气相色谱-质谱联用

摘要： [目的]矮牵牛花色丰富、花香芬芳,是重要的园林花卉种类,深入阐明不同品种矮牵牛花香特征的差异可进一步明确矮牵牛花香特征多样性的原因,为矮牵牛香花育种提供明确的思路。[方法]本研究以8个系列12个矮牵牛品种为材料,利用嗅觉对其香味浓淡程度进行分类,同时采用顶空-固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(GCMS)技术,鉴定并定量分析不同品种的挥发成分,并进行主成分分析和聚类分析。[结果]12个品种矮牵牛中共检测出66种挥发物,依据花香浓淡程度分为芳香型、清香型、淡香型3类。‘地毯’系列关键挥发物为酯类(苯甲酸甲酯);‘海市蜃楼’系列关键挥发物为烯类((S)-(-)-柠檬烯);‘轻浪’系列关键挥发物为烯萜类(三环萜、β-蒎烯)和酯类(2-甲基丁酸甲酯、苯甲酸甲酯);其余4个系列关键挥发成分分别为三环萜、β-蒎烯、2-甲基丁酸甲酯、苯甲酸甲酯等,聚类分析表明挥发成分相近的品种其遗传关系较为接近。[结论]不同品种矮牵牛挥发成分间存在显著差异,矮牵牛花挥发物主要种类为酯类、萜烯类,关键挥发物主要有(S)-(-)-柠檬烯、三环萜、β-蒎烯、2-甲基丁酸甲酯、苯甲酸甲酯等。苯甲酸苯甲酯是本研究芳香型矮牵牛品种的特征芳香成分。

摘要： 为了提升大型仪器设备实验教学的效果,以气相色谱-质谱联用实验为例,将水样前处理过程、气相色谱条件优化过程和质谱数据后处理过程作为教学的重点,以增强学生的实验操作能力和对实验过程与结果的分析能力。结果表明,通过对教学模式的改革,教师与学生的互动得到加强,学生动手能力得到锻炼,对气相色谱-质谱联用原理的理解更加深刻,教学效果显著提高。

摘要： 探究电生功能水(electrolyzed functional water,EFW)清洗处理对鲜切甘蓝、西兰花和彩椒表面有机磷(甲拌磷、毒死蜱)、拟除虫菊酯(高效氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯)和杀菌剂(腐霉利、百菌清)三类农药的去除规律。经农药混合模拟污染、清洗、QuEChERS前处理及GC-MS检测得到6种农药残留的去除率,探讨不同清洗液、样液比、清洗温度、清洗方式及清洗时间对农药残留去除率的影响规律。结果表明,酸性电生功能水(acidic electrolyzed water,AcEW)对甘蓝和西兰花中农药去除效果较好,碱性电生功能水(alkaline electrolyzed water,AlEW)对彩椒中农药去除效果较好;AcEW对拟除虫菊酯和有机磷的去除率较高,而AlEW对杀菌剂的去除率较高;鲜切甘蓝、西兰花和彩椒清洗时的最佳样液比分别为10∶400、10∶1600和10∶800;25°C与45°C相比,农药残留去除效果差异不显著(P>0.05),但4°C下多数农药残留去除率显著降低(P<0.05);总体而言,间歇振荡处理对鲜切甘蓝,连续振荡处理对鲜切西兰花和彩椒具有较好的农药残留去除效果,在此条件下清洗20 min,3种鲜切蔬菜的农药残留去除率分别为72.28%~91.04%、72.28%~90.11%和72.24%~88.12%。该研究所获得的EFW处理对3种鲜切蔬菜的农药残留去除规律,为EFW在叶菜、花菜和果菜类蔬菜采后农药残留去除工艺中的应用提供了理论和技术支持。

摘要： 【目的】为了解决苦荞芽粉饮料稳定性、口感不好等问题,并且为苦荞市场开发提供依据。【方法】利用单因素试验和顶空固相微萃取结合气质联用仪研究了苦荞芽粉饮料配方工艺和产品芳香成分。【结果】以感官评价和离心沉淀率为考察指标,苦荞芽粉饮料工艺配方为:2.0%茉莉花茶、1.2%阿拉伯糖、0.05%海藻酸钠添加量,此条件下苦荞芽粉饮料口感最好、无苦味、微甜,稳定性较好,离心沉淀率为0.26%;通过固相微萃取-气质联用仪分析饮料中的芳香物质共有25种,主要为芳樟醇、樟脑,苦荞芽饮料具有一定的花香、薄荷、香草的综合香味,有效的掩盖了苦荞的苦味。【结论】研究可以丰富苦荞芽的产品种类,拓展苦荞芽的发展空间。

摘要： 采用闪蒸气相色谱-质谱联用法鉴定硫化胶中常用的促进剂种类。结果表明:当特征反应产物仅有苯并噻唑基团时,促进剂为MBT或MBTS;当特征反应产物除苯并噻唑外,还有叔丁胺、环己胺或二环己胺基团时,可分别判定为促进剂TBBS,CBS,DCBS或其与促进剂MBT/MBTS共存。本方法采用裂解器直接进行硫化胶样品闪蒸,分析效率高,结果准确可靠。

摘要： 利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)对珊瑚姜(Zingiber corallinum)的高效酒曲联合醋酸杆菌发酵液发酵前后的化学成分变化进行测定。结果表明,经UPLC-Q-TOF-MS/MS检测出珊瑚姜发酵液中含有已知化学成分43个,珊瑚姜水煎液中检测出46个化学成分;经GC-MS检测到酒曲联合醋酸杆菌发酵珊瑚姜的发酵液中77个成分,水煎液中73个成分,经发酵后珊瑚姜烯烃含量由发酵前45%降低至22%。珊瑚姜发酵前后的提取物对红色毛癣菌及石膏样小孢子菌的抑菌圈进行测定,结果表明,经发酵后珊瑚姜发酵液抑菌活性增加。

摘要： 为了研究核桃蛋白在酶解过程中香气成分的动态变化情况,采用Protamex?蛋白酶对核桃蛋白进行酶解,利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术在不同时间点分析酶解液的挥发性化学成分,并对结果进行了相对气味活度分析和主成分分析。结果表明,酶解前和酶解后分别检测出55种和68种挥发性物质,包含了醛、醇、酮、酯和呋喃等种类;随着酶解的进行,关键香气成分由酶解前的正戊醛、1-辛烯-3-醇和异戊醛等21种化合物,逐渐转变为异戊醛、二甲基二硫醚和(2E,4E)-癸二烯醛等13种化合物。主成分分析表明,酶解至3 h时,香气特征趋于稳定,酶解液香气结构的改变主要受2-乙基己醇、2-乙基呋喃、(2E,4E)-癸二烯醛、2-正戊基呋喃、Z-4-庚烯醛和二甲基二硫醚浓度变化的影响。本研究为酶解法制备核桃肽过程中风味品质的控制提供了理论依据。

摘要： 为全面地剖析不同海拔地区及采摘期对刺梨中挥发性物质的影响,采用顶空固相微萃取(head-space solid phase microextraction,HS-SPME)提取不同海拔地区(记为A、B、C)的不同采摘期(记为1、2、3)的刺梨汁中的挥发性成分,并结合气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对其进行分析,运用主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘法判别分析(prtial least squares discriminant analysis,PLS-DA)评价刺梨挥发性物质与海拔、采摘期的关系。结果表明,3个海拔地区的3个采摘期的刺梨汁中共检测到89种挥发性成分,包括酯类39种、醇类12种、醛酮类16种、呋喃类5种、芳香族6种、萜烯类5种、酸类6种,3个海拔地区的刺梨在成熟过程中均以酯类、醇类、醛酮类的变化为主。刺梨在A地区发育成熟最快,比B、C地区的刺梨发育分别快14、27 d左右。并找出3个海拔地区刺梨在成熟过程中差异物质。

摘要： 为了研究窖泥中的微生物和挥发性物质的空间分布规律,本文采用固相微萃取法偶联气相色谱-质谱联用法对窖泥中的主要挥发性物质成分进行定性定量分析,并利用Illumina MiSeq测序分析窖泥中的微生物群落组成。结果表明,窖泥中的挥发性物质成分主要以酯类和酸类物质为主,占比达到73.01%~98.36%,随着窖池深度的增加而不断增加。窖泥样品中的原核微生物共检出10门,15纲,21目,42科,64属,门水平上优势菌群占细菌总数的98.86%~99.93%,厚壁菌门为绝对优势菌群。Shannon指数从2.130增加到4.970,Simpson指数从0.557增加到0.932,ACE指数和Chao1指数在池底部最高,分别为114.523和114.50。α-多样性表明,池壁下部和池底部窖泥中的微生物菌群丰度和多样性高于池壁上部和中部,这与挥发性物质的种类和含量分布规律相吻合。梭菌属和甲烷菌属等优势菌属是进行微生物代谢和种间物质交换、产生重要香气物质及其前体的主要微生物,并随着空间深度的增加,不断反应和富集,形成与窖泥的空间位置密切相关的规律。空间差异性是导致窖泥不同空间位置原核微生物菌群和挥发性物质成分存在差异性的重要原因。

摘要： 采用加压流体萃取-C18柱净化–气相色谱质谱联用仪测器对土壤中灭多威肟进行分析,对加压流体萃取、净化条件和浓缩条件进行优化。确定最优条件为:萃取溶剂为二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)、加压流体萃取温度为70°C,压力为12 Mpa、选择了C18柱作为净化柱,8 mL二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)洗脱,20°C减压旋蒸作为收集液的浓缩方式。在最优条件下,土壤样品灭多威肟低、高浓度加标回收效率分别为79.4%~83.7%、90.5%~91.5%,相对标准偏差为0.7%~3.1%,方法检出限为1.17 µg/kg。

摘要： 气相色谱技术由于其具有高效能、高选择性、高灵敏度等而成为现代仪器分析方法中应用最广泛的一种方法.气相色谱具有极强的分离能力,而质谱对未知化合物具有独特的鉴定能力,且灵敏度极高,因此气相色谱质谱联用法是分离和检测复杂化合物的最有力的工具之一.气相色谱质谱联用技术在食品卫生方面的研究应用十分广泛,因此本文综述了近年来该技术在食品卫生方面研究应用现状,并对其发展趋势进行了展望.

摘要： 本文对气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)在植物挥发油检测分析中的应用进行了综述,较详细地阐述了GC-MS结合不同提取方法在植物挥发油检测、GC-MS结合不同技术在植物挥发油定性定量分析中的应用.

摘要： 本文对气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)在植物挥发油检测分析中的应用进行了综述,较详细地阐述了GC-MS结合不同提取方法在植物挥发油检测、GC-MS结合不同技术在植物挥发油定性定量分析中的应用.

摘要： 本文对气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)在植物挥发油检测分析中的应用进行了综述,较详细地阐述了GC-MS结合不同提取方法在植物挥发油检测、GC-MS结合不同技术在植物挥发油定性定量分析中的应用.

摘要： 本文研究了危险化学品爆炸残留物的离子色谱、气相色谱-质谱联用和X射线衍射等仪器的快速检验方法,并应用于一起非法私设化学品仓库爆炸的现场物证检验鉴定,取得了较好效果.

摘要： 本文研究了危险化学品爆炸残留物的离子色谱、气相色谱-质谱联用和X射线衍射等仪器的快速检验方法,并应用于一起非法私设化学品仓库爆炸的现场物证检验鉴定,取得了较好效果.

摘要： 本文研究了危险化学品爆炸残留物的离子色谱、气相色谱-质谱联用和X射线衍射等仪器的快速检验方法,并应用于一起非法私设化学品仓库爆炸的现场物证检验鉴定,取得了较好效果.

摘要： 本文研究了危险化学品爆炸残留物的离子色谱、气相色谱-质谱联用和X射线衍射等仪器的快速检验方法,并应用于一起非法私设化学品仓库爆炸的现场物证检验鉴定,取得了较好效果.

摘要： 本文研究了危险化学品爆炸残留物的离子色谱、气相色谱-质谱联用和X射线衍射等仪器的快速检验方法,并应用于一起非法私设化学品仓库爆炸的现场物证检验鉴定,取得了较好效果.

摘要： 本文研究了危险化学品爆炸残留物的离子色谱、气相色谱-质谱联用和X射线衍射等仪器的快速检验方法,并应用于一起非法私设化学品仓库爆炸的现场物证检验鉴定,取得了较好效果.

摘要： 本发明提供一种进样装置、热失重-气相色谱联用系统及热失重-气相色谱-质谱联用系统。进样装置包括载气管路、样品管路及至少两个进样单元，每个进样单元包括一个具有4个接口的四通阀和一个具有6个接口的六通阀，四通阀的其中两个接口连接于载气管路，六通阀的其中两个接口连接于样品管路，另外两个接口之间连接有样品定量环，剩余的两个接口各自连接于四通阀的另外两个接口。在其中一个进样单元将一种样品输送至气相色谱仪进行分离或进一步输送到气相色谱仪进行检测过程中，其它进样单元可实现对其它样品的采样或存储等。因此，本发明可有效解决热失重仪气体样品成份丢失问题，使气相色谱仪或热失重-气相色谱-质谱联用系统能获得较完整的样品成分信息。

摘要： 尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL的气相色谱-质谱-质谱联用检测方法，包括：向尿液样品加入rac-NNAL-甲基-d3溶液、磷酸二氢氨缓冲溶液（pH6.4,0.6M）和β-葡糖苷酸酶混匀后置入微波辅助萃取仪中在37°C恒温酶解,再将酶解后的尿样经过MIP-NNAL固相萃取小柱净化，减压浓缩至干，加入三乙基胺无水乙腈溶液、(S)-(+)-α-甲氧基-α-三氟甲基苯乙酰氯的无水乙腈溶液，衍生化后再对样品进行GC-MS-MS分析，进而换算出尿样中(S)-NNAL和(R)-NNAL的含量。本发明提供了一种检测限低、稳定性好、前处理简单、快速准确的尿样中(S)-NNAL和(R)-NNAL的分析检测方法，填补了这一技术领域的空白。

摘要： 本发明提供一种高效液相色谱与气相色谱/质谱联用的接口装置，本发明利用无阀压力切换方法，将保留预柱通过两个三通接头与GC分离柱连接，在两个三通接头上施加或停止恒流反吹气体，实现留预柱和GC分离柱灵活隔离或连通，避免液相色谱流动相溶剂进入GC分离柱和质谱仪，并在高温老化时避免预柱内高沸点成分进入GC分离柱，保护GC分离柱免受污染,保证了接口系统死体积小，活性低，耐高温，对分离影响小；此外，LC控制液体切换阀，GC控制气体切换阀，使整个系统全自动运行。

摘要： 本发明提供一种进样装置、热失重-气相色谱联用系统及热失重-气相色谱-质谱联用系统。进样装置包括六通阀、四通阀和八通阀。六通阀具有6个接口，其中4个接口分别连接排空管、样品进气管、载气进气管和检测连接管。四通阀具有4个接口，两个接口分别通过第一、二连接管连接于六通阀的剩余的两个接口。八通阀包括阀体，阀体内设有第一环形通道和第二环形通道以及8对接口，每一对接口之间连接一个采样管，每一对接口分别可选择地与第一环形通道、第二环形通道连通；第一、第二环形通道分别通过第三、二连接管连接于四通阀的剩余的两个接口。本发明可有效解决热失重仪气体样品成份丢失问题。

摘要： 本发明提供一种进样装置、热失重-气相色谱联用系统及热失重-气相色谱-质谱联用系统。进样装置包括载气管路、样品管路及至少两个进样单元，每个进样单元包括一个具有4个接口的四通阀和一个具有6个接口的六通阀，四通阀的其中两个接口连接于载气管路，六通阀的其中两个接口连接于样品管路，另外两个接口之间连接有样品定量环，剩余的两个接口各自连接于四通阀的另外两个接口。在其中一个进样单元将一种样品输送至气相色谱仪进行分离或进一步输送到气相色谱仪进行检测过程中，其它进样单元可实现对其它样品的采样或存储等。因此，本发明可有效解决热失重仪气体样品成份丢失问题，使气相色谱仪或热失重-气相色谱-质谱联用系统能获得较完整的样品成分信息。

摘要： 本发明属于食品检测技术领域。具体涉及应用气相色谱及气相色谱质谱技术对各种食品中非法添加的石蜡进行准确测定的方法。选用56-58标号石蜡作为标准物质，以C26-C29正构烷烃的加合峰面积作为定性及定量的依据，全面考虑了不法分子非法添加各种石蜡的可能性，测量结果准确可靠，为打击食品中非法添加工业石蜡提供了较为准确的检测方法。

摘要： 尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL的气相色谱-质谱-质谱联用检测方法，包括：向尿液样品加入rac-NNAL-甲基-d3溶液、磷酸二氢氨缓冲溶液（pH6.4,0.6M）和β-葡糖苷酸酶混匀后置入微波辅助萃取仪中在37°C恒温酶解,再将酶解后的尿样经过MIP-NNAL固相萃取小柱净化，减压浓缩至干，加入三乙基胺无水乙腈溶液、(S)-(+)-α-甲氧基-α-三氟甲基苯乙酰氯的无水乙腈溶液，衍生化后再对样品进行GC-MS-MS分析，进而换算出尿样中(S)-NNAL和(R)-NNAL的含量。本发明提供了一种检测限低、稳定性好、前处理简单、快速准确的尿样中(S)-NNAL和(R)-NNAL的分析检测方法，填补了这一技术领域的空白。

摘要： 本发明提供一种高效液相色谱与气相色谱/质谱联用的接口装置，本发明利用无阀压力切换方法，将保留预柱通过两个三通接头与GC分离柱连接，在两个三通接头上施加或停止恒流反吹气体，实现留预柱和GC分离柱灵活隔离或连通，避免液相色谱流动相溶剂进入GC分离柱和质谱仪，并在高温老化时避免预柱内高沸点成分进入GC分离柱，保护GC分离柱免受污染,保证了接口系统死体积小，活性低，耐高温，对分离影响小；此外，LC控制液体切换阀，GC控制气体切换阀，使整个系统全自动运行。

摘要： 本实用新型涉及一种用于气相色谱或气相色谱与质谱联用分析的污染源有机废气采样装置，插针插入顶空瓶内，插针为互相封闭的、同心圆套筒式结构，套筒下端锥部插进至顶空瓶下部，内筒接进气管；外筒有出气孔，有出气孔的外筒上端接出气管；进、出气管直径1mm；出气管与采样管相连，采样管接采样器，采样器自带抽气泵。使用本实用新型时，将进气管连同顶空瓶伸入污染源有机废气烟道内，设定好采样流量后，开启抽气泵，废气烟道内的气样由进气管从顶空瓶底部进，逐渐充至出气孔，从出气孔经出气管、采样管进入采样器，直至采样器采到足够气样为止。本实用新型结构简单、操作简便，容器吸附少、易于清洗，所采气样可直接进样分析，样品无需前处理。

摘要： 本实用新型涉及一种用于极性化合物气相色谱或气相色谱质谱联用仪检测的在线衍生装置，它由衍生试剂瓶、三通接口、三通阀门、双套针和连接管路经连接组成。本实用新型结构简单，操作方便，衍生试剂使用率高，衍生效率高。