基质效应

摘要： 采用加速溶剂萃取处理土壤样品,用超高效液相色谱-串联质谱法测定样品中15种氨基甲酸酯类农药残留,方法在5.00μg/L~200μg/L范围内线性良好,检出限为0.3μg/kg~0.5μg/kg,加标回收率为78.9%~116%,6次测定结果的RSD为0.7%~15.7%。试验表明:不同地域的6种标准土壤对15种目标物测定均存在不同程度的基质效应,基质种类、基质质量浓度和农药质量浓度均会影响基质效应强度。

摘要： 建立气相色谱-串联质谱法同时测定大米中25种农药及其代谢物残留的方法。样品经粉碎后,用乙腈-水-乙酸溶液(70∶29∶1)提取,提取液经无水硫酸镁和氯化钠盐析,再采用无水硫酸镁、PSA和C18净化后,直接进行气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,采用保护剂基质内标法进行定量。结果表明,待测物质在2.5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.995,定量限为0.01 mg/kg,样品平均加标回收率为67.2%~111.3%,相对标准偏差为0.2%~18.2%,满足方法学要求。该方法简单、快速、准确、经济,适用于大批量大米样品中农药筛查和定量检测。

摘要： 基于盐析辅助均相液液萃取和超高效液相色谱-串联质谱建立了一种同时测定婴幼儿配方乳粉中14种季铵盐类消毒剂残留的方法。样品经水溶解、乙腈提取后,加入无水硫酸镁将目标化合物萃取至乙腈层,无需进一步净化,浓缩后采用C_(18)色谱柱分离,电喷雾(Electrospray Ionization,ESI)正离子模式下测定,基质外标法定量。该方法在2~200 ng/mL范围内线性关系(Linear correlation coefficient,r^(2))大于0.998,方法检出限(Limits of detection,LODs)为0.5μg/kg,定量限(Limits of quantification,LOQs)为1.0μg/kg;在低、中、高3个添加水平下回收率为80.1%~114%,相对标准偏差(the relative standard deviation,RSD)为1.2%~9.1%。该方法前处理简单廉价、回收率好、精密度高、基质效应低,适用于婴幼儿配方乳粉中14种季铵盐类消毒剂残留的测定。

摘要： 建立QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测小麦中20种农药残留量的方法。在实验过程中对不同含量净化吸附剂对小麦样品提取液的净化效果进行了研究,并且考察了小麦中20种农药的基质效应。结果表明:(1)与GB 23200.113-2018中7.1.2前处理方法相比,通过对净化吸附剂的优化,节约了无水MgSO_(4)、PSA、C18的用量,将无水MgSO_(4)添加量从1200 mg减少到了400 mg,将PSA的添加量从400 mg减少到了100 mg,将C18的添加量从400 mg减少到了200 mg,另外加入了100 mg GCB可以有效去除小麦提取液中的色素。(2)小麦中20种农药在GC-MS/MS上色谱峰响应值与其质量浓度(5~500ng/mL)之间线性关系良好,相关系数超过0.99,检出限范围是0.01~0.16μg/kg,定量限范围是0.04~0.52μg/kg;另外20种农药的基质效应强度差异较大;(3)在添加水平为80、200、400μg/kg时20种农药平均回收率分别在75.24%~98.29%、82.01%~105.71%、94.91%~106.14%范围内,RSD分别为0.57%~3.13%、0.67%~3.98%、1.26%~3.08%,符合农药残留分析要求。

摘要： 本文按照农业标准方法NY/T 761—2008,以甘蓝类基质(青花菜、结球甘蓝、花椰菜)为试样,采用气相色谱-火焰光度检测器检测试样中的18种有机磷农药残留,并对峰面积响应值进行比较,分析3种蔬菜基质在0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg 3个添加水平下产生的基质效应。结果表明,3种蔬菜基质对18种有机磷农药的测定均存在不同程度的基质增强效应,且均表现出添加水平越小,基质效应越显著。

摘要： 利用多壁碳纳米管(MWCNTs)QuEChERS法提取茶叶中拟除虫菊酯类残留农药,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析测定,建立了一种灵敏度高、可靠性强的茶叶中农药残留检测方法。比较了单壁碳纳米管(SWCNTs)、MWCNTS、氨基化多壁碳纳米管和石墨烯4种碳纳米材料和其不同用量下的净化效果;采用正交试验设计对前处理最佳实验条件进行筛选,并对实验影响因素进行方差分析。结果表明:提取溶剂、碳纳米材料种类对10种拟除虫菊酯类农药回收率的影响具有极显著统计学差异(p0.05);最佳样品前处理条件为以乙腈为提取溶剂,超声提取35 min,净化剂为60 mg MWCNTs、200 mg PSA和200 mg C18。方法学考察表明,10种拟除虫菊酯类农药在0.01~2 mg/L范围内线性良好;检出限(LOD)为0.001~0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.005~0.04 mg/kg;绿茶样品空白基质加标试验中,10种农药的回收率为91.4%~109.7%,相对标准偏差为0.12%~9.80%(n=6)。对花茶、绿茶、红茶3种茶叶基质进行基质效应(ME)评价,结果发现净化剂中加入MWCNTs在绿茶和红茶基质中能有效降低ME。利用该方法检测了市售120份茶叶中拟除虫菊酯类农药的残留,多个样品中检出目标物,但均未超标。该方法检测灵敏度高,可靠性好,具有良好的回收率和稳定性,能满足茶叶中农药残留快速定量分析的要求。

摘要： 本文研究气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/MS)测定蔬菜水果及食用菌中农药的基质效应情况,比较不同基质中46种农药在固相萃取和QuEChERS两种前处理方法条件下的基质效应,筛选适合的替代基质以期降低基质效应对定量结果准确性的影响。研究发现,所选基质中各农药的基质效应主要为增强,在QuEChERS法和固相萃取法中,强基质效应比例分别为53%和67%,弱基质效应分别为29%和13%。选择普通白菜或黄瓜∶葡萄∶胡萝卜∶普通白菜(1∶1∶1∶1)混合基质作为替代基质时,所选试样的基质效应主要以弱基质效应为主(约80%),但葡萄的基质效应改善不明显。因此,通过基质效应评价,推荐使用QuEChERS前处理方法,普通白菜或黄瓜∶葡萄∶胡萝卜∶普通白菜(1∶1∶1∶1)作为替代基质进行基质匹配标准溶液校正,可降低蔬菜样品的中等和强基质效应,适用性需进一步研究。

摘要： 建立快速、简便、低价、有效、稳定、安全(quick、easy、cheap、effective、rugged、safe,QuEChERS)前处理结合高效液相色谱-串联质谱技术同时测定原料乳中β-激动剂、喹诺酮和磺胺类30种兽药残留的分析方法。样品经酸化乙腈溶液和乙二胺四乙酸-Mcllvaine缓冲液提取,盐析后的乙腈相用十八烷基硅烷和N-丙基乙二胺净化剂分散固相萃取净化,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行测定。30种兽药在0.5μg/kg~100.0μg/kg线性关系良好,相关系数(r)>0.99。方法检出限和定量限分别为0.10μg/kg~1.21μg/kg和0.28μg/kg~4.05μg/kg。在5.0、10.0、20.0μg/kg加标水平时,回收率为71.1%~94.8%,相对标准偏差均低于12.2%。该方法准确可靠、灵敏度高,可用于原料乳中β-激动剂、喹诺酮和磺胺类兽药残留的定量分析。

摘要： 应用NY/T 761-2008标准,考察气相色谱法(GC-FPD)测定丝瓜基质中有机磷农药残留的基质效应。选用丝瓜基质作为溶剂,将21种有机磷农药配制成4个不同浓度水平的混合标准溶液,与同等质量浓度的溶剂标准液进行比较,得出各种有机磷农药在不同浓度水平下丝瓜基质中的基质效应。结果表明,丝瓜对21种有机磷农药均存在不同程度的基质效应。基质效应的强弱与农药品种、农药的基团、极性等特性有关。用色相色谱测定分析农药残留时,要特别重视基质效应对检验数据结果的影响。

摘要： 为研究有机磷农药在食用林产品竹笋、花椒、刺梨、核桃和油茶样品中基质效应的影响,提高检测的准确性,采用GC-FPD分析11种有机磷农药在5种食用林产品基质中产生的基质效应。选用上述5种食用林产品的空白基质作为溶剂,将11种有机磷类农药配制成7个不同质量浓度水平的基质标准溶液,同时配制与其质量浓度相同的溶剂标准溶液,经计算得出各种农药在不同基质中的基质效应。9种农药在竹笋和花椒基质中表现为中等和弱基质效应,基质效应为-22.36%~18.63%;6种农药在刺梨、核桃和油茶基质中表现为中等和强基质效应,基质效应为32.56%~81.32%。11种有机磷农药在0.1~2.0μg·mL^(-1)范围内线性良好,相关系数R^(2)﹥0.998,方法检出限为0.007~0.0375mg·kg^(-1),平均回收率为78.2%~107.0%,相对标准偏差<15%。建议采用基质配制的标准品进行定量检测,从而提高检测的准确性和灵敏度。

摘要： 研究了L-古洛糖酸-γ-内酯作为分析保护剂对桂皮中有机氯农药残留检测基质效应的作用,建立了一种采用分析保护剂对有机氯农药残留检测时基质效应进行补偿的方法,以丙酮—石油醚混合溶剂作为提取剂,漩涡振荡提取,固相萃取柱净化,氮吹定容后加入适量的L-古洛糖酸-γ-内酯作为分析保护剂,用气相色谱ECD测定;对分析保护剂的浓度及添加量进行了优化,在优化条件下,六六六、DDT在10～1000μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.9959～0.9979,两种农药的加标回收率为95.5％～100.5.0％,相对标准偏差(RSD)为2.8％～8.1％,方法的检出限(LODs)为5.0×10-3～1.4×10-2mg·kg-1,相对标准偏差(RSD)为3.17％～7.59％,较好的消除了基质效应对定量结果的影响,缩短了检测周期.

摘要： 采用固相萃取富集、气相色谱分离、氮磷检测器测定水体中有机磷农药敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、久效磷和乐果,对测定过程中的基质效应进行研究.结果表明,水体中有机磷农药测定的过程中存在基质效应,其基质增强比例为1.006～3.147.基质效应与色谱分析条件、有机磷农药种类等有关.通过添加分析保护剂可有效降低基质效应对测定结果的影响,在对L-古洛糖酸γ内脂、聚乙二醇200和聚乙二醇400等的研究中,发现添加PEG200的效果最优.分析保护剂的加入不仅提高了测定的灵敏度,而且可以提高测定结果的精密度和准确度,用于实际样品分析可获得较高的回收率,满足分析检测要求.

摘要： 芪类(stilbene)是具有二苯乙烯母核或其聚合物的一类化合物的总称,该类化合物广泛存在于何首乌、大黄、虎杖等天然药物中,在葡萄、花生、凤梨等食物中也多有发现.现代药理研究表明,该类化合物具有抗炎、抗氧化、抗血小板聚集、抗癌、调节脂代谢以及保护血管缺血性损伤等广泛的药理作用.目前,许多芪类化合物处于新药开发当中.在进行苯烯莫德(一种天然芪类化合物)的药代动力学研究中，发现该化合物的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS )检测方法受到强烈的基质效应干扰。为解决该问题，进行了多种尝试，最终通过提高血浆样品预处理方法的pH值去除了基质效应的影响。通过查阅文献，发现与芪类化合物结构类似的黄酮类化合物的HPLC-MS/MS检测方法亦常受到基质效应的干扰，给这些化合物的高通量分析带来困难。在上述基础上，猜测:提高生物样品预处理方法的pH值可能通过降低某些引起基质效应物质(如磷脂)的残留，从而减少或消除基质效应的影响。为验证该假设，本研究选择8种常见的芪类化合物为研究对象，系统建立其在血浆中的HPLC-MS/MS检测方法，考察不同pH值下处理血浆样品对该类化合物基质效应的影响。

摘要： 本文选择奶粉基质，分别以氯霉素和三聚氰胺作为目标物，研究高效液相色谱-同位素稀释质谱检测的方法建立及其基质效应的影响因素。氯霉素为弱酸性化合物，在负离子多级反应监测模式下检测;三聚氰胺为碱性化合物，在正离子多级反应监测模式下检测。系统研究样品前处理方法、样品来源、质谱仪器种类、同位素稀释剂的种类等因素对基质效应的影响，并对其量化。

摘要： 在利用液相色谱-串联质谱测定蔬菜中的农药残留时，基质效应是影响定量准确度的重要因素之一。近年来，随着国际上农药残留分析规范化程度的不断深入，基质效应日益受到人们的重视，必须把它作为方法学考察的重要部分。多重净化是减少基质效应的常用方法之一，本研究考察了凝胶渗透色谱(GPC)和几种常用的固相萃取填料对蔬菜多农残分析中基质效应的影响。分别研究了采用GPC或不同固相萃取小柱对西红柿、黄瓜、韭菜基质中农药残留基质效应的影响情况。可以看出，基质效应与蔬菜基质的类型及目标化合物的性质密切相关。C18柱和氨基柱(NH2)除色素的效果均较差，对基质效应的消除效果氨基柱要好于C18柱。含有石墨化炭黑的固相萃取柱除色素的效果均较好，但应同时配合其他填料以提高消除基质效应的能力。复合材料的固相萃取柱往往能同时满足除色素和减少基质效应的要求。GPC的净化方法也可以同时满足上述两方面的要求，比较而言，GPC需要一次性投入的设备费用较高，但运行成本较低，而固相萃取单一样品的测试费用较高。

摘要： 建立了测定纸质食品接触材料中游离甲醛的气固顶空-气相色谱法.样品经剪碎后,在100°C下加热30min,使其中甲醛在气固两相间达到平衡,并取顶空气体进气相色谱以氢火焰离子化检测器检测,以基体匹配校正法大大降低基质效应,外标法定量.结果表明,纸中游离甲醛含量在5μg/g～200μg/g范围内线性关系良好;平均回收率为89.8％～98.0％;相对标准偏差(n=6)为1.1％～3.3％;本方法检出限为2μg/g.本法简单快速、准确性高、重复性好,可用于纸质食品接触材料中游离甲醛含量的快速分析.

摘要： LC-MS/MS分析中的基质效应：生物样品中的磷脂、蛋白质、盐等，离子增强、离子拟制效应，直接影响对目标化合物的定量分析，在进行LC-MS/MS分析前必须除去。96孔蛋白沉淀板:无需离心，正/负压收集洗脱液。疏水性筛板设计，可长时间保留乙睛等溶剂，无需任何辅助实现在孔内完成蛋白沉淀过程。双层筛板，增加粘稠样品的预过滤功能，防止各别孔堵塞现象。

摘要： 本文综述了茶叶农药残留检测色谱-质谱法前处理技术及其应用,结果表明色谱-质谱使茶叶农药残留检测技术达到一个新的高度，尤其是多农残检测。GC-MS技术需要优化的参数相对较少，方法较为成熟，广泛应用于茶叶农药残留日常检测;LC-MS/MS在灵敏度和选择性方面，除了部分非极性农药或其他农药外，大部分农药高于GC-MS，且LC-MS/MS对样品前处理相对简单，因此LC-MS/MS将在茶叶农药残留检测中发挥越来越重要作用。尽管色谱-质谱无法消除基质效应，基质效应机制尚不清楚，但是采用空白基质标准样品校正或同位素标样校正，基质效应引入的定量误差还是在可允许的范围，能够满足茶叶中农药残留检测要求。TOF通过高分辨精确质量数采用全扫描模式定性定量分析，LC避免了农药在仪器分析时由于高温而分解的可能，因而LC-TOF-MS将在茶叶中农药残留筛查、未知物分析以及农药代谢产物研究中发挥越来越重要的作用。

摘要： 采用玻璃滤膜过滤-液液萃取-离心辅助法萃取垃圾渗滤液中的多氯代二苯并对二噁英及多氯代二苯并呋喃,萃取液经硫酸硅胶柱、多段硅胶柱、凝胶渗透色谱柱及弗罗里硅酸镁柱4步净化后,用高分辨气相色谱/双聚焦磁质谱联用仪(HRGC/HRMS)进行定量分析.实验进行3个平行样品检测,结果表明,17种2,3,7,8-氯取代的二噁英及呋晡的相对标准偏差除个别为10％～20％外,其余均小于10％.以3个基质加标平行样品考察其基质效应,结果表明,其基质效应不明显.15种同位素取代的同系物回收率均处于EPA1613规定的范围之内,符合标准要求,方法适用于复杂基质中二噁英类污染物的定量分析.

摘要： EPICS是一种将样品初级提取物自动净化浓缩和液相色谱一质谱/质谱测定技术联用的全自动农药残留分析系统，目前可检测农药类别超过300不中。该系统针对不同的食品样品基质，进行自动分离和定量分析。最低检测限可低至1-10ppb。

摘要： 本发明涉及一种具有蓝色乳光和丁达尔效应的活性多肽奶基质脂质体精华水，其组成成分及重量份数为：奶基质脂质体10‑60份，活性多肽0.1‑1份，人参皂苷0.1‑1份，酵母精华0.002‑0.01份，α‑红没药醇0.001‑0.01份，茶多酚1‑3份，透明质酸0.01‑1份，海藻糖0.5‑5份，ε‑聚赖氨酸0.01‑3份，蒸馏水补足至100份。本精华水首次采用天然提取的红没药醇和聚赖氨酸联合防腐剂无化学添加，精华水具有保湿、抗皱和美白的效果，渗透快、吸收好、营养丰富，以解决目前市售精华水难以或仅能将少量活性成分递送至皮肤基底层发挥效果的问题。

摘要： 本发明公开了一种用于改善新鲜血清和第三方质控之间基质效应的稀释液，包括0.05M Tris‑NaCl缓冲液，所述0.05M Tris‑NaCl缓冲液中，按照重量体积比，含有0.05%‑0.3%的肝素钠，1%‑20%的海藻糖和1‑10%的牛免疫球蛋白G。与现有技术相比，本发明提供了一种易于实施并且可以用于改善免疫测定中新鲜血清和第三方质控之间基质效应的稀释液，检测时可与其他试剂组分同时加入，便于进行自动化操作，同时该稀释液配方中各成分对环境和生物体危害较小。使用时，可作为标记抗体或抗原的稀释液、也可作为偶联包被抗原或抗体磁性小球的保存液加入反应体系中。

摘要： 本发明属于分析技术领域，具体公开了一种消减全血环孢素测定的基质效应的分析方法，将待测样品和铷盐混合后电离，使样品中的环孢素形成Rb+‑Cy加合物，随后再进行质谱分析；所述的铷盐为铷离子的单羧酸根盐。本发明创新地发现，在铷离子的单羧酸根盐下，基于其特殊的离子特性以及电离特性，能够使所述的Rb+意外地优先和环孢素电离加合形成Rb+‑Cy加合物，能够竞争抑制分析体系中残留的Na+、K+等干扰离子，使环孢素在电离阶段按照预期、可控的方向进行，保持定量目标离子丰度的稳定性，从而实现消减环孢素全血样品基质效应的目的。

摘要： 本发明涉及一种无基质效应的均相免疫检测试剂盒，其包括：第一组合物，其包含能够与单线态氧反应生成可检测信号的受体以及与之结合的第一抗体或第一抗体片段，所述第一抗体或第一抗体片段能够与待检样品中被分析物的第一表位特异性结合；第二组合物，其包含供体，所述供体能够在激发状态产生单线态氧；第三组合物，其包含磁体微球，所述磁体微球用于分离待检样品中的基质以及待检样品中未与所述第一抗体或第一抗体片段特异性结合的其他非特异物质；第四组合物，所述第四组合物包含能够与被分析物的第二表位特异性结合的第二抗体或第二抗体片段，或包含能够与被分析物的第三表位特异性结合的已知抗原。

摘要： 本发明涉及用于通过分析系统定量样品中的一个或多个分析物的方法，所述分析系统包括分离单元(LC柱)、添加柱后溶液的装置(连接器)以及检测单元，所述检测单元包括耦合通过电离源的质谱仪，所述方法包括：(i)对样品中的分析物和柱后注入的内部标准(PCI‑IS)诱导基质效应；(ii)将最匹配分析物对基质效应的响应的一个或多个柱后注入的内部标准(PCI‑IS)与每个分析物匹配，以及·(iii)将分析物匹配的PCI‑IS标识以及可选地相关联的响应数据存储在库中；以及·(iv)将分析物匹配的PCI‑IS应用到其他样品中的分析物，以校正在电离期间分析物对基质效应的峰响应，以及可选地使用响应数据获得分析物的(绝对)定量。

摘要： 本发明涉及一种无基质效应的均相免疫检测试剂盒，其包括：第一组合物，其包含能够与单线态氧反应生成可检测信号的受体以及与之结合的第二抗体或第二抗体片段，所述第二抗体或第二抗体片段能够与待检样品中被分析物的第一表位特异性结合；第三组合物，其包含磁体微球；第四组合物，其包含能够与被分析物的第二表位特异性结合的第一抗体或第一抗体片段。且涉及一种无基质效应的均相免疫检测试剂盒的应用。

摘要： 本发明涉及一种无基质效应的均相免疫检测试剂盒，其包括：第一组合物，其包含能够与单线态氧反应生成可检测信号的受体以及与之结合的第二抗体或第二抗体片段，所述第二抗体或第二抗体片段能够与待检样品中被分析物的第一表位特异性结合；第三组合物，其包含磁体微球。且涉及一种无基质效应的均相免疫检测试剂盒的均相免疫检测方法及应用。

摘要： 本发明涉及一种无基质效应的均相免疫检测分析方法，其包括通过磁场将含有被分析物的第一复合物与待检样品中的基质以及未特异性结合的其他非特异物质相分离。

摘要： 本发明属于农药残留免疫检测技术领域，涉及一种用于消除蔬菜酶联免疫检测中基质效应的简便快速前处理方法，包括：对蔬菜中的待测物进行提取，得到提取液；对提取液进行磺基水杨酸处理，磺基水杨酸处理完成后，调节pH值，得到用于酶联免疫检测的待测样品。本发明以绿色蔬菜为样品，确定了叶绿素为样品提取液中对酶联免疫吸附试验(ELISA)存在不利影响的主要物质，构建了基于磺基水杨酸的新型前处理方法，能够有效消除基质干扰，并通过对蔬菜样品的前处理优化可实现对多种不同蔬菜样品的免疫快速检测，该研究具有良好的实际应用价值，同时为发展和改进此类绿色蔬菜的免疫分析技术相应的预处理方法提供有益的思路。

摘要： 本发明涉及一种补偿卷烟主流烟气分析基质效应的分析保护剂，其具体为分子一端为极性胺基，另一端为非极性烷烃链，分子中间由碳碳单键将分子的两端连接的一类化合物。本发明提供的分析保护剂，制备简单快速经济，改善了色谱峰的峰性和强度，提高了标准曲线的线性，有效的减少或消除了来自烟气复杂基质对卷烟主流烟气成分测定的干扰，使得定量结果准确可靠。与其他方法相比，操作简便，不需要进行基质匹配标准溶液校正，减少了对GC系统维护以及后期数据处理工作量。