气相色谱-串联质谱法

气相色谱-串联质谱法的相关文献在2008年到2022年内共计373篇,主要集中在化学、轻工业、手工业、药学 等领域,其中期刊论文361篇、会议论文4篇、专利文献316081篇;相关期刊115种,包括食品安全导刊、中国药学杂志、中国药业等; 相关会议4种,包括2014中国环境科学学会学术年会、2009年中国有机质谱年会、道路交通事故司法鉴定国际研讨会等;气相色谱-串联质谱法的相关文献由1394位作者贡献,包括王成云、谢堂堂、褚乃清等。

气相色谱-串联质谱法—发文量

期刊论文>

论文:361 占比:0.11%

会议论文>

论文:4 占比:0.00%

专利文献>

论文:316081 占比:99.88%

总计:316446篇

气相色谱-串联质谱法—发文趋势图

气相色谱-串联质谱法

-研究学者

  • 王成云
  • 谢堂堂
  • 褚乃清
  • 林君峰
  • 杨左军
  • 沈雅蕾
  • 侯雪
  • 王宗义
  • 赵毅
  • 韩梅
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  • 会议论文
  • 专利文献

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年份

    • 王红梅; 石青; 王晨; 郭贝; 郑莉
    • 摘要: 分析对比气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定中药材中35种农药残留的3种样品处理方法,为中药材中农药残留检测提供参考。以乙腈为提取溶剂,样品经高速匀浆提取后,取提取液进行净化处理。比较了基于QuEChERS原则的处理方法、石墨化碳黑-氨基复合固相萃取(GCB-NH2)法和亲水亲油平衡材料固相萃取(HLB)法3种净化方式对中药材中35种农药残留检测的基质效应、色谱峰干扰、回收率等方面的影响。基于QuEChERS原则的处理方法回收率最好,除杀虫脒外其它34种农药回收率均为72.9%~110.9%,但净化效果最差;亲水亲油平衡材料固相萃(HLB)法除油脂和挥发油效果最好,有31种农药回收率均在67.4%~112.5%范围内;石墨化碳黑-氨基复合固相萃取(GCB-NH2)法除色素效果最好,除两种内吸磷外其它33种农药回收率均在68.4%~101.8%范围内。建立了200种中药材样品处理方法数据库,在检测中药材时,可根据不同中药材基质选择相应的样品处理方法。
    • 杜昊忱; 刘侃; 袁晓梅; 张微; 关永霞; 张贵民
    • 摘要: 目的优选脉络舒通丸挥发油的最佳提取工艺。方法以挥发油提取量、绿原酸提取率为考察指标,以加水量、浸泡时间和提取时间为考察因素,采用L_(9)(3^(4))正交试验法筛选最佳提取工艺;采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,并采用气相色谱串联质谱法确定其中主要成分及相对百分含量;采用高效液相色谱法测定绿原酸含量,计算绿原酸提取率。结果最佳提取工艺为加10倍量水,不浸泡,提取挥发油6 h,所得挥发油量大于2 mL,绿原酸提取率大于24.4%。鉴定出挥发油中15个主要化合物成分(相对含量>0.7%),占挥发油总量的76.96%。挥发油中成分多为单萜、倍半萜等萜类化合物,含量最高的为Z-藁本内酯,其次为苍术素和α-蒎烯。相对含量>1%的化合物有10种,主要来源于当归和苍术药材。结论优选的提取工艺稳定可行,效率高,可用于脉络舒通丸挥发油的提取,且挥发油中主要成分来源于制剂中的当归、苍术两味药材。
    • 王亚琼; 钟水生; 张华锋; 周坚; 薛满
    • 摘要: 目的基于气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立16种多环芳烃的高通量的检测方法,采用点评估法进行多环芳烃残留摄入暴露风险研究。方法含有稳定同位素内标的环己烷提取109份样品,经过DB-5MS(0.25 mm×30 m,0.25μm)分离后由GC-MS/MS测定,检测模式为质谱多反应监测技术(MRM)模式,方法学验证结果满足痕量分析要求。结果16种多环芳烃之和的浓度范围为27.5~2409.4μg/kg,2~4环的多环芳烃检出率较高。以食品国家标准为参考,利用毒性当量因子综合计算16种多环芳烃总浓度,109份样品中11.8%的根类、12.5%的果实种子类、9.7%的花类结果超限。通过点评估法发现金银花的急性风险商较高,存在一定风险。结论本研究建立了中药材中多环芳烃残留量快速定量方法,并利用点评估模式进行风险预警,为中药材中多环芳烃残留量标准的制定提供了相关参考。
    • 李孟; 杨颖; 邓晓颜; 张靖柯; 王胜超; 孙孝亚; 郑晓珂; 冯卫生
    • 摘要: 目的比较怀中1号地黄不同炮制品(鲜地黄、生地黄和熟地黄)中脂溶性成分的差异,并初步评价其体外抗氧化活性。方法采用索氏提取法获得地黄3种炮制品的脂溶性提取物,采用气相色谱-串联质谱法对其进行成分分析。采用NIST98系统谱库自动检索组分的质谱信息,结合有关文献和与八峰索引、EPA/NIH库对照对化合物进行结构鉴定,并使用Hewlett Packard软件按峰面积归一化法计算各化合物的相对含量。采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除法考察3种地黄炮制品中脂溶性成分的抗氧化活性。结果从地黄不同炮制品中共鉴定出79个脂溶性成分,从鲜地黄、生地黄和熟地黄中分别鉴定出48、52和37个脂溶性成分,其相对含量分别占总成分的92.69%、86.29%、92.89%;三者中共有脂溶性成分20个,其相对含量分别占各炮制品中脂溶性成分含量的88.73%、80.89%、85.87%,且均以亚油酸甲酯、棕榈酸甲酯、油酸甲酯等脂肪酸类成分为主。另外,鲜地黄中独有的脂溶性成分有18个,多为萜类化合物;生地黄和熟地黄中独有的脂溶性成分分别有17、6个,多为烷烃类化合物。抗氧化实验结果显示,三者中脂溶性成分对DPPH自由基的半数清除浓度分别为0.756、0.660、0.758 mg/mL。结论不同地黄炮制品中的共有脂溶性成分多为脂肪酸类化合物,鲜地黄中独有的脂溶性成分多为萜类化合物,生地黄和熟地黄中独有的脂溶性成分多为烷烃类化合物;其脂溶性成分均具有一定的体外抗氧化活性。
    • 赵毅; 葛雪松; 张修虎; 庄航
    • 摘要: 目的:建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定卡格列净中基因毒杂质正溴丁烷的含量。方法:采用6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷(Agilent DB-624,30 m×0.32 mm,1.8μm)色谱柱,程序升温;进样口温度:210°C,进样体积1μL,线速度,采用不分流高压进样。质谱条件:EI源,离子源温度:200°C;溶剂延时:3.0 min,检测电压:0.6 kV,以多反应监测(MRM)模式检测。结果:正溴丁烷浓度在10~1000 ng·mL^(-1)浓度范围内,线性关系良好(r>0.999),加样回收率(n=3)的范围为96.2%~101.2%,RSD范围为2.005%~2.307%,检测下限为0.2 ng·mL^(-1),定量下限为1.0 ng·mL^(-1)。结论:本方法专属性较强,灵敏度高,稳定性好,可适用于对基因毒杂质正溴丁烷的定量,为卡格列净的安全性提供了质量控制。
    • 张炜; 杨永坛; 王松雪; 李森; 李丽; 蔡娣
    • 摘要: 建立了基于气相色谱-三重四极杆串联质谱的分析方法,用于小麦中多氯联苯,有机氯农药和多溴联苯醚的同时检测分析。小麦粉样品加水后,使用乙酸乙酯直接提取,采用44%硅胶净化柱进行净化,净化浓缩后的样品使用气相色谱-三重四极杆质谱进行检测,质谱检测器采用动态多反应监测(dMRM)模式。通过内标法定量。多氯联苯、有机氯农药和多溴联苯醚具有较好线性范围,其中七溴代联苯醚、八溴代联苯醚、九溴代联苯醚和十溴代联苯醚的响应与浓度呈二次曲线回归;方法检出限在0.001~1.108 ng/g之间,溴联苯醚随溴原子数量增加而检测灵敏度降低;方法回收率在57.9%~118.6%之间,相对标准偏差在1.6%~10.7%之间。该方法简单、快速、准确、经济,适用于大批量小麦样品中痕量持久性有机污染物的筛查和分析检测。
    • 赵舒景
    • 摘要: 采用GC-MS/MS技术对豆芽中18种邻苯二甲酸酯类(PAEs)进行了分析。采用正己烷萃取、PSA+MgSO4纯化、GC-MS/MS多反应多步监控模型,并采用外标法进行定量分析。18种PAEs在质量浓度0.02-1.0mg/L呈现良好线性关系,R均大于0.999,基质加标回收率为86.4%-105.7%,相对标准偏差(RSD)为1.5%-5.6%,方法定量限为10μg/kg。本实验的优势是:简便,快捷;可靠性高;通过串联质谱仪,可以大大降低底物的干扰,消除伪正的影响,是一类豆芽中邻苯二甲酸酯类的检测与鉴别的新技术。
    • 葛雪松; 赵毅; 卓静; 孙桐; 张新勇
    • 摘要: 目的:建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定苯甲酸阿格列汀中基因毒杂质邻二溴甲基苯腈和2-氰基氯苄的含量。方法:采用6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷(Agilent DB-624,30 m×0.32 mm,1.8μm)色谱柱,程序升温;进样口温度:260°C,进样体积1μL,线速度,5∶1分流比进样。质谱条件:EI源,离子源温度:250°C;溶剂延时:1.5 min,检测电压:0.6 kV,以多反应监测(MRM)模式检测。结果:2-氰基氯苄和邻二溴甲基苯腈浓度在20~1000 ng·mL^(-1)浓度范围内,线性关系良好(r>0.997),加样回收率(n=3)为95.8%~104.2%,RSD为2.125%~3.532%,检测下限分别为3.0 ng·mL^(-1)和8.0 ng·mL^(-1),定量下限分别为8.0 ng·mL^(-1)和13.0 ng·mL^(-1)。测定样品9份,均未检出2-氰基氯苄和邻二溴甲基苯腈。结论:本法可同时对2-氰基氯苄和邻二溴甲基苯腈进行定量,为苯甲酸阿格列汀的安全性提供了质量保障。
    • 潘虎
    • 摘要: 建立气相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜、土壤和水中异菌脲及其代谢产物(N-(3,5二氯苯基)-2,4-二氧代咪唑烷)、N-[[(3,5-二氯苯基)氨基]羰基]甘氨酸和3,5-二氯苯胺等4种化合物的残留分析方法。样品采用乙腈提取旋蒸后经NH_(2)/Carbon固相萃取柱净化,采用DB-5MS毛细管色谱柱程序升温分离,选择多反应监测模式测定。在本质谱条件下,异菌脲及其代谢产物等4种化合物的分离效果较好,4种化合物的回收率为84.3%~114.4%,RSD值为2.3%~8.3%,检出限为0.002~0.006 mg/kg。该方法快速、准确,符合多种基质中异菌脲及其代谢产物残留定量检测要求。
    • 陈骁勇; 葛玉松
    • 摘要: 目的建立同时测定鱼金注射液中芳樟醇、甲基正壬酮含量的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法。方法色谱柱为Agilent19091S-431 HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,进样口温度为250°C,流速为1.0 mL/min,顶空进样,加热温度为90°C,平衡45 min,分流比为10∶1;电子轰击离子源,电子能量为70 eV,离子源温度为230°C,MSD传输线温度为280°C,四极杆温度为150°C,淬灭气(氦气)流速为2.25 mL/min,碰撞气(氮气)流速为1.50 mL/min,多反应监测扫描模式。结果芳樟醇、甲基正壬酮质量浓度分别在0.01358~0.13580 mg/mL(r=0.9991,n=6)和0.00609~0.06088 mg/mL(r=0.9987,n=6)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为98.96%和99.82%,RSD分别为1.53%和1.04%(n=6)。结论所建立的方法简便可靠,灵敏度高,重复性好,适用于同时测定鱼金注射液中芳樟醇和甲基正壬酮的含量。
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