质谱分析法

摘要： 目的评估空腹状态下孟鲁司特钠咀嚼片在人体内的生物等效性。方法试验采用随机、交叉、单剂量、两周期、两序列设计。入组的24例健康受试者在空腹状态下口服孟鲁司特钠咀嚼片受试制剂或参比制剂5mg,用高效液相色谱-质谱联用法测定血浆中的药物浓度,用WinNonlin?7.0软件按非房室模型进行药代动力学参数的计算,并采用SAS9.4统计软件分析两种制剂的生物等效性。结果空腹单次给药后,孟鲁司特钠主要药动学参数如下:受试制剂、参比制剂的最大血药浓度(C_(max))分别为(247.83±65.49)和(277.08±56.09)μg/L;达峰时间(T_(max))分别为(3.15±1.40)和(2.79±0.94)h;半衰期(t_(1/2))分别为(5.02±0.60)和(5.07±0.59)h;从0时到最后计算时间点浓度-时间曲线下面积(AUC_(0-t))分别为(1862.74±409.99)和(1937.62±436.24)μg·h/L;从0时到无限时间浓度-时间曲线下面积(AUC_(0-∞))分别为(1939.89±442.26)和(2012.45±480.69)μg·h/L。受试制剂与参比制剂的C_(max)、AUC_(0-t)、AUC_(0-∞)几何均值比的90%置信区间均在80.00%~125.00%之间。结论在空腹状态下,孟鲁司特钠咀嚼片受试制剂与参比制剂具有生物等效性。

摘要： 与传统的检测技术相比,现代食品仪器检测具有精密化、专业化的特点,能够快速高效地反馈食品检测结果,并且操作难度相对较低,控制相对方便,能够通过一体化检测降低人为因素的误差。作为一种最常用的食品仪器检测分析方法,质谱分析法的检测结果准确性较高,本文从三聚氰胺检测、苏丹红检测、添加剂检测、农药残留检测、药物检测、毒素检测、污染物检测以及重金属检测七方面分析了质谱分析法在现代食品仪器检测中的运用情况,并从正确处理检测样品、严格遵守检测流程、提高人员专业水平等三方面探究了质谱分析法检测的质量控制措施。

摘要： 作为人类生存发展的重要物质基础,食品关系到人们生命健康,影响整个人类社会的和谐稳定,做好食品检测工作是保障食品安全的重要手段。通过食品检测工作,可以及时发现存在质量安全问题的食品,采取有效措施禁止问题食品流通销售,保障广大人民群众的合法权益,让每个人都能吃到干净、卫生、安全的食品,有助于提升人们的生活质量。同时,食品检测工作可以更好地规范食品行业,打击违法乱纪的不法企业和商贩,促进整个食品行业的健康可持续发展,营造良好的市场经济环境,为我国经济高质量发展做好保障。近年来,质谱分析法在食品检测中应用比较广泛,然而,食品质谱分析的基质效应问题不容忽视,有必要对基质效应的消除方法进行深入研究,才能充分发挥食品检测的作用。

摘要： 目的通过液相色谱-质谱联用技术,探讨不稳定性心绞痛(UAP)患者的代谢分子标志物。方法选取2021年3~9月我中心高压氧科住院的UAP患者11例为UAP组,另选取同期住院的非冠心病患者10例为对照组,通过液相色谱-质谱联用技术,进行代谢组学检测2组差异代谢产物。结果UAP组治疗前收缩压[(131.21±13.40)mm Hg(1 mm Hg=0.133 kPa)vs(116.40±12.41)mm Hg]、空腹血糖[(6.97±2.24)mmol/L vs(4.87±0.25)mmol/L]、TG[(1.93±1.10)mmol/L vs(1.11±0.54)mmol/L]、N末端B型钠尿肽前体(NT-proBNP)水平[(131.20±105.42)ng/L vs(42.52±37.61)ng/L]明显高于对照组(P<0.05)。UAP组治疗后收缩压、舒张压、TC、LDL-C、NT-proBNP水平明显低于治疗前,差异有统计学意义(P<0.05)。UAP组治疗前后匹配到3种差异代谢物:甘氨脱氧胆酸、牛磺脱氧胆酸和油酰胺(P<0.05)。治疗前UAP组与对照组匹配到差异代谢物10种(P<0.05,P<0.01)。治疗前UAP组与治疗后和对照组共同匹配的差异代谢物有甘氨脱氧胆酸和牛磺脱氧胆酸。结论发现3种可作为UAP标志物的代谢产物,分别是甘氨脱氧胆酸、牛磺脱氧胆酸和油酰胺。

摘要： 目的测定血塞通注射液中40种无机元素的含量,并进行风险评估。方法2018年2月至2022年6月,建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定血塞通注射液中无机元素含量的方法,测定样品中40种元素含量,通过特征图谱及化学计量学方法分析数据,使用危害识别、危害特征描述、暴露评估和风险特征描述的方法进行风险评估。结果建立的测定方法线性、灵敏度、准确性良好;共检出26种无机元素,特征图谱显示不同企业样品差异明显,但趋势基本一致;风险评估结果表明血塞通注射液健康风险较低。结论血塞通注射液中无机元素之间存在一定的相互作用,应重点关注与有害元素表现出极显著性正相关的Na、K、Mg等元素;血塞通注射液正常使用剂量不会对正常人群产生不可接受的健康风险。

摘要： 单细胞蛋白质组学分析方法有肽段识别和蛋白质推断、蛋白质丰度定量、蛋白质生物功能分析。从质谱仪中获取单细胞蛋白质裂解谱后,利用单细胞质谱分析工具(MASCOT、Andromeda)识别肽段,推断蛋白质类型。采用毛细管电泳电喷雾电离高分辨率质谱技术可识别单细胞中同位素编码的蛋白质标记,与有标定量软件MaxQuant联合使用,对完整蛋白质组和低丰度蛋白质组的灵敏度和特异度较高。基于质谱的单细胞蛋白质分析软件可用于分析单细胞蛋白质的生物过程、分子功能、细胞成分及相关信号通路。基于质谱定量的MaxQuant数据库可构建蛋白质相互作用网络,分析单细胞蛋白质的生物学功能。

摘要： 目的 探讨基于串联质谱标签(Tandem Mass Tags,TMT)的蛋白质组学技术鉴定和分析先天性胫骨假关节(congenital pseudarthrosis of the tibia,CPT)病变骨膜组织中的差异表达蛋白.方法 取CPT伴神经纤维瘤病1型(neurofi-bromatosis type 1,NF1)患者(NF1-CPT组)、CPT不伴NF1 患者(非NF1-CPT组)和开放性胫骨骨折患者(对照组)的胫骨骨膜标本.采用基于TMT的蛋白质组学技术,对各组胫骨病变骨膜组织中差异表达的蛋白质进行鉴定和分析.设定倍数变化≥1.5或≤0.66且P值＜0.05作为筛选差异表达蛋白的阈值.以在线工具DAVID和STRING生物信息学资源用于生成差异蛋白的GO注释、KEGG(Kyoto Encyclopedia of Genes and Genomes,KEGG)通路富集和蛋白质-蛋白质相互作用(protein-protein interaction,PPI).结果 NF1-CPT组中有347种差异表达的蛋白质,其中212种上调、135种下调;非NF1-CPT组中有467种差异蛋白,其中281种上调、186种下调.NF1-CPT组与非NF1-CPT组共有差异蛋白231种,除HLA-DRB1(在NF1-CPT组中上调而在非NF1-CPT组中下调)外,其余230种差异蛋白在两组中表达趋势相同(上调117种、下调113种).有116种蛋白质仅在NF1-CPT组中发生改变(上调94种、下调22种),236种蛋白质仅在非NF1-CPT组中改变(上调164种、下调72种).与非NF1-CPT相比,NF1-CPT组的47种蛋白质变化1.5倍(P＜0.05).结论 CPT病变骨膜组织与正常胫骨骨膜组织蛋白表达存在差异,NF1-CPT与非NF1-CPT的病变骨膜蛋白表达也存在差异,有助于对CPT发病机制的理解.

摘要： 目的 建立一种UPLC-四极杆-静电场/轨道阱质谱仪(U PLC-Q-Exactive)快速筛查茶叶中氟虫腈及其代谢物.方法 将茶叶样品均质后,加乙腈超声提取,再加NaCl、无水Na2 SO4除水,最后加N-丙基乙二胺(PSA)粉末、C18粉末以及Na2 SO4去除杂质、净化样品.选用Thermo Syncronis C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱对待测物进行色谱分离,分别采用一级全扫(Full MS/t-SIM)及二级平行监测(PRM)扫描模式进行定量定性分析.结果 氟虫腈及其代谢物在0.1～2.0μg/L线性范围内线性良好,其平均回收率和相对偏差为90.2％ ～106.7％ 和2.035％ ～5.438％(Full MS/t-SIM),92.0％ ～103.2％ 和1.075％ ～5.930％(PRM).结论 本方法操作简便、快速、重现性好、稳定性好、灵敏度高,适用于高通量茶叶中氟虫腈及其代谢物的快速定性定量筛查.

摘要： 目的 首次报道1例国内PCCB基因突变致成人晚发型丙酸血症患者,总结其临床和分子病理学特点.方法 与结果男性患者,18岁,临床主要表现为急性发病的双侧基底节区对称性损伤导致的代谢性脑病伴不自主运动.干血斑串联质谱(MS/MS)法显示丙酰肉碱(C3)为10.37 μmol/L,丙酰肉碱/乙酰肉碱(C3/C2)比值为0.69;尿液气相色谱-质谱(GC/MS)法显示尿液3-羟基丙酸为18 μmol/L,甲基枸橼酸为12.70 μmol/L.基因检测显示,患者存在PCCB基因外显子10c.1087T＞ C(p.Ser363Pro)纯合突变,其父母存在PCCB基因外显子10 c.1087T＞ C(p.Ser363Pro)杂合突变,符合家系共分离现象,该突变位点符合疑似致病性变异.最终分子病理诊断为晚发型丙酸血症.经限制蛋白饮食、大剂量左卡尼汀、降氨治疗后症状明显改善,复查干血斑(MS/MS法)和尿液(GC/MS法)有机酸测定,丙酸和尿液3-羟基丙酸显著下降.结论 PCCB基因外显子10 c.1087T＞ C(p.Ser363Pro)为罕见的疑似致病性变异,干血斑(MS/MS法)和尿液(GC/MS法)有机酸检测联合全外显子组测序在晚发型丙酸血症的诊断中具有重要应用价值.

摘要： 目的 探讨肾脏轻重链型淀粉样变(light and heavy chain amyloidosis,AHL)的临床病理特点.方法 选取2015年1月至2020年6月在北京大学第一医院肾内科及北京大学肾脏疾病研究所通过肾活检病理确诊的10例AHL患者为研究对象,回顾性分析其临床病理资料.结果 AHL好发于中老年男性,男女比例为7∶3,以水肿、大量蛋白尿为主要临床表现,7/10的患者有肾病综合征,7/10的患者伴镜下血尿,3/10患者有肾功能不全.所有病例血及尿中均可见单克隆免疫球蛋白,以IgGλ型最为常见(5/10);少数患者血清补体降低;血清游离轻链可存在κ/λ比值的异常.10例患者均未达到多发性骨髓瘤的诊断标准,除1例诊断为华氏巨球蛋白血症外,其余均诊断为有肾脏意义的单克隆免疫球蛋白病(monoclonal gammopathy of renal significance,MGRS);骨髓活检显示淀粉样物质阳性率为2/6;确定心脏受累的仅1例.肾组织病理显示淀粉样变蛋白除沉积于肾小球系膜区(10/10)外,多数伴有肾小球毛细血管袢(8/10)、肾间质(9/10)、管周毛细血管壁(9/10)及小动脉壁(8/10)的沉积,刚果红染色阳性,偏振光下呈苹果绿双折光;免疫荧光可见单种重链和单种轻链染色同时阳性,并与质谱分析的结果一致;电镜下见直径8～12 nm无分支的细纤维结构无序分布.结论 肾脏AHL以水肿、大量蛋白尿为主要临床表现,其血尿发生率高、心脏受累比例低、血中常可见完整的单克隆免疫球蛋白(IgGλ为主),肾小球毛细血管壁和管周毛细血管壁易见淀粉样物质沉积.

摘要： 格列美脲(glimepiride)是一个磺酰脲类降糖药,广泛用于治疗节制饮食和从事运动而未能控制的Ⅱ型糖尿病,并且由FDA批准,成为第一个与胰岛素同时使用的磺酰脲类降糖药.其降血糖作用的主要机制是刺激胰岛素β细胞分泌胰岛素.现行对格列美脲及其顺势异构体的构型确证的方法采用手性色谱法，手性色谱法分析过程繁琐，经常要更改分析条件达到系统适用性，所以建立快速、简便易行的顺式异构体的检测方法，对格列美脲产品的质量控制有着重要意义。

摘要： 质谱分析法是用来分析表面污染物的一种有效方法,热解吸质谱法就是将热解吸脱附进样技术与四极质谱分析技术相互结合.材料表面样品分子解吸脱附的能量主要来源于加热后的气体分子,入射气体分子的温度越高,材料表面样品分子获得能量就越大,材料表面样品分子解吸脱附的几率就越大.因此,载气出口温度的研究具有重要意义.本文分别从理论和实验两个方面对载气出口温度进行了研究,主要讨论了气体的流量、性质等影响因素.从理论计算与实验结果可以看出:对于相同的气体，载气流量越大，出气口温度越高；对于性质不同的气体，当流量相同时，载气出口温度主要与气体的性质即比热容、密度、粘度和导热系数有关。

摘要： 质谱分析法是用来分析表面污染物的一种有效方法,目前已经出现了许多常温常压下的直接离子化质谱技术,建立了各具特色的样品快速质谱分析方法.本文主要利用大气压下进样的热解吸方法对三种不同样品进行实验,探讨了被检测样品的性质、载气的温度以及载气的流量的影响,并且探究了目前样品的检测限.

摘要： 结核病是临床上发病率和死亡率均较高的全球性传染性疾病,可累及全身多个组织及器官,临床上以肺部感染最为常见.迅速准确的诊断是防控结核病传染的关键环节,同时也是临床有效治疗的基础.本文通过综述方式,探讨近年来结核病实验室诊断技术的发展、价值及意义.

摘要： 结核病是临床上发病率和死亡率均较高的全球性传染性疾病,可累及全身多个组织及器官,临床上以肺部感染最为常见.迅速准确的诊断是防控结核病传染的关键环节,同时也是临床有效治疗的基础.本文通过综述方式,探讨近年来结核病实验室诊断技术的发展、价值及意义.

摘要： 结核病是临床上发病率和死亡率均较高的全球性传染性疾病,可累及全身多个组织及器官,临床上以肺部感染最为常见.迅速准确的诊断是防控结核病传染的关键环节,同时也是临床有效治疗的基础.本文通过综述方式,探讨近年来结核病实验室诊断技术的发展、价值及意义.

摘要： 结核病是临床上发病率和死亡率均较高的全球性传染性疾病,可累及全身多个组织及器官,临床上以肺部感染最为常见.迅速准确的诊断是防控结核病传染的关键环节,同时也是临床有效治疗的基础.本文通过综述方式,探讨近年来结核病实验室诊断技术的发展、价值及意义.

摘要： 结核病是临床上发病率和死亡率均较高的全球性传染性疾病,可累及全身多个组织及器官,临床上以肺部感染最为常见.迅速准确的诊断是防控结核病传染的关键环节,同时也是临床有效治疗的基础.本文通过综述方式,探讨近年来结核病实验室诊断技术的发展、价值及意义.

摘要： 结核病是临床上发病率和死亡率均较高的全球性传染性疾病,可累及全身多个组织及器官,临床上以肺部感染最为常见.迅速准确的诊断是防控结核病传染的关键环节,同时也是临床有效治疗的基础.本文通过综述方式,探讨近年来结核病实验室诊断技术的发展、价值及意义.

摘要： 目的:分析宽筋藤中脂肪酸类成分.方法:采用GC-MS方法鉴定,面积归一化法定量分析.结果:从宽筋藤石油醚提取物中鉴定出17种脂肪酸和17种非脂肪酸类成分.结论:宽筋藤石油醚提取物中的主要脂肪酸成分为亚油酸(21.06％),棕榈酸(17.48％),十七烷酸(8.49％)和硬脂酸(7.97％).

摘要： 本发明公开了一种高效液相串联质谱分析系统及其分析法，该系统包括：高效液相色谱仪、质谱仪、脉冲进样器、电子脉冲装置、数据自动处理模块；其分析方法，包括：(1)待测样品经体外的生物孵育实验后，生成体外的生物样品；(2)加入终止溶剂，终止反应；(3)终止后的生物样品经过离心，取上清，经稀释后进样，进行高效液相串联质谱分析。本发明能够大大地节约分析时间，提高仪器使用率，节约人力等方面的成本，从而也为在新药筛选阶段节约了大量的时间，加快了实验进程。

摘要： 本发明公开了一种高效液相串联质谱分析系统及其分析法，该系统包括：高效液相色谱仪、质谱仪、脉冲进样器、电子脉冲装置、数据自动处理模块；其分析方法，包括：(1)待测样品经体外的生物孵育实验后，生成体外的生物样品；(2)加入终止溶剂，终止反应；(3)终止后的生物样品经过离心，取上清，经稀释后进样，进行高效液相串联质谱分析。本发明能够大大地节约分析时间，提高仪器使用率，节约人力等方面的成本，从而也为在新药筛选阶段节约了大量的时间，加快了实验进程。

摘要： 本发明提供了用于质谱分析的基底，质谱分析法和质谱分析仪。所提供的用于质谱分析的基底使得能够以高灵敏度进行高分子量化合物的检测，并且可以避免裂解，从而对于分析低分子量范围基本上不存在障碍。所述基底是在激光解吸/电离质谱分析中使用的用于质谱分析的基底，所述用于质谱分析的基底包含金属并且在其表面上具有多孔结构，其中，从包括羧基，磺酸基和氯化铵基的组中选择的至少一个官能团被共价键合到所述基底的表面。

摘要： 本发明揭示一种使用质谱分析法分析样本的方法和设备。所述设备包含经配置以通过使样本离子与带电物质(例如电子)例如通过ECD、EID或EIEIO反应而将所述样本离子解离成碎片的反应装置。所述带电物质的动能使得所述碎片可得以检测到且产生允许确定所述样本中的异构物质和样本分子的双键位置的谱。所述碎片可包含自由基碎片和非自由基碎片。所述设备还可包含经配置以与所述自由基碎片反应以产生氧自由基碎片的氧气源。由分析所述碎片产生的谱可允许确定由所述样本分子的所述解离产生的所述氧自由基碎片。

摘要： 一种用于筛选一个或多个分析物的样本的质谱系统，包括被配置成预筛选电离样本以生成与所述样本成分相关的输出的预质谱分析法筛选装置，及质谱仪。样本门被打开以允许至少部分电离样本流至质谱仪以及被关闭以阻止电离样本流至质谱仪。处理系统将预质谱分析法筛选的结果与分析物数据库比较，其中所述结果与分析物数据库内分析物的关联包括初步正识别。当处理系统确定作出了初步正识别时，其使得门打开一时间段。然而，当处理系统确定初步正识别未被作出时，其使得所述门保持关闭。

摘要： 本发明公开了一种基于双校正的氢同位素气体四极质谱分析法，包括以下步骤：步骤S1、利用单一成分氢同位素高纯标准气体测得其在质谱离子源中的解离系数；步骤S2、测得氢同位素混合气体在各质量数处由分子离子及与分子离子质量接近的碎片离子综合贡献的质谱峰信号强度；步骤S3、根据测得的解离系数，计算出待测氢同位素气体成分分子离子单独贡献的质谱峰信号强度；步骤S4、降低氢同位素混合气体样品与对应标准气体的基体干扰；步骤S5、计算定量分析不确定度。本发明通过谱峰重叠校正方程算得氢同位素混合气体中各分子离子峰信号强度，解决了峰重叠导致定量分析不准确的问题；通过基体校正，绘制标准曲线，最大限度消除基体不匹配的误差。

摘要： 本发明提供了用于质谱分析的基底，质谱分析法和质谱分析仪。所提供的用于质谱分析的基底使得能够以高灵敏度进行高分子量化合物的检测，并且可以避免裂解，从而对于分析低分子量范围基本上不存在障碍。所述基底是在激光解吸/电离质谱分析中使用的用于质谱分析的基底，所述用于质谱分析的基底包含金属并且在其表面上具有多孔结构，其中，从包括羧基，磺酸基和氯化铵基的组中选择的至少一个官能团被共价键合到所述基底的表面。

摘要： 本发明揭示一种使用质谱分析法分析样本的方法和设备。所述设备包含经配置以通过使样本离子与带电物质(例如电子)例如通过ECD、EID或EIEIO反应而将所述样本离子解离成碎片的反应装置。所述带电物质的动能使得所述碎片可得以检测到且产生允许确定所述样本中的异构物质和样本分子的双键位置的谱。所述碎片可包含自由基碎片和非自由基碎片。所述设备还可包含经配置以与所述自由基碎片反应以产生氧自由基碎片的氧气源。由分析所述碎片产生的谱可允许确定由所述样本分子的所述解离产生的所述氧自由基碎片。

摘要： 用于通过质谱分析法分析液体的气泡等离子体电离探针。描述了一种通过质谱分析法检测溶解在液体中的分析物的方法。气体从源流过第一导管105，然后流过同轴的第二导管103，该第二导管也用作质谱仪102的入口。导管的同轴设置浸没在待分析的液体301中。使用反馈回路调节和控制气压，使得在第一导管105的开口端形成附着的气泡302。在气泡中提供等离子体305。等离子体优选地由环电极107和质谱仪入口103之间的介质阻挡放电产生。溶解在液体中的分析物既从气‑液界面解吸，又在等离子体的作用下电离。以这种方式形成的离子被夹带在气流中，并因此被转移到质谱仪进行分析。

摘要： 一种用于筛选一个或多个分析物的样本的质谱系统，包括被配置成预筛选电离样本以生成与所述样本成分相关的输出的预质谱分析法筛选装置，及质谱仪。样本门被打开以允许至少部分电离样本流至质谱仪以及被关闭以阻止电离样本流至质谱仪。处理系统将预质谱分析法筛选的结果与分析物数据库比较，其中所述结果与分析物数据库内分析物的关联包括初步正识别。当处理系统确定作出了初步正识别时，其使得门打开一时间段。然而，当处理系统确定初步正识别未被作出时，其使得所述门保持关闭。