凝胶渗透色谱法

摘要： 综述了环氧树脂相对分子质量测试方法研究进展。环氧树脂相对分子质量测试方法现有凝胶色谱法、质谱法、核磁共振波谱法、蒸汽压渗透法等,不同的方法获得不同类型的相对分子质量。凝胶色谱法适用于大部分环氧树脂样品测试,可同时获得样品的数均相对分子质量、重均相对分子质量及相对分子质量分布等多种信息;质谱法对样品要求较高,且要选择合适的基质和离子化试剂;蒸汽压渗透法可测定样品的数均相对分子质量,但影响因素较多,需根据样品及溶剂特征考察仪器参数的影响;核磁共振波谱法不需要标准样品校准,测得样品的绝对相对分子质量,但对样品纯度、结构有一定要求。在实际应用过程中,需根据样品特点及测试需求选择适用于被测样品的测定方法。随着仪器灵敏度和精密度不断提高,对环氧树脂相对分子质量测定范围将更广,精确度将更高,为环氧树脂的研制与生产提供更丰富的信息。

摘要： 提出了加速溶剂萃取(ASE)-凝胶渗透色谱法(GPC)净化-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定农作物土壤中甲基内吸磷、辛硫磷、蝇毒磷、灭线磷和二溴磷等5种有机磷类农药残留量的方法。随机采集农作物土壤样品,去除大颗粒杂质,自然风干,用粉碎机粉碎,过0.3 mm筛网。称取过筛后的土壤样品10 g于加速溶剂萃取池中,加入硅藻土12 g,以体积比为1∶1的丙酮-正己烷混合液为萃取剂,采用ASE反复萃取3次;将收集到的萃取液转移至GPC净化瓶中,经GPC浓缩净化并氮吹至近干,用1 mL甲醇溶解,0.45μm滤膜过滤,滤液供GC-MS/MS分析,外标法定量。结果显示:5种农药的质量浓度在0.02~10.00 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.6~3.2μg·kg^(-1);对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试验,5种农药的回收率为90.0%~101%;对6份阴性样品的加标溶液进行测定,5种农药测定值的相对标准偏差为2.8%~4.2%;方法用于实际农作物土壤样品分析,甲基内吸磷、辛硫磷、灭线磷均被不同程度地检出。

摘要： 目的 建立凝胶渗透色谱法(gel permeation chromatography,GPC)净化技术结合同位素稀释的超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中的4-壬基酚的检测方法.方法 样品以乙酸乙酯和环己烷超声提取后,上清液用GPC进行净化,然后进行旋转蒸发浓缩.在优化的仪器条件下,采用电喷雾离子源负离子模式采集离子对,多反应监测模式扫描测定,同时结果使用d4同位素内标校正.结果 4-壬基酚在1.0～100μg/L范围内呈较好线性,相关系数r2为0.9998,在2.0、10.0、20.0μg/kg 3个浓度添加水平下的平均回收率为87.3％～96.6％,相对标准偏差为1.58％～3.35％.方法 检出限和定量限分别为0.6和2.0μg/kg.结论 该方法操作简单高效,有效校正结果偏差,回收率高、灵敏度高、重复性好,可有效测定奶粉中4-壬基酚含量.

摘要： 建立了加速溶剂萃取(ASE)-凝胶渗透色谱法(GPC)净化-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定土壤中的7种农药(五氯硝基苯、多效唑、腐霉利、甲霜灵、醚菊酯、啶虫脒和咪鲜胺)残留量的分析方法.随机采集种植土壤样品,于35°C烘干压碎后过2 mm孔径筛;称取过筛后的土壤样品10 g于加速溶剂萃取池中,以体积比为1:1的丙酮-正己烷混合液为萃取剂,采用ASE反复萃取3次;将收集到的萃取液全部转移至GPC净化瓶中,经GPC净化后氮吹至近干,残渣用1 mL正己烷溶解,0.45μm微孔滤膜过滤,滤液进GC-MS/MS仪,多反应监测(MRM)模式分析,外标法定量.结果显示:7种农药的质量浓度在0.04～4.0 mg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.002～0.007 mg·kg-1;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,7种农药的回收率为88.9％～104％,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0％.方法用于实际样品分析,检出了腐霉利和啶虫脒,检出量分别为0.010,0.005 mg·kg-1.

摘要： 建立了超声提取-凝胶渗透色谱法(GPC)净化-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定鸭肠及其制品中6种常见抗生素残留量的分析方法.将鸭肠或鸭肠制品粉碎后,取样品12.0 g至50 mL塑料离心管中,依次加入甲醇30 mL、氨水1.0 mL、除水剂无水硫酸钠3.0 g,均质1 min,超声提取15 min,冷冻离心6 min,上清液全部转移至GPC净化瓶中,按GPC条件进行净化处理,将收集的淋洗液用氮吹仪氮吹至近干,残渣加1 mL甲醇溶解,经0.45μm滤膜过滤,滤液采用UHPLC-MS/MS定性、定量检测.结果显示:替米考星、罗红霉素、红霉素、氧氟沙星、环丙沙星、氟苯尼考的质量浓度在0.01～10.00 mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.221,0.153,0.396,0.112,0.577,0.089μg·kg-1.按标准加入法进行回收试验,回收率为82.4％～107％,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0％.

摘要： 采用两根水溶性Shodex OHpak SB-806M HQ色谱柱串联作为色谱柱组,在传统型凝胶色谱仪上研究了流动相的离子强度、pH值和甲醇比例对聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分离效果的影响.以0.1 mol/L LiNO3:甲醇=1:1(体积比)作为流动相,PEO/PEG为标样,结合普适校正方法测试了PVP K60、K85和K90的相对分子质量,研究了进样量对测试结果的影响.结果发现,增加流动相的离子强度和甲醇比例有利于减少PVP在色谱柱上的吸附,改善峰型,提升分离效果;流动相的pH值对PVP的分离影响很大,碱性条件(pH值=7.54、7.97)下,PVP容易被色谱柱吸附,分离效果很差,在中性和弱酸性条件下(pH值=6.78、3.49时)PVP分离效果较好.该方法具有良好的重复性,多次测试K60、K85、K90产品,重均相对分子质量相对标准偏差<5％,数均相对分子质量相对标准偏差<10％.

摘要： 目的 建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定韭菜中26种农药残留的方法基础上,研究惰性衬管对韭菜基质效应的消除作用.方法 韭菜样品经过乙腈均质提取1.5 min,经凝胶渗透色谱法(gel permeation chromatography,GPC)净化后,进样口分别选用普通脱活衬管与超高惰性衬管,上GC-MS/MS检测.结果 采用超高惰性衬管能将甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、水胺硫磷等强极性农药的基质效应由1.58～2.51减少至1.09～1.43,拟除虫菊酯类农药基质效应由0.96～1.12减少至0.95～1.04,对26种农药在普通衬管与超高惰性衬管中响应值比值作Wilcoxon符号秩和检验,得到Z=-2.237,P=0.025,按α=0.05水准,有统计学差异.结论 与普通脱活衬管相比,超高惰性衬管能更有效地消除韭菜中26种农残的基质效应,尤其显著降低甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、水胺硫磷等强极性农药的基质效应.

摘要： 本研究建立了一种气相色谱质谱联用法定量测定饲料原料中16种多环芳烃的方法.以D10-苊、D12-(苊)和D12-苯并(a)芘为内标物,对饲料原料中的多环芳烃提取、净化和定量方法进行优化.结果 表明,在2～1 000 ng/mL范围内,16种多环芳烃峰面积与内标物峰面积比值均与质量浓度比值呈良好线性关系,相关系数均大于0.999;检出限和定量限分别为0.6～1.2、1.8～3.6μg/kg;在2、5、20 μg/kg三个加标水平下,回收率在75.6％～94.8％之间,相对标准偏差在0.8％～11.9％之间.该方法净化效果好、灵敏度高、重复性好,具有较强的复杂基质抗干扰能力,可用于批量饲料原料样品中的多环芳烃的定量测定.

摘要： 一种聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物,其特征在于,含有包含特定的重复单元的聚碳酸酯嵌段(A-1)和包含特定的重复单元的聚有机硅氧烷嵌段(A-2),并且满足式(F1a)。15≤wM1(F1a)式中,wM1表示在利用凝胶渗透色谱法分离聚碳酸酯?聚有机硅氧烷共聚物而得到的聚碳酸酯?聚有机硅氧烷共聚物中的以聚碳酸酯为换算基准的分子量为56000以上且200000以下的聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物中,上述聚有机硅氧烷嵌段(A-2)所占的平均含量。

摘要： 采用凝胶渗透色谱法,建立氰酸酯预聚物中氰酸酯单体含量的测定方法.结果表明:氰酸酯单体在52mg/25mL至149mg/25mL浓度范围内浓度与峰面积线性关系好,相关系数r为0.99995.空白加标回收率6次测试的平均值为101.04％,RSD为0.70％.测得一种氰酸酯预聚物的单体含量平均值为31.94％.

摘要： 便秘是临床上常见的慢性消化道症状,其发病率高,病因复杂,往往给患者带来许多痛苦和烦恼,严重影响其身体健康和生活质量[1].目前,老年人中便秘的发病率很高[2].便秘的诊断与治疗,已引起消化界关注.聚乙二醇3350(PEG)是治疗功能性便秘药物之一[3],一般添加包括Na+、K+、Cl-和HCO3-等电解质,既具有缓泻功能,又可以保证在排便时重要电解质不流失[4].聚乙二醇3350是由氧化乙烯聚合而成的，在肠道内不被细菌分解代谢，分子量在3000以上时肠道几乎不被吸收，所以对人体无副作用。但是，目前药物质量问题一直备受关注，市场上药物质量参差不齐，总有不法分子偷工减料，以次充好，从中牟取暴利，药品达不到应有的疗效，耽误患者治疗最佳时机。因此，建立一个操作简便、可行性强的分析方法，检测原料中聚乙二醇3350的含量，对保障药物安全至关重要。本文建立了凝胶渗透色谱法(GPC)，测定原料中聚乙二醇3350含量的检测方法。本法准确、简便、快速，为保障药物质量提供了科学指导和技术支持。

摘要： 凝胶渗透色谱法(GPC)不仅用于小分子物质的分离和鉴定,也可以用来分析化学性质相同分子体积不同的高分子同系物,是一种有效的分离分析新技术,可以直观有效地检测高聚物几各种物质分子量及分子量分布,它是目前测量聚合物分子量及分布最直观准确的重要方法.本文采用ATRP技术，通过改变工艺条件，合成了不同的纤维素接枝PMMA分子。采用凝胶渗透色谱对样品进行检测表征，研究了所合成分子的分子量大小及其分布，以满足不同领域的应用。

摘要： 选用Styragel HR 2色谱柱,通过对流速、柱温等条件的探析,最终以0.35 mL/min 四氢呋喃(THF)为流速,40°C柱温,进样量50微升,进行分离,并以示差折光检测器(RID)检测,建立了对端羧基聚酯树脂的平均分子量及其分布的检测方法.用普适校正法建立标准曲线(线性方程:logM=S-1.67Xe+001V^1+4.59e+000v^2 -4.57e-001v^3相关系数:0.99999),可对平均分子量在890~18200之间的端羧基聚酯树脂样品进行检测.结果表明,该方法准确、可靠、精密度高等优点.这对端羧基聚酯树脂的生产工艺及质量控制提供了较为行之有效的途径,以及研究聚酯树脂的机械性能、流动性、成型加工等具有及其重要的意义.

摘要： 考察了木瓜蛋白酶、果胶酶和纤维素酶在不同温度、不同pH值、不同酶量、不同酶作用时间的条件下提取松茸多糖最佳工艺，并应用凝胶渗透色谱法对其分子量分布进行了初步研究。结果表明，在纤维素酶2.0％、果胶酶2.0％、木瓜蛋白酶2.0％.温度为60°C、pH为4.0、时间80 min时，多糖提取收率较高，为6.5％，松茸多糖分子量分布较宽，从2～410 KDa之间均有分布，不同分子量多糖所占比例差异较大。结果表明，采用复合酶法提取松茸多糖是可行的，多糖组成较复杂。

摘要： 本文用凝胶渗透色谱法测定了水解后溶胶粒子的分子量,用激光粒度分析了水解后溶胶的直径,考察了不同的GPTMS/TMOS比例和水/硅烷比例对水解后溶胶粒度的影响,进而推断了两种前驱体水解反应可能形成的分子结构模型。然后,对转化膜的干燥方式、干燥时间以及表面处理方式对成膜的影响做了考察。

摘要： GPC-LS-RI法测定聚苯乙烯的分子量及其分布.测试结果表明聚苯乙烯的分子量测定误差小于0.1％,分散指数误差均小于0.1％.分子量在16万左右,分散度好.该法的准确度和精密度较好,可作为常规测定聚苯乙烯分子量及其分布的方法.

摘要： GPC-LS-RI法测定聚苯乙烯的分子量及其分布.测试结果表明聚苯乙烯的分子量测定误差小于0.1％,分散指数误差均小于0.1％.分子量在16万左右,分散度好.该法的准确度和精密度较好,可作为常规测定聚苯乙烯分子量及其分布的方法.

摘要： GPC-LS-RI法测定聚苯乙烯的分子量及其分布.测试结果表明聚苯乙烯的分子量测定误差小于0.1％,分散指数误差均小于0.1％.分子量在16万左右,分散度好.该法的准确度和精密度较好,可作为常规测定聚苯乙烯分子量及其分布的方法.

摘要： GPC-LS-RI法测定聚苯乙烯的分子量及其分布.测试结果表明聚苯乙烯的分子量测定误差小于0.1％,分散指数误差均小于0.1％.分子量在16万左右,分散度好.该法的准确度和精密度较好,可作为常规测定聚苯乙烯分子量及其分布的方法.

摘要： 为解决以往手工过分析柱收集或淀粉与非淀粉成分分离纯化过程中预糊化对淀粉的损失的技术问题，本发明提供一种简化测定水稻直链淀粉和支链淀粉相对分子量的凝胶渗透色谱法。一种简化测定水稻直链淀粉和支链淀粉相对分子量的凝胶渗透色谱法，该方法包括如下步骤：步骤1：稻米粉的前处理：碾精度为85‑95%的精米磨成过0.42 mm或0.59 mm细度筛的精米粉；步骤2：淀粉纯化:脱去脂肪和可溶性糖；步骤3:糊化淀粉和直、支链分离，步骤4:凝胶渗透色谱仪器参数，采用pH=4.75的0.05 mol/L乙酸铵溶液作为流动相，流速为1.0 ml/min；步骤5：系列标样设置和标准曲线绘制。

摘要： 本文提供了用于使用凝胶渗透色谱法纯化病毒的洗脱缓冲液和方法。所述方法可用于例如增大病毒从凝胶渗透色谱柱上的回收率。用于所述方法中的缓冲液包括至少一种选自组氨酸或蔗糖、二价阳离子、非离子型洗涤剂和磷酸盐缓冲盐水的赋形剂。

摘要： 本发明涉及一种水相凝胶渗透色谱法检测交联透明质酸体外酸酶的方法。通过检测透明质酸酶解后的分子量变化来确定交联透明质酸是否酶解完全。取1mL微小颗粒状的交联透明质酸产品于比色管中，加入300单位的透明质酸酶，用水稀释至一倍体积，于37°C恒温水浴振荡器中，从稀释后开始计时，从第二十分钟开始，每二十分钟用微量注射器取50μL上清液，取出的上清液置于冰箱迅速冷却至5°C；取3-5小时的酶解上清液，分别用水相凝胶渗透色谱(GPC)检测不同时段的上清液分子量，当分子量趋于常数时，则可确定该产品酶解完成；本发明方法简单，容易操作，成本低廉，安全可靠。

摘要： 本发明涉及一种用凝胶渗透色谱法分析蔗糖脂肪酸酯中各种酯分布的方法。该方法是取蔗糖脂肪酸酯对照品用四氢呋喃溶解配制成对照品溶液，采用凝胶渗透色谱仪对上述对照品溶液进行分析，根据GPC谱图得出对照品各种酯的色谱峰面积值，用面积归一化法计算出各种酯的组成，对应得出各种酯的保留时间；然后取蔗糖脂肪酸酯样品溶于四氢呋喃配制成样品溶液，采用相同的色谱分析条件分析测定得到样品的GPC谱图，根据对照品中各种酯的保留时间对应得到样品中各种酯的峰面积值，用面积归一化法计算得到蔗糖脂肪酸酯样品中各种酯的分布。本发明具有样品处理方法简单，操作简便，检测时间短，重现性好，精密度高，能同时测定蔗糖脂肪酸酯中各种酯等优点。

摘要： 本发明公开了超高分子量部分水解聚丙烯酰胺的凝胶渗透色谱法及其专用淋洗液。该淋洗液，包括磷酸二氢钠、脂肪酰胺和脂肪酸胺，所述淋洗液的pH值为3-7，优选pH值为4-6。本发明所提供的超高分子量部分水解聚丙烯酰胺的凝胶渗透色谱法，采用的色谱柱为水相凝胶渗透色谱柱，采用的流动相为本发明的淋洗液。该方法克服了聚丙烯酰胺凝胶渗透色谱分析中的聚电解质效应、吸附效应以及影响色谱峰的其它效应，得到较为正态分布、无明显拖尾的色谱峰，为GPC表征超高分子量部分水解聚丙烯酰胺的分子量奠定基础。

摘要： 为解决以往手工过分析柱收集或淀粉与非淀粉成分分离纯化过程中预糊化对淀粉的损失的技术问题，本发明提供一种简化测定水稻直链淀粉和支链淀粉相对分子量的凝胶渗透色谱法。一种简化测定水稻直链淀粉和支链淀粉相对分子量的凝胶渗透色谱法，该方法包括如下步骤：步骤1：稻米粉的前处理：碾精度为85‑95%的精米磨成过0.42 mm或0.59 mm细度筛的精米粉；步骤2：淀粉纯化:脱去脂肪和可溶性糖；步骤3:糊化淀粉和直、支链分离，步骤4:凝胶渗透色谱仪器参数，采用pH=4.75的0.05 mol/L 乙酸铵溶液作为流动相，流速为1.0 ml/min；步骤5：系列标样设置和标准曲线绘制。

摘要： 本发明提供了用于使用凝胶渗透色谱法纯化病毒的洗脱缓冲液和方法。所述方法可用于例如增大病毒从凝胶渗透色谱柱上的回收率。用于所述方法中的缓冲液包括至少一种选自组氨酸或蔗糖、二价阳离子、非离子型洗涤剂和磷酸盐缓冲盐水的赋形剂。

摘要： 本发明涉及一种用凝胶渗透色谱法分析蔗糖脂肪酸酯中各种酯分布的方法。该方法是取蔗糖脂肪酸酯对照品用四氢呋喃溶解配制成对照品溶液，采用凝胶渗透色谱仪对上述对照品溶液进行分析，根据GPC谱图得出对照品各种酯的色谱峰面积值，用面积归一化法计算出各种酯的组成，对应得出各种酯的保留时间；然后取蔗糖脂肪酸酯样品溶于四氢呋喃配制成样品溶液，采用相同的色谱分析条件分析测定得到样品的GPC谱图，根据对照品中各种酯的保留时间对应得到样品中各种酯的峰面积值，用面积归一化法计算得到蔗糖脂肪酸酯样品中各种酯的分布。本发明具有样品处理方法简单，操作简便，检测时间短，重现性好，精密度高，能同时测定蔗糖脂肪酸酯中各种酯等优点。

摘要： 本发明涉及一种水相凝胶渗透色谱法检测交联透明质酸体外酸酶的方法。通过检测透明质酸酶解后的分子量变化来确定交联透明质酸是否酶解完全。取1mL微小颗粒状的交联透明质酸产品于比色管中，加入300单位的透明质酸酶，用水稀释至一倍体积，于37°C恒温水浴振荡器中，从稀释后开始计时，从第二十分钟开始，每二十分钟用微量注射器取50μL上清液，取出的上清液置于冰箱迅速冷却至5°C；取3-5小时的酶解上清液，分别用水相凝胶渗透色谱(GPC)检测不同时段的上清液分子量，当分子量趋于常数时，则可确定该产品酶解完成；本发明方法简单，容易操作，成本低廉，安全可靠。

摘要： 本发明公开了超高分子量部分水解聚丙烯酰胺的凝胶渗透色谱法及其专用淋洗液。该淋洗液，包括磷酸二氢钠、脂肪酰胺和脂肪酸胺，所述淋洗液的pH值为3－7，优选pH值为4－6。本发明所提供的超高分子量部分水解聚丙烯酰胺的凝胶渗透色谱法，采用的色谱柱为水相凝胶渗透色谱柱，采用的流动相为本发明的淋洗液。该方法克服了聚丙烯酰胺凝胶渗透色谱分析中的聚电解质效应、吸附效应以及影响色谱峰的其它效应，得到较为正态分布、无明显拖尾的色谱峰，为GPC表征超高分子量部分水解聚丙烯酰胺的分子量奠定基础。