凝胶渗透色谱

摘要： 鉴于当前化妆品中二甲基环硅氧烷的添加乱象,以及关于二甲基环硅氧烷在化妆品中安全风险评价的研究也未有实质性进展,因此建立适合不同配方体系化妆品中二甲基环硅氧烷的测定方法具有一定的理论和现实意义。基于此,建立了凝胶渗透色谱净化结合气相色谱-串联质谱测定不同配方体系化妆品中7种二甲基环硅氧烷的方法。方法采用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)提取,凝胶渗透色谱净化,通过DB-5ms色谱柱(30.0 m×0.25 mm×0.25μm)分离和气相色谱-串联质谱选择反应监测(SRM)模式进行确证和检测,以正十六烷为内标物内标法定量。分别对内标物、提取溶剂和净化方式的选择进行了优化。在最终确立的条件下,7种二甲基环硅氧烷在0.05~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.994~0.998;方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.04~0.08 mg/kg和0.12~0.24 mg/kg;针对不同配方体系的化妆品基质,进行了低、中、高3个添加水平的加标回收试验,目标物的加标回收率为85.3%~108.8%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~9.4%。该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,能够满足不同配方体系化妆品中7种二甲基环硅氧烷的测定要求。采用所建立的方法对市面上的化妆品进行检测,八甲基环四硅氧烷(D4)和十甲基环五硅氧烷(D5)均有不同程度的检出。该方法的建立将为我国化妆品中二甲基环硅氧烷的质量监督检查提供技术依据,有利于保障化妆品的安全,同时也为后续化妆品中二甲基环硅氧烷的健康安全风险评价提供了技术支撑。

摘要： 相对分子质量是表征油品尤其是重质油性质的重要参数,油品中分子量较大的组分具有较强的缔合性,不同方法、不同条件得到的相对分子质量数值差异较大。目前应用于油品相对分子量测定的主要方法有冰点降低法、蒸气压渗透法(VPO)、凝胶渗透色谱法(GPC)、质谱法(MS)等,对各种方法的原理、测量条件、适用范围、方法优缺点等进行了论述,有助于全面了解相对分子质量不同测量方法以及提高测量结果的准确性。

摘要： 农药残留问题是影响食品安全的关键因素,需不断完善农药检测技术体系,保证质量安全。该文介绍了固相萃取法、固相微萃取法、超临界流体萃取法以及凝胶渗透色谱法等几种常见农药检测技术的操作原理、应用优势与操作方法。并根据广州市的实际情况,针对性提出加快蔬菜水果生产基地建设、完善质量安全监督管理体系、大力发展新型农业经营主体等建议,给相关部门提供参考。

摘要： [目的]建立烟梗中木质素分子量的分析方法,为评价烟梗品质以及优化加工工艺提供参考方法。[方法]从烟梗中分离、提取得到木质素,经DMAC高温活化后,选用LiCl/DMAC溶剂体系进行溶解,通过优化凝胶渗透色谱(GPC)条件后进行分析。[结果]优化后GPC分析条件为样品浓度2.0 mg/mL、柱温60°C、流速0.8 mL/min,流动相为0.5%(w∶v)LiCl/DMAC溶剂;在优化的GPC条件下,利用标准品PS对系统校正,测得的烟梗木质素的分子量为103~104 Da,重均分子量(Mw)为8064 Da。[结论]根据该研究中建立的方法,利用LiCl/DMAC溶剂体系,可以解决烟梗中木质素的结构复杂、难溶解造成分子量不易测定的问题,因此利用LiCl/DMAC溶剂体系能有效地测定烟梗中木质素的分子量。

摘要： 高熔体强度聚丙烯(high melt strength polypropylene,HMSPP)是具有较高熔体强度和弹性、在熔融拉伸时存在应变硬化现象的一种新型聚丙烯材料。近年来,对长支链(LCB)型HMSPP(LCB-HMSPP)的研发引起了学术界和工业界的广泛关注。在利用各种方法和工艺制备LCB-HMSPP之后,所得聚合物是否具有长支链结构,长支链的化学组成、密度及链长度等拓扑结构信息,都需要通过各种仪器分析与表征方法对其进行定性或定量验证。本文着重对傅里叶变换红外光谱(FTIR)法、核磁共振碳谱(C NMR)法、凝胶渗透色谱(GPC)及其联用方法、流变学表征法和结晶行为表征法在LCB-HMSPP中LCB链结构分析与表征中的研究新进展进行总结和评述,介绍了这些方法各自的优缺点和适用性并对这些方法进行了对比,最后对用于LCB-HMSPP中LCB链结构的分析与表征方法研究的未来发展及应用前景进行了展望。

摘要： 为提高苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)改性沥青的路用性能,延长路面使用寿命,通过物理指标试验、流变测试、傅里叶红外光谱法和凝胶色谱法(GPC)对比分析不同含量SBS改性沥青老化前后的性能差异,探究SBS含量对沥青老化性能的影响.结果表明:短期老化后,随着SBS含量的增加,沥青粘度和复数模量增大,针入度减小,延度迅速下降,沥青显示出脆性;改性剂发生降解,GPC图谱中改性沥青SBS特征峰峰面积均有所减小;改性沥青的红外光谱图在1696 cm^(-1)(C=O伸缩振动)处出现新的特征吸收峰.长期老化后,改性沥青中大分子物质几乎完全降解,SBS特征峰均消失;红外光谱图中1696 cm^(-1)处吸收峰强度加强,丁二烯指数(BI)减小一半;随着SBS含量的增加,羰基指数和亚砜基指数变化不大,而BI指数持续增加,并与SBS含量呈现良好的线性关系.

摘要： 综述了凝胶渗透色谱(GPC)技术在腈纶、涤纶、聚酰亚胺纤维、氯纶、氨纶、尼龙纤维和聚乙烯醇纤维的相对分子质量及其分布测试中的应用的研究进展.重点对各合成纤维的GPC测试条件进行了总结,揭示了色谱条件的优化机理,并对GPC方法开发方向及在合成纤维工业中的进一步应用提出了建议.指出在以后的合成纤维生产和研究过程中,可以挖掘GPC的更多用途,如将GPC与多检测器联用或作为多维色谱的一部分,以获得更多的结构-性能信息,明确制备工艺的关键质量控制指标,为合成纤维的生产提供新方法与新思路.

摘要： 凝胶渗透色谱法(GPC)是19世纪60年代开发的一种分离技术,作为一种液相分离色谱,其具有对流动相的要求不高、实验条件温和、重现性好、分析速度快、溶质回收率高等优点.这些优点使凝胶渗透色谱具有独特的分离效果,因此得到迅速发展并广泛用于石油化工、生物医药、食品卫生、环境监控等领域.该文对凝胶渗透色谱柱填料(如聚丙烯酰胺凝胶、聚苯乙烯凝胶等)的合成、性能以及应用进行综述,并对近年来出现的新型柱填料进行简要介绍.

摘要： 建立了基于凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱快速检测乳制品中5类致香成分的方法.样品经环己烷提取及优化条件的凝胶渗透色谱净化后,应用质谱全扫描方式与选择离子扫描模式进行质谱信息采集,采用基质匹配标准校正法对目标化合物进行定量分析.实验结果显示,线性范围内各致香成分线性相关系数(r2)均大于0.99,确定限(C Cα)和检测容量(C Cβ)分别为0.02～0.31μg·kg-1与0.06～0.51μg·kg-1.所建立的方法回收率高,准确性、精密度良好,可用于乳制品中致香成分的分析与香精香料的检测.

摘要： 建立了基于凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱快速检测乳制品中5类致香成分的方法.样品经环己烷提取及优化条件的凝胶渗透色谱净化后,应用质谱全扫描方式与选择离子扫描模式进行质谱信息采集,采用基质匹配标准校正法对目标化合物进行定量分析.实验结果显示,线性范围内各致香成分线性相关系数(r^(2))均大于0.99,确定限(CCα)和检测容量(CCβ)分别为0.02~0.31μg·kg^(-1)与0.06~0.51μg·kg^(-1).所建立的方法回收率高,准确性、精密度良好,可用于乳制品中致香成分的分析与香精香料的检测.

摘要： 建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定茶叶中7种农药残留的分析方法.样品用乙腈-二氯甲烷(V/V,1/1)作为溶剂,加速溶剂提取,提取液经过凝胶渗透色谱(Gel PermeationChromatography,GPC)除去大分子杂质后,供GC/MS分析;添加浓度为0.5μg时,回收率为79.2％-100.8％,相对标准偏差为3.15％-13.34％,方法具有自动化程度高、萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中农药残留的日常检测工作.

摘要： 目的：采用索氏提取、凝胶渗透色谱和固相萃取技术作为前处理。 方法：结合气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)和高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(HPLC-ESI-MS/MS),建立乳制品中6种新型溴系阻燃剂、8种多溴联苯醚、四溴双酚A和α、β、γ-六溴环十二烷异构体共18种溴系阻燃剂的同时提取、净化与检测方法.奶样经冷冻干燥后以正己烷-丙酮(1∶1,v/v)索氏提取,采用凝胶渗透色谱结合酸化硅胶柱净化,随后以LC-Si固相萃取柱分离气相和液相待测物.以GC-NCI/MS测定6种新型溴系阻燃剂和8种多溴联苯醚,以HPLC-MS/MS检测四溴双酚A和六溴环十二烷异构体,内标法定量. 结果与结论：以纯牛奶样为加标基质,各待测物平均回收率为80.1％～114.7％,方法具有良好的精密度(相对标准偏差(RSD)在0.87％～14.90％)和灵敏度(检出限在0.2～119.2pg/g之间),可满足乳制品中多种溴系阻燃剂同时提取、净化和检测需求.

摘要： 卷烟烟气是及其复杂的化学体系,目前从烟草烟气中鉴定出来的化学成分已超过5000种,并随着检测技术的进步仍在不断增加.烟气中含有多种毒性和致癌性的成分,其中包括多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbon,以下简称PAH).PAHs不存在于烟草植物中,是由烟叶或者其他有机物的不完全燃烧产生的.国际癌症研究机构(IARC)指出,烟气中的部分PAHs可疑或者确定致癌:其中苯并[a]蒽(Benz[a]anthracene,BaA)、(Chrysene,Chry)和苯并[a]芘(benzo[a]pyrene,BaP)具有确定的致畸和致癌活性,是烟气有害成分检测中的重点关注对象.然而，BaA、Chry和BaP在复杂的卷烟烟气体系中含量通常在ng/支的级别，需要繁复冗长的样品前处理过程，易导致检测结果的误差。凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(GPC-GC-MS/MS)是一种新型分析检测技术，样品经GPC柱分离净化后，含待测组分的流出馏分在线转入GC-MS/MS中进行分析，具有自动化程度高，可以连续自动分析，抗干扰能力强，灵敏度高等优点。此外，本研究使用固相萃取吸头对样品进行净化前处理，可以达到同时检测以上三种多环芳烃的目的，并且具有成本便宜、容易操作、节省溶剂、避免残留污染等优点。

摘要： 凝胶渗透色谱(gel permeation chromatogram,GPC),又称为体积排除色谱.是在装填有多孔性材料的色谱柱中进行的.多孔材料有大有小,当流动相携带不同溶质进入色谱后,溶质会因浓度差而渗入或扩散进入填料的孔中,造成孔中扩散路径的差异.根据溶质分子尺寸大小的差异,达到分离目的.凝胶渗透色谱根据目标化合物的分子大小与共提取出的脂肪分子大小的差异将二者分离.GPC对于定量分离小分子物质如PCDD/Fs、PCBs和大分子脂类物质效果很好.例如,根据脂类干扰物分子直径大于Co-PCBs类物质,通过过滤小分子滞留大分子,实现分离净化的目的.GPC填料可以再生重复使用,但是这种方法需要使用大量的有机溶剂以用于洗提Co-PCBs和再生.

摘要： 利用凝胶渗透色谱(GPC)对羊肉样品进行净化,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术结合选择离子扫描模式(SIM)对样品中14种有机磷农药残留进行定性和定量分析.有机磷标准溶液在0.1-10.0μg/mL质量浓度范围内呈良好线性,相关系数(r)不低于0.999,检出限(S=3N)为0.01-0.05mg/kg.添加水平为0.5、1.0、2.0mg/kg时,平均回收率为80.2％-99.7％,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.8％-6.3％.结果表明,该方法操作简单、灵敏、准确,可用于羊肉中有机磷农药残留的检测.

摘要： 本研究采用凝胶渗透色谱及旋转流变仪,开展了烟用聚丙烯丝束专用料T30S-Y结构与加工性能关系研究,结果表明T30S-Y具有良好的加工性能,适合用于加工成烟用聚丙烯丝束.

摘要： 建立凝胶渗透色谱(GPC)-液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法测定大米中8种农药残留的分析方法.样品用乙腈超声提取,提取液经过凝胶渗透色谱除去大分子杂质后,供LC-MS/MS分析;添加浓度为0.2μg时,回收率为71.3％-111.1％,相对标准偏差为3.64％-12.76％,方法具有自动化程度高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于大米中多农药残留的日常检测工作.

摘要： 选择乙酸乙酯/环己烷(V/V1/1)作为提取液,提取液经凝胶渗透色谱(Gel PermeationChromatography,GPC)后,除去脂类、蛋白质和大部分大分子杂质,样品净化后使用GC/MS进行多种农药残留同时分析.针对猪肉样品进行了添加回收试验,回收率在82.21％-98.09％,0.05μg/mL-1.0μg/mL线性相关系数良好,相对标准偏差为3.72％-11.38％.本方法具有操作简便,自动化程度高,净化效果好、精密度好等优点,适用于猪肉中农药残留的日常检测工作.

摘要： 采用带有示差折光、黏度及光散射检测器的凝胶渗透色谱检测系统,直接测定了已烯-1的相对分子质量及其分布,并优化选择了色谱柱及试样浓度、测试温度等色谱条件.

摘要： 采用核磁共振、凝胶渗透色谱等方法研究了中国石油大庆炼化公司抗冲共聚聚丙烯SP179的性能,并与国内同工艺的中国石化齐鲁石化公司的SP179产品进行了对比分析.实验结果表明,大庆炼化SP179的冲击强度较齐鲁石化SP179稍低一些,说明其韧性较齐鲁石化SP179稍低;从分子序列结构看,大庆炼化SP179三单元以上的乙烯链段结构多,说明专用料刚性较好.可以从聚合工艺方面进行优化,提升产品的韧性,从而进一步提高产品的刚韧平衡性.

摘要： 本发明涉及一种海洋生物源多肽的高效液相色谱和凝胶渗透色谱分离纯化方法，通过选取单环刺螠内脏，破碎后，制备单环刺螠内脏粉，浓缩后酶解，浓缩冷冻干燥采用Sephadex G‑15凝胶色谱柱层析，高效液相色谱分离纯化得到Gln‑Pro‑Met‑Thr‑Phe。本发明的优点是提取、纯化工艺较先进、快速、准确度高，制得的多肽ACE抑制活性显著。

摘要： 一种凝胶渗透色谱仪用废液收集装置，包括：废液中转罐和废液桶；所述废液中转罐立于废液桶外侧；废液中转罐高度大于废液桶高度；废液中转罐的内腔中部设有横膈膜，将内腔分为吸收剂腔和废液中转腔；废液中转罐下部和横膈膜下部为多褶皱的可伸缩结构；所述吸收剂腔内垂直设有气管，所述气管上端穿过横膈膜上部，下端设于吸收剂腔底部；所述气管连通吸收剂腔和废液中转腔；本发明可避免更换废液桶时废液滴漏，并且免除了将排液管拔出重新安装在新废液桶内的过程，简化了更换废液桶的操作，缩短了更换废液桶的时间，减少了对实验室空气的污染，同时也可以尽可能少的让操作者吸入有毒的挥发性废液气体。

摘要： 本发明公开了一种凝胶渗透色谱技术检测古马隆树脂中残油含量的方法，为外标法，所述外标法的检测条件包括：GPC柱的填料为苯乙烯‑二乙烯苯共聚物颗粒，流动相为四氢呋喃，检测器为示差折光检测器或紫外检测器。本发明的方法不仅利用古马隆树脂中高聚物、低聚物、残油的分子量不同的原理进行分离，也为采用凝胶渗透分析方法准确测定古马隆树脂中残油含量提供了依据，为生产环保型古马隆树脂起到质量监控作用。

摘要： 本发明涉及一种海洋生物源多肽的高效液相色谱和凝胶渗透色谱分离纯化方法，通过选取单环刺螠内脏，破碎后，制备单环刺螠内脏粉，浓缩后酶解，浓缩冷冻干燥采用Sephadex？G-15凝胶色谱柱层析，高效液相色谱分离纯化得到Gln-Pro-Met-Thr-Phe。本发明的优点是提取、纯化工艺较先进、快速、准确度高，制得的多肽ACE抑制活性显著。

摘要： 本发明公开了红外色谱和凝胶渗透色谱联合分析鉴别沥青的方法，其过程是：1)用红外色谱分别测定标样、待测样的红外光谱图；2)用凝胶渗透色谱分别测定标样、待测样的分子组成和分子量及其分布的差异；采用谱图配比法和重复性限法评价所测得的待测样和标样的分子组成和分子量及其分布的差异，得出沥青指纹识别结果。本发明得到的沥青指纹特征明显，有非常高的代表性和可靠性；比对标样与待检样品的沥青指纹红外色谱数据和凝胶渗透色谱数据，可以实现各种沥青如石油沥青、煤沥青、天然沥青(岩沥青、湖沥青)的种类鉴别和产品鉴定，SBS改性沥青含量检测。

摘要： 本发明公开一种利用凝胶渗透色谱分析聚羟基脂肪酸酯分子量及其分布的方法。用六氟异丙醇在25‑110°C溶解样品聚羟基脂肪酸酯，得到样品溶液；将样品溶液在60‑100°C蒸发成膜，得到膜状样品；将膜状样品溶于三氯甲烷(30‑60°C)或二甲基甲酰胺(60‑110°C)后，降至室温配制得到待测溶液；对待测溶液进行凝胶色谱测定。本发明将难溶的高结晶度聚羟基脂肪酸酯利用六氟异丙醇溶解，然后溶液干燥成膜，该步骤可大幅降低样品的结晶度，使其可溶解在常规的色谱试剂中，用最常用的以苯乙烯‑二乙烯苯聚合物为填料的GPC柱进行测试，建立一套聚羟基脂肪酸酯分子量及其分布的检测方法，从而指导样品生产工艺。

摘要： 本实用新型提供一种凝胶渗透色谱柱的生产设备，涉及凝胶渗透色谱柱生产设备技术领域，包括主体；所述主体底部分别开设有滑槽A和滑槽B，并且滑槽B内滑动连接有滑杆；所述主体上安装有滑杆，且滑杆上安装有齿条，并且齿条的顶部设有夹持半环；所述主体上呈直线状固定连接有三个夹持半环，且主体上的夹持半环与齿条上的夹持半环贴合；通过主动齿轮的旋转，带动齿条在滑杆上前后移动，使齿条前端的夹持半环与主体上的夹持半环贴合，完成凝胶渗透色谱柱的夹持固定工作，方便工作人员制造凝胶渗透色谱柱，另外利用摇把带动锥齿轮B啮合连接的锥齿轮A旋转，使主动齿轮更好地带动齿条移动。

摘要： 本实用新型公开了一种高稳定性的凝胶渗透色谱仪，包括机体、空心底座，机体位于空心底座的上方，所述空心底座的侧壁上设置有踏板，所述踏板的外围设置有防踩踏组件；所述防踩踏组件包括插接板、U形框和通孔，所述空心底座的侧壁上且位于踏板的外围连接有U形框；本实用新型设置防踩踏组件，将整个装置移动到检测区域后，脚踏踏板使得空心底座中的滑轮收缩，当滑轮完全进入到空心底座内部后，向下移动限位板，限位板移动带动插接板移动，当限位板与U形框侧壁贴合后，停止移动限位板，插接板停止移动，后续操作过程中，插接板可以避免周边工作人员误踩到踏板，使得空心底座内的滑轮状态发生改变，影响整个装置放置的稳定性。

摘要： 本实用新型公开了具有除尘功能的凝胶渗透色谱仪，包括机体，机体一侧设有控制机，控制机一侧上端固定连接有除尘器，控制机与除尘器水平垂直的一侧设有外壳，外壳上端设有显示屏，外壳下端设有自动进样系统，自动进样系统内侧设有检测室，机体远离控制机的一侧设有连接器，连接器与自动进样系统的下端均固定连接到空心底座，空心底座下端四角位置均固定连接有支撑杆，支撑杆共有四个，空心底座内侧四角位置均固定连接有活动轴，活动轴均活动连接有伸缩杆，伸缩杆均通过活动轴活动连接到空心底座内侧，伸缩杆共有四个，该具有除尘功能的凝胶渗透色谱仪通过设置空心底座与滑轮以及除尘器，使其可以达到使用时具有除尘功能以及方便移动的目的。

摘要： 本实用新型提供了一种制备型高温凝胶渗透色谱仪，包括：进样系统、溶剂系统、检测系统和数据处理系统；所述进样系统包括进样器和控制台；所述溶剂系统包括泵和脱气机；所述检测系统包括反压柱、六通阀、色谱柱、检测器、三通阀，馏分收集器和检测器；其中，脱气机用于对泵进行脱气处理，进样器与六通阀相连，泵出口通过清洗阀与反压柱入口端相连，反压柱出口端通过六通阀与色谱柱一端相连，色谱柱另一端通过三通阀分别与馏分收集器和检测器入口相连，检测器出口与废液收集装置相连。本实用新型通过对现有的分析型的高温凝胶渗透色谱仪进行改进，从而达到样品制备和分析同步进行的目的，节约了科研时间。