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第五届华东地区色谱、质谱学术报告会

召开年：2012
召开地：南京
出版时间： 2012-11-02

主办单位：江苏省分析测试协会;江苏省理化测试中心

会议文集：第五届华东地区色谱、质谱学术报告会论文集

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1.流动相中添加正辛醇对弱酸性化合物疏水性与保留行为之间QSRRs关系模型的影响
- 韩疏影;梁超;乔俊琴;练鸿振;葛欣
- 《第五届华东地区色谱、质谱学术报告会》 | 2012年
摘要：本文讨论了在流动相中加入正辛醇对弱酸性化合物的反相高效液相色谱(RPHPLC)保留行为及与之相关的定量结构-保留时间(QSRRs)模型,即表观正辛醇-水分配系数的对数与100％水相中保留因子的对数(logkw)之间关系的影响.为此,使用以正辛醇饱和了的水相,以及加入了0.25％正辛醇(v/v)有机相作为二元流动相体系.
2.核酸适配体修饰填料的制备和应用
- 奚忠华;许丹科
- 《第五届华东地区色谱、质谱学术报告会》 | 2012年
摘要：核酸适配体是指经过指数富集配体系统进化(SELEX)技术,从人工合成的随机寡核苷酸文库中筛选、分离、富集得到的单链寡聚核苷酸.核酸适配体能够特异性的结合蛋白质或者其它小分子物质,且具有结构简单、易于合成、能够重复使用和长期保存,通过共价键结合于高分子微球或者其它微球表面能够制备功能化的填料.本文利用带有环氧基团的聚苯乙烯微球共价结合上氨基修饰的适配体,形成功能化填料,并且利用此填料填装的亲和色谱柱成功地实现了腺苷与其类似化合物的分离检测.实验中探讨了适配体固定至微球表面的各种方法，固定适配体反应条件的优化以及色谱流动相的成分组成的条件优化。将白制的适配体亲和色谱柱加装至液相色谱仪上，利用紫外检测器成功实现对腺普的分离和检测，此方法具有较低的检测限且色谱柱具有较好的可重复利用性。
3.钛胶(TiO2)液相色谱柱制备及应用研究
- 周艳;张大兵;黄鹤勇;冯玉英
- 《第五届华东地区色谱、质谱学术报告会》 | 2012年
摘要：本论文以实验室自制的TiO2微球为色谱填料,制备了TiO2正相柱,另将TiO2表面修饰键合上碳十八烷基链,制备了C18-TiO2(ODT)反相柱;分别对TiO2正相柱和ODT反相柱进行了性能研究.
4.超高效液相色谱／串联质谱法测定水中戊唑醇
- ZHANG Yong;章勇;ZHANG Bei-bei;张蓓蓓;ZHAO Yong-gang;赵永刚
- 《第五届华东地区色谱、质谱学术报告会》 | 2012年
摘要：建立了固相萃取(SPE)—超高效液相色谱/串联质谱法(UPLC/MS/MS)检测水中戊唑醇的方法.本方法对戊唑醇的检出限为0.05ng/L,平均回收率为95.3％,相对标准偏差(RSD)为6.4％,线性范围为0.01～10μg/L.应用该法分析了某地表水,取得满意结果,表明本方法具有一定的实用性.
5.高效液相色谱法测定油脂中苯并(a)芘
- 李稳;朱成晶;朱鸭梅;刘佩佩
- 《第五届华东地区色谱、质谱学术报告会》 | 2012年
摘要：建立了食用油脂苯并(a)芘含量的高效液相色谱法.样品用1.0g弗罗里硅土填充的C18 小柱净化,采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测.苯并(a)芘在0.1ng/mL～10ng/mL 范围内呈良好线性,相关系数为0.9999.分别对液体油样和固体油样进行加标回收试验,回收率在92％以上,相对标准偏差在1.1％～2.7％之间,方法检出限为0.05μg/kg.结果表明该法简单快捷、成本低、灵敏、线性范围宽、精确度高,适用于食用油中苯并(a)芘含量的分析.
6.调味品中食用色素检测方法的研究
- 朱成晶;朱鸭梅;李稳;刘佩佩
- 《第五届华东地区色谱、质谱学术报告会》 | 2012年
摘要：本研究建立了一种准确、快速、灵敏的高效液相色谱测定调味品中食用色素含量的方法.通过石油醚去除油脂,固相萃取富集净化色素;采用Eclipse Plus-C18色谱柱(4.6mm×100mm,3.5μm),用乙腈/乙酸铵溶液作流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min;柱温40℃;紫外检测器,检测波长为254nm.实验得到色素平均回收率为94.1％.检测极限低,分析时间短,检测效率高,准确性好,适用于调味品中食用色素的检测分析.
7.HPLC法测定吡嗪酰胺含量及有关物质
- ZHAO Xun;赵恂;YUAN Yao-zuo;袁耀佐;ZHANG Mei;张玫
- 《第五届华东地区色谱、质谱学术报告会》 | 2012年
摘要：建立了用于吡嗪酰胺含量及其有关物质测定的HPLC法.色谱柱为TSK C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(用冰醋酸调节pH 值至3.0)(92:8),检测波长为268nm,柱温为35℃,流速为1.0mL/min.在所建立的色谱条件下,吡嗪酰胺与相邻杂质及杂质之间的分离良好,吡嗪酰胺在0.001009～0.5043mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.00),最低检测浓度为0.006724μg/mL,定量限为0.04034μg/mL.结果表明,所建立的方法专属性好,耐用,操作简便,可用于吡嗪酰胺含量及其有关物质的测定,已建议中国药典收载.
8.400g/L福美双.萎锈灵悬浮种衣剂的高效液相色谱分析
- 朱利利;阚晓丽;包素萍
- 《第五届华东地区色谱、质谱学术报告会》 | 2012年
摘要：采用反相高效液相色谱和紫外检测器分离测定400g/L福美双·萎锈灵悬浮种衣剂中有效成分福美双和萎锈灵,甲醇/水体系为流动相,150mm×4.6mm Kromasil C18(5μm)不锈钢柱,检测波长254nm.结果表明,本方法测定福美双和萎锈灵线性相关系数均为0.9999;标准偏差分别为0.044、0.029;变异系数分别为0.26％、0.17％,平均回收率分别为99.7％、101.2％.
9.高效液相色谱测定维生素C方法的研究进展
- Zhu jia;朱佳
- 《第五届华东地区色谱、质谱学术报告会》 | 2012年
摘要：高效液相色谱法是一种具有高灵敏度、高选择性的分析技术.近年来液相色谱法已经广泛地应用于维生素的测定.本文对近年来有关维生素C的测定方法进行了比较，对色谱柱、浸提剂、流动相、流动相pH值、流速、柱温、检测器等色谱测定条件进行讨论，探索更确切的测定方法。
10.HPLC法测定肉制品中苯并a芘含量的不确定度评估
- QIAO Ling;乔玲;褚航萍
- 《第五届华东地区色谱、质谱学术报告会》 | 2012年
摘要：依据NY／T1666—2008《肉制品苯并[a]芘的测定高效液相色谱法》苯并[a]芘含量的测定原理和JJF1059-1999《测定不确定度的评定与表示》,建立不确定度的数学模型.系统分析并计算熟肉制品(烧烤、油炸、烟熏)苯并[a]芘含量的测量不确定度.
11.手性HPLC法测定R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸的光学含量
- 王爱霞;李兴根;黄银波;陈芳云
- 《第五届华东地区色谱、质谱学术报告会》 | 2012年
摘要：目的:建立手性柱高效液相色谱法测定R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸光学含量的方法.方法:采用RESOLVOSILBSA-7牛血清蛋白手性柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温25℃,以磷酸氢二钾-磷酸二氢钾水溶液:乙腈(97:3)为流动相,流速为0.7mL·min-1,检测波长为215nm,进样体积10μL,按外标法以峰面积计算R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸光学含量.结果:R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)在0.02～0.2mg·mL-1范围内R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸色谱峰面积与其浓度成良好线性关系,线性回归方程y=29491x-49.618(R=0.9981),检出限为1.6ng.结论:建立的手性柱高效液相色谱法测定R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸光学含量的方法方便准确,可用于2-(4-羟基苯氧基)丙酸的光学纯度控制.
12.并联式双梯度液相色谱法快速检测土壤中七种芳磺酸类化合物
- YANG Liu;杨柳;Ma Hao;马浩;Li Guixiang;李桂香;He Wei;贺伟;SHI Chao-ou;施超欧
- 《第五届华东地区色谱、质谱学术报告会》 | 2012年
摘要：通过阀切换并联式双系统,建立了一套测定土壤样品中七种芳磺酸(蒽醌-1,5-二磺酸,1-氨基-8萘酚-3,6-二磺酸,1-萘酚-4-磺酸,蒽醌-1,8-二磺酸,1-萘磺酸,2-萘磺酸,3-羟基-2-萘甲酸)的反相离子对高效液相色谱法.该方法采用两根色谱柱,一根色谱柱分析的同时,另一根色谱柱通过阀切换实现平衡,节约了38.5％的分析时间.方法使用DikmaDiamonsilC18(5μm150×4.6mm)为色谱柱,以离子对试剂(四丁基硫酸氢铵)和乙腈为流动相,检测波长为226nm、235nm、258nm.各组分在实验测定的标准样品浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均在0.9999以上.随机抽取样品进行重新提取、检测,得到各组分的相对标准偏差均小于7％,且定量限最高不超过0.150μg/g,重复性和定量限均能满足试验要求.
13.UPLC-MS/MS法测定人体尿中毒死蜱的代谢产物
- SUN Juan;孙娟;SHI Li-li;石利利;WANG Na;王娜;TANG Chen;唐晨;CHEN Guo-song;陈国松
- 《第五届华东地区色谱、质谱学术报告会》 | 2012年
摘要：目的：建立人体尿液中有机磷农药毒死蜱的代谢产物3,5,6-三氯-2-吡啶醇(TCPyr)超高效液相色谱串联质谱的分析测定方法.方法：以酮洛芬作内标,尿液样品采用二氯甲烷-乙酸乙酯混合试剂提取两次,上清液浓缩,氮气吹干,定容,然后采用超高效液相色谱-串联质谱检测尿液中毒死蜱的代谢产物TCP.结果：线性范围为5～400ng/mL,相关性良好;检测限0.41ng/mL;日内及日间精密度RSD均小于15％,平均加标回收率为97.9％.结论：该方法可用于检测人体尿液中毒死蜱代谢产物TCP的含量,灵敏、准确、精度好,可用于研究有机磷农药毒死蜱在人体内暴露的生物监测.
14.高温凝胶色谱法测定EVOH分子量及其分布
- 马艳;谭卫红;王宏晓
- 《第五届华东地区色谱、质谱学术报告会》 | 2012年
摘要：乙烯-乙烯醇共聚物(ethylene–vinylalcohol-copolymer,简称EVOH)是一种具有优异的阻气性和耐有机溶剂性的热塑性塑料.文中通过应用示差、粘度和光散射三检测器的高温凝胶色谱系统,用窄分布聚苯乙烯为标样进行普适校正,直接测定EVOH的分子量及其分布.结果表明,三检测器的凝胶色谱系统更易得到接近于真实值的检测结果.
15.LC-ESI-MS分析肾脏细胞中热休克蛋白27及其相互作用的蛋白
- 刘海龙;张杰
- 《第五届华东地区色谱、质谱学术报告会》 | 2012年
摘要：采用免疫共沉淀技术富集肝癌细胞的HSP27结合蛋白,直接酶解后进行液相色谱一电喷雾离子阱串联质谱分析(LC-ESI-MS),通过相应的肽序列标签(Peptide sequence tags,PST)在SWISS PROT数据库中搜索蛋白质,在肝癌细胞系中鉴定了20个HSP27结合蛋白.结果显示,HSP27在肝癌组织中参与了相关蛋白的调节,与一些多肽或小分子蛋白质发生了相互作用,参与调控肿瘤发生发展.
16.氟氯西林钠中相关杂质的LC-MS分析
- 张杰;黄鹤勇;冯玉英
- 《第五届华东地区色谱、质谱学术报告会》 | 2012年
摘要：采用LC-ESI-MS方法检测了原料药氟氯西林钠中相关杂质,解析质谱图,初步确定了氟氯西林钠中8种相关杂质结构,为控制该原料药中的相关杂质提供了重要依据.
17.几种非抗凝血类杀鼠药的测定高效液相色谱-质谱/质谱法
- 刘华良
- 《第五届华东地区色谱、质谱学术报告会》 | 2012年
摘要：本方法适用于水样、酱油、醋、油、辣椒酱、面粉等样品中6种非抗凝血类杀鼠药(灭鼠特、马钱子碱、灭鼠安、鼠立死、氟乙酰胺、安妥)的测定.本方法每种化合物的仪器检出限小于10ng/ml.2原理试样经提取净化后,经液相色谱柱分离,用串联质谱检测器确证与定量.