电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

摘要： 目前,食品中铅含量的测定方法主要有2个标准,即《食品安全国家标准食品中多元素的测定》(GB 5009.268—2016)和《食品安全国家标准食品中铅的测定》(GB 5009.12—2017)。本文选用电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)为研究对象,从试验所得数据对该方法进行论述。

摘要： 目前,食品中镉的污染情况备受人们关注,尤其是粮食类重金属镉的污染特别突出,是否能准确高效地测出镉含量成为食品安全的重要话题。食品中镉含量的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、墨炉原子吸收光谱法等,本文选取电感耦合等离子体质谱法为研究对象,对大米中的镉进行测定。结果表明:其回收率为60.0%~120.0%,精密度<25%,并且随着加标浓度的提升,精密度呈现更稳的趋势。该方法准确、简便,回收率及精密度满足GB/T 27404—2008的标准要求,适用于大米中镉的测定。

摘要： 建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽饼粕中的Pb、Cd、Cr、Cu、As、Hg、Mn和Ni等8种元素的检测方法。优化微波消解条件和仪器测定条件,选择同位素^(187)Re、^(103)Rh、^(72)Ge、^(209)Bi作为内标元素来校正基体干扰。方法检出限为0.00044~0.0^(72)00 mg·kg^(-1),加标回收率为90.2%~104.4%,RSD为0.6%~4.9%(n=6)。采用该方法对乳粉中10种元素成分分析标准物质(GBW10115)进行验证,测定值均在保证值范围内。该检测方法用于测定衡阳地区油茶籽饼粕中有毒重金属的含量,结果准确,耗时短、效率高。电感耦合等离子体质谱法可应用于肥料特别是油茶籽饼粕的重金属测定。

摘要： 评定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定小龙虾中镉含量的不确定度。依据CNAS-GL006-2019《化学分析中不确定度的评估指南》及JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的要求和方法,从称样量、试液体积、测量重复性、标准溶液配制、工作曲线拟合5个因素进行分析和评定。工作曲线拟合、测量重复性引入的不确定为主要因素。小龙虾中的镉含量为0.158 mg/kg,扩展不确定度为0.017 mg/kg,k=2。

摘要： 目的:建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定枸杞中铅、镉、砷、汞和铜5种金属元素的方法。方法:对20批枸杞样品中5种金属元素的含量进行评估,计算最大限量理论值、有害元素日暴露量、危害指数和暴露限值,评价其健康风险。结果:20批枸杞样品中Pb、Cd、As、Hg和Cu的含量均未超过限量,重金属及有害元素的健康风险较低,当前限量执行标准较为合理。结论:该方法科学、合理,能够为评估枸杞中有害元素的含量提供参考。

摘要： 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)能够快速准确地测定水体中的硼元素含量。本实验分别选用了不同质量段、不同电离能的Li、Be、Sc、Rh、In作为内标元素,用调谐溶液优化仪器工作参数,标准曲线法定量,测定生活饮用水、地表水及污水中硼元素。通过校准曲线、检出限、精密度和回收率等方面研究内标的选择对ICP-MS测定水体中硼含量的影响。结果表明,内标元素Li、Be能够获得更好的准确度。

摘要： 【目的】探明黔红1号、黔红2号和吉红13号等11个小豆品种常微量矿质元素的含量差异,为其加工利用提供科学依据。【方法】采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和原子吸收光谱法(FAAS)测定11个小豆品种常量元素〔钾(K)、钠(Na)、钙(Ca)、镁(Mg)〕和微量元素〔铁(Fe)、锰(Mn)、锌(Zn)、铜(Cu)〕的含量,并用主成分分析方法对其进行综合评价。【结果】11个小豆品种8种矿质元素的平均含量为4.89~11830.00 mg/kg,依次为K>Mg>Ca>Fe>Zn>Mn>Cu>Na,变异系数为5.31%~18.07%,依次为Na>Fe>Ca>Mn>Cu>Zn>K>Mg;前4个主成分累计贡献率为88.806%,能较好地反映矿质元素的大部分信息;白红9号的Ca、Mg和Mn含量较高,黔红1号、黔红2号和白红11号的Zn含量较高,辽红12814、黔红1号和012-25的Ca和Fe含量较高,白红9号和辽红12814的K含量较高;各矿质元素含量综合排名前3位的品种分别为白红9号、白红11号和同1133911。【结论】黔红1号、黔红2号和吉红13号等11个小豆品种8种矿质元素的平均含量依次为K>Mg>Ca>Fe>Zn>Mn>Cu>Na;常微量元素含量丰富品种为白红9号和白红11号,可将其作为商用小豆品种进行营养强化食品及功能性食品的加工应用。

摘要： 采用HNO_(3)-HClO_(4)酸消解体系对胶原蛋白肽样品进行微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定胶原蛋白肽中Be、B、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Tl、Pb 24种无机元素的含量。结果表明:24种无机元素在一定的浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r均大于0.995,加标回收率为88.0%~109.0%,相对标准偏差(RSD)均小于3%(n=6),检出限在0.005~0.1mg/kg范围内。选用国家标准物质GBW10015和GBW10019为质控样验证方法准确性,24种无机元素含量的测定值均在证书值参考范围内。该方法具有检测快捷简便、检出限低、线性范围宽、准确度和精密度高、回收率好、可多元素同时测定的优点,能满足大批量的胶原蛋白肽中多种无机元素含量的测定分析要求。

摘要： 目的 改进尿中汞含量电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法 采用200μg/L Au^(+)-5%硝酸溶液直接稀释尿样,铋(^(209)Bi)为内标,Au^(+)溶液克服汞记忆效应,ICP-MS进行测定。结果 汞浓度在(0.00-2.00)μg/L范围内线性相关系数r为0.999 4,最低检出浓度为0.012μg/L,汞高、中、低三种浓度平均加标回收率分别为105.8%、102.0%和100.3%,日内精密度相对标准偏差(RSD)小于5.97%,日间精密度RSD为1.55%~4.84%。常见干扰元素对测定无干扰。尿样在常温、冷藏、冷冻和低温条件下均可稳定3天。结论 本研究改进尿中汞的ICP-MS测定方法具有快速、准确、灵敏度、重现性好等优点,适用于尿液中汞含量测定。

摘要： 研究建立了ICP-MS检测植物样品中砷和硒含量的检测方法。优化了ICP-MS的STD、Oxygen-DRC、KED、Methane-DRC四种工作模式下的GF和RPq值,并通过6种不同基质的标准物质,考察了不同工作模式测定砷和硒的准确度。结果表明,测定植物样品中的砷含量可优先选择Oxygen-DRC模式监测^(91)As O^(+)和KED模式监测^(75)As^(+),检出限分别为0.023μg/L、0.031μg/L;测定硒含量时可选择Methane-DRC模式监测^(80)Se^(+)和KED模式监测^(78)Se^(+),检出限分别为0.014μg/L、0.144μg/L。方法的加标回收率在85.3%~109.1%,RSD均小于3%,适用于大量植物样品的测定。

摘要： 本发明公开了一种碱熔电感耦合等离子体质谱法测定Se、Te的方法，称取待测土壤试样用过氧化钠熔融分解，分取溶液后加入酒石酸使钨、钼、锡等形成络阴离子，加入732型阳离子交换树脂，将溶液中大部分的钠、铁、铝、锌等离子吸附于树脂上，得到的待测液；于电感耦合等离子体质谱仪上，以KED模式测量硒、碲的质谱计数，同时进行工作曲线的测定，将所得的发射强度计数值代入工作曲线，计算待测液中硒、碲的含量。本方法通过利用氢气作为碰撞池反应气，消除双氩及氩氯等多原子的干扰，信背比提高5‑10倍，其中硒检出限为0.005µg/g、碲检出限为0.002µg/g，解决当前双氩或氯氩及锌氧化物等多原子离子对硒、碲的干扰，信背比低，检出限达不到检测要求的问题。

摘要： 本发明公开了一种离子色谱‑电感耦合等离子体质谱法测定三氯化铱催化剂中四价铱含量的方法，样品经2%盐酸溶解，以60mmol/L NH4NO3为流动相(pH为9.0)，在IonPacAS19(4×250mm)色谱柱上分离后进入ICP‑MS测定。在ICP‑QQQ‑MS三重极杆碰撞池中引入He为碰撞气。结果表明：Ir(Ⅳ)在0～100μg/L范围内有良好的线性关系，相关系数(R2)大于0.9998，检出限分别为0.1μg/L。加标回收率在85～120%之间。本发明建立了离子色谱(IC)和电感耦合等离子体质谱(ICP‑QQQ‑MS)联用测定三氯化铱催化剂中四价铱含量的方法。首次使用该方法，该方法操作简单、快速，检测灵敏度高，检出限低。可以为今后三氯化铱的制备的质量控制和生产控制提供参考。

摘要： 本发明公开了一种利用碱熔‑静态离子交换‑电感耦合等离子体质谱法测定土壤中硼的方法。包括将土壤试样用氢氧化钠熔融分解，用水浸取，得到的浸取液用阳离子交换树脂静态交换分离大量基体后制备成测试溶液，所述的测试溶液经电感耦合等离子体质谱仪测定等步骤，相对于过氧化钠熔融法，本发明采用氢氧化钠熔融土壤样品，具有测试成本低、操作安全等优势，静态离子交换技术能较好地消除基体干扰，避免了高盐分对仪器的损伤，本发明具有操作安全、生产成本低等优势，特别适用于大批量土壤样品测试。

摘要： 本发明提供的基于电感耦合等离子体质谱法测定食品中碘含量的方法，其步骤为：制备试样溶液和试样空白液，配制碘系列标准溶液和内标使用液，并通过电感耦合等离子体质谱仪测定碘浓度，计算出食品中碘含量。本发明所述测定方法具有高灵敏度、高精密度、高抗干扰性的特点，且样品前处理方法简单，增强了方法的实用性和可操作性。本发明所述测定方法操作简单易实现，具有广阔的市场应用前景。

摘要： 本发明涉及环保检测技术领域，且公开了电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中重金属的方法，电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中重金属的方法，包括以下工作步骤：第一步：实验仪器和实验试剂的收集；第二步：样品的准备以及预处理；第三步：机器的开机调试；第四步：实验标定；第五步：实验数据的反向检测；所述实验仪器包括：电感耦合离子体质谱仪和智能数字超声仪器，所述实验试剂包括：超纯水、实验用水、Sc单元素标准溶液、混合标准储备液、硝酸和Tb单元素标准溶液，在水浴之前加入5mL浓硝酸溶液先初步溶解待检测样本，再次加入3mL浓硝酸溶液，最后一次加入2mL浓硝酸溶液，为后续检测提供更加精确的样本，更进一步提高数据的精确程度。

摘要： 本发明公开了电感耦合等离子体质谱法测定土壤及沉积物中银的前处理方法，包括：S1.对待测样品进行酸式微波消解并进行干扰去除的前处理；S2.通过电感耦合等离子体质谱法检测消解后的溶液；在S1中形成的消解液赶酸后中滴加氢氧化钠溶液至砖红色沉淀生成，滴加0.5ml浓氨水，静置反应，过滤后取滤液调节pH，上机测定。本发明旨在找到一种简单、快速、高效地测定土壤及沉积物中痕量银元素含量的方法。利用碱性环境下Ag、Zr、Fe的氢氧化物具有不同的溶度积、银在碱性环境下与氨水络合的化学性质，将Zr以氢氧化锆的形式完全沉淀，以氨水络合银保持溶解态，用砖红色氢氧化铁沉淀作为锆完全沉淀的指示剂，从而达到锆与银的完全分离。

摘要： 本发明公开了一种电感耦合等离子体质谱法测定铝土矿中镓的方法，包括以下步骤：(1)熔解样品；(2)配制标准溶液；(3)稀释样品；(4)测定。本发明采用氢氧化钠熔融分解样品，样品分解更完全；分取热水提取后的上清液测定，可以有效的分离干扰元素；采用过程内标法，可以简化稀释定容过程，并有效控制稀释误差，消除基体干扰，提高准确度；本方法采用电感耦合等离子体质谱仪测定铝土矿中镓，其操作简单，快速准确，极利于批量样品的检测。

摘要： 本发明提供了一种微波消解‑电感耦合等离子体质谱法同时测定全血中30种微量元素含量的方法，属于分析检测技术领域。本发明首先通过微波消解对全血样品进行前处理，使全血样品高效消解，有效防止易挥发性元素损失导致的测量误，再通过电感耦合等离子体质谱方法ICP‑MS，选择不同质荷比(m/z)的离子来检测到某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的浓度，能够实现全血中30种微量元素含量的简单高效同时测定，方法准确、快速，谱线简单，干扰少，分析精密度高(检测精密度为0.142～12.856％)，分析速度快，具有检出限低、线性范围宽的特点，为全血中元素含量的测定提供了高效可靠的分析手段。

摘要： 本发明公开了一种酸溶‑电感耦合等离子体质谱法测定土壤中硼的方法，本方法是将土壤硼检测样品经盐酸、氢氟酸、硝酸分解，加入氯化铵及甘露醇保护B，蒸干除去大量氢氟酸，用王水溶解可溶性盐类，加入内标溶液，摇匀，分取部分澄清溶液，稀释，用等离子体质谱法测定。本方法采用氯化铵及甘露醇的共同保护作用，避免了B的挥发损失，除去了氢氟酸，有效地降低了B的检出限，提高精确度，B的检出限为0.7μg/g。

摘要： 本发明涉及环境监测技术领域，具体为电感耦合等离子体质谱法测定土壤中锡含量的检测方法，该方法包括以下步骤：S1)仪器调谐；S2)调节仪器参数；S3)标准曲线的绘制：移取一定体积的锡标准使用液于同一组100ml容量瓶中，用(1+9)盐酸溶液稀释定容至刻度；S4：每个样品测定前，用超纯水冲洗系统直至信号降至最低，待分析信号值稳定后开始测定，按照与建立标准曲线相同的仪器参考条件和操作步骤进行试样的测定；S5：实验室空白试样的测定。本发明与现有技术相比，实验的周期比较短，并且实验的准确度有所提高。