气质联用法

摘要： 建立凝胶净化色谱-气相色谱-串联质谱法检测土壤中6种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。结果显示:6种邻苯二甲酸酯在0.02~2.00mg·L^(-1)范围内具有良好线性,相关系数大于0.999,样品加标回收率平均范围在82.3%~102.0%,相对标准偏差在1.40%~5.53%之间。该方法操作简便,净化效果好,检出限低,精密度和准确度好,适用于土壤中邻苯二甲酸酯类化合物残留的监测。

摘要： 采用罐采样-大气浓缩仪-气相色谱质谱法测定环境空气中三氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫等低沸点含氟化合物时,选用CP-silica PLOT色谱柱分析,二级冷阱温度在-140°C左右时具有较好的捕集效果。但此时有大量二氧化碳被捕集、浓缩,随目标组分一起进入色谱柱,对分析结果产生严重影响。通过在不锈钢采样罐前端加装除二氧化碳小柱进行采样的方式,去除环境空气样品中的二氧化碳,可显著降低分析时二氧化碳对目标组分的影响,且对目标组分回收率无明显影响。

摘要： 本文采用QuEChERS前处理技术,建立了一种测定食品中N-二甲基亚硝胺含量的方法。该方法采用乙腈为提取试剂,振荡和超声提取后在-18°C下冷冻3 h,离心后,上清液经QuEChERS填料净化,采用气-质联用仪(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)测定。结果表明,在该试验条件下,N-二甲基亚硝胺在0.01~0.20μg·mL^(-1)线性良好,相关系数r为0.9995,方法检测限为0.15μg·kg^(-1),加标回收率为83.8%~101.2%,相对标准偏差为1.6%~5.3%。该方法操作简单方便、可批量操作,适用于食品中N-二甲基亚硝胺含量的测定。

摘要： 为了测定饮用水中的三卤甲烷,采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法进行检测,并观察检测结果。检测得到一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、氯仿、溴仿浓度在0.5~25μg/L,相关系数R≥0.998;低、高浓度纯水加标后,回收率在88.7%~105.3%,相对标准偏差RSD≤2.6%。结果表明,吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定饮用水中的三卤甲烷,不仅灵敏度和准确性高,而且操作过程简单,是一种可行的检测方法。

摘要： 对检测水中2-甲基异莰醇(2-MIB)和土臭素(GSM)的顶空微萃取气质联用法进行优化,加入2 g NaCl提高顶空微萃取效果,设置萃取温度为65°C。用顶空固相微萃取法对气相中2-甲基异莰醇和土臭素进行萃取,进入质谱仪检测。2-MIB和GSM的检出限为3.46和2.58 ng/L,测定下限为14.0和10.0 ng/L,加标回收率在99.5%~107%内。该方法结果准确,稳定性好,适用于城镇供水和水源水中2-MIB和GSM的测定。

摘要： 通过气质联用法对纺织品中两种阻燃剂(二溴新戊二醇,三溴新戊醇)和一种阻燃剂中间体(2,3-二溴丙醇)进行检测。优化了超声前处理萃取溶剂、萃取时间以及色谱-质谱条件。对纺织品中常用的棉、苎麻、羊毛、粘纤贴衬布样品进行加标试验,发现两种新型阻燃剂和一种阻燃剂中间体的回收率在80.2%~93.4%,相对标准偏差在4.1%~7.6%,线性范围为0.5~10.0 mg/L,定量限为1.0 mg/kg。该方法前处理过程简单,线性范围广,回收率高,适用于纺织品中两种新型阻燃剂和一种阻燃剂中间体的同时检测。

摘要： 建立了气质联用法测定氰化亚金钾中氰含量的方法,采用DB-5MS色谱柱进行分离,外标法定量。实验结果表明,CN-在0.01μg/mL~0.50μg/mL内有良好的线性关系,相关系数为0.9996。本方法的检出限为0.005%,定量限为0.015%。6次平行测定的平均值为18.26%,RSD为1.47%,方法重复性好,且与按照氰化亚金钾分子式计算的氰含量的理论值接近,试验结果满意,可以为氰化亚金钾的成分鉴定提供一种参考方法。

摘要： 食品安全问题关系到社会发展与人们的切身利益。近年来,我国对食品安全问题的重视程度不断提升,尤其是在农产品方面。农产品中存在的农药残留会对消费者身体健康产生极大的危害,因此需要做好食品中农药残留的检测工作,其中气质联用技术应用效果较好,具有较高的检测效率,且其检测结果准确性高。本文分析了气质联用法在食品农残检测中的应用,并结合实践经验总结一些应用要点,以期能够对相关人员提供参考。

摘要： 建立了1个同时测定皮革及其制品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂的气质联用分析方法,该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取皮革及其制品中的目标分析物,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量.在信噪比为3(S/N=3)的条件下,MBIT、BBIT、OI检出限均为0.05 mg/kg,MI、CMI、BIT、DCOI检出限均为0.10 mg/kg.在3个加标浓度水平下,方法平均加标回收率为80.21％～95.87％,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.26％～4.85％.该方法简便快捷,定性可靠,定量准确,灵敏度高,检出限远低于相关法规限量要求,可完全满足皮革及其制品中限用异噻唑啉酮类抗菌剂日常检测的要求.

摘要： 采用气质联用法检测复合包装膜袋中芥酸酰胺在4种模拟物中(水、4％乙酸、20％乙醇和95％乙醇)的迁移量,并研究其影响因素.迁移试验所得的模拟物浓缩至干后用无水乙醇定容,外标法定量.结果表明,芥酸酰胺在浓度为0.2～4.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9991,检出限为0.05 mg/kg,回收率为90.8％～95.0％,RSD值为1.81％～3.85％.迁移条件一致时,芥酸酰胺在95％乙醇中的迁移量最大;样品中芥酸酰胺的残留量越大,同等条件下其向食品模拟物的迁移量就越大.

摘要： 采用气质联用法分析某品牌超高性能跑车轮胎的有机配合剂.对轮胎各个部件的色谱峰分别解析,依据相关经验推测其主要来源,之后总结归纳了各部件的促进剂、防焦剂、防老剂、活性剂和操作助剂等,并给出相应的分析结果,便于相关技术人员参考.

摘要： 建立了加速溶剂萃取和GC-MS同时检测土壤中多环芳烃和有机氯的方法,对提取条件和狰化条件进行了优化.本方法可以实现多环芳烃和有机氯的完全分离,线性范围广,相关系数均大于0.999,检出限范围0.01～0.10mg/kg,灵敏度高,具有很好的精密度和准确度.该方法适用于土壤中批量样品的快速、同时分析.

摘要： 本研究的主要目的在于通过对初榨橄榄油进行品尝和感官评价,结合感官分析和仪器分析,对初榨橄榄油的青涩果味进行研究.选取感官评价中青涩果味明显的特级初榨橄榄油:意大利进口欧丽薇兰高多酚特级初榨橄榄油,采用顶空固相微萃取与气质联用法(GC-MS)分析其挥发性风味成分,结合气相色谱-吸闻检测技术(GC-O)测试结果,确定初榨橄榄油中果味的主要成分来源于醇类、醛类、酯类和烯烃类物质,特别是六碳的烯烃化合物.

摘要： 食品中塑化剂问题越来越受到关注,相应的技术研究也逐步成为热点.该文初步讨论了气相色谱法、气质联用法、液相色谱法、液质联用法、免疫检测法等几类方法在塑化剂检测方面的应用.

摘要： 平整液是钢铁行业湿平整工艺过程中使用的重要介质。采用本文方法，对平整液废水处理系统各个工艺过程中多环芳烃的进行检测，评价该处理系统的治理能力。展开对原水、处理池，处理池2水样检测。其检测结果见表，从表中可以看出平整液废水中多环芳烃的种类有8种左右，且经两步水处理后8种多环芳烃的含量都有降低，其中去除率在36%至75%之间。本方法选择水样多环芳烃分析专用柱HC-C18作为固相萃取柱，通过优化仪器参数，利用全自动固相萃取仪，该方法实现水中多环芳烃分析前处理的自动化，提高了回收率，增强了样品分析准确性和稳定性提升了分析效率。

摘要： 建立单滴微萃取(SDME)结合气相色谱质谱法测定纺织品中有毒有害抗菌剂的新方法.研究了萃取剂组成、萃取温度、萃取剂体积、样液pH和萃取时间对方法的影响.结果表明,在室温条件下,调节样液pH至8.0,以氯苯为萃取剂,萃取时间为30min,搅拌速度为200rpm,可以达到最大萃取率.最优条件下,标准曲线呈现良好线性关系,相关系数大于0.9995,检出限为0.8～1.2mg/kg,平均加标回收率为83.6％～98.9％,相对标准偏差为3.7％～9.1％.该法简便、准确、有机溶剂使用量少、回收率高,适合纺织品中有毒有害抗菌剂的测定.

摘要： 目的:研究闽东畲药土木香Kadsura longipedunculata根及果实的挥发油组分,分析其具不同功效的成因.rn 方法:采用水蒸气蒸馏法分别从土木香根及果实中提取挥发油.运用GC-MS分析挥发油的组成及含量.rn 结果:从土木香根的挥发油总共检出43个色谱峰,鉴定出其中的24个,占总量91.5％.主要成分为倍半萜和单萜类化合物,其中1S-顺)-1,2,3,5,6,8a-六氢-4,7-二甲基-1-(1-甲基乙基)-萘和γ-毕澄茄烯相对含量较高.从土木香果实的挥发油中共检出52个色谱峰,鉴定了其中的36个,占总量的82.2％.主要为倍半萜和单萜类化合物,其中石竹烯、γ-毕澄茄烯和紫稳槐烯等相对含量较高.rn 结论:土木香根与果实中挥发油组分皆以倍半萜、单萜为主,但具体成分组成和含量皆存在区别,这可能是两者具不同功用的原因之一.

摘要： 本论文对固相微萃取-气质联用法(SPME-GC/MS)分析火场润滑油燃烧残留物提取和分析条件进行了研究.选择了分析润滑油的程序升温条件;优化了萃取温度、萃取时间、解吸温度和解吸时间四个影响固相微萃取效果的因素;考察了润滑油在不同载体上燃烧前后的组分变化规律.为火场润滑油燃烧残留物的检验提供科学依据.

摘要： 有机磷类杀虫的残留已经被检测到存在于土壤，水体，蔬菜，谷物以及其它食品中。有机磷杀虫剂的检测通常需先从基质中对其进行提取和富集。目前，已报道的方法包括，液液萃取，固相萃取，固相微萃取等。然而，这些方法的应用受限于选择性差，成本较高等。因此，本文以马拉硫磷为模板分子，通过悬浮聚合法合成限进介质一分子印迹聚合物川。这种聚合物具有一定孔径的亲水性和生物相容性的外表面，可对大分子进行排阻，而且具有疏水性或离子交换性的内表面，对可自由进出多空颗粒的小分子提供键合位点。将该印迹聚合物作为固相萃取柱填料，建立对有机磷类杀虫剂进行选择性富集，并用气质联用仪进行分析的方法。

摘要： 有机磷类杀虫的残留已经被检测到存在于土壤，水体，蔬菜，谷物以及其它食品中。有机磷杀虫剂的检测通常需先从基质中对其进行提取和富集。目前，已报道的方法包括，液液萃取，固相萃取，固相微萃取等。然而，这些方法的应用受限于选择性差，成本较高等。因此，本文以马拉硫磷为模板分子，通过悬浮聚合法合成限进介质一分子印迹聚合物川。这种聚合物具有一定孔径的亲水性和生物相容性的外表面，可对大分子进行排阻，而且具有疏水性或离子交换性的内表面，对可自由进出多空颗粒的小分子提供键合位点。将该印迹聚合物作为固相萃取柱填料，建立对有机磷类杀虫剂进行选择性富集，并用气质联用仪进行分析的方法。

摘要： 本发明涉及痕量有害物质分析检测方法，具体涉及到一种测定果汁中邻苯基苯酚残留量的分散固相萃取‑气质联用法。方法步骤包括调节过滤后果汁的pH值，以新型对甲基苯磺酸根根‑镁铝型水滑石吸附剂吸附果汁中目标化合物、以酸溶解吸附剂实现目标物完全洗脱、以小剂量有机溶剂对化合物进行高效萃取，以气相色谱‑质谱联用法快速分析测定。本方法所采用的新型吸附剂采用分散固相萃取的方式实现对目标物的快速高效吸附；应用酸溶解吸附剂可实现目标物完全脱吸附；仅适用少量的有机溶剂萃取具有显著的安全、环保优点和经济优势。

摘要： 本发明公开了一种吹扫捕集气质联用法分析水中噻吩的方法，本方法首先在采集的水样中加入适量甲醇作为保存剂，取20ml水样样品加入样品瓶并加入0.2g氯化钠，轻轻震摇使其溶解后加入内标溶液后封盖；将样品瓶置于吹扫捕集进样器，设置吹扫捕集条件后对样品瓶进行吹扫捕集，水样中的噻吩被从水中吹扫出来并进入气质联用仪；设定气质联用仪的气相色谱条件和质谱条件，按设定条件对噻吩进行分析，按照保留时间和离子碎片对水样中噻吩作出定性分析，采用内标法对水样中噻吩的响应值作出定量分析。本方法将吹扫捕集与气质联用仪联用，使噻吩与水分离，实现水中噻吩的定量定性检测，提高了检测效率，简化了实验过程，提高了检测精度。

摘要： 利用气质联用法定性三聚氯氰工艺中未知杂质的分析方法，属于化合物定性分析的技术领域，包括以下步骤：(1)将副产物杂质通过富集后配制成待测样品溶液；(2)气相色谱‑质谱联用仪测试所述待测样品溶液：(3)气质联用法定性分析所述待测样品溶液的杂质成分，解析得出杂质的化学结构；(4)根据步骤(3)确定的杂质结构，将该杂质标准品按照步骤(1)的方式配制成标准品待测液，根据检测结果验证标准品是否为步骤(3)中解析得出的杂质。本发明定性三聚氯氰工艺中未知杂质化学结构的方法简便、准确、可靠。该方法分析速度快、检测限低、误差小且谱图峰型尖锐、对称性好。

摘要： 本发明涉及化合物分析检测技术领域，具体涉及一种利用气质联用法测定样品中的4,4‑二(二甲氨基)‑4‑甲氨基三苯甲醇的方法。本发明提供的4,4‑二(二甲氨基)‑4‑甲氨基三苯甲醇的分析检测方法包括：样品的前处理；及对处理后的样品通过气质联用法进行分析检测。本发明针对样品及其中残留的4,4‑二(二甲氨基)‑4‑甲氨基三苯甲醇属性的深入研究，采取气质联用法实现对其残留量的检测，填补了现有技术缺乏相关有效检测手段的技术空白；同时通过优化前处理及检测条件，提高了检测结果的准确性、灵敏性及便捷性；本发明所述的测定方法具有很好的线性关系，较低的检出限、回收率相对标准偏差不大于3.6％，为产品的安全出口提供便捷有效的技术支持。

摘要： 本发明涉及化学分析检测技术领域，为了实现对竹木筷中苯系物的检测，提供了一种基于自动顶空‑气质联用法测定竹木筷中苯及苯系物的方法，包括如下步骤：(1)处理待测样品：将待测样品裁剪后置于顶空瓶中，顶空进样后，进行GC/MS气质联用仪检测；(2)制备空白样品：将待测样品裁剪并彻底烘干后，置于容器中备用；(3)标准曲线绘制：称取苯系物标准物质并溶解，按照梯度稀释制备各浓度的标准溶液，将步骤(2)中的空白样品置于各浓度的标准溶液中，并绘制标准曲线。本发明的基于自动顶空‑气质联用的测定竹木筷中苯及苯系物的方法，能够简便且高效地检测竹木筷中的苯系物。

摘要： 本发明涉及香榧籽油质量控制技术领域，公开了一种基于特征性成分含量测定香榧籽油真伪及含量的气质联用法。通过对植物油中Dammarenolic acid的有无及含量进行分析，对香榧籽油进行定性判定和定量分析。同时采用了中性氧化铝柱净化处理及气质联用仪检测等技术，对植物油中的Dammarenolic acid进行提取、净化、测定。以Dammarenolic acid在植物油中的有无及含量，指示香榧籽油的真伪及含量。本方法技术简单可行，重现性良好，可以实现对香榧籽油的精准鉴别和含量分析，具有良好的应用前景。

摘要： 本发明涉及纺织品中化学有害成分分析的技术领域，更具体地涉及气质联用法测定纺织品中1‑乙烯基咪唑的方法，将待测纺织品试样采用含有内标溶液的甲醇作为萃取剂进行常温超声萃取，并用气质联用仪对提取样品进行测定，以特征离子定性、内标法定量。测定结果表明：本发明提供的测定方法的线性关系良好，相关系数在0.999以上；检出限为2.0mg/kg，定量限为5.0mg/kg；在一倍定量限、二倍定量限和十倍定量限三个加标水平下，1‑乙烯基咪唑平均回收率范围为97.8％～104.7％，相对标准偏差为2.9％～4.8％。

摘要： 本发明属于色谱分析领域，涉及利用气质联用法定性间甲氧基苯丙酮工艺中未知杂质的分析方法，包括：将待测的间甲氧基苯丙酮减压蒸馏除去，剩余釜料为富集后的杂质成分，溶解在有机溶剂中，形成待测样品溶液；采用气质联用法定性分析所述待测样品溶液的杂质成分，解析得出杂质的化学结构。本发明定性间甲氧基苯丙酮工艺中未知杂质化学结构的方法简便、准确、可靠。采用通用性弱极性气相色谱柱，采用质谱检测器分析检测杂质的谱峰信息并判别杂质所含成分。该方法分析速度快、检测限低、误差小且谱图峰型尖锐、对称性好。可作为间甲氧基苯丙酮产品工艺中未知杂质的定性检测手段，为生产工艺的改善和产品品质的测定提供了技术基础。

摘要： 本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种气质联用法测定吡唑醚菌酯中硫酸二甲酯的分析方法。本发明公开了一种气质联用法测定吡唑醚菌酯中硫酸二甲酯的分析方法，包括下列步骤：(1)标准溶液配制；(2)绘制标准曲线；(3)样品中硫酸二甲酯含量的测定。本发明方法与现有技术相比，具有如下优势：样品配制简便、样品用量少，适用于常规测定；灵敏度高，硫酸二甲酯的最低检出限为：0.20mg/kg。测试过程简单，方法灵敏度高、准确性好。

摘要： 本发明公开一种气质联用法测定记忆保健枕中甲苯‑2，6‑二异氰酸酯的方法，本测定方法中包括以下仪器与试剂：Agilent 7890B/7000DGC‑QQQ、Agilent MassHunter 4.2工作站、毛细管柱：HP‑5MS(15m*0.250mm*0.25Um)、多功能氮吹仪：N‑20、微量注射器：10uL本钢棒以及甲苯‑2，6‑二异氰酸酯标准品和甲苯；本测定方法中包括以下步骤：S1、样品处理、S2、制取标准溶液、S3、分析测定和S4、样品回收，其中S1样品处理包括：a1、粉碎制液和a2、浓缩上机的两个步骤，其中S2制取标准溶液包括：b1、初级配置和b2多级稀释。本发明准确度高、操作简便以及成本低，适用于忆保健枕中甲苯‑2，6‑二异氰酸酯的快速定性定量测定，并且样品回收率为高，相对标准偏差小，同时采用离子扫描(SIM)采集数据，可以提高分析的灵敏度。