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手性固定相

手性固定相的相关文献在1984年到2022年内共计786篇,主要集中在化学、药学、化学工业 等领域,其中期刊论文528篇、会议论文103篇、专利文献1473139篇;相关期刊133种,包括药物分析杂志、福建分析测试、分析测试学报等; 相关会议50种,包括西北地区第七届色谱学术报告会暨甘肃省第十二届色谱年会、中国化学会第五届全国分子手性学术研讨会、第四届全国分子手性学术研讨会暨绿色手性论坛等;手性固定相的相关文献由1535位作者贡献,包括韩小茜、袁黎明、陈立仁等。

手性固定相—发文量

期刊论文>

论文:528 占比:0.04%

会议论文>

论文:103 占比:0.01%

专利文献>

论文:1473139 占比:99.96%

总计:1473770篇

手性固定相—发文趋势图

手性固定相

-研究学者

  • 韩小茜
  • 袁黎明
  • 陈立仁
  • 柏正武
  • 周志强
  • 李永民
  • 赵亮
  • 翁文
  • 徐秀珠
  • 陈伟
  • 期刊论文
  • 会议论文
  • 专利文献

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排序:

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作者

    • 王艳; 周君安; 魏娜
    • 摘要: 目的:建立索氟布韦对映异构体的检测方法。方法:采用CHIRALPAK AD-H 250×4.6 mm,5μm手性色谱柱,以正己烷-异丙醇(65∶35,体积比)为流动相;流速为0.5 mL/min,检测波长为260 nm,柱温为40°C。结果:索氟布韦与异构体之间最小分离度为3.9,且峰面积与浓度在一定的范围内均呈良好的线性关系。结论:该方法可用于索氟布韦与异构体的分离,并且专属性强、灵敏度高,能够准确、可靠的定量检测原料药中的异构体。
    • 禹紫云; 唐明华; 章俊辉; 袁黎明
    • 摘要: 该文以(1R,2R)-二苯乙二胺与2-羟基-1,3,5-均苯三甲醛合成出比表面积大、孔隙度均一、具有四面体结构的多孔有机笼(POC),采用X射线粉末衍射、核磁共振波谱、傅里叶变换红外光谱、热重分析、扫描电子显微镜和氮气吸附对制备的多孔材料进行表征。将该POC用作手性固定相制备毛细管电色谱柱,优化了电色谱的工作电压、缓冲溶液浓度以及pH值,并考察了其手性识别性能。实验结果表明,该手性毛细管电色谱柱能拆分二氢黄酮、酮洛芬手性化合物,也能分离o,m,p-硝基苯酚、o,m,p-硝基苯胺位置异构体。二氢黄酮和酮洛芬在该POC柱上的最佳分离条件为:缓冲溶液浓度100 mmol/L,pH值分别为4.5、3.5,分离电压分别为16、14 kV。酮洛芬在该手性毛细管柱上连续5次进样保留时间的相对标准偏差(RSD)为1.2%,连续3 d进样保留时间的RSD为4.0%,具有较好的稳定性和重现性。该POC手性毛细管电色谱柱是一种优秀的手性固定相,在拆分手性药物以及位置异构体方面具有很大的应用前景。
    • 黄永鹏; 唐慧; 孟祥燕; 陈博; 钟辉; 邹志云
    • 摘要: 22R-布地奈德的药物活性比22S-布地奈德的强2~3倍,开发布地奈德对映体拆分和定量分析方法,可为其药物研发及质量控制提供重要依据。目前,主要以反相C_(18)固定相对布地奈德对映体进行拆分,而采用手性固定相对其进行拆分少有报道。通过考察固定相、流动相和柱温对布地奈德对映体拆分的影响,建立了基于直链淀粉-三[(S)-1-苯乙基氨基甲酸酯]手性固定相快速拆分和检测布地奈德对映体的高效液相色谱方法,其色谱条件如下:色谱柱为Chiralpak AS-RH色谱柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为乙腈-水(45∶55,v/v),柱温40°C,流速1.0 mL/min,二极管阵列检测器(DAD),检测波长246 nm,进样量10μL。在该色谱条件下,布地奈德的两个对映体得到较好拆分,22R-布地奈德和22S-布地奈德的保留时间分别6.40 min和7.77 min,分离度为4.64;22R-布地奈德和22S-布地奈德分别在各自范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均为0.9999,检出限分别为0.05μg/mL和0.07μg/mL,定量限分别为0.16μg/mL和0.20μg/mL;4个添加水平的样品加标回收率为102.63%~104.17%,相对标准偏差(RSD)为0.08%~0.57%(n=6)。将该方法应用于1批次4个吸入用布地奈德混悬液实际样品进行检测,22R-布地奈德和22S-布地奈德的含量分别为283.15~284.63μg/mL和259.86~261.51μg/mL。该方法操作简便,分析时间短,重复性好,准确度高,可用于布地奈德对映体的拆分及其制剂的质量控制。
    • 刘金月; 苏鹏; 祝金艳; 艾萍; 袁黎明
    • 摘要: 分别使用四种不同的方法将替考拉宁和万古霉素键合在硅胶表面,制备了八种不同的高效液相色谱柱固定相,并在反相模式和极性有机相模式下考察了这八种手性柱的性能。实验表明,固定相制备方法的不同和色谱条件的改变对色谱柱拆分性能有一定的影响,不相同的键合臂,能拆分的对映异构体可能不一样,这些柱之间具有一定的互补性。八种手性固定相均有一定的手性拆分效果,特别是对α-氨基酸及其衍生物具有较好的手性识别能力,所制备的手性柱可用在高效液相色谱法拆分手性化合物中。
    • 秦该照; 唐明华; 赖亚琳; 袁黎明
    • 摘要: 报道了一种手性金属有机笼[Cu(L)(HO)](PA=L-苯丙氨酸,MOC-PA)作为毛细管电泳分离新型固定相的研究.采用X射线粉末衍射仪、红外光谱、热重分析和扫描电子显微镜对该材料进行了表征,结果表明该手性金属有机笼具有良好的热稳定性和空间结构.利用该材料制备的毛细管色谱柱具有良好的手性识别能力,可拆分1,2-二苯基乙二醇、佐匹克隆、4-甲基二苯基甲醇和茴香偶姻等手性药物,也能拆分位置异构体硝基苯酚.通过对拆分1,2-二苯基乙二醇、佐匹克隆、4-甲基二苯基甲醇和茴香偶姻进行最佳条件的探究,得出电压、缓冲溶液浓度及p H值在毛细管电泳中对手性样品分离度的影响.采用佐匹克隆进行毛细管柱的重现性研究表明,用该材料制备的毛细管电泳色谱柱具有一定的稳定性和重现性.可见,金属有机笼是一种良好的毛细管电泳手性固定相,有一定的手性拆分能力,在色谱分离中有较好的发展前景.
    • 周静秋; 万美君; 何洁; 代雪梅; 羊洪林; 王路军
    • 摘要: 目的通过表面自由基引发共聚反应制备一种新型衍生化纤维素和N-异丙基丙烯酰胺共聚物功能化的多模式热响应手性固定相(Sil-NP-NCAD)。方法采用元素分析和红外光谱对该固定相的中间产物与最终产物进行表征。并对该多模式固定相的亲水相互作用(HILIC)模式和热响应模式的作用机制进行研究,考察流动相中水相比例和色谱柱温度对分析物保留时间的影响。结果该固定相对5种核苷(硫脲,尿苷,腺苷,腺嘌呤,胞嘧啶)和4种苯胺(二苯胺,联苯二胺,联苯二胺,1,4-苯二胺)有较好的分离选择性,且能在热响应模式下通过改变柱温使固定相的选择性发生变化,同时也实现了对手性化合物华法林的拆分。结论热响应型多模式手性固定相将成为分离亲水手性药物的潜在工具。
    • 刘颖; 王丽娜; 郭国贤; 刘凯; 董庆明; 李廷
    • 摘要: 兽医临床所使用的兽药大多具有手性,而且大部分手性药物以消旋体形式应用。由于药物对映体的药理活性、作用机制等不同,故建立高效快速的兽药对映体手性分离分析方法十分重要。高效液相色谱法(HPLC)因其快速、简单、高效、适用范围广等优点成为手性兽药分离的主要手段。色谱填料是色谱法拆分手性化合物的关键,是近年来的关注热点。文章主要阐述了几种常见的手性固定相,按固定相材料分为多糖衍生物类手性固定相、配体交换手性固定相、大环手性固定相、分子印迹手性固定相等,为建立快速、准确、高效的手性药物拆分方法提供参考。
    • 赖亚琳; 禹紫云; 秦该照; 袁黎明
    • 摘要: 该文采用溶剂热法合成了一种共价有机框架材料(COFs)TpBD-(NO_(2))_(2),将TpBD-(NO_(2))_(2)还原为TpBD-(NH_(2))_(2)后用D-(-)-α-苯甘氨酸对其进行手性修饰得到手性COFs材料TpBD-(NH_(2))_(2)-D-(-)-α-苯甘氨酸。对TpBD-(NO_(2))_(2)、TpBD-(NH_(2))_(2)及TpBD-(NH_(2))_(2)-D-(-)-α-苯甘氨酸3种COFs材料进行表征,并采用“网包法”制备了TpBD-(NH_(2))_(2)-D-(-)-α-苯甘氨酸手性固定相。为考察该固定相的分离性能,将其用于制备高效液相色谱(HPLC)手性柱,并使用正己烷-异丙醇(体积比9∶1)和甲醇-水(体积比9∶1)为流动相,实现了13种手性化合物和5种苯系位置异构体的分离。且该色谱柱具有较好的重现性。实验表明TpBD-(NH_(2))_(2)-D-(-)-α-苯甘氨酸用作HPLC固定相用于手性物质和苯系位置异构体分离具有良好的研究意义。
    • 齐艳丽; 高婧; 王伟荣; 金静; 吕莹; 秦曙
    • 摘要: 建立了手性超高效液相色谱-串联质谱检测小麦及其加工制品中腈菌唑对映体残留的分析方法.样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化,手性色谱柱Lux Cellulose-1(150 mm×2.0 mm,3μm)分离,质谱电喷雾正离子扫描(ESI+),多反应监测(MRM)模式进行检测.为准确定量,考察了小麦籽粒及其加工制品的基质效应,最终采用基质匹配校准法来补偿基质效应,并进行样品中腈菌唑对映体残留的校准定量.结果表明,腈菌唑的两个对映体得到良好的拆分.S-(+)-腈菌唑先出峰,R-(-)-腈菌唑后出峰,保留时间分别为4.34 min和5.13 min.S-(+)-腈菌唑和R-(-)-腈菌唑在小麦及其加工制品中的检出限均为0.2μg/kg,定量限均为0.5μg/kg.在0.5~25μg/L范围内,腈菌唑对映体的峰面积与其质量浓度呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.99.在对映体添加水平为5、50、100μg/kg时,在小麦籽粒、麸皮、面粉、面团、馒头、面条、煮面水中,S-(+)-腈菌唑的平均回收率在82%~110%之间,RSD在0.9% ~6.8%之间;R-(-)-腈菌唑的平均回收率在80% ~109%之间,RSD在0.9%~6.8%之间.将该方法应用于实际样品的检测,在5份面粉、2份面条及2份馒头样品中均未检出腈菌唑对映体.该方法为手性农药腈菌唑对映体在初级农产品及其加工制品中的残留分析提供了有效的方法.
    • 李振涛; 陈子林
    • 摘要: 手性化合物的分离分析一直是分析化学领域的一个重要研究课题。对映异构体在非手性环境中具有相同的化学和物理性质,但在生物体系中会展现出不同的生物和生理活性。因此,手性对映体的有效拆分对于医药、生物领域有着重大的意义。本文就近年来毛细管电色谱技术及其对手性化合物的拆分研究进行归纳及综述,介绍了基于不同材料,包括多糖衍生物、纳米材料、多孔有机骨架材料以及生物材料作为手性固定相的毛细管电色谱柱制备和应用。最后对手性毛细管电色谱的未来发展方向进行了展望。
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