气相色谱-质谱(GC-MS)

摘要： 目的建立同时测定饮用水中8种亚硝胺化合物的方法。方法水样中加入内标物,用椰壳炭固相萃取柱进行富集、净化和浓缩,气相色谱—质谱(GC-MS)法分析,内标法定量。结果8种亚硝胺化合物在(10~250)ng/L的线性范围内线性关系良好(相关系数r>0.998),方法检出限在(1.26~3.00)ng/L,定量限在(4.20~10.0)ng/L。水样低、中、高浓度亚硝胺化合物加标的回收率为78.6%~116%,相对标准偏差(RSD)在1.50%~11.1%。本方法对水源水、末梢水进行测定,结果满意。结论本方法操作简便、灵敏度高、稳定可靠,能够满足生活饮用水及其水源水中8种亚硝胺化合物的检测要求。

摘要： 为研究电生功能水联合超声波清洗对马铃薯净菜中农药残留的去除效果,对采用不同切割方式的马铃薯净菜进行腐霉利、甲拌磷、百菌清和毒死蜱混合模拟污染,通过QuEChERS前处理方法结合气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行检测,得到酸性电生功能水(AcEW)-超声波清洗处理对马铃薯净菜中4种农药残留的去除率,探讨不同清洗液、样液比、超声波功率与清洗时间对农药残留去除效果的影响规律。结果表明:马铃薯净菜的适宜清洗液为AcEW;不同料液比条件下农药残留去除效果无显著差异(P>0.05);超声波功率和清洗时间对农药残留的去除影响显著(P<0.05)。马铃薯丝、条、片、丁的最佳清洗功率分别为200、400、400和400 W,在此条件下,马铃薯丝、条、片、丁中毒死蜱和甲拌磷的平均农药残留去除率分别为78.79%、75.05%、70.56%和68.46%,腐霉利和百菌清的平均农药残留去除率分别为45.96%、45.91%、37.5%和36.92%。适宜的清洗时间分别为10、10、20和20 min,在此条件下,马铃薯丝、条、片、丁中毒死蜱和甲拌磷的平均农药残留去除率分别为78.03%、75.52%、71.85%和69.18%,腐霉利和百菌清的平均农药残留去除率分别为47.27%、45.05%、40.65%和41.33%。本研究所获得的酸性电生功能水-超声波清洗去除马铃薯净菜中农药残留的影响规律,为提高马铃薯净菜加工清洗环节的农药残留控制水平提供理论和技术支持。

摘要： 建立了一种检测塑胶跑道面层中二甲基硫(DMS)、二硫化碳(CS2)、甲基乙基硫(MES)、二乙基硫(DES)、二甲基二硫(DMDS)、二乙基二硫(DEDS)、二甲基三硫(DMTS)7种挥发性硫化物(VSCs)的超声提取辅助顶空式固相微萃取/气相色谱-质谱(HS-SPME/GC-MS)分析方法。实验优化了顶空固相微萃取的萃取条件、超声提取条件及气相色谱-质谱参数。在优化条件下,DES、DMDS的线性范围为5~500 ng/g,其余5种VSCs的线性范围为10~500 ng/g,相关系数(r)为0.984 7~0.998 9,方法的检出限(S/N=3)为0.4~1.4 ng/g,定量下限(S/N=10)为1.3~4.7 ng/g。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为89.6%~104%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%~12%。该方法可实现分离、富集和进样一体化,适用于塑胶跑道面层中VSCs含量的日常检测。

摘要： 目的:通过优化气相色谱和质谱条件,建立溶剂吸收结合气相色谱-质谱法测定蔬菜中二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂的方法。方法:样本中的二硫代氨基甲酸盐(酯)类杀菌剂在加热的密闭顶空瓶中,遇氯化亚锡-盐酸溶液时,消化反应生成二硫化碳,冷却后用正己烷萃取出二硫化碳,气相色谱质谱测定正己烷相中二硫化碳的量,用以代表二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂的残留量。结果:高、低浓度标准系列相关系数均大于0.998,检出限为0.006 mg/kg,平均加标回收率在84.0%~93.4%,相对标准偏差为4.5%~10.8%。结论:所建立的方法简便、快速,具有较高的准确度与精密度,净化效果好,回收率高,可用于蔬菜中二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂的测定。

摘要： 建立了同时测定燃香烟气中9种大麻素类新精神活性物质的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品在燃香烟气收集装置中经溶剂提取,浓缩离心后,采用HLB固相萃取小柱净化,毛细管色谱柱Agilent HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,使用电子轰击电离(EI)源检测,SIM模式进行质谱监测,内标法对9种大麻素类化合物进行定量。结果表明,9种大麻素类化合物在27 min内完成分离分析,并在0.01~4.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))均不小于0.9995,方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.003~0.06 mg/L和0.01~0.2 mg/L。在阴性样品中进行1、2和10倍定量下限的加标回收实验,9种大麻素类化合物的回收率为74.8%~114%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~9.1%。采用该方法对10种市售的燃香样品进行测定,均未检出大麻素类化合物。建立的方法操作简便,可快速对燃香烟气中大麻素类化合物进行定性和定量分析,且能满足发烟量大燃香的检测需求。该方法的建立为我国燃香中大麻素类化合物的监测控制提供了参考。

摘要： 以正己烷溶剂提取水曲柳叶残渣乙醇提取物的GC-MS分析实验为例,分析学生自主学习、勤于思考、创新研究导向型学习过程。正己烷提取水曲柳叶残渣乙醇提取物的GC-MS分析实验结果表明,GC含量最高的化合物是D-阿洛糖,GC含量27.27%。其次为(Z, Z, Z)-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯(亚麻酸甲酯),GC含量20.50%。其他活性化合物,n-十六酸(棕榈酸),GC含量10.26%。植醇,GC含量7.76%。水曲柳叶正己烷提取物,GC含量最高的化合物是(Z,Z,Z)-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯(亚麻酸甲酯),GC含量10.79%。正己烷提取剩下的水曲柳叶残渣乙醇提取物中(Z,Z,Z)-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯(亚麻酸甲酯),GC含量20.50%。正己烷-乙醇联合提取,有助于水曲柳叶活性物提取。通过研究导向型设计和学生自主学习,探讨了创新复合型人才培养与科研能力培养的人才培养机制。

摘要： 以油梨品种哈斯和桂研5号叶茶为研究对象,首先采用固相微萃取(solid-phase micro-extraction,SPME)和气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometrometry,GC-MS)技术对其进行香气成分提取与定量分析,相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)分析香气成分中的关键性香气成分和修饰性成分,最后对两种油梨叶茶进行感官评价。结果表明:哈斯叶茶中共有44种香气成分,主要香气成分为仲辛醇(40.39%)、石竹烯(17.31%)、大根香叶烯D(6.28%)、α-法呢烯(3.40%)和α-律草烯(2.52%),哈斯叶茶香气成分中醇类物质总相对含量最多,为41.21%;石竹烯、β-蒎烯、六甲基环三硅氧烷、松油醇、二甲基硅烷二醇、乙酸乙酯和罗勒烯异构体为关键性香气成分,反式-2-壬醛、十甲基环五硅氧烷、苯甲醛、苯乙醛、α-蒎烯、2-甲基丁醛和仲辛酮为修饰性香气成分,哈斯感官评分为85.7;桂研5号叶茶中共有41种香气成分,主要香气成分为仲辛醇(15.88%)、大根香叶烯D(12.83%)、石竹烯(11.94%)、α-法呢烯(5.14%)、α-蒎烯(3.83%)、桧烯(3.68%)、δ-卡丁烯(3.24%)和α-律草烯(3.03%),桂研5号叶茶香气成分中萜烯类物质相对含量最多,为49.86%,石竹烯、4-萜烯醇、罗勒烯异构体、六甲基环三硅氧烷和乙酸乙酯为关键性香气成分,十甲基环五硅氧烷、二甲基硅烷二醇、α-蒎烯、苯甲醛、β-月桂烯和壬醛为修饰性香气成分,桂研5号感官评分为83.1。

摘要： 目的:优化葛缕子精油的提取工艺并对其成分进行分析。方法:以葛缕子籽粒为原料,采用超临界CO_(2)技术提取葛缕子精油,并通过气相色谱—质谱(GC-MS)对精油挥发性成分进行分析。结果:超临界CO_(2)提取葛缕子精油的最佳工艺条件为提取釜温度50°C,分离釜温度40°C,提取釜压力30 MPa,分离釜压力0.4 MPa,二氧化碳流速20 g/min,提取时间90 min,此条件下精油得率为4.79%。与同时蒸馏萃取(SDE)法相比,超临界CO_(2)流体能快速扩散到样品颗粒内部并充分溶解其中的精油成分,具有提取时间短、得率高、无溶剂残留的优点。超临界CO_(2)法制备的葛缕子精油中,主要成分为D-柠檬烯(50.96%)和香芹酮(46.65%),挥发性成分种类及含量均高于同时蒸馏萃取法的。结论:超临界CO_(2)法比同时蒸馏萃取法更适合葛缕子精油的提取。

摘要： 使用超临界CO_(2)流体萃取法提取热带红睡莲精油,采用气相色谱-质谱(gas chromatograph-mass spectrometer,GC-MS)法对热带红睡莲精油组分进行分析鉴定,并且利用滤纸片琼脂扩散法测定热带红睡莲精油的抑菌活性。分析结果表明,红睡莲精油的主要成分含有41种化合物,其中烷烃、烯醛、烷酮、醇类为其主要成分,以6,10,14-三甲基-2-十五烷酮为主(8.293%)。对于6种供试细菌[2类革兰氏阴性菌(Gram negative bacteria,GNB)、枯草芽孢杆菌、大肠杆菌,2类革兰氏阳性菌(Gram positive bacteria,GPB)铜绿假单胞菌与金黄色葡萄球菌,2类真菌黑曲霉、酿酒酵母],红睡莲精油均表现出一定抑制性,且对革兰氏阳性菌的抑制能力强于革兰氏阴性菌。对红睡莲精油的稳定性分析表明,热带红睡莲精油热稳定性很好,具有一定紫外稳定性及酸碱稳定性。

摘要： 建立了一种基于PDMS/GO@Fe_(3)O_(4)海绵复合材料结合GC-MS的新型微波辅助顶空(HS)固相萃取技术,实现了对薰衣草中微量挥发性成分的快速提取及分析。成功制备了PDMS/GO@Fe_(3)O_(4)海绵复合材料。通过单因素实验法确定HS-PDMS/GO@Fe_(3)O_(4)的最佳实验参数,同时对该方法进行方法学考察。获得的最佳萃取条件为:GO@Fe_(3)O_(4)负载量2.4 mg,微波功率600 W,微波时间10 min,萃取溶剂为正己烷。薰衣草精油中6个代表性化合物(芳樟醇、萜品烯-4-醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯、石竹烯和石竹烯氧化物)的线性范围为7.5~120 ng,相关系数(R^(2))大于0.998 8,检出限(LOD)为0.14~0.33 ng,定量限(LOQ)为0.50~0.80 ng,相对标准偏差(RSD)小于6.36%。所建立的HS-PDMS/GO@Fe_(3)O_(4)方法具有较高的灵敏度,每次分析仅需要10 mg薰衣草样品。在最佳萃取条件下,分析2个采摘批次的18个薰衣草样品的挥发性成分,共鉴定出52个化合物,并采用主成分分析法(PCA)对不同采摘批次的薰衣草样品进行分析。结果表明,微波辅助HS-PDMS/GO@Fe_(3)O_(4)集萃取及富集过程一步完成,是一种快速、简单、灵敏的分析方法,适用于分析天然产物中的挥发性成分。

摘要： 利用催化重组反应器对大豆秧进行直接脱氧液化，得到的油相产物H/C比为1.90，热值44.22 MJ/kg，用GC/MS法对其进行分析，其化学组成与石油相似，所以我们称之为生物石油。用1﹪的NaOH溶液将生物石油进行碱洗，碱洗后的生物石油中酚类等含氧化合物明显减少，其长链烷烃组成(C11H24-C21H44)和市售的-10[＃]柴油长链烷烃组成(C9H2O-C21H44)相似，得到的油H/C比为2．00，热值为46．95 MJ/kg。将碱洗过的生物石油进行蒸馏，GC/MS分析结果表明，在<120°C，120～180°C，180～240°C，240～350°C各个沸点区间得到的馏分中，240～350°C的馏分组成和柴油最相似。该馏分放置颜色容易变深，用活性自土进行脱色，可以得到颜色和柴油相似的液体燃油。

摘要： 利用催化重组反应器对大豆秧进行直接脱氧液化，得到的油相产物H/C比为1.90，热值44.22 MJ/kg，用GC/MS法对其进行分析，其化学组成与石油相似，所以我们称之为生物石油。用1﹪的NaOH溶液将生物石油进行碱洗，碱洗后的生物石油中酚类等含氧化合物明显减少，其长链烷烃组成(C11H24-C21H44)和市售的-10[＃]柴油长链烷烃组成(C9H2O-C21H44)相似，得到的油H/C比为2．00，热值为46．95 MJ/kg。将碱洗过的生物石油进行蒸馏，GC/MS分析结果表明，在<120°C，120～180°C，180～240°C，240～350°C各个沸点区间得到的馏分中，240～350°C的馏分组成和柴油最相似。该馏分放置颜色容易变深，用活性自土进行脱色，可以得到颜色和柴油相似的液体燃油。

摘要： 利用催化重组反应器对大豆秧进行直接脱氧液化，得到的油相产物H/C比为1.90，热值44.22 MJ/kg，用GC/MS法对其进行分析，其化学组成与石油相似，所以我们称之为生物石油。用1﹪的NaOH溶液将生物石油进行碱洗，碱洗后的生物石油中酚类等含氧化合物明显减少，其长链烷烃组成(C11H24-C21H44)和市售的-10[＃]柴油长链烷烃组成(C9H2O-C21H44)相似，得到的油H/C比为2．00，热值为46．95 MJ/kg。将碱洗过的生物石油进行蒸馏，GC/MS分析结果表明，在<120°C，120～180°C，180～240°C，240～350°C各个沸点区间得到的馏分中，240～350°C的馏分组成和柴油最相似。该馏分放置颜色容易变深，用活性自土进行脱色，可以得到颜色和柴油相似的液体燃油。

摘要： 利用催化重组反应器对大豆秧进行直接脱氧液化，得到的油相产物H/C比为1.90，热值44.22 MJ/kg，用GC/MS法对其进行分析，其化学组成与石油相似，所以我们称之为生物石油。用1﹪的NaOH溶液将生物石油进行碱洗，碱洗后的生物石油中酚类等含氧化合物明显减少，其长链烷烃组成(C11H24-C21H44)和市售的-10[＃]柴油长链烷烃组成(C9H2O-C21H44)相似，得到的油H/C比为2．00，热值为46．95 MJ/kg。将碱洗过的生物石油进行蒸馏，GC/MS分析结果表明，在<120°C，120～180°C，180～240°C，240～350°C各个沸点区间得到的馏分中，240～350°C的馏分组成和柴油最相似。该馏分放置颜色容易变深，用活性自土进行脱色，可以得到颜色和柴油相似的液体燃油。

摘要： 利用催化重组反应器对大豆秧进行直接脱氧液化，得到的油相产物H/C比为1.90，热值44.22 MJ/kg，用GC/MS法对其进行分析，其化学组成与石油相似，所以我们称之为生物石油。用1﹪的NaOH溶液将生物石油进行碱洗，碱洗后的生物石油中酚类等含氧化合物明显减少，其长链烷烃组成(C11H24-C21H44)和市售的-10[＃]柴油长链烷烃组成(C9H2O-C21H44)相似，得到的油H/C比为2．00，热值为46．95 MJ/kg。将碱洗过的生物石油进行蒸馏，GC/MS分析结果表明，在<120°C，120～180°C，180～240°C，240～350°C各个沸点区间得到的馏分中，240～350°C的馏分组成和柴油最相似。该馏分放置颜色容易变深，用活性自土进行脱色，可以得到颜色和柴油相似的液体燃油。

摘要： 利用催化重组反应器对大豆秧进行直接脱氧液化，得到的油相产物H/C比为1.90，热值44.22 MJ/kg，用GC/MS法对其进行分析，其化学组成与石油相似，所以我们称之为生物石油。用1﹪的NaOH溶液将生物石油进行碱洗，碱洗后的生物石油中酚类等含氧化合物明显减少，其长链烷烃组成(C11H24-C21H44)和市售的-10[＃]柴油长链烷烃组成(C9H2O-C21H44)相似，得到的油H/C比为2．00，热值为46．95 MJ/kg。将碱洗过的生物石油进行蒸馏，GC/MS分析结果表明，在<120°C，120～180°C，180～240°C，240～350°C各个沸点区间得到的馏分中，240～350°C的馏分组成和柴油最相似。该馏分放置颜色容易变深，用活性自土进行脱色，可以得到颜色和柴油相似的液体燃油。

摘要： 公开了用于各种色谱技术(例如气相色谱(GC)或气相色谱‑质谱(GCMS))中的多毛细管柱预浓缩阱(300)。所述阱(300)包括第一阱(204)，该第一阱包括多个按强度增加顺序(即增加对一种或多种样品化合物的化学亲和性)串联的毛细管柱(208A,208B,208C)。样品进入所述阱(204)，从样品瓶(202)流入所述阱的相对弱的柱(208A)至相对最强的柱(208C)，其间例如经由所述阱中包含的任意附加的柱(208B)。对所述阱进行反冲洗，从而使样品经相对弱的柱的头部流出所述阱。所述阱可以进一步加热以有助于样品脱附。接着，可以将所述样品注入化学分析设备(206)中实施色谱技术(例如GC或GCMS)，或可以将所述样品注入第二阱(304)进一步浓缩。

摘要： 本发明提供一种进样装置、热失重-气相色谱联用系统及热失重-气相色谱-质谱联用系统。进样装置包括载气管路、样品管路及至少两个进样单元，每个进样单元包括一个具有4个接口的四通阀和一个具有6个接口的六通阀，四通阀的其中两个接口连接于载气管路，六通阀的其中两个接口连接于样品管路，另外两个接口之间连接有样品定量环，剩余的两个接口各自连接于四通阀的另外两个接口。在其中一个进样单元将一种样品输送至气相色谱仪进行分离或进一步输送到气相色谱仪进行检测过程中，其它进样单元可实现对其它样品的采样或存储等。因此，本发明可有效解决热失重仪气体样品成份丢失问题，使气相色谱仪或热失重-气相色谱-质谱联用系统能获得较完整的样品成分信息。

摘要： 公开了用于各种色谱技术(例如气相色谱(GC)或气相色谱‑质谱(GCMS))中的多毛细管柱预浓缩阱(300)。所述阱(300)包括第一阱(204)，该第一阱包括多个按强度增加顺序(即增加对一种或多种样品化合物的化学亲和性)串联的毛细管柱(208A,208B,208C)。样品进入所述阱(204)，从样品瓶(202)流入所述阱的相对弱的柱(208A)至相对最强的柱(208C)，其间例如经由所述阱中包含的任意附加的柱(208B)。对所述阱进行反冲洗，从而使样品经相对弱的柱的头部流出所述阱。所述阱可以进一步加热以有助于样品脱附。接着，可以将所述样品注入化学分析设备(206)中实施色谱技术(例如GC或GCMS)，或可以将所述样品注入第二阱(304)进一步浓缩。

摘要： 本发明公开了一种结合气相‑质谱‑嗅辨仪与气相色谱‑离子迁移谱鉴别紫苏叶精油的方法。本发明的鉴别方法包括：首先，制备紫苏叶精油样品，采用气相‑质谱‑嗅辨仪检测紫苏叶精油样品，确定不同紫苏叶精油样品中的香气成分及其相对含量与香气分路；然后采用气相色谱‑离子迁移谱检测紫苏叶精油样品，获得不同紫苏叶精油中挥发性香气成分的GC‑IMS指纹图谱；结合前两步的检测结果，对不同紫苏叶精油进行香气成分、香气含量与香气分路的差异分析。本发明的鉴别方法可以实现对不同化学型提取所得的紫苏叶精油进行区分，还可以对不同提取方法提取所得的紫苏叶精油进行鉴别区分，从而为紫苏叶的开发、应用提供科学的指导。

摘要： 描述了用于对气相色谱仪(GC)或气相色谱‑质谱仪(GC‑MS)进行自动化维护评估的技术。描述了用于引导GC或GC‑MS仪器系统的注射器将诊断材料样品自主地注入到材料分析室中并且启动科学分析以制定一组结果的系统和方法。所述系统和方法进一步包含所述仪器系统分析生成一个或多个输出报告的所述一组结果。

摘要： 本发明提供一种进样装置、热失重-气相色谱联用系统及热失重-气相色谱-质谱联用系统。进样装置包括六通阀、四通阀和八通阀。六通阀具有6个接口，其中4个接口分别连接排空管、样品进气管、载气进气管和检测连接管。四通阀具有4个接口，两个接口分别通过第一、二连接管连接于六通阀的剩余的两个接口。八通阀包括阀体，阀体内设有第一环形通道和第二环形通道以及8对接口，每一对接口之间连接一个采样管，每一对接口分别可选择地与第一环形通道、第二环形通道连通；第一、第二环形通道分别通过第三、二连接管连接于四通阀的剩余的两个接口。本发明可有效解决热失重仪气体样品成份丢失问题。

摘要： 本发明提供一种进样装置、热失重-气相色谱联用系统及热失重-气相色谱-质谱联用系统。进样装置包括载气管路、样品管路及至少两个进样单元，每个进样单元包括一个具有4个接口的四通阀和一个具有6个接口的六通阀，四通阀的其中两个接口连接于载气管路，六通阀的其中两个接口连接于样品管路，另外两个接口之间连接有样品定量环，剩余的两个接口各自连接于四通阀的另外两个接口。在其中一个进样单元将一种样品输送至气相色谱仪进行分离或进一步输送到气相色谱仪进行检测过程中，其它进样单元可实现对其它样品的采样或存储等。因此，本发明可有效解决热失重仪气体样品成份丢失问题，使气相色谱仪或热失重-气相色谱-质谱联用系统能获得较完整的样品成分信息。

摘要： 本实用新型涉及一种复合式气相色谱质谱接口及气相色谱质谱系统，包括第一输入端，输出端，第二输入端，半透膜和采样泵输入端，第一输入端所在位置为第一位置，输出端所在的位置为第二位置，第一位置与第二位置之间形成第一管路，第二输入端所在位置为第三位置，第三位置与第一管路之间形成第二管路，半透膜设置于第二管路内，采样泵输入端连接第二管路；本实用新型的复合式气相色谱质谱接口使气相色谱质谱系统既可以工作在联用模式，也可以工作在单质谱分析模式，在需用联用模式时从第一输入端进样，需用单质谱分析模式时从第二输入端进样，使系统不仅可以满足联用模式下的定性定量分析场景，也可满足现场快速筛查分析的场景。

摘要： 本实用新型涉及一种用于极性化合物气相色谱或气相色谱质谱联用仪检测的在线衍生装置，它由衍生试剂瓶、三通接口、三通阀门、双套针和连接管路经连接组成。本实用新型结构简单，操作方便，衍生试剂使用率高，衍生效率高。

摘要： 本实用新型涉及一种用于气相色谱或气相色谱与质谱联用分析的污染源有机废气采样装置，插针插入顶空瓶内，插针为互相封闭的、同心圆套筒式结构，套筒下端锥部插进至顶空瓶下部，内筒接进气管；外筒有出气孔，有出气孔的外筒上端接出气管；进、出气管直径1mm；出气管与采样管相连，采样管接采样器，采样器自带抽气泵。使用本实用新型时，将进气管连同顶空瓶伸入污染源有机废气烟道内，设定好采样流量后，开启抽气泵，废气烟道内的气样由进气管从顶空瓶底部进，逐渐充至出气孔，从出气孔经出气管、采样管进入采样器，直至采样器采到足够气样为止。本实用新型结构简单、操作简便，容器吸附少、易于清洗，所采气样可直接进样分析，样品无需前处理。