSD)=0.75%,n=9],检测限为0.06μg/ml,定量限为0.25μg/ml。利多卡因空白对照组与初始药液浓度比为97.60%,流经一次性使用神经刺激针产品的利多卡因与初始药液浓度比为99.70%。结论:高效液相色谱法简单快速,重现性好,回收率高,精密度好,干扰少,定性定量准确。一次性使用神经刺激针对盐酸利多卡因注射液基本无吸附作用。

摘要： 目的:建立同时测定杭白芍9种主要成分没食子酸、羟基芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、五没食子酰葡萄糖、苯甲酸、苯甲酰芍药苷和丹皮酚的高效液相色谱法(HPLC),优化杭白芍的提取工艺.方法:HPLC检测采用0.1％磷酸水溶液乙腈为流动相线性梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温为30°C,检测波长为230 nm.采用超声提取法,甲醇和乙醇为提取溶剂,选用L9(34)表分别设计三因素三水平的正交试验,考察溶剂浓度、液料比和提取时间对杭白芍9种主要成分总含量的影响.结果:所建立的HPLC法具有较高的专属性、灵敏度和准确性,可用于同时定量分析杭白芍9种主要成分;确定了杭白芍9种主要成分的最佳提取工艺,即采用70％乙醇为提取溶剂,液料比为200 mL/g,超声提取时间为30 min.结论:建立了同时测定杭白芍9种主要成分的HPLC法及其最佳工艺条件.

摘要： 本发明涉及液相色谱测定方法、液相色谱测定装置和液相色谱测定程序存储介质。在切换多个测定模式来测定HbA1c的情况下，抑制HbA1c的保留时间产生偏移并且缩短测定时间。HPLC装置中，使用液相色谱法，切换通过将多个种类的洗脱液依次输送至分析柱来对测定试样的血红蛋白A1c和变异血红蛋白进行测定的第一测定模式与通过将多个种类的洗脱液中与第一测定模式中使用的洗脱液共通的多种共通洗脱液依次输送至所述分析柱来对血红蛋白A1c进行测定的第二测定模式，在第一测定模式下测定血红蛋白A1c时，以使血红蛋白A1c的第一保留时间与在第二测定模式下测定的血红蛋白A1c的第二保留时间相同的方式，使分析柱平衡化。

摘要： 本发明的液相色谱用柱具有：筒状的柱主体；配置在该柱主体的洗脱液流入侧端部的流入侧过滤器、和配置在该柱主体的洗脱液流出侧端部的流出侧过滤器；以及填充在上述流入侧过滤器与上述流出侧过滤器之间的填充剂，上述流入侧过滤器具有从与上述填充剂相接触侧起依次配置的第1树脂过滤器构件和第2树脂过滤器构件这二层结构，上述第1树脂过滤器构件具有比上述第2树脂过滤器构件的压痕弹性模量低的压痕弹性模量。

摘要： 提供一种在一个检体的分析中被送液至吸附部的洗提液中不产生脉动而能够省略缓冲器从而削减成本的液相色谱装置、液相色谱分析方法、及液相色谱分析程序。一种液相色谱装置，具备：柱，吸附检体中的分析成分；柱塞泵，利用一次的杆的按压动作从筒部传送一个检体的分析所需的量以上的对柱吸附的分析成分进行洗提的洗提液A；测光单元，对由洗提液A洗提后的分析成分进行分析；洗提液环，保持洗提液B；送液流路，将柱塞泵与柱连通；及第一切换阀，将送液流路切换成第一流路和第二流路中的任一者，该第一流路使洗提液A从柱塞泵向柱流通，该第二流路使洗提液A从柱塞泵通过第一洗提液保持环而向柱流通。

摘要： 本发明公开了一种高效液相荧光色谱法检测水中微囊藻毒素‑LR的方法，具体涉及一种高效液相荧光色谱法检测水中微囊藻毒素‑LR的方法，属于水环境监测技术或农业监测技术领域。本发明基于微囊藻毒素‑LR能够在紫外光照射下激发出荧光的特点，通过对样品进行过滤、富集、洗脱、浓缩定容，采用高效液相荧光色谱方法实现水体中微囊藻毒素‑LR的快速、准确、高效的检测，对水体污染情况的监测、治理和保护都具有指导意义。

摘要： 本发明的液相色谱用柱具有：筒状的柱主体；配置在该柱主体的洗脱液流入侧端部的流入侧过滤器、和配置在该柱主体的洗脱液流出侧端部的流出侧过滤器；以及填充在上述流入侧过滤器与上述流出侧过滤器之间的填充剂，上述流入侧过滤器具有从与上述填充剂相接触侧起依次配置的第1树脂过滤器构件和第2树脂过滤器构件这二层结构，上述第1树脂过滤器构件具有比上述第2树脂过滤器构件的压痕弹性模量低的压痕弹性模量。

摘要： 本发明涉及液相色谱测定方法、液相色谱测定装置和液相色谱测定程序存储介质。在切换多个测定模式来测定HbA1c的情况下，抑制HbA1c的保留时间产生偏移并且缩短测定时间。HPLC装置中，使用液相色谱法，切换通过将多个种类的洗脱液依次输送至分析柱来对测定试样的血红蛋白A1c和变异血红蛋白进行测定的第一测定模式与通过将多个种类的洗脱液中与第一测定模式中使用的洗脱液共通的多种共通洗脱液依次输送至所述分析柱来对血红蛋白A1c进行测定的第二测定模式，在第一测定模式下测定血红蛋白A1c时，以使血红蛋白A1c的第一保留时间与在第二测定模式下测定的血红蛋白A1c的第二保留时间相同的方式，使分析柱平衡化。

摘要： 本发明提供一种在一个检体的分析中被送液至吸附部的洗提液中不产生脉动而能够省略缓冲器从而削减成本的液相色谱装置、液相色谱分析方法、及液相色谱分析程序。一种液相色谱装置，具备：柱，吸附检体中的分析成分；柱塞泵，利用一次的杆的按压动作从筒部传送一个检体的分析所需的量以上的对柱吸附的分析成分进行洗提的洗提液A；测光单元，对由洗提液A洗提后的分析成分进行分析；洗提液环，保持洗提液B；送液流路，将柱塞泵与柱连通；及第一切换阀，将送液流路切换成第一流路和第二流路中的任一者，该第一流路使洗提液A从柱塞泵向柱流通，该第二流路使洗提液A从柱塞泵通过第一洗提液保持环而向柱流通。

摘要： 本发明提供了一种多领域用气相色谱仪检测器及气相色谱法，涉及色谱分析技术领域，包括：固定在头部外壳腔内的石英筒、固定在石英筒下端开口内部的喷焰嘴；帽体套接在石英筒外壁上侧，进样口与石英筒以及喷焰嘴依序自上而下同轴对应设置；与头部外壳一侧连通的第一腔体、设置在第一腔体端部靠近石英筒的石英窗、设置在第一腔体另一端的过滤器、套接在第一腔体端部的第二腔体和设置在第二腔体内部的光电倍增器；与喷焰嘴同轴设置的石英管以及连接在石英管下端的毛细柱连接器，石英管与毛细柱连接器连通处开设有进气口；气路外部设有用于监测石英管和毛细柱连接器是否漏气的气体探测仪。具备多领域实验检测能力且支持气体泄漏预警功能。

摘要： 本发明提供了例如用于色谱分离的新型色谱材料，其制备方法以及含有该色谱材料的分离装置；包含其的分离装置、色谱柱和试剂盒；及其制备方法。本发明的色谱材料是包含色谱表面的高纯度色谱材料，其中所述色谱表面包含共价键合的表面基团和一种或多种可离子化改性剂。

摘要： 本实用新型公开了一种用于气相色谱或液相色谱法的样品前处理的过滤装置，其包括支架、样品瓶定位装置、样品瓶、过滤头、注射器、下压板和下压驱动装置；所述样品瓶定位装置设置在所述支架上，所述下压板可上下滑动地设置在所述支架上，所述下压驱动装置驱动所述下压板在所述支架上上下滑动；所述样品瓶可定位在所述样品瓶定位装置上，所述过滤头设置在所述样品瓶的瓶口和所述注射器的注射口之间，所述下压板可顶推所述注射器的推头的端面以使所述注射器内的样品通过所述过滤头过滤后流入所述样品瓶内。本实用新型的有益效果利用下压驱动装置代替人工进行过滤，使杂质被截留，被测试的物质通过过滤头的过滤膜过滤到样品瓶中。