衍生化

摘要： 短链脂肪酸作为生物体内广泛存在的小分子化合物,在物质新陈代谢、肠道菌落平衡、机体免疫调节等各种生命活动中扮演着重要角色。然而对短链脂肪酸进行精确的定性定量检测一直是研究人员希望解决的难题,短链脂肪酸的衍生化为此提供了便捷的方案。文章介绍了近年来通过衍生化方法对短链脂肪酸进行测定的研究进展,主要包括在气相色谱、液相色谱等检测短链脂肪酸的过程中使用衍生化试剂建立的分析方法,为寻找和开发效果更为优异的衍生化试剂,进而提高分析的灵敏度和准确度提供参考,并对未来短链脂肪酸定性定量分析的发展方向提出建议。

摘要： 建立改良的磺胺类药物与荧光胺反应的衍生化方法,并应用于猪肉中11种磺胺类药物的高效液相色谱-荧光法测定。选用0.1 mol/L KH_(2)PO_(4)溶液(pH 3.0)0.8 mL、0.3 mg/mL荧光胺溶液0.2 mL与磺胺类药物发生衍生化反应,4°C避光反应40 min,得到磺胺-荧光胺衍生产物。该衍生化方法稳定、可靠,衍生化产物在4°C条件下12 h内维持良好的稳定性。猪肉样品经0.1 mol/L KH_(2)PO_(4)溶液提取,HLB固相萃取柱净化,经该方法衍生化后进行高效液相色谱测定。结果表明:11种磺胺类药物在1~200μg/L质量浓度范围内表现出良好的线性关系(R^(2)≥0.9994);方法的定量限为0.8~1.6μg/kg;在2、50、100μg/kg 3个加标水平下,11种磺胺类药物的加标回收率为62.0%~108.0%,日内、日间相对标准偏差分别为2.0%~8.8%和1.8%~8.6%。

摘要： 建立了高效液相色谱测定土壤中的甲醛的方法,采用醋酸钠溶液振荡提取土壤中的甲醛,以2,4-二硝基苯肼进行衍生化反应,并对实验分析条件进行了考察优化。样品经由二氯甲烷萃取、浓缩、定容后,采用Shim-pack Velox色谱柱分离,在紫外检测器下进行检测,采用外标法定量。分析结果表明,甲醛目标物在0.2~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R)为0.999 9;检出限为0.02 mg/kg;准确度:67.9%;精密度:0.04%(n=6)。该方法可适用于土壤中甲醛的测定。

摘要： 高效液相色谱-质谱联用仪(HPLC-MS/MS)广泛应用于寡糖分析,但寡糖的复杂结构使寡糖的数据分析准确性存在诸多变数,衍生化效果的好坏对检测灵敏度与准确性至关重要。通过衍生化可以改变寡糖的疏水性或电荷性质,为提高质谱分析中多糖的电离效率和分析灵敏度提供了一种可行的方法。采用吉拉德试剂P(Girard’s Reagent P,GP)对母乳和羊乳寡糖的衍生化效率进行研究,结果表明随着GP溶液质量浓度和体积的增加,寡糖原型显著减少,50 mg 2’-岩藻糖基乳糖(2’-FL)中加入0.1 mol/L GP溶液5 mL时,GP衍生化效率达到99%以上,羊乳寡糖衍生化后6种寡糖检测结果与2’-FL平行一致,表明该种衍生化方法效果良好,此法可为乳寡糖的精准检测分析提供技术参考。

摘要： 目的 建立乳酸左氧氟沙星氯化钠注射用中依地酸二钠的测定方法。方法 样液中依地酸二钠经氯化铁衍生化后用HPLC检测。考察了离子对试剂浓度、磷酸盐浓度、水相pH、有机相比例以及衍生化试剂用量等对测定的影响。结果 优化的色谱条件为:C;色谱柱,流动相:50 mmol/L磷酸二氢钠溶液(含5 mmol/L的四丁基溴化铵,用磷酸溶液调节pH值至4.5)-乙腈(90:10,V/V);流速:1.0 mL/min;检测波长:257 nm。该方法分析时间仅需10 min。结论 本方法前处理简单快速,具有较好的准确度、灵敏度和精密度,适用于乳酸左氧氟沙星氯化钠注射用中依地酸二钠的质量控制。

摘要： 本文优化了牛奶中多种糖醇类甜味剂含量测定的气相色谱方法。样品中的糖醇经水提取,净化、冻干脱去水分后进行乙酰化反应,生成的糖醇乙酸酯衍生物采用非极性DB-1柱、氢火焰离子化检测器(FID)进行分离、检测,以峰保留时间定性,外标法定量。结果表明,5种糖醇在0.01~1.50 mg·mL^(-1)线性关系良好,回收率为97.1%~102.0%,RSD均小于2%。该方法具有前处理简便、线性范围宽、准确度高、重复性好等优点,适于牛奶食品中糖醇含量的有效测定。

摘要： 母乳寡糖(human milk oligosaccharides,HMOs)因具有益生元功能、免疫调节功能、抗病原体及毒素以及肠道细胞增殖分化的调节功能等多种生理功能,近年来备受关注。其中乳酰-N-新四糖(LNnT)作为营养强化剂被广泛添加到婴儿配方奶粉中。HMOs可分为中性寡糖,岩藻糖基化寡糖及唾液酸化寡糖,LNnT作为HMOs重要的核心结构之一,可通过唾液酸化及岩藻糖基化得到多种衍生物。目前不断有研究证实这些衍生物对人体具有独特的作用,其中LNnT及其衍生物在食品及制药行业的商业价值及应用潜力巨大,对其合成方法的探索成为一大研究热点。化学方法因各种副反应问题而使合成进程受阻;酶法合成和代谢工程合成的生物策略凭借酶反应的特异性而被认为是最具前景的合成方法,发展迅猛。本文简述LNnT及其衍生物的生理功能及生物合成进程,指出生物合成手段的优势与不足,展望其未来的发展方向。

摘要： 介绍了近年来发展的一系列具有代表性的质谱分析导向的低残留稳定同位素标记技术:二甲氧基甲砜基嘧啶衍生化、低残留稳定同位素标记季铵化衍生化、新型胍剂化合物的衍生化等技术与方法。一些在常规电喷雾或基质辅助激光解吸电离条件下无法有效离子化的目标分子,在衍生化后产生新的正电荷中心或成为容易被电离物种而被质谱检测,从而提高了这类化合物的质谱学检测灵敏度。该类研究显著优势在于所开发的衍生化试剂本身不是离子型化合物,新产生的电荷中心或易于离子化的基团由衍生化反应引入。过量的衍生化试剂易于除去,不会对随后的质谱分析产生明显干扰。这一系列研究成果在代谢组学、食品安全分析、质谱成像以及单细胞分析等方面具有广泛的应用价值。

摘要： 采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法测定茶叶中的草甘膦和草铵膦,探讨衍生条件、净化方法和质谱参数对茶叶中草甘膦和草铵膦含量的影响。结果表明,样品经纯水超声辅助提取,混合型阳离子交换反相吸附固相萃取柱净化,净化液加入到pH 10.0的硼酸盐缓冲液中,并加入9-芴甲氧羰酰氯乙腈溶液进行衍生化处理2 h,过0.22μm微孔滤膜,经超高效液相色谱BEH C_(18)柱分离,用2 mmol/L乙酸铵水溶液(含体积分数0.1%甲酸)和乙腈为流动相梯度洗脱,采用四级杆串联飞行时间高分辨质谱仪电喷雾正离子准多反应监测模式检测,外标法定量。草甘膦和草铵膦分别在质量浓度1.25~400和0.25~160μg/L呈良好的线性关系(R>0.99),其检测限分别为4.0和1.34μg/kg。在低、中、高(定量限的2、10和40倍)3个添加水平时,草甘膦的加标回收率为88%~103%,草铵膦的加标回收率为93%~99%,相对标准偏差均<5%。该方法分析速度快、净化效果好、杂质干扰小、回收率高、重复性好,适用于茶叶类样品中草甘膦和草铵膦残留量的测定。

摘要： 重氮化合物是重要的高活性有机合成中间体,可用来制备烯酮、环丙烷和三元杂环衍生物、环庚三烯衍生物、叶立德、金属卡宾、酮和偶氮类化合物等。因此,广泛应用于有机合成化学、药物合成化学和农用化学品的合成,其合成方法和应用也都得到了很大发展。目前合成重氮化合物的方法主要分为重氮转移法、其他官能团的重氮化法和重氮化合物的修饰法3种。对重氮化合物的合成方法,特别是近十余年发展的新合成方法进行了综述,并预测和讨论了重氮化合物合成今后的发展方向。

摘要： 目的:建立测定硫酸新霉素乳膏中新霉素含量的方法.方法:采用衍生化紫外分光光度法,衍生化试剂:乙酰丙酮-甲醛溶液,检测波长369nm.结果:硫酸新霉素在7.8～124.0μg·mL-1浓度范围内吸光度与浓度线性关系良好(r=0.9996),平均回收率100.1％,RSD=1.14％.结论:该法简单、快速、准确,可用于该制剂的质量控制.

摘要： 对国内亚硝酸盐的衍生化气相色谱分析的研究进展进行了综述,阐述了水中、食品中以及生物检材中亚硝酸盐的衍生化反应和气相色谱分析方法.

摘要： 氟乙酸类杀鼠剂类鼠药是一类重要的刑事毒物。本文主要对氟乙酸类杀鼠剂的衍生化-色谱分析方法的进展进行阐述。其中包括衍生化-气相色谱法、衍生化-气相色谱/质谱联用分析方法和衍生化-效液相色谱法。并将其应用于氟乙酸类杀鼠剂的检测中，结果表明衍生化时，以冠醚作为催化剂，提取率在84.0%～103.4%之间，毒饵中氟乙酸钠在2μg/100m～100μg/100mL范围呈线性关系，检出限为1-10mg/100g。

摘要： 建立了用全自动固相萃取技术提取尿液中苯丙胺类药物,用衍生化法对萃取物进行衍生化后,结合气/质联用法进行定性定量检测的方法.方法灵敏度较液-液提取及仅用固相萃取法萃取后直接进样大大提高,且具有检材用量少、杂质干扰少、定量准确等特点。

摘要： 开发新型高效的纤维素溶剂一直是成为纤维素研究领域的重点之一.室温离子液体是完全由阴阳离子组成，在室温附近呈液态的离子化合物。离子液体具有良好的热稳定性，在较宽的温度范围内(-100-200°C)呈液态，而且对大多数无机物、有机物和高分子材料来说，离子液体是一种优良溶剂。此外，离子液体还具有不易燃、几乎无蒸汽压、易与产物分离、易回收以及易于循环使用等优点，这些特性有效地避免了使用传统有机溶剂所造成的严重的环境、健康、安全以及设备腐蚀等问题，成为极具应用潜力的“绿色”溶剂。近年来离子液体在纤维素科学中的应用已经引起学术界和工业界领域的极大重视。本文将主要介绍本课题组在离子液体用于纤维素科学领域的一些研究结果，主要包括新型离子液体用于纤维素的溶解，纤维素在离子液体中的溶解机理以及溶液行为，离子液体应用于制备再生纤维素材料，以及以离子液体为介质的纤维素均相衍生化反应等。

摘要： 用四种胺对扁桃酸进行柱前衍生，将其衍生物在手性固定相上拆分，以正己烷/醇为流动相，并考察了流动相组成与柱温对衍生物对映体分离的影响。最后参考手性拆分的热力学参数，初步探讨手性拆分机理。

摘要： 建立通过乙酸酐衍生化-正己烷萃取-气相色谱分析水中五氯酚的优化方法，探讨了衍生化试剂加入量、衍生化时间、溶剂萃取时间等条件对萃取结果的影响。结果表明：采用乙酸酐500μl，衍生化2min，正己烷萃取2min等条件对水中的五氯酚有较好的萃取效果，不仅灵敏度高，并且快速、准确可靠，用于环境水样中五氯酚的测定，结果满意。

摘要： 建立气相色谱法测定人造板中痕量甲醛的方法。采用2，4-二硝基苯肼(2，4-DNPH)对甲醛进行衍生化，用氢火焰离子化检测器检测。该检测方法快速、操作简便，测定线性范围宽，分离度好，有良好的准确度和灵敏度，检测限为0．05μg／mL，平均回收率为91．6％。

摘要： 对于某些极性强、挥发性、热稳定性低的样品,只有经过相应的衍生化处理后才能进行色质谱分析,本文介绍了几种简单实用的衍生化方法.

摘要： 中国传统文化再创造和衍生所成就的是艺术的创新性、多元性发展，并且能有效地建立和推动文化产业。从国人的审美观和实际需求来看，中国传统艺术形式更被大众心理所接受，且利用中国传统文化进行再创造，以中国传统文化的精髓和本质为基础，将传统的艺术转化为艺术衍生品无疑是中国艺术的经典和独特所在。将传统艺术进行再创造和衍生也不只是传统艺术与商业机械的结合相加，而是让传统艺术中所蕴含的独特的丰富的艺术精神通过多重手段进行演变，并使用商业营销的模式来传播宣传。

摘要： 本发明的目的是开发在手性氨基酸的分析中不发生消光的光学拆分试剂。通过提供不发生消光的光学拆分用的新化合物来解决课题。本发明涉及新化合物、包含该新化合物的光学拆分用试剂、包含使该新化合物反应的工序的进行光学拆分的方法、以及使该新化合物与氨基酸反应而获得的光学异构体。

摘要： 本发明涉及一种用于利用试剂溶液涂敷样品载体(2)的衍生化仪器和衍生化方法。所述衍生化仪器包括封闭的系统，在所述系统中，少量试剂溶液通过喷嘴(3)喷射到封闭的容器(1)中。样品载体(2)处于所述封闭的容器(1)中，利用试剂溶液尽可能均匀地涂敷所述样品载体。所述方法利用所述衍生化仪器来涂敷样品载体，其中，在第一喷射阶段中借助周期性运动的喷头在密封封闭的容器中产生由试剂溶液的微滴构成的均匀的雾海，在第二的被动的下沉阶段中，雾海缓慢地下沉并且样品载体被涂敷以试剂溶液的均匀的液膜。

摘要： 本发明涉及一种制造衍生化瓜尔胶的方法，该方法包括：(a)将未经瓜尔豆片交联用的硼化合物处理过的衍生化瓜尔豆片与水性洗涤介质接触，其中基于100重量份的所述水性洗涤介质而言，该水性洗涤介质包含：(i)约0.1重量份至约30重量份的水溶性非硼盐，或者(ii)小于约0.1重量份的水溶性盐；以及(b)将洗涤后的所述衍生化瓜尔豆片与所述水性洗涤介质分离，条件是所述衍生化瓜尔豆片与含有小于约0.1重量份水溶性盐的所述水性洗涤介质的接触限于这样的持续时间，该持续时间能有效地使洗涤后的所述衍生化瓜尔豆片的含水量保持为小于或等于约80重量％。

摘要： 式(1)或(4)表示的β-二氢呋喃衍生化合物或β-四氢呋喃衍生化合物的制造方法、以及基于糖基化和脱保护的4’-乙炔基-2’,3’-双脱氢-3’-脱氧胸苷或类似化合物的制造方法，其特征在于，使式(2)或(3)表示的二元醇化合物与二碳酸二烷基酯、二碳酸二芳烷基酯或卤化物作用。

摘要： 本发明公开了一种林可霉素的衍生化方法、林可霉素衍生物及衍生化方法的应用；衍生化方法为在林可霉素中加入不含活泼氢的反应溶剂和衍生化试剂进行反应；林可霉素衍生物的结构通式为C50H62N6O18S5；林可霉素的衍生化方法的应用，为通过林可霉素的衍生化方法得到林可霉素衍生物，然后将林可霉素衍生物用于测定林可霉素的含量；以该衍生化方法对林可霉素进行处理，可以提高在液相中检测林可霉素含量时的灵敏度。

摘要： 本发明涉及由化学式1表示的咔唑多β‑肟酯衍生物化合物，及包含该咔唑多β‑肟酯衍生化合物的光聚合引发剂及光刻胶组合物。在化学式1中，A及R1至R3各自与详细描述中所定义的相同。

摘要： 本发明公开了一种流动的气态衍生化试剂用于在线衍生化的方法。具体是通过加热和气流吹扫使液态的衍生化试剂形成气态，流动输送到样品池中，与样品池中的气态极性目标物立即进行衍生化反应，反应后的衍生化产物通过吸收液吸收。该方法适用于气态极性化合物的衍生化，衍生物满足气相色谱分析，属于样品前处理领域。方法具有简单、在线、自动化、无需溶剂条件、衍生化反应迅速、利于提高极性化合物的分析性能、直接适用于气相色谱分析的优点。

摘要： 本发明涉及植物油脂检测方法领域，具体的是一种衍生化处理植物油脂的混合液及其衍生化方法和用于快速测定脂肪酸的应用。混合液为硫酸甲醇溶液、正己烷和无水硫酸钠；所述混合液按体积质量比为5‑10:1‑3:1(ml/ml/g)。采用本发明混合液可快速获得植物油脂衍生化产物，根据其衍生化产物的色谱保留时间和目标峰面积，采用化学计量学中不同计算模式与方法能够实现植物油脂中脂肪酸含量的测定。

摘要： 本发明涉及一种用于利用试剂溶液涂敷样品载体(2)的衍生化仪器和衍生化方法。所述衍生化仪器包括封闭的系统，在所述系统中，少量试剂溶液通过喷嘴(3)喷射到封闭的容器(1)中。样品载体(2)处于所述封闭的容器(1)中，利用试剂溶液尽可能均匀地涂敷所述样品载体。所述方法利用所述衍生化仪器来涂敷样品载体，其中，在第一喷射阶段中借助周期性运动的喷头在密封封闭的容器中产生由试剂溶液的微滴构成的均匀的雾海，在第二的被动的下沉阶段中，雾海缓慢地下沉并且样品载体被涂敷以试剂溶液的均匀的液膜。

摘要： 本发明涉及一种制造衍生化瓜尔胶的方法，该方法包括：(a)将未经瓜尔豆片交联用的硼化合物处理过的衍生化瓜尔豆片与水性洗涤介质接触，其中基于100重量份的所述水性洗涤介质而言，该水性洗涤介质包含：(i)约0.1重量份至约30重量份的水溶性非硼盐，或者(ii)小于约0.1重量份的水溶性盐；以及(b)将洗涤后的所述衍生化瓜尔豆片与所述水性洗涤介质分离，条件是所述衍生化瓜尔豆片与含有小于约0.1重量份水溶性盐的所述水性洗涤介质的接触限于这样的持续时间，该持续时间能有效地使洗涤后的所述衍生化瓜尔豆片的含水量保持为小于或等于约80重量％。