加速溶剂萃取

摘要： 研究一种快捷、高效检测儿童服装中21种芳香胺的前处理及检测方法。以丙酮为萃取剂,经加速溶剂萃取(ASE)、浓缩;萃取的染料在柠檬酸盐缓冲介质中与连二亚硫酸钠发生还原反应分解为致癌芳香胺,用乙酸乙酯-叔丁基甲醚(体积比1∶1)萃取;萃取液经稀盐酸成盐,再经氢氧化钠碱化,由乙酸乙酯-叔丁基甲醚(体积比1∶1)反萃取;采用气相色谱-质谱选择离子扫描(SIM)测定,内标法定量。结果表明,21种目标化合物在1.0~100.0 mg/kg范围内线性关系良好,方法检出限为0.02~0.16 mg/kg,空白样品加标回收率为66.5%~105.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.4%~11.9%。该方法萃取效率高,净化效果好,适用于纺织品中偶氮染料的检测。

摘要： 建立一种全自动快速溶剂提取联合GC-MS/MS法同时测定农作物土壤中炭疽病5种常用农药(抑霉唑、咪鲜胺、醚菌酯、吡唑醚菌酯和己唑醇)微量残留的分析方法。随机采集农作物土壤样品,预处理后置快速溶剂萃取池中,按照设定的程序进行提取。提取液浓缩至近干,残渣用1 mL丙酮溶解,涡旋后,0.22μm微孔滤膜过滤,进样气相色谱质谱系统(GC-MS/MS),多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量。抑霉唑、咪鲜胺、醚菌酯、吡唑醚菌酯和己唑醇在0.05~5.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,3个样品浓度加标回收率在89.6%~101.5%之间,重复性与精密度相对标准偏差均在5%以内(n=6)。实验结果证明,该方法自动化程度高、操作简便,定性定量结果准确,适用于土壤中农药残留的检测。

摘要： 提出了加速溶剂萃取(ASE)-凝胶渗透色谱法(GPC)净化-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定农作物土壤中甲基内吸磷、辛硫磷、蝇毒磷、灭线磷和二溴磷等5种有机磷类农药残留量的方法。随机采集农作物土壤样品,去除大颗粒杂质,自然风干,用粉碎机粉碎,过0.3 mm筛网。称取过筛后的土壤样品10 g于加速溶剂萃取池中,加入硅藻土12 g,以体积比为1∶1的丙酮-正己烷混合液为萃取剂,采用ASE反复萃取3次;将收集到的萃取液转移至GPC净化瓶中,经GPC浓缩净化并氮吹至近干,用1 mL甲醇溶解,0.45μm滤膜过滤,滤液供GC-MS/MS分析,外标法定量。结果显示:5种农药的质量浓度在0.02~10.00 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.6~3.2μg·kg^(-1);对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试验,5种农药的回收率为90.0%~101%;对6份阴性样品的加标溶液进行测定,5种农药测定值的相对标准偏差为2.8%~4.2%;方法用于实际农作物土壤样品分析,甲基内吸磷、辛硫磷、灭线磷均被不同程度地检出。

摘要： 建立了通过加速溶剂萃取-气相色谱三重四级杆质谱法测定土壤中11种多溴二苯醚的方法,优化了样品萃取方式、气相色谱进样口模式、进样口程序升温初始温度,确定离子源条件。结果表明:采用加速溶剂萃取方式能够有效提高样品处理速度、减少有机溶剂使用量;气相色谱进样口选用程序升温模式,初始温度为120°C,离子源温度为280°C,环境中检出率高的BDE-209的降解最少,响应值最好,各目标物线性好。11种多溴二苯醚的检出限为0.006~0.540μg·kg^(-1),各目标物的相对标准偏差为1.5%~25.0%,平均回收率为79.3%~123.0%。开展了北京地区土壤样品多溴二苯醚的测定,分析方法重复性好,检测结果准确,可用于批量测试。

摘要： 将土壤样品除杂、自然风干、粉碎过筛后,分取10.0 g置于加速溶剂萃取池中,用约10 g硅藻土和体积比1∶1的乙酸乙酯-正己烷混合溶液33 mL提取.提取液经含1 g硫酸镁,500 mg N-丙基乙二胺(PSA)和500 mg C_(18)的净化管净化后,于45°C氮吹至近干,用1.0 mL乙酸乙酯溶解,经0.22μm滤膜过滤.滤液进入气相色谱仪,在Rtx-5MS石英毛细管色谱柱上分离后,以配有电子轰击离子源的质谱仪在多反应监测模式下检测.结果显示:粉锈宁、速保利、氟菌唑、霜霉威、萎锈灵和丙环唑的质量浓度均在0.05~5.0 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.005,0.004,0.006,0.006,0.006,0.006 mg·kg^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为89.5%~101%;用此法对空白加标样品平行测定6次,测定值的相对标准偏差均小于5.0%.

摘要： 建立不同类别茶叶中16种多环芳烃、19种邻苯二甲酸酯、18种多氯联苯、15种有机氯农药共68种持久性有机污染物(persistent organic pollutants,POPs)的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定方法。茶叶样品经粉碎均匀后,用加速溶剂仪提取,先用分子印迹柱净化,再采用QuEChERS法进一步净化,采用DB-5ms毛细管柱分离,三重四极杆质谱多反应监测模式有效降低茶叶基质的背景干扰,GC-MS/MS分析检测。在各POPs的1、2倍定量限和10倍定量限3个添加水平,在选定的绿茶、黑茶样品中的回收率在73.1%~109.5%之间,相对标准偏差为0.1%~9.3%,方法的检出限在0.11~4.3μg/kg之间。方法实现对68种POPs目标物的精准定性定量,并通过对市售的60批茶叶样品的检测,验证方法的稳定性和可行性。

摘要： 建立一种加速溶剂萃取(ASE)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)检测土壤中农药残留的分析方法。土壤样品粉碎过筛,与适量的硅藻土混合均匀放入萃取池中,以丙酮∶乙酸乙酯(体积比:1∶1)混合溶剂进行萃取。萃取液经氨基固相萃取柱净化后,在HP-5ms(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱进行分离,气相色谱质谱中以多反应监测模式扫描测试,外标法定量分析。结果表明5种农药残留在0.02~2.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限均在0.006~0.012 mg/kg之间,在三个浓度的添加水平下,平均加标回收率均在87.8%~106.4%之间,精密度RSD在1.86%~3.82%(n=6)。该方法提取效率高,定性定量结果准确,可用于土壤中农药残留的监测。

摘要： 建立了加速溶剂萃取-固相萃取-气相色谱法同时测定土壤中阿特拉津与乙草胺。采用加速溶剂萃取提取目标物,以正己烷-乙酸乙酯(体积比1∶1)为萃取溶剂与淋洗溶剂时,提取效果最好。在阿特拉津与乙草胺浓度为0.05~5.0 mg/L的线性范围内,其线性相关系数分别为0.9980与0.9970。对空白土壤样品进行0.25 mg/kg水平的加标,阿特拉津与乙草胺的平均回收率分别为94.0%与93.3%;利用所建立起来的方法进行0.05 mg/kg、0.25 mg/kg、0.5 mg/kg质量浓度点空白加标回收试验,加标回收率为91.0%~94.0%,相对标准偏差为4.1%~7.5%,阿特拉津与乙草胺的方法检出限为0.01 mg/kg。该方法简便快捷、灵敏度高、准确度好,满足土壤有机污染物分析质量控制要求。

摘要： 建立ASE法提取耕地周边河道淤泥中的XMC、猛杀威、恶虫威、仲丁威、灭多威、残杀威和脱甲基抗蚜威UPLC-MS/MS法定性、定量检测的分析方法。随机采集耕地周边河道淤泥样品,风干、粉碎、过筛后,准确称取约8 g样品,置全自动加速溶剂萃取仪中提取。提取液经凝胶净化色谱净化,净化液氮吹至近干,加1 mL甲醇溶解,0.45μm滤膜过滤后,上UPLC-MS/MS仪定性、定量检测。XMC、猛杀威、恶虫威、仲丁威、灭多威、残杀威和脱甲基抗蚜威在0.02~5.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性;检出限分别为0.082μg/kg、0.051μg/kg、0.173μg/kg、0.147μg/kg、0.054μg/kg、0.084μg/kg和0.035μg/kg;平均加样回收率在86.9%~105.9%之间;重复性RSD(n=6)测试结果均在5.0%以内。结果表明,此方法具有检测准确度高、重复性好、检出限低等优点,适用于耕地河道淤泥中氨基甲酸酯类农药残留的检测,为本地耕地种植农药的合理使用提供技术参考。

摘要： [目的]本文旨在探究加速溶剂萃取方法构建快速高效的小米油脂提取方法。[方法]以小米粉为原料,通过加速溶剂萃取仪分析萃取溶剂、萃取温度、萃取时间与循环次数对小米油脂得率的影响,采用响应面法对小米油脂的提取工艺进行优化,并通过GC⁃MS对所得小米油脂的脂肪酸组成进行分析。[结果]二氯甲烷⁃甲醇体积比对小米油脂得率的影响随二氯甲烷占比的降低呈现先增高后下降的趋势;随着萃取温度、萃取时间和循环次数的增加,小米油脂得率呈现先增加后减少的趋势,其中萃取温度对小米油脂得率的影响最大,其次是循环次数,萃取时间对其影响最小;萃取温度、萃取时间和循环次数两两交互作用对小米油脂得率的影响都较为显著,其中萃取温度和萃取时间的交互作用对小米油脂得率的影响较大。小米油脂中不饱和脂肪酸含量(85.58%)远高于饱和脂肪酸含量(14.42%),其中亚油酸含量最高,占总脂肪酸含量的70.38%。[结论]模型预测的小米油脂得率为4.52774%,对应各因素的水平为:萃取时间12.20 min,萃取温度128.45°C,循环次数3.12次。此条件下的实际油脂得率为4.53%,接近预测值。加速溶剂萃取法不仅提高了小米油脂得率,节约萃取时间和萃取溶剂,且对小米中脂肪酸的组成几乎没有影响。因此,加速溶剂法可用于小米油脂的提取。

摘要： 建立了鸡饲料中6种着色剂的超高效液相色谱测定方法.样品经加速溶剂萃取,用超高效液相色谱外标法定量检测.线性范围为20.0～100.0μg/mL,线性相关系数r大于0.999,方法的定性检出限在0.02mg/kg～0.10mg/kg之间,平均加标回收率为83％～102％.

摘要： 本研究建立了土壤中16种多环芳烃的气相色谱串联质谱方法(GC-MS/MS).采用加速溶剂萃取法提取土壤中的多环芳烃,以二氯甲烷和丙酮(1:1,v/v)为溶剂,提取液经硅胶柱净化后,在GC-MS/MS 的多反应监测(MRM)模式下进行分析,内标法定量.16种多环芳烃的线性关系良好,线性相关系数大于0.99.高低浓度加标样品回收率分别为88％-139％和55％-168％.方法检出限为0.12-0.71μg/kg.该方法具有良好的重现性,操作方便、灵敏度高,可用于土壤中痕量多环芳烃的测定.

摘要： 建立了加速溶剂萃取高效液相色谱法同时测定土壤样品中十六种多环芳烃的方法.土样通过加速溶剂提取,经装有硅胶填料的固相萃取柱净化,最后用带荧光检测器和二极管阵列检测器的高效液相色谱分析测定.对化合物的平均回收率在78.8％～107％之间,相对标准偏差在5,47％～12.8％之间,方法检出限为1.50μg/kg～2.71μg/kg.与传统的提取方法相比,加速溶剂提取具有操作简便,省时省溶剂,减少有机溶剂对环境污染的特点,优化后的方法可测定多种土壤样品中多环芳烃.

摘要： 以丙酮作为提取溶剂，采用加速溶剂萃取方式提取，C18色谱柱分离，建立了高分子材料类食品接触材料中二苯砜和4，4’-二氯二苯砜的液相色谱测定方法。方法选择性好、结果准确可靠，能满足食品接触材料中二苯砜和4，4’-二氯二苯砜的检测要求。

摘要： 建立加速溶剂萃取-气相色谱测定烘焙食品中脂肪酸的分析方法，适应脂肪酸快速、高效的检测需求。方法：在提取温度125°C，提取压力10MPa，以正己烷为溶剂对烘焙食品中脂肪酸进行有效提取，运用HP-88毛细管色谱柱分析测定烘焙食品中脂肪酸组成。结果：加速溶剂萃取法与索氏提取法提取主要成分组成和含量基本一致，但加速溶剂萃取法提取时间短，效率高，能够满足脂肪酸快速、高效的检测需求。

摘要： 采用加速溶剂萃取-双ECD气相色谱技术,对土壤中7种多氯联苯(PCBs)单体进行了测定.通过对空白加标、样品加标的测定,均有较好的回收率,满足了分析的要求. 采用浓硫酸净化土壤提取液样品，能除去多种干扰物的影响，从而获得较好的基线。 采用双色谱柱双ECD测定土壤中的多氯联苯，与单柱单ECD测定相比，能大大提高对目标化合物的确定，减少对目标化合物的误判。 采用加速溶剂萃取—双ECD气相色谱法测定多氯联苯，都具有较好的加标回收率。7种PCBs单体在双柱上的线性相关系数及均大于0.999，各种PCBs单体的空白加标回收率为84.8%～117.5%，实际土壤样品的加标回收率为82.8%～114.8%。

摘要： 本文建立了高效阴离子交换-脉冲安培检测器（HPAEC-PAD）方法用于茶叶中的游离糖类的分析。采用加速溶剂萃取（ASE）,KOH梯度淋洗，在Dionex CarboPac PA-10色谱柱上分离.该方法具有良好的重现性和较低的检测限。

摘要： 建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定茶叶中7种农药残留的分析方法.样品用乙腈-二氯甲烷(V/V,1/1)作为溶剂,加速溶剂提取,提取液经过凝胶渗透色谱(Gel PermeationChromatography,GPC)除去大分子杂质后,供GC/MS分析;添加浓度为0.5μg时,回收率为79.2％-100.8％,相对标准偏差为3.15％-13.34％,方法具有自动化程度高、萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中农药残留的日常检测工作.

摘要： 通过应用加速溶剂萃取等前处理方式,利用气相色谱双柱和气相色谱-质谱选择离子监测相结合的互补技术,建立了土壤中20种有机氯和多氯联苯同时测定的检测方法.通过对实际样品的分析,该方法具有操作简单、节省试剂和避免了造成二次污染的可能且测定结果准确可靠.

摘要： 概述了近年国际上农药残留分析在样品制备及测定中取得的重要进展,主要对固相萃取(SPE)、凝胶渗透色谱(GPC)、加速溶剂萃取技术(ASE)、超临界流体萃取(SFE)、免疫亲和色谱技术(IAC)等农药多残留样品前处理方法,以及气相色谱-质谱(GC-MS)、液相色谱-质谱(LC-MS)、免疫分析技术(IA)、毛细管电泳(HPCE)等检测技术进行了综述,并阐述了农药残留分析在农药发展中的重要作用。

摘要： 本实用新型公开了一种快速溶剂萃取仪的高压溶剂萃取池，包括萃取管，所述萃取管的上侧固定连接有上密封盖板，所述萃取管的下侧固定连接有下密封盖板，所述上密封盖板与下密封盖板远离萃取管的一侧均固定安装有固定螺纹管，所述上密封盖板与下密封盖板远离萃取管的一侧且靠近固定螺纹管的外侧固定安装有内螺纹管，所述萃取管的内部贯穿设置有外螺纹长管，所述外螺纹长管的外侧面靠近两端处均套设有螺纹环，两组所述螺纹环彼此相对的一端靠其边缘位置均同轴固定连接有外螺纹短管。该溶剂萃取池具有便捷的组装功能，且提高了萃取池的密封性，而且能够避免溶剂残留在萃取管的内侧壁上，无需拆卸清洗，具有便捷的清洗功能，且清洗效果较好。

摘要： 本发明公开了一种加速溶剂萃取快速制备气凝胶的方法，包括以下步骤：（1）将定量的无机硅源与水混合稀释，加入定量的酸，形成含盐的硅溶胶，并经过一段时间后形成凝胶；（2）用浓度随时间增加的有机溶剂水溶液对步骤（1）所得的凝胶进行加速溶剂萃取；（3）将步骤（2）所得的凝胶进行干燥。本发明提供了一种工序简单，生产周期短，耗能少制备气凝胶的方法，其产品气凝胶具有结构完整，导热系数低，机械强度好的特点。

摘要： 本发明公开了一种采用加速溶剂萃取在线净化法检测污泥堆肥样品中多溴联苯醚含量的方法，包括步骤：处理污泥堆肥样品；填充加速溶剂萃取仪的萃取池；设置萃取条件；提取液浓缩后，采用气相色谱与质谱联用仪进行检测。本发明根据污泥堆肥样品性质和目标物多溴联苯醚类的特征，采用石墨化碳黑作为一种关键的填充材料，与弗罗里硅土和酸性硅胶等材料混合填充于加速溶剂萃取仪的萃取池内，使加速溶剂萃取仪不仅可以完成污泥堆肥样品中14种多溴联苯醚的提取，同时实现样品在线净化，提取液浓缩后可以直接借助于气相色谱与质谱联用仪(NCI模式)分析检测。本方法回收率高，样品预处理时间大大缩短，有机溶剂使用量减少，处理样品成本降低。

摘要： 本发明公开了一种变压加速溶剂萃取快速制备气凝胶的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将定量的无机硅源与水混合稀释，加入定量的酸，形成含盐的硅溶胶，并经过一段时间后形成凝胶；（2）在压力为周期性高低变化的条件下，用浓度随时间增加的有机溶剂水溶液对步骤（1）所得的凝胶进行加速溶剂萃取；（3）将步骤（2）所得的凝胶进行干燥。本发明具有工序简单，生产周期短，耗能少的特点，其产品气凝胶具有结构完整，导热系数低、机械强度好的优点。

摘要： 本发明公开了一种常压加速溶剂萃取快速制备气凝胶的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将定量的无机硅源与水混合稀释，加入定量的酸，形成含盐的硅溶胶，并经过一段时间后形成凝胶；（2）用浓度随时间增加的有机溶剂水溶液对步骤（1）所得的凝胶进行加速溶剂萃取；（3）将含水有机溶剂与有机硅化合物的混合液对步骤（2）所得的凝胶进行加速溶剂萃取；（4）将步骤（2）所得的凝胶进行常压干燥。本发明提供了一种工序简单，生产周期短，耗能少制备气凝胶的方法，其产品气凝胶具有结构完整，导热系数低，机械强度好的特点。

摘要： 一种加速溶剂萃取装置，包括一个或多个改进的样品托盘。该装置一般包括：样品托盘，其构造成接纳并支承样品单元池，并且具有：(i)允许用户将单独的样品单元池装载到样品托盘上的打开装载位置以及(ii)闭合运行位置；加热炉组件，其用于加热样品单元池，以促进萃取；封围壳体；单元池夹持器，其构造成在加热炉组件与样品托盘之间转移样品单元池；托盘锁，其选择性地：(i)将样品托盘锁定在闭合运行位置以及(ii)释放样品托盘，从而允许其运动到打开装载位置；以及微处理器，其控制托盘锁、单元池夹持器和加热炉组件。还公开了一种使用带有改进的样品托盘的加速溶剂萃取装置的方法。

摘要： 本实用新型公开了一种加速溶剂萃取仪萃取装置，包括固定架，固定架内安装有第一放置板、第二放置板，第一放置板位于第二放置板上方，第一放置板上开设有至少三个第一放置槽，第一放置槽内安装有萃取瓶，萃取瓶上端面安装有第一进料口、第二进料口，萃取瓶外侧壁上安装有支撑架，驱动电机输出端通过传动杆贯穿萃取瓶至内部，且传动杆外表面安装有搅拌叶片，萃取瓶内侧壁上安装有电加热管，第二放置板上开设有与第一放置槽相对应设置的第二放置槽，第二放置槽内安装有收集瓶，萃取瓶下端面通过出料口连接到收集瓶上端面；此萃取装置一次可对多种样品进行同时萃取作业，萃取效率比较高，可达到加速加快多种溶剂的萃取，给使用者带来极大的便利。

摘要： 本实用新型公开了一种加速溶剂萃取仪，包括：萃取罐，所述萃取罐上端设置为锥形进料口，所述萃取罐底部设置为弧形的出料端，且萃取罐侧壁固定连接有用于导入化学药剂的导液管；加速组件，所述加速组件包括固定环、转动内环、固定板、搅拌叶和电机，所述固定环固定连接在萃取罐内壁中部，且内侧开设有转动槽，所述转动内环转动安装在转动槽内部，所述电机安装在固定环的圆心处，多个所述固定板连接在电机侧边与固定环外侧，所述搅拌叶一端与电机中部的驱动环固定连接；萃取网，所述萃取罐靠近出料端的一侧内部开设有卡槽，所述萃取网卡设在卡槽内部。本实用新型加快了对液体的萃取效率，保证了大量萃取时的萃取效果。

摘要： 本申请涉及一种加速溶剂萃取仪，属于地质检测辅助设备领域，其包括萃取仪本体，萃取仪本体包括机壳、萃取柱和萃取溶剂储存瓶，萃取柱和萃取溶剂储存瓶位于机壳外部，萃取柱和萃取溶剂储存瓶之间通过连通组件连接且连通，机壳连通有进料管和出料管，进料管远离机壳的一端与萃取柱连通，出料管远离机壳的一端与萃取柱可拆卸连接且连通，进料管与萃取柱之间设有连接件，进料管与萃取柱可拆卸连接。本申请具有使加速溶剂萃取仪适用于不同量的待萃取样品的效果。

摘要： 本申请涉及一种加速溶剂萃取仪，其包括箱体，箱体包括后板、顶板、底板和相互平行的侧板，箱体的一侧固设有溶剂室，溶剂室连接有注射针头，底板上设有放置架，放置架放置有收集管，收集管包括管体和封头，管体上端部开设有凹环部，底板上端面固定连接有加热室，加热室开设有加热槽，加热室固设有气缸一和气缸二，气缸一输出端连接有密封垫环一，气缸二输出端连接有密封垫环二。收集管放置在加热室的加热槽内，密封垫环一和密封垫环二对凹环部进行固定密封，加热室对收集管进行加热加压，密封垫环一和密封垫环二加强管体与加热槽之间的密封性，减少加热槽内热量的散失，加速了溶剂的萃取过程，提高了萃取效率。