硝基呋喃代谢物

摘要： 在阴性鳙鱼中加入盐酸溶液和2-硝基苯甲醛后,以现行标准中37°C衍生16h为对照,优化衍生温度和衍生时间,45°C衍生4h。而后乙酸乙酯液-液萃取浓缩,初始流动相复溶,经液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。通过验证,(45°C;4h)的衍生条件,在校准曲线、准确度、精密度、灵敏度的表现上和标准方法接近,说明该衍生条件不但能够满足鳙鱼中硝基呋喃类代谢物的测定,还缩短了前处理时长,大大提高了检测效率。

摘要： 对2020年广东省茂名市市售的6类食用农产品采样检测,分析2020年广东省茂名市流通环节市售食用农产品质量安全状况。通过对检测结果研究分析,讨论具体不合格原因,形成对策建议。结果表明,对采集的1280份食用农产品样品进行检测,检出不合格样品43份,整体合格率为96.6%,其中蔬菜的合格率最低,仅为93.9%。结合茂名市食用农产品生产经营特点,建议通过强化食用农产品生产经营者的食品安全意识,加快推进生态农业发展,加强农药兽药的监督管理,强化食用农产品的监管力度等措施,进一步提升食用农产品的质量安全水平。

摘要： [目的]优化河虾中4种硝基呋喃的前处理方法.[方法]以标准方法中37°C的衍生温度下衍生17.0 h为对照,优化衍生温度和衍生时间,在阴性河虾中加入酸性提取液和衍生试剂2-硝基苯甲醛.[结果]在80°C的衍生温度下衍生2.0 h,提取效率和标准方法接近,反复试验6次,相对标准偏差都小于10％,除了呋喃妥因(AHD)响应偏小,相对偏差值较大.4种硝基呋喃代谢物的检出限为0.25μg/kg,定量限为0.50μg/kg,在标准曲线范围内线性良好,3个水平的回收率在90％～110％.[结论]该方法简单、快速、准确、可重复且灵敏,可以满足河虾中硝基呋喃残留量的监测要求.

摘要： 建立了克氏原鳌虾样品中4种硝基呋喃类代谢物残留检测的超声波辅助衍生-液相色谱串联质谱法.试验对比了超声波辅助衍生和恒温振荡衍生的效果,优化了色谱质谱条件以及定性定量离子对,确定了最佳试验条件.在优化的实验条件下,4种硝基呋喃类代谢物在0.5～50.0 ng/mL范围内线性良好,相关系数>0.99,方法检出限为0.5μg/kg,在3个不同质量浓度的添加水平下,4种代谢物的平均回收率在93.3％～104.9％之间,相对标准偏差<10％.采用实际样品对本文所建立的方法和国家标准检验方法对比,结果表明两种方法所测得的样品含量偏差较小,小于4.78％,本方法相较于国标方法更为简便快速,能显著缩短样品前处理时间,提高检测效率,在日常检测方面存在一定的优势,可为后续开展进一步的基础研究奠定基础.

摘要： 目的:了解大连市辖区市售水产品中禁用兽药残留情况,为进一步食品安全风险评估提供可靠依据.方法:采用《2017年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》对应项目监测方法结合国家标准方法,运用固相萃取(SPE)结合液-质联用(LC-MS)技术检测海参中呋喃唑酮(AOZ)、呋喃它酮(AMOZ)、呋喃西林(SEM)和呋喃妥因(AHD)4种硝基呋喃代谢物(2-NP-AOZ、2-NP-AMOZ、2-NP-SEM、2-NP-AHD)残留量,以及大菱鲆、乌鳢和鳜鱼3种主要养殖鱼中4种硝基呋喃代谢物、氯霉素(CAP)、孔雀石绿(MG)及其代谢产物隐色孔雀石绿(LMG)共7项残留量.结果 显示,15份海参中有1份呋喃唑酮(AOZ)代谢物(2-NP-AOZ)有检出,检出率为6.7％,40份养殖鱼中1份大菱鲆及1份乌鳢隐色孔雀石绿(LMG)有检出,检出率为5％,其他成分无检出.结论:目前大连市售水产品仍存在禁用兽药残留污染风险,应该引起人们的重视,需有关部门进一步加强监管力度,必要时可加大抽样量定期监测.

摘要： 为建立LC-MS/MS测定牛蛙中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-恶唑烷酮(AOZ)、呋喃它酮代谢物5-甲基吗啉-3-氨基-2-恶唑烷酮(AMOZ)、呋喃西林的代谢物氨基脲(SEM)和呋喃妥因的代谢物1-氨基-2-内酰脲(AHD)的方法,试验利用优化后的方法同时测定样品中4种硝基呋喃类代谢物的残留.结果表明,在优化试验条件下,各物质的线性关系良好,相关性在0.9997以上,方法检出限为0.05μg/kg.在加标量为0.15、0.30和0.50μg/kg的水平下,回收率达到了92.7％～100.7％,方法精密度(SRSD)为0.33％～7.81％.该方法操作简单快速,灵敏度高,能满足牛蛙样品中4种硝基呋喃类代谢物同时测定的需求.

摘要： 为了解皮用貉子胴体中硝基呋喃类药物残留情况,建立貉组织中硝基呋喃代谢物残留量准确、快速测定的超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS),采用貉子肌肉样品,在酸性条件下,经60°C高温衍生1h,调节pH值7～8后用乙酸乙酯提取,水浴浓缩后,经正己烷除脂净化,由超高效液相色谱-串联质谱仪在正离子模式下检测,内标法定量.结果表明:4种硝基呋喃代谢物在0.25～50 μg/kg范围内线性良好,相关系数r＞0.999.貉肌肉组织中4种硝基呋喃代谢物检出限(LOD)均为0.1 μg/kg,定量限(LOQ)均为0.25 μg/kg.在0.25～2 μg/kg范围内的四个添加水平4种硝基呋喃代谢物的回收率为89.7％～108％,相对标准偏差为1.32％～10.5％(n=6).说明该方法操作简单,灵敏度高、准确性好,适用于貉组织中硝基呋喃类代谢物残留的检测.

摘要： 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定侗寨腌鱼中呋喃唑酮(AOZ)、呋喃它酮(AMOZ)、呋喃妥因(AHD)和呋喃西林(SEM)4种硝基呋喃代谢物的方法.样品中加入同位素内标,经盐酸水解,2-硝基苯甲醛在60°C下衍生2 h,用磷酸钾溶液和氢氧化钠溶液调pH为7.4±0.2,使用乙腈溶液提取,岛津净化管作为基质提取液净化剂.在正离子模式下,采用多反应监测模式同时测定腌鱼中的4种硝基呋喃代谢物,内标法定量.结果表明:4种代谢物的质量浓度在1.0～20.0 ng·mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9981～0.9997.检出限为0.5～1.0μg·kg-1,定量限为1.0～3.0μg·kg-1.水平加标回收率为97.48％～106.7％,相对标准偏差为1.47％～5.64％(n=6).该方法具有良好的精密度、准确度和重现性,可用于同时测定侗族腌鱼中的呋喃唑酮(AOZ)、呋喃它酮(AMOZ)、呋喃妥因(AHD)和呋喃西林(SEM)4种硝基呋喃代谢物.

摘要： 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定侗寨腌鱼中呋喃唑酮(AOZ)、呋喃它酮(AMOZ)、呋喃妥因(AHD)和呋喃西林(SEM)4种硝基呋喃代谢物的方法。样品中加入同位素内标,经盐酸水解,2-硝基苯甲醛在60°C下衍生2 h,用磷酸钾溶液和氢氧化钠溶液调pH为7.4±0.2,使用乙腈溶液提取,岛津净化管作为基质提取液净化剂。在正离子模式下,采用多反应监测模式同时测定腌鱼中的4种硝基呋喃代谢物,内标法定量。结果表明:4种代谢物的质量浓度在1.0~20.0 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数为0.9981~0.9997。检出限为0.5~1.0μg·kg^(-1),定量限为1.0~3.0μg·kg^(-1)。水平加标回收率为97.48%~106.7%,相对标准偏差为1.47%~5.64%(n=6)。该方法具有良好的精密度、准确度和重现性,可用于同时测定侗族腌鱼中的呋喃唑酮(AOZ)、呋喃它酮(AMOZ)、呋喃妥因(AHD)和呋喃西林(SEM)4种硝基呋喃代谢物。

摘要： 本试验旨在建立动物血清、尿液样品中硝基呋喃代谢物的高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品在酸性条件下与2-硝基苯甲醛发生衍生化反应,经乙酸乙酯提取,采用液相色谱-串联质谱仪器进行检测.结果表明:呋喃西林代谢物、呋喃唑酮代谢物、呋喃他酮代谢物、呋喃妥因代谢物在牛血清、猪血清、鸡血清、牛尿和猪尿中的定量限均为1.0μg/kg,平均回收率为80.6％～103.9％,相对标准偏差小于15％(n=6).该方法灵敏度高,前处理步骤简单,可适用于动物血清、尿液样品中硝基呋喃代谢物含量的检测.

摘要： 应用液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS)，对硝基呋喃代谢产物在南美白对虾体内残留的主要来源、残留部位、药代特征、消除规律进行了研究。结果表明：南美白对虾体内硝基呋喃代谢物残留主要来自苗种期不规范用药；在水温20±2°C条件下，连续5天按30mg/kg·d投喂药饵，呋喃唑酮代谢物在虾体内的血淋巴、肝胰腺和肌肉组织中运转过程方程分别为：C血液=414.107xe-0092t+124.451×e-0.005t，C肝胰腺=1625.563xe-0.019t+125.700，C肌肉=120.434xe-0.019t+71.579xe-0.001t，符合二室模型，吸收半衰期t1/2β分别为：36.206h、36.484h、7.497h，消除半衰期t1/2β分别为132.525 h(6d)、1000479.217 h(41686d)和505.637 h(22d)，说明硝硝基呋喃代谢物在虾体内消除缓慢，残留严重：药物残留浓度C全虾>C去头虾>C肌肉，给药20d后肝胰腺、肌肉、血淋巴中药物浓度比值分别为11.6∶4.13∶1，以肝胰腺残留最为显著；苗种期用药养殖2个月左右能达到安全范围，养殖期用药可能导致肝胰腺内永久残留，且熟化处理不能改变残留量。建议苗种期用药至少养殖2个月后上市，养殖期用药至少休药45天以上且加工成去除头部的产品。

摘要： 建立了超声辅助衍生结合液相色谱串联质谱(UAD-LC-MS/MS)快速测定水产养殖用水中4种硝基呋喃代谢物的方法.实验对比了超声辅助衍生和传统振荡衍生的效果,优化了色谱质谱条件以及衍生时间.水样经超声辅助的方式衍生,以2-硝基苯甲醛为衍生化试剂,再经乙酸乙酯提取,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定,内标法定量.在优化的实验条件下,4种代谢物在0.5-50ng/mL范围内线性良好,相关系数＞0.998,方法检出限为0.01ng/mL,定量限为0.05ng/mL.在0.5和5ng/mL的添加水平下,4种代谢物的平均回收率处于91.9％-104％之间,相对标准偏差(RSDs)处于2.03％-8.01％之间.采用该方法测定了12份养殖水体中4种硝基呋喃代谢物的残留量,其中两份样本中检出呋喃西林代谢物氨基脲(SEM).本方法快速、简便,准确度高,可以准确测定养殖水体中硝基呋喃代谢物的残留量，为监控养殖水体中硝基吠喃类代谢物的残留提供了技术支持。

摘要： 本发明涉及了一种用于硝基呋喃类代谢物残留检测的免疫型电化学传感器制备方法，包括以下步骤：利用金属硝酸化合物和贵金属三聚体采用原位生长法制得稀土金属有机框架@贵金属三聚体纳米复合材料，通过共价键合构建稀土金属有机框架材料@贵金属三聚体/抗体/金电极，根据目标物与双金属纳米复合材料/人工抗原/TH信号探针中的人工抗原竞争免疫活性位点，利用结合的数量来指示样品中硝基呋喃类代谢物残留含量，得到了用于硝基呋喃类药物代谢物残留含量检测的免疫型电化学传感器，同其它用于硝基呋喃类代谢物残留含量检测的方法相比，所制备的免疫型电化学传感器具有响应速度快，信噪比高，灵敏度高、重复性好、准确度高的优点。

摘要： 本申请涉及硝基呋喃类代谢物检测的技术领域，具体公开了一种水产品中硝基呋喃类代谢物的检测方法。一种水产品中硝基呋喃类代谢物的检测方法包括样品前处理和上机分析的步骤，样品前处理：取水产品加标试样，加入内标工作液和盐酸，混匀后加入衍生化试剂进行衍生化反应，反应完成后依次加入乙酸乙酯和中性的强电解质，振荡，离心后收集有机相并用惰性气体吹干、复溶，过滤后得到上机待测液；所述衍生化试剂为带有羧基的苯甲醛类物质。本申请的硝基呋喃类代谢物的检测方法可用于水产品中硝基呋喃类代谢物的检测，其具有准确度高和灵敏度好且操作步骤简便的优点。

摘要： 本发明公开了一种待测硝基呋喃类代谢物的水产品样品储运箱，包括保温箱体、箱盖、内衬盒及冷媒盒，内衬盒内设有托板，托板与内衬盒之间的间隙形成存水室，内衬盒上设有内围板，内围板与内衬盒之间的间隙形成下通道，内围板内设有样品槽，样品槽的槽底设有漏水孔，样品槽的槽壁上设有流通孔；冷媒盒包括外框及导流筒，外框搁放在内衬盒上，外框内设有导热板，导热板下方设有呈环形的L型槽，L型槽与外框、导热板合围形成集水腔，导热板上通孔，L型槽竖直面与导热板之间的空间形成热交换室，导流筒固定在L型槽底部，导流筒与外框之间的间隙形成上通道，导流筒上设有进口。本发明结构简单，样品能单独放置，取放方便，内部温度均匀，冷藏效果好。

摘要： 本发明公开了一种基于Br辅助SERS检测硝基呋喃类药物代谢物的方法，包括以下步骤：在AgNPs溶胶中加入溴化钾溶液，再振荡均匀，得到基于Br辅助的SERS基底材料Ag‑BrNPs，再利用基底材料Ag‑BrNPs进行SERS检测。该制备方法简单、易操作，得到基底材料Ag‑BrNPs能够有效提高SERS检测硝基呋喃类药物代谢物的灵敏度。

摘要： 本申请涉及硝基呋喃类代谢物检测的技术领域，具体公开了一种水产品中硝基呋喃类代谢物的检测方法。一种水产品中硝基呋喃类代谢物的检测方法包括样品前处理和上机分析的步骤，样品前处理：取水产品加标试样，加入内标工作液和盐酸，混匀后加入衍生化试剂进行衍生化反应，反应完成后依次加入乙酸乙酯和中性的强电解质，振荡，离心后收集有机相并用惰性气体吹干、复溶，过滤后得到上机待测液；所述衍生化试剂为带有羧基的苯甲醛类物质。本申请的硝基呋喃类代谢物的检测方法可用于水产品中硝基呋喃类代谢物的检测，其具有准确度高和灵敏度好且操作步骤简便的优点。

摘要： 本申请涉及生化分析技术领域，尤其涉及一种样品处理方法和硝基呋喃类代谢物的测定方法。本申请的样品处理方法包括如下步骤：将用于硝基呋喃类代谢物测定的初始样品和衍生化试剂混合在酸性条件下进行衍生化处理，得到衍生后样品；将衍生后样品与聚乙二醇烷基苯基醚混合在碱性条件下进行浊点萃取处理，得到胶束相溶液；将胶束相溶液用缓冲液稀释后过滤处理，得到待测样品溶液。本申请的样品处理方法不仅工艺简单，而且可以有效分离硝基呋喃类代谢物，从而为硝基呋喃类代谢物含量的测定提供了很好的待测样品溶液，而且该过程不使用有毒溶剂，具有经济、安全、高效、简便、省时、环保的特点，因此具有很好的应用前景。

摘要： 本实用新型公开了一种综合型食物中硝基呋喃类药物代谢物残留量测定装置，包括固定板，所述固定板下端的两侧均固定焊接有支撑架，所述支撑架的下端固定焊接有测量仪，所述固定板上端均贯穿安装有四个测量管，所述测量管上端外表面的两侧固定设置有两个卡装固定腔，所述卡装固定腔的上端固定焊接有弹力条，所述弹力条的下端固定焊接有卡销，所述测量管两侧的内壁固定设置有连接腔，所述连接腔内活动安装有金属按动杆。本实用新型通过在固定板上的插装孔内固定插入安装测量管，插装孔可对测量管有着竖直限位的作用，在测量管外表面的两侧设置卡装固定腔，使得弹力条和卡销可固定焊接在卡装固定腔内。

摘要： 本发明公开了一种测定硝基呋喃代谢物的方法，包括衍生步骤：取待测样品，加入二甲氨基萘磺酰氯的有机溶液，水浴加热，得到衍生样品；过滤步骤：将衍生样品进行过滤，获取除杂样品；测定步骤：将除杂样品进行液相色谱串联质谱测定。该测定硝基呋喃代谢物的方法，利用二甲氨基萘磺酰氯对待测样品进行衍生，衍生后生成的硝基呋喃二甲氨基萘磺酰胺化合物不容易水解，稳定性好，因此不需要使用内标化合物即可进行测定，从而降低了检测成本，同时该方法检测时间缩短，效率更高。

摘要： 一种检测两种硝基呋喃代谢物的聚集诱导发光免疫层析试剂盒及应用，所述试剂盒包括免疫层析试纸条和聚集诱导发光荧光探针，所述免疫层析试纸条包括聚氯乙烯底板，在聚氯乙烯底板上表面设置有硝酸纤维素膜、吸水垫和样品垫，在硝酸纤维素膜上表面靠近样品垫一侧依次设有检测线T1、检测线T2和质控线C；所述聚集诱导发光荧光探针包括BTPETD制备的绿色聚集诱导发光荧光微球探针和TPB制备的红色聚集诱导发光荧光微球探针。优点是：使用方便，操作简单。用于对呋喃它酮代谢物和呋喃妥因代谢物两种代谢物的同时定性和定量检测，大大提高检测效率，又可以有效提高检测灵敏度。

摘要： 本发明涉及一种蜂蜜中硝基呋喃代谢物残留的快速测定方法。本发明中以超声波辅助衍生结合改进的QuEChERS技术与高效液相色谱‑串联质谱法用于分析测定蜂蜜样品中的硝基呋喃代谢物残留。该测定方法具体为：样品衍生、提取净化、配置标准储备溶液和混合标准中间溶液、基质匹配工作溶液，利用基质匹配标准工作溶液，采用高效液相色谱‑串联质谱法进行测定，绘制标准曲线，将待测溶液按照相同的仪器参数进行检测，获得试样中4种硝基呋喃代谢物的质量色谱图，然后进行定性定量分析。本发明提供的快速检测方法具有前处理操作简单、净化效果好、检测效率高、灵敏度好和准确性高的优点。