超声辅助衍生-液相色谱串联质谱法快速测定养殖水体中硝基呋喃类代谢物的残留量

摘要

建立了超声辅助衍生结合液相色谱串联质谱(UAD-LC-MS/MS)快速测定水产养殖用水中4种硝基呋喃代谢物的方法.实验对比了超声辅助衍生和传统振荡衍生的效果,优化了色谱质谱条件以及衍生时间.水样经超声辅助的方式衍生,以2-硝基苯甲醛为衍生化试剂,再经乙酸乙酯提取,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定,内标法定量.在优化的实验条件下,4种代谢物在0.5-50ng/mL范围内线性良好,相关系数＞0.998,方法检出限为0.01ng/mL,定量限为0.05ng/mL.在0.5和5ng/mL的添加水平下,4种代谢物的平均回收率处于91.9％-104％之间,相对标准偏差(RSDs)处于2.03％-8.01％之间.采用该方法测定了12份养殖水体中4种硝基呋喃代谢物的残留量,其中两份样本中检出呋喃西林代谢物氨基脲(SEM).本方法快速、简便,准确度高,可以准确测定养殖水体中硝基呋喃代谢物的残留量，为监控养殖水体中硝基吠喃类代谢物的残留提供了技术支持。