脉冲安培检测

摘要： 目前国内利用离子色谱法测定水中碘离子含量的多数报道是利用进口仪器如Thermo和Metrohm,鲜有利用全套国产仪器进行水中碘离子含量的测定,特别是国产脉冲安培检测器并没有相关报道。将在Thermo ICS5000+离子色谱仪上开发的快速测定水中碘离子色谱条件应用到全套国产离子色谱仪-安培检测器上进行方法学验证实验。结果表明:I-在5μg/L~100μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数达到0.9998以上,进样量100μL时检出限为1.03μg/L,定量限为3.42μg/L(3S/N),进样重复性良好,加标回收率在93%~99.4%之间。检出限和测定下限仅为国标抑制-电导法的1/5左右,符合国家标准,能够满足I-的低浓度检测,为国产仪器的推广应用提供一个可行的方案。

摘要： 目的 建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测同时测定婴幼儿配方奶粉中4种单糖和9种功能性低聚糖的方法 .方法 样品经提取、乙酸沉淀蛋白、净化处理后,外标法定量.淋洗液为乙酸钠和氢氧化钠,流速0.4 ml/min,梯度洗脱,洗脱时间50 min.采用高效阴离子交换色谱,色谱柱为CarboPacTM PA20(3 mm×150 mm),柱温30°C,脉冲安培检测.结果 4种单糖线性范围为0.1～5.0 mg/L,9种功能性低聚糖线性范围为0.2～10.0 mg/L,相关系数(r)均大于0.995,方法 回收率为82.0％～106.1％,RSD为2.7％～8.9％(n=13),检出限为2.0 mg/100 g.结论 该方法 简便、快速、高灵敏、无干扰,适用于奶粉中的单糖和功能性低聚糖的电化学方法 同时定量检测.

摘要： ;建立海带多糖水解液中岩藻糖、葡萄糖、氨基半乳糖、氨基葡萄糖、半乳糖、甘露糖、果糖、核糖、乳糖、半乳糖醛酸和葡萄糖醛酸11种糖类化合物的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法的定性定量分析方法.采用CarboPac PA10 (250 mm×4mm)作为糖分析柱,CarboPac PA10 (50 mm×4mm)作为糖保护柱,柱温为25°C,流速为1.0 mL/min,水-NaOH-NaAc组成三元淋洗液进行多级梯度淋洗.结果 表明,11种糖在各自线性范围内R2不小于0.9986,方法的检出限(RSN=3)在1.27～47.49 mg/kg之间,精密度相对标准偏差均小于1.78％,样品加标回收率在89.35％～115.67％之间.结果 表明,该方法操作简便,线性关系良好,灵敏度和精密度高,重复性好.

摘要： 该文建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培法检测母乳和婴儿配方粉中常见唾液酸N-乙酰神经氨酸(N-acetylneuraminic acid,Neu5Ac)和N-羟乙酰神经氨酸(N-glycolyl neuraminic acid,Neu5Gc)的方法.利用酸水解法释放母乳和婴儿配方粉中的唾液酸,用离子色谱前处理柱纯化婴儿配方粉水解液.采用Dionex CarboPac PA20高效阴离子色谱柱分离,以NaOH和乙酸钠为淋洗液进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min,进样体积10μL,柱温30°C,脉冲安培检测器检测,优化了酸水解时间和婴儿配方粉纯化条件.所测2种组分在该实验条件下能够很好的分离,且在较宽的浓度范围内离子峰面积呈良好的线性关系(R2>0.999).Neu5Ac和Neu5Gc的检出限分别为3和2μg/L,定量限为10和6μg/L.母乳和婴儿配方粉的加标回收率在87.65％ ～102.33％,稳定性的相对标准偏差在1.86％ ～5.21％.该方法样品处理简单,具有较低的检出限与定量限,较宽的线性范围,较好的稳定性,良好的重复性与回收率,能广泛用于乳基唾液酸的检测.

摘要： 为建立操作简便、快速有效、同时分析婴幼儿配方乳粉中多种糖类的离子色谱分析方法,采用高效阴离子交换柱分离-脉冲安培检测法建立婴幼儿配方乳粉中葡萄糖、蔗糖、乳糖、低聚半乳糖三糖、蔗果三糖、低聚半乳糖五糖、蔗果四糖和蔗果五糖的分析方法.考察色谱柱、柱温、检测波形和淋洗液(NaOH、NaAc)浓度及流速对8种糖分离效果的影响.结果表明:选用CarboPac PA20阴离子交换柱,包括分析柱(3 mm×150 mm)和保护柱(3 mm×30 mm),流速0.30 mL/min,柱温30°C,在选定的流动相梯度洗脱程序条件下实现高效分离;本方法对葡萄糖、蔗糖、乳糖、低聚半乳糖三糖、蔗果三糖、低聚半乳糖五糖、蔗果四糖和蔗果五糖的检出限为3.0～12.0μg/L,精密度实验相对标准偏差小于3％,豆浆样品中8种糖类的加标回收率为78.0％～96.8％,表明该方法可行.

摘要： 采用高效阴离子交换分离-脉冲安培检测法建立婴幼儿配方乳粉中葡萄糖、蔗糖、乳糖、低聚半乳糖三糖、蔗果三糖、低聚半乳糖五糖、蔗果四糖及蔗果五糖的分析方法,对4种品牌乳粉中的糖类进行定性和定量分析.结果表明:离子色谱法测定结果的相对标准偏差小于4％(n=5),加标回收率为78.0％～96.8％,检出限为3.0～12.0?mg/100?g;采用国标中高效液相色谱法与离子色谱法进行比较,2种方法对乳粉中蔗糖、乳糖、蔗果三糖的检出结果基本相同,但其他5种糖高效液相色谱法均未检出,而离子色谱法均检出相应含量,离子色谱法比高效液相色谱法灵敏度高,可同时检测婴幼儿配方乳粉中多种糖类.

摘要： 采用糖分离柱(CarboPACR TM PA10,2 × 250 mm),以12.5 mmol·L-1 NaOH溶液作为流动相,Au为工作电极,Ag/AgCl为参比电极的脉冲积分安培离子色谱法,分离检测了土壤中单糖成分含量.实验结果表明,土壤中含有鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖和木糖、果糖,检出限为0.4～4.3 μg·L-1,加标回收率在97.8 ％～115.1 ％之间.方法适用于土壤样品中多种单糖成分的测定.

摘要： 采用水提醇沉法提取芦荟鲜叶中的多糖,经三氟乙酸水解,利用Dionex CarboPac PA10高效阴离子色谱柱分离,氢氧化钠梯度淋洗,积分脉冲安培检测,建立了芦荟多糖中岩藻糖、鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖和木糖7种常见单糖的测定方法.结果表明:7种单糖在线性范围内的相关系数(R2)均高于0.997,检出限为0.007～0.024 mg/L,加标回收率为97.5％～102.5％,相对标准偏差(RSD)为0.1％～4.8％.该法简单、快速、灵敏、准确,可用于芦荟多糖中单糖含量的测定和多糖组成的研究.

摘要： 目的 建立硫酸新霉素有关物质检查的柱后衍生化-HPLC-荧光检测法,并与新建的HPLC-电化学检测法进行比较.方法 色谱柱为COSMOSIL 5C18-PAQ(4.6mm×250mm,3.5μm);以pH3.4缓冲液[取庚烷磺酸钠一水合物4.35g和无水硫酸钠169,加水溶解并稀释至1000mL,用冰醋酸调节pH值至(3.4±0.1)]-乙腈(95∶5)为流动相A,pH3.4缓冲液-乙腈(60∶40)为流动相B;梯度洗脱;柱温为30°C;流速为1.0mL/min.柱后衍生化试液为邻苯二甲醛溶液[pH值为(10.4±0.1)];流速为0.3mL/min.电化学检测法采用脉冲安培检测器,金电极为工作电极,四电位波形工作模式.结果 柱后衍生化法与电化学检测法均检出24个杂质.柱后衍生化法的检测限和定量限分别为1.1和3.5ng.结论 柱后衍生化-HPLC法操作简便,灵敏度高,重复性好,可作为硫酸新霉素有关物质检查的常规方法.

摘要： 建立了离子交换色谱脉冲安培检测器(HPAEC-PAD)测定食用盐标准物质中痕量碘离子的方法。以62.0mmol/LNaOH溶液作流动相,选用IonPac AS16型强亲水性阴离子交换分析柱,10 min可以分离出碘离子,方法的检出限为0.07μg/L(25μL进样,3倍信噪比),标准曲线的线性范围为0.5-2.5μg/mL(r=0.9998)。用所建立的方法测定了盐水该方法具有灵敏度高、快速和准确等优点。

摘要： 本文建立了高效阴离子交换-脉冲安培检测器（HPAEC-PAD）方法用于茶叶中的游离糖类的分析。采用加速溶剂萃取（ASE）,KOH梯度淋洗，在Dionex CarboPac PA-10色谱柱上分离.该方法具有良好的重现性和较低的检测限。

摘要： 介绍了阴离子交换色谱柱分离，脉冲安培法检测奶粉中羟脯氨酸的方法。奶粉样品经酸水解后可直接进样检测，脉冲安培检测器检测羟脯氨酸的检出限在0.04 μmol/L，并具有较宽的线性范围（0.1-10 μmol/L）。离子色谱-脉冲安培检测法测定奶粉中的羟脯氨酸，具有无需衍生、操作简便，灵敏度高等优点，可作为奶粉中违法掺加皮革水解蛋白与否的判断依据。

摘要： 本文提供了一种使用离子排斥色谱法配合脉冲安培检测器来检测发酵培养液中乙醇和乙二醇的方法。采用IonPac ICE-AS1分析柱，淋洗液为甲烷磺酸。工作电极为一次性铂电极，脉冲安培检测法检测。在使用离子排斥机理对实际样品进行分离的过程中，基体中高浓度存在的离子化合物，以及二糖，多糖，和一些己糖和戊糖均无保留，从而可以保证乙醇和乙二醇的良好分离和定量。

摘要： 离子色谱-脉冲安培检测法测定糖是糖类分析技术的一次重要技术革新，方法具有灵敏度高，分离效 果好，无需衍生等优势。本文主要介绍近十几年该检测技术在分析食品中糖方面的国内外应用进展情况。

摘要： 建立了高效阴离子交换分离-脉冲安培检测（HPAE-PAD）同时分离测定茶叶多糖中的半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖的分析方法。以METROSEPCARB 1（150×4.0mm）阴离子交换柱为分离柱，以6.0mmol/L NaOH 溶液将4 种单糖从分离柱上洗脱，淋洗液流速为1.0 mL/min，总分析时间为45min。用所建立的方法快速、有效分析了4 种茶叶多糖，并得到了满意的检测结果。

摘要： 以硝酸作淋洗液，脉冲安培检测的方式测定牛奶中微量的碘。在0.005～1.0 mg/L范围内，碘离子的浓度X与对应的色谱峰面积Y呈良好的线性关系，碘离子的线性方程为：Y=0.1112X-0.2490；r=0.9993；检出限为0.02μg/L，选用脉冲安培检测法测定了牛奶中低于100μg/L的微量碘，回收率达到89.08%。

摘要： 分别采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）、高效液相色谱-示差折光检测法（HPLC-RID）和高效离子色谱-脉冲安培检测法（HPIC-PAD）检测氨基葡萄糖盐酸盐，确定了几种方法的检测限和线性范 围，考察了方法的精密度，测定了氨基葡萄糖盐酸盐的加标回收率。结果显示，在三种方法中HPIC-PAD 方 法能测定到最低浓度的氨基葡萄糖盐酸盐，且具有最高的精密度；HPLC-RID 方法检测限最高，精密度最差。

摘要： 建立了阴离子交换色谱柱分离，脉冲安培法检测味精中微量硫化物的方法。味精样品经溶解过滤后直接进样，硫离子与高浓度谷氨酸等阴离子在阴离子色谱柱IonPac AS7 上分离，6分钟内可完成一次样品测定。脉冲安培检测器检测硫离子的检出限为0.3 μg/L，并具有较宽的线性范围（0.001-1 mg/L），样品加标回收率在94.2%～99.0%之间。离子色谱法检测99%味精、增鲜味精和加盐味精样品中的硫化物，具有简便快捷、高选择性、高灵敏度等优点，样品检测及加标回收率结果令人满意。

摘要： 建立了以阴离子交换分离机理，脉冲安培检测合成反应液中果糖胺的方法。在0.02-20 mg·L-1范围内具有良好的线性，检测限可达1 μg·L-1。实际样品测定的相对标准偏差均小于3%，加标回收率在93.1%和103.4%之间。该方法检测合成反应液中果糖胺具有操作简便、干扰少、灵敏度高等优势，适用于合成工业中过程产物的监控。

摘要： 本发明提供了一种基于微波酸水解的阴离子交换色谱‑脉冲安培法分析血清中单糖组成的检测方法。本发明涉及使用单模微波蛋白水解仪将血清中的多糖复合物的糖链部分降解为单糖，再应用阴离子交换色谱‑脉冲安培法分析单糖组分。本发明技术方案的优点是：水解过程快速，10分钟快速完成样品处理；一次可降解10个样品；微波酸水解使用传统方法相同的酸且用量少，只需10μL 3 mol/L HCl；并且每次只需2μL的血清；操作步骤简单易学，无需衍生，直接上样。另外，本发明的分析方法具有良好的重复性。

摘要： 本发明提供了一种利用微波酸水解和阴离子交换色谱‑脉冲安培法分析多糖中单糖组成的检测方法。本发明涉及使用单模微波蛋白水解仪将多糖降解为单糖，再应用阴离子交换色谱‑脉冲安培法分析多糖的单糖组成。本发明的技术方案具有水解快速，10分钟可完成样品降解；一次可降解10个样品；与传统方法使用相同的酸；酸用量少，只需10μL 3 mol/L HCl；操作步骤简单易学、无需衍生和直接上样等优点。

摘要： 本发明公开一种千安培大电流脉冲信号产生装置及DIDT测试设备，千安培大电流脉冲信号产生装置包括高压电源、高压电容组模块、方波信号发生模块、驱动模块及IGBT，高压电源的输入端用于接入交流电源，高压电源的正极电源端与高压电容组模块的正极输入端连接，高压电源的负极电源端与高压电容组模块的负极输入端连接，高压电容组模块的正极输出端与IGBT的集电极连接；高压电容组模块的负极输出端与IGBT的发射极连接；方波信号发生模块的输出端与驱动模块的输入端连接；驱动模块的输出端与IGBT的门极连接。本发明实现了最高千安级的标准方波脉冲信号输出，以匹配被测产品的额定电流，真实地反映出被测产品动态响应数据。

摘要： 本实用新型公开了一种用于消除系统脉冲波动的安培检测系统，包括惰性气体储存罐、PC池、缓冲装置、三通混合器、色谱柱、仪器泵以及安培检测器；所述惰性气体储存罐、PC池和缓冲装置依次相连形成第一进液通道，所述仪器泵和色谱柱依次相连形成第二进液通道，所述第一进液通道连接在所述三通混合器的第一入口，所述第二进液通道连接在所述三通混合器的第二入口，在所述三通混合器的第三出口连接所述安培检测器；所述缓冲装置包括缓冲装置本体以及缓冲填充体。本实用新型可消除安培检测器柱后衍生系统即PC池单向阀产生的脉冲及仪器泵对PC池脉冲的影响，有效降低脉冲对安培检测器信号的干扰，降低基线噪声，提高检测的灵敏度。

摘要： 本实用新型公开一种千安培大电流脉冲信号产生装置及DIDT测试设备，千安培大电流脉冲信号产生装置包括高压电源、高压电容组模块、方波信号发生模块、驱动模块及IGBT，高压电源的输入端用于接入交流电源，高压电源的正极电源端与高压电容组模块的正极输入端连接，高压电源的负极电源端与高压电容组模块的负极输入端连接，高压电容组模块的正极输出端与IGBT的集电极连接；高压电容组模块的负极输出端与IGBT的发射极连接；方波信号发生模块的输出端与驱动模块的输入端连接；驱动模块的输出端与IGBT的门极连接。本实用新型实现了最高千安级的标准方波脉冲信号输出，以匹配被测产品的额定电流，真实地反映出被测产品动态响应数据。

摘要： 本发明涉及双膦酸盐类药物的离子色谱分离分析方法，特别涉及等度分离积分脉冲安培检测分析的双膦酸盐类药物的离子色谱分离积分脉冲安培检测分析方法，包括实际样品处理、基线测绘、进样和离子交换、洗脱、电化学检测分析步骤；本发明对双膦酸盐药物能进行良好的分离分析，保留时间、峰高、峰面积的相对标准偏差均小于2.0％，工艺流程大为简化，本方法还可用于血液样品中的双膦酸盐药物含量的检测。

摘要： 本发明涉及抗病毒药物齐多夫定的离子色谱分离分析方法，特别涉及抗病毒药物齐多夫定的等度分离积分脉冲安培检测分析检测方法。包括以下步骤：实际样品处理、基线测绘、进样和离子交换、洗脱、电化学检测分析。本发明对抗病毒药物齐多夫定能进行良好的分离分析，保留时间、峰高、峰面积的相对标准偏差均小于2.0％，分析时，将试样直接注入离子色谱分离柱分离，从色谱分离柱输出的齐多夫定溶液通过电化学检测池经过电化学检测器就能获得灵敏度高的谱图，使工艺流程大为简化；本方法还可用于血液样品中的抗病毒药物齐多夫定含量的检测。

摘要： 本发明公开了一种分析注射用硫酸核糖霉素含量及有关物质的高效液相色谱‑脉冲安培检测器法，该方法主要应用高效液相色谱‑脉冲安培检测器法对注射用硫酸核糖霉素含量进行测定，对其有关物质进行检查。该方法所用流动相组成简单、对仪器损害小，对有关物质杂质检出灵敏度高，精密度高，含量测定结果准确，重复性和回收率良好。

摘要： 本发明涉及双膦酸盐类药物的离子色谱分离分析方法，特别涉及等度分离积分脉冲安培检测分析的双膦酸盐类药物的离子色谱分离积分脉冲安培检测分析方法，包括实际样品处理、基线测绘、进样和离子交换、洗脱、电化学检测分析步骤；本发明对双膦酸盐药物能进行良好的分离分析，保留时间、峰高、峰面积的相对标准偏差均小于2.0％，工艺流程大为简化，本方法还可用于血液样品中的双膦酸盐药物含量的检测。

摘要： 本发明涉及抗病毒药物齐多夫定的离子色谱分离分析方法，特别涉及抗病毒药物齐多夫定的等度分离积分脉冲安培检测分析检测方法。包括以下步骤：实际样品处理、基线测绘、进样和离子交换、洗脱、电化学检测分析。本发明对抗病毒药物齐多夫定能进行良好的分离分析，保留时间、峰高、峰面积的相对标准偏差均小于2.0％，分析时，将试样直接注入离子色谱分离柱分离，从色谱分离柱输出的齐多夫定溶液通过电化学检测池经过电化学检测器就能获得灵敏度高的谱图，使工艺流程大为简化；本方法还可用于血液样品中的抗病毒药物齐多夫定含量的检测。