样品前处理

摘要： 作为复杂样品分析过程中至关重要的步骤,样品前处理技术的进步对分析化学的发展具有重要意义。磁性固相萃取(magnetic solid phase extraction,MSPE)是一种以磁性或可磁化材料作为吸附剂的新型样品前处理技术,因具有操作简便、萃取时间短、抗杂质干扰能力强和良好的生物相容性等优点,在食品样品前处理领域具有广阔的应用前景。近年来,随着各种吸附材料制备技术的快速发展,基于新型磁性纳米材料的磁性固相萃取技术在食品安全检测中的应用越来越广泛。本文综述了近5年来基于石墨烯/氧化石墨烯(graphene/graphene oxide,G/GO)、碳纳米管(carbon nanotube,CNT)、金属有机框架材料(metal-organic frameworks,MOFs)、共价有机框架材料(covalent organic frameworks,COFs)、分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers,MIPs)、纳米复合材料以及功能化聚合物材料的磁性固相萃取技术在食品安全检测中应用的最新进展,并对其在食品安全分析检测领域的发展前景进行了展望。

摘要： 氮川三乙酸(NTA)及其盐是一类广泛用于工业生产的配合剂.由于NTA及其盐的大量使用和排放,导致其在生活用品、食品和环境水体中均有检出.然而,NTA及其盐具备较强的毒性和致癌作用,涉及NTA及其盐的使用和排放必须进行监测和限制.实际环境样品中NTA的含量低、共存基质复杂,导致其分析和监测存在困难.NTA的灵敏分析必须经过适当的前处理过程,分离干扰组分和富集目标组分,然后选用合适的仪器分析方法定量分析.因此,针对NTA分析的前处理方法:固相萃取法、螯合萃取法等,仪器检测方法:气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法等进行了综述.此外,总结了NTA分析检测相关研究进展和特点,为相关领域研究人员提供参考.

摘要： 重金属在水产品中浓集能力强,可多种途径进入体内,当人体摄入的重金属超过一定量时,将会对机体产生各种危害,因此受到越来越多的国内外学者的关注,水产品中重金属的含量逐渐成为限制水产品食用安全的重要因素之一,但水产品中富集的重金属含量比较低,对其快速准确地测定有一定的难度。该文主要综述了水产品中重金属检测技术及样品前处理方法,介绍了世界各国和组织对水产品重金属限量的规定,重点介绍了样品前处理方法中常用的干灰化法、湿法消解、微波辅助提取、超声辅助提取法、离子交换预富集,及检测技术中电感耦合等离子体质谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、液相色谱-电感耦合等离子体质谱法、液相色谱-原子荧光光谱法的原理、优缺点及应用现状,并对重金属的检测及其发展进行了总结与展望。

摘要： 对于药物分析来说,良好的样品前处理技术可为后续分析带来保障。近些年随着科学技术水平的提高,样品前处理出现了诸多新方法,如固相微萃取、液液微萃取等。对最近几年药物分析中样品前处理技术进行了综述总结。

摘要： 为保证食品质量安全,本文对食品质量检测中农药残留的检测技术要点进行研究。首先,阐述了食品质量检测中农药残留检测的重要性,然后介绍了食品质量检测中常用的农药残留的检测技术,最后提出了做好食品质量检测中样品前处理工作、农药残留快速测试仪检测法、免疫分析法、亚铁氰化银试纸法这几个检测技术操作的要点,希望可以提供给相关人员一些参考。

摘要： 兽药残留样品前处理对兽药分析技术至关重要,文章简要介绍7种兽药残留样品前处理技术:液-液萃取、固相萃取、基质固相分散萃取、磁性固相萃取、免疫亲和色谱、超临界流体萃取、QuEChERS方法。

摘要： 玉米及其制品是我国食品行业不可或缺的原料,也是食用动物饲养的主要饲料来源。黄曲霉毒素B1是一种霉变玉米中常见的真菌毒素,具有剧烈的急性毒性,长期食用污染黄曲霉毒素B1的食品可诱发癌变,严重损害了民众的身体健康。本文主要从样品前处理技术和玉米中黄曲霉毒素残留最新检测方法两方面进行阐述,分析了国家标准与近年最新样品前处理技术的优劣,重点探讨了表面增强拉曼散射光谱法、侧流层析快速检测方法、荧光检测方法、表面等离子共振检测方法、高光谱成像方法、免疫分析法和电化学传感器分析法的研究成果与发展趋势,以期为我国玉米中黄曲霉毒素残留监测提供新的技术支持。

摘要： 碱熔法能够高效、完全地分解炉渣、煤灰、矿石、大气颗粒物等类型的样品,适合测定多种金属元素及氟、硅、磷、硫等非金属元素。论述了碱熔法基本原理,讨论了熔剂选择、坩埚选择、熔融温度和时间、基体效应对碱熔法的影响,介绍了碱熔法近年来在土壤沉积物、固体废物、大气颗粒物、炉渣、矿石、煤等样品中常量元素、氟、稀土元素、超铀元素检测中的研究进展,并对碱熔法前处理技术在环境监测领域及地矿分析中的发展趋势及应用前景进行了展望。

摘要： 随着食品安全问题的日益突出,食品中有害物质的分析成为保障食品安全的基本手段,其中样品前处理是食品安全分析中必要且关键的环节。二硫化钼是一种结构类似石墨烯的新型二维纳米材料,具有化学性质稳定、比表面积大及活性位点多等特点,在样品前处理领域表现出良好的应用潜力。本文总结了二硫化钼常用的制备方法,并对其在食品样品前处理领域的应用进行了展望。

摘要： 通过比较凝胶渗透色谱(GPC)、固相萃取(SPE)、QuEChERS、分子印迹柱(MIC)和液-液萃取(LLE)等5种不同样品前处理技术对16种多环芳烃(PAHs)的萃取结果,建立了分子印迹柱结合气相色谱-串联质谱(MIC-GC-MS/MS)的分析方法,用于测定外卖餐盒中的16种PAHs.该方法采用外标法定量,离子扫描监测(SIM)模式,优化了萃取溶剂、萃取温度和萃取时间等因素对萃取效率的影响.在最佳实验条件下,该方法测得的响应值与PAHs的浓度在0.6~48μg·kg^(-1)线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为0.26~0.48μg·kg^(-1),定量限为0.81~1.42μg·kg^(-1).利用本方法对餐饮饭店售卖的50份外卖餐盒进行分析测定,有8份外卖餐盒检出4种PAHs.该方法对于评价人群中多环芳烃的暴露风险具有重要意义.

摘要： 目的：考察不同样品前处理对GC-MS分析中药材有机酸的的影响. 方法：采用硫酸甲醇甲酯化,通过对蔷薇科5种果实类药材(木瓜、山楂、乌梅、金樱子和覆盆子)直接甲酯化和90％乙醇及50％乙醇提取后再甲酯化制备供试品溶液,HP-5MS石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm),程序升温分离,EI离子源及四级杆质谱检测中药材中多元酸和高级脂肪酸. 结果：样品前处理方法不同,其总离子流图不尽相同;直接甲脂化峰数多,在测定的时间轴上分布较宽,可测到草酸及22碳以上有机酸;提取后甲脂化则随着溶剂极性增加高级脂肪酸成分的检测数下降,但小分子有机酸成分的检测数增多;该特征在5种药材不同处理方法所得总离子流图上表现基本一致.中药材有机酸测定时直接甲脂化方法简单,易于操作;溶剂提取后再甲脂化对有机酸测定具有选择性,50％乙醇提取后再甲脂化利于苹果酸、枸橼酸等小分子多元酸,90％乙醇提取后再甲脂化利于棕榈酸、油酸等高级脂肪酸. 结论：本文为中药材有机酸测定以及蔷薇科果实类药材"味酸"物质基础研究提供了科学方法和实验数据.

摘要： 本文主要综述了环境中有机砷化学战剂路易氏剂、亚当氏剂、二苯氰胂、二苯氯胂和及其相关化合物的分析进展,介绍了有机砷化学战剂及其相关化合物分析中分离方法、样品前处理技术以及检测方法,重点对气相色谱法、液相色谱法或与质谱法联用技术进行介绍。本研究对于环境监测中该类污染物的分析具有一定的借鉴作用.

摘要： 本文从有关标准对样品(受试物)前处理的规定,选择前处理试验的依据与原则,设计安全性评价体系的思路,设计完整毒理学综合评价体系的必要性,实验中所发现的问题,样品前处理试验的结果分析等多个方面,阐述了用不同的医用高分子材料进行毒理学试验受试物前处理研究的重要性;以及在多项试验方法中如何选定样品(受试物)的检测方法,以符合检测和审报要求.

摘要： 我国食品添加剂发展的方向是天然、营养、多功能且安全可靠等,栀子黄是集着色、营养、保健多功能为一体的食用植物色素,其应用越来越受到重视.但目前对于食品中栀子黄测定对象不统一,导致食品中的栀子黄含量检测存在问题.本文综述近年来溶剂萃取和固相萃取等样品前处理方法,以及紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法和液相色谱-质谱法等分析方法在食品中栀子黄的应用,综合现有研究对其进行展望,共引用文献41篇.

摘要： 本文阐述了LCMS/GCMS分析面临的问题，样品前处理所需时间长，处理过程导致样品中不稳定化物降解，分析灵敏度不足。提供解决方案，全自动化在线样品前处理与分析，杜绝不稳定化合物的降解，分析速度、灵敏度与分离度的高度统一。

摘要： 近年来,食品中兽药残留问题引起世界各国的广泛关注,开展科学、准确、高效、快速的兽药残留分析技术迫在眉睫.目前,兽药残留样品前处理的方法从传统的液-液萃取发展到固相萃取、超临界流体萃取、免疫亲和色谱、分子印迹技术等;检测技术有快速检测方法和多种仪器分析方法.本文对这些分析技术的基本原理、优缺点及在兽药残留分析中的应用进行综述,并对兽药残留分析检测的前景进行展望.

摘要： 建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS同时检测大米中54种农药多残留的分析方法.在1～100μg/L浓度范围内,各农药的相关系数均在0.999以上.对5μg/L的标准溶液连续6针进样,峰面积的RSD％均小于6.0％.当样品称样量为10g时,绝大数农药的最低检出限(LOD)在1.0μg/kg以下.在0.005mg/kg和0.02mg/kg两个加标浓度下,大部分农药的加标回收率在70.0～120.0％之间,完全满足日常检测对大米中农药残留分析的要求.

摘要： 建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS同时检测大米中54种农药多残留的分析方法.在1～100μg/L浓度范围内,各农药的相关系数均在0.999以上.对5μg/L的标准溶液连续6针进样,峰面积的RSD％均小于6.0％.当样品称样量为10g时,绝大数农药的最低检出限(LOD)在1.0μg/kg以下.在0.005mg/kg和0.02mg/kg两个加标浓度下,大部分农药的加标回收率在70.0～120.0％之间,完全满足日常检测对大米中农药残留分析的要求.

摘要： 建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS同时检测大米中54种农药多残留的分析方法.在1～100μg/L浓度范围内,各农药的相关系数均在0.999以上.对5μg/L的标准溶液连续6针进样,峰面积的RSD％均小于6.0％.当样品称样量为10g时,绝大数农药的最低检出限(LOD)在1.0μg/kg以下.在0.005mg/kg和0.02mg/kg两个加标浓度下,大部分农药的加标回收率在70.0～120.0％之间,完全满足日常检测对大米中农药残留分析的要求.

摘要： 建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS同时检测大米中54种农药多残留的分析方法.在1～100μg/L浓度范围内,各农药的相关系数均在0.999以上.对5μg/L的标准溶液连续6针进样,峰面积的RSD％均小于6.0％.当样品称样量为10g时,绝大数农药的最低检出限(LOD)在1.0μg/kg以下.在0.005mg/kg和0.02mg/kg两个加标浓度下,大部分农药的加标回收率在70.0～120.0％之间,完全满足日常检测对大米中农药残留分析的要求.

摘要： 本发明公开了一种样品前处理装置，其包括：样品容器输送组件，其用于将盛装有样品的容器输送至第一预定位置；容器抓取组件，其用于抓取位于所述第一预定位置的容器，并在将单个容器移动到第二预定位置后与单个容器分离；容器接收组件，其用于接收分离的单个容器，并将容器逐一输送至第三预定位置；振荡组件，其用于抓取至少一个容器，并对至少一个容器进行振荡；取样组件，其用于逐一抽取单个容器中的样品提取物；以及控制组件，其用于控制所述样品容器输送组件、容器抓取组件、容器接收组件、振荡组件以及取样组件的运转。本发明自动化程度高，可对大批量样品实现“一键式”处理，就可极大提高前处理效率。

摘要： 本发明公开了一种植物样品中内源性油菜素甾醇的样品前处理方法及其采用的前处理固相材料。该方法先以溶剂提取内源性油菜素甾醇，用吸附有硼亲和试剂的固相材料对所得提取溶液中的油菜素甾醇进行衍生和同步萃取，然后在解吸时同步引入盐诱导相转移萃取，进一步除去过量硼亲和试剂及亲水性杂质，进而实现了植物样品中内源性油菜素甾醇的选择性富集。该方法简单、快速、高灵敏、高通量，尤其在去除植物提取液内源性杂质方面表现出高选择性，可实现低含量的内源性油菜素甾醇的前处理，结合化学衍生，进而提高分析检测植物样品中内源性油菜素甾醇的灵敏度。

摘要： 本申请涉及一种折叠式样品前处理装置，其包括设置有反应腔的反应管、设置有试剂腔的试剂管、连接件以及支撑件。连接件固定在朝向试剂管的反应管的开口端部外周，其中试剂管构造成通过连接件可枢轴转动地连接到反应管，当试剂管转动至该试剂管的纵向轴线与反应管的纵向轴线平行时，试剂管卡接至连接件，且反应腔和试剂腔形成一个流体连通的密闭腔。支撑件设置在反应管外表面上，且设置在连接件下方，用于防止反应管滑动进入试剂管。本申请还提供一种样品前处理方法。本文所述的折叠式样品前处理装置可以最小化人工干预，确保样品不被污染，且操作简单，易于实现自动化连续操作。

摘要： 本申请涉及一种样品前处理装置，其包括反应管和试剂管，其中该反应管内设置有反应腔，且该样品管一端与管状盖体可拆卸连接，另一端套接设置于试剂管内，该试剂管内设置有试剂腔，且该试剂管的一端用于容纳所述反应管，另一端设置有用于输出物料的注液口，且所述注液口与外部环境流体连通的路径上设置有可刺穿的密封件，其中所述盖体包括凸起面远离所述反应管的弧形顶部。本申请的有益效果在于本文所述的样品前处理装置的盖体中设置有弧形顶部，且反应管套设在试剂管之内，在利用该样品前处理装置进行样品前处理时，可以通过翻转样品前处理装置进行超声实现物料的高效混合，同时尽可能减少人工干预，避免污染。

摘要： 本发明公开了一种植物样品中内源性油菜素甾醇的样品前处理方法及其采用的前处理固相材料。该方法先以溶剂提取内源性油菜素甾醇，用吸附有硼亲和试剂的固相材料对所得提取溶液中的油菜素甾醇进行衍生和同步萃取，然后在解吸时同步引入盐诱导相转移萃取，进一步除去过量硼亲和试剂及亲水性杂质，进而实现了植物样品中内源性油菜素甾醇的选择性富集。该方法简单、快速、高灵敏、高通量，尤其在去除植物提取液内源性杂质方面表现出高选择性，可实现低含量的内源性油菜素甾醇的前处理，结合化学衍生，进而提高分析检测植物样品中内源性油菜素甾醇的灵敏度。

摘要： 公开了一种样品前处理模块及利用其的样品前处理方法。本发明的样品前处理模块及样品前处理方法能够最小化作业人员直接手动操作的情况下可能发生的失误，确保样品前处理及测试结果的准确性及均匀性，能够通过简便地混合和排出样品提高作业便利性，提供用户亲和性的实验环境。并且，能够均匀地保持及调节腔体内的压力使得即使腔体内的压力急剧变化也能够防止样品破出来，通过提高对容纳于腔体内的样品的热传递能力，能够在短时间内加热至所需温度以提高样品的混合及反应效率，能够用磁力提高样品的混合效果，最小化机械驱动，能够在对样品进行前处理之后定量吐出样品。

摘要： 本发明公开了一种样品前处理装置，其包括：样品容器输送组件，其用于将盛装有样品的容器输送至第一预定位置；容器抓取组件，其用于抓取位于所述第一预定位置的容器，并在将单个容器移动到第二预定位置后与单个容器分离；容器接收组件，其用于接收分离的单个容器，并将容器逐一输送至第三预定位置；振荡组件，其用于抓取至少一个容器，并对至少一个容器进行振荡；取样组件，其用于逐一抽取单个容器中的样品提取物；以及控制组件，其用于控制所述样品容器输送组件、容器抓取组件、容器接收组件、振荡组件以及取样组件的运转。本发明自动化程度高，可对大批量样品实现“一键式”处理，就可极大提高前处理效率。

摘要： 本发明提供了一种自动识别液位高度的样品前处理装置及样品处理装置，涉及分析化学技术领域。所述样品前处理装置包括主管及与主管并联的一个或一个以上的附管，相邻的主管与附管、附管与附管之间均设置有通孔，通孔上设置有防止吸附剂逸出的过滤件；主管的底部连接有驱动底部上下移动的驱动件，主管的上端连接有识别液位高度的探测件；任选地，所述主管内装填有提取液。上述样品前处理装置可以快速地实现样品溶液的提取、移液、收集，使样品溶液与吸附剂分离效果更好，具有能够实现精确移液，操作简单，自动化的成本低等优点。

摘要： 本实用新型公开一种样品前处理平台以及样品自动化前处理系统，其中样品前处理平台包括从左至右依次排列的条码扫码器、试管架区、深孔板载架区、质控校准区、处理剂试剂区、内标试剂区，所述试管架区内设有多排试管架，所述试管架靠近所述条码扫码器的一侧设有扫码窗口，所述质控校准区、处理剂试剂区、内标试剂区的后方设有加样针盒，所述加样针盒内设有多个tip头加样针；其中样品自动化前处理系统包括上述的样品前处理平台。本实用新型优化了整个平台的布局，排布合理紧凑，样本前处理效率更高。

摘要： 本实用新型提供了一种自动识别液位高度的样品前处理装置及样品处理装置，涉及分析化学技术领域。所述样品前处理装置包括主管及与主管并联的一个或一个以上的附管，相邻的主管与附管、附管与附管之间均设置有通孔，通孔上设置有防止吸附剂逸出的过滤件；主管的底部连接有驱动底部上下移动的驱动件，主管的上端连接有识别液位高度的探测件；任选地，所述主管内装填有提取液。上述样品前处理装置可以快速地实现样品溶液的提取、移液、收集，使样品溶液与吸附剂分离效果更好，具有能够实现精确移液，操作简单，自动化的成本低等优点。