多溴二苯醚

摘要： 建立了通过加速溶剂萃取-气相色谱三重四级杆质谱法测定土壤中11种多溴二苯醚的方法,优化了样品萃取方式、气相色谱进样口模式、进样口程序升温初始温度,确定离子源条件。结果表明:采用加速溶剂萃取方式能够有效提高样品处理速度、减少有机溶剂使用量;气相色谱进样口选用程序升温模式,初始温度为120°C,离子源温度为280°C,环境中检出率高的BDE-209的降解最少,响应值最好,各目标物线性好。11种多溴二苯醚的检出限为0.006~0.540μg·kg^(-1),各目标物的相对标准偏差为1.5%~25.0%,平均回收率为79.3%~123.0%。开展了北京地区土壤样品多溴二苯醚的测定,分析方法重复性好,检测结果准确,可用于批量测试。

摘要： 本研究建立了同时提取、同时净化、同时测定土壤中多氯联苯、多溴二苯醚和多环芳烃等多种类持久性有机污染物(persistent organic pollutants,POPs)的方法,其提取和净化的最佳条件为:以V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1的混合溶液作为提取溶剂,超声提取3次;净化小柱为弗罗里硅土固相萃取柱;以V(正己烷)∶V(二氯甲烷)=9∶1的混合溶液作为洗脱溶剂,用量12 mL。经氮吹浓缩后,利用气相色谱-质谱联用法测定,内标法定量。结果表明:除2,2′,3,3′,4,4′,5,5′,6,6′-十溴二苯醚(BDE209)外,其余41种POPs仅在23.83 min内就得到很好的分离。42种目标POPs均在20~1000μg/L范围内线性关系良好,决定系数(R2)为0.9975~0.9999;方法的检出限为0.04~1.19 ng/g,加标回收率为71.04%~120.89%,相对标准偏差为0.88%~6.29%,日内重复性和日间重现性变化均小于11%。该方法大大减少了检测时间和工作量,并且操作简单、准确性好、灵敏度高,可大规模应用于废旧电器拆解场地等的土壤样品中POPs的测定分析,对POPs的检测及其环境行为研究等具有重要意义。

摘要： 该研究优化了大气颗粒物PM_(10)中7种多溴二苯醚(PBDEs)提取及净化过程的实验条件,建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定多溴二苯醚的方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1,V/V)超声提取后,采用分散液-液微萃取进行净化富集,最后由GC-MS定量分析。7种多溴二苯醚的检出限为0.017-0.292 pg·m^(-3),定量下限为0.057-0.972 pg·m^(-3),加标回收率为72.77%-125.02%,相对标准偏差为0.42%-12.40%。该方法被用于苏州地区连续一周PM_(10)中PBDEs的测定,发现PBDEs同系物均被不同程度地检出。PM_(10)中7种∑PBDEs的检出浓度范围为0.241-0.678 ng·m^(-3)。

摘要： 建立了在线固相萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定血清中6种多溴二苯醚和5种羟基代谢产物.200μL血清样品经蛋白沉淀、稀释后,直接分析.采用自动进样,样品中的目标物在固相萃取柱上富集,甲醇-乙腈-水混合溶剂反向洗脱至液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪完成分离分析.对上样速率、洗脱时间和洗脱溶剂等参数进行了优化,最终选择Oasis HLB型在线固相萃取柱,上样溶剂为纯水,上样速率为3.0 mL/min,洗脱溶剂为甲醇-乙腈-水(54:26:20,V/V),洗脱流速为1.0 mL/min,液相色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18.方法定量限为0.14～0.74 ng/L,基质加标回收率在61.8％ ～77.7％之间,检测结果的相对标准偏差在3.7％ ～10.1％(n=3)之间.将本方法应用于30个实际血清样品的分析检测,共检出4种多溴二苯醚和2种羟基多溴二苯醚,其赋存特征与已有报道一致.本方法可应用于大批量实际样品的分析检测,具有较强的实用价值.

摘要： 为了解城市水源水库沉积物中总有机碳(TOC)和黑碳(BC)的时空分异及其对典型持久性有机污染物(POPs)——多溴二苯醚(PBDEs)的影响,本文分析了泉州山美水库及入库河流沉积物中TOC和BC的含量、赋存总量、空间分布、水文期变化、BC和TOC的关系及两者对PBDEs时空分异的影响.结果表明:TOC和BC含量分别为15.08mg/g±2.70mg/g(10.87～19.61mg/g)和3.55mg/g±1.14mg/g(2.08～6.92mg/g),赋存总量分别为107445t和25294t,较国内外其他湖库处于中低水平.TOC和BC的时空分异规律存在差异,TOC主要受水文期变化的显著影响(P<0.001),而BC则受空间分布的显著影响(P=0.001).TOC与BC无显著相关性(P≥0.226),显示两者来源不同,TOC较BC更易受到入库河流输入的影响.山美水库各水文期BC/TOC(丰水0.24±0.09、枯水0.21±0.06、平水0.27±0.08)均介于0.11～0.5,显示其BC为生物质燃烧和部分化石燃料燃烧的复合来源.入库河流BC受生物质燃烧源的影响大于库区.ΣPBDEs、Deca-BDE和Nona-BDE的时空分异受到了TOC的显著影响,且Deca-BDE降解产生的主要低溴BDE的时空分异也受到了TOC不同程度的影响.各水文期TOC和PBDEs的主要污染源相同,均为入库河流,且二者空间分布规律大致相同,TOC是PBDEs时空分异的重要控制因素.各水文期BC与PBDEs因来源不同而均无显著相关性,但BC可大量吸附固定局地污染源释放的PBDEs,对其时空分异仍有重要影响.

摘要： 本文对新发布的GB/T 39560-2020系列标准和旧版标准GB/T 26125-2011进行了对比解读。新版标准更改了标准名称,依据IEC 62321系列最新版标准的要求,规定了电子电气产品中十种限用物质的检测方法。同时新版标准对内容进行了大量的修订,并且将标准结构拆分成八个独立的部分,现对其中已发布的四个部分的内容变化进行详细解读,旨在为标准使用提供一定的理论参考依据。

摘要： 多溴二苯醚(PBDEs)属于新兴污染物,是一种性能优良的阻燃剂,在各种工业产品中广泛应用,而且存在于世界各地的海洋环境中.PBDEs还有持久性、远距离迁移性、生物累积性等特点,对海洋生态系统和人类造成严重危害.与此同时渤海又是我国唯一一个半封闭型的内海,有较差的自净能力以及与外界海水交换的能力,因此渤海区域PBDEs的研究在近十几年来受到了极大的关注.本文综述了 PBDEs在渤海区域内的污染特征以及在海水、沉积物和生物介质中的含量水平与分布特征,并对与PBDEs相关的生态环境风险评价方式进行了总结,以期使读者深入了解渤海区域内PBDEs的污染现状及其危害,为以后此区域进行多溴二苯醚的污染防治和渤海生态环境治理等方面的工作提供可以借鉴的资料.

摘要： 采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定汽车材料中的多溴联苯(PBBs)和多溴二苯醚(PBDEs),建立数学模型对PBBs和PBDEs测试过程中引入的不确定度进行评定.以二溴联苯为例,对引入的各测量不确定度分量进行分析、计算,试样中二溴联苯的扩展不确定度为4.84 mg/kg,k=2.该评定方法简单、实用,可应用于汽车材料中PBBs和PBDEs的测量不确定度评定,准确地反映汽车材料中PBBs和PBDEs的含量.

摘要： 在正常测试中影响十溴二苯醚回收率的因素非常多,但是仪器软件参数方面的研究较少,所以软件参数是此次主要研究的重点,从不同软件参数的变化中找到的规律,从而进行有针对性的调整;前处理方法为索式提取,以正己烷、四氯甲烷为溶剂.气相色谱-质谱软件进样口温度为330°C、进样口脉冲压力:45 psi,柱流量:1.8 mL/min,电子倍增管相对电压400 V,程序升温程序:110°C保持2 min,40°C/min升溫至200°C,10°C/min升溫至260°C,20°C/min升溫至340°C保持2 min,为较优参数.通过优化气象色谱质谱软件的设置参数改善十溴二苯醚的回收率,优化前回收率82.6％,优化后92.2％.

摘要： 目的:建立同时测定中药材昆布中22种多溴二苯醚(PBDEs)和3种新兴溴系阻燃剂(eBFRs)残留量的方法,并评估健康风险.方法:取昆布药材细粉,加入内标溶液,经超声提取复合硅胶柱净化后,采用气相色谱-负化学电离源-质谱联用仪(GC-NCI-MS)以SIM模式测定目标物,内标法定量.结果:25种目标物线性关系良好,相关系数r2>0.99,检测限和定量限分别为0.0002～0.030 ng·g-1和0.0006～0.090 ng·g-1,目标物的平均回收率为74.82％～105.3％,RSD为2.4％～24.2％,精密度为0.6％～8.8％(n=6).在23批昆布样品中均检出溴系阻燃剂,以十溴二苯醚(BDE-209)和十溴二苯乙烷(DBDPE)的含量最高.使用欧洲食品安全局建议的MOE方法首次对中药材中PBDEs的风险评估表明,通过中药材昆布摄入的PBDEs不太可能引起健康问题.结论:该方法准确、可靠,可同时测定昆布中的25种溴系阻燃剂,为中药材外源性污染物的安全监测提供科学依据.

摘要： 本文介绍了多溴二苯醚的环境特性及其被《斯德哥尔摩公约》限用的情况,并通过对其生产和使用状况、主要用途及技术发展现状、替代物现状等加以分析,力求给出目前有关多溴二苯醚阻燃剂所面临的主要问题及相关发展建议。

摘要： 建立了加速溶剂萃取/气相色谱-质谱法(ASE/GC-MS)测定土壤中的16种多环芳烃(PAHs)、25种有机氯杀虫剂(OCPs)和12种多溴二苯醚(PBDEs)的方法.土壤样品采用ASE萃取,固相萃取(SPE)净化,GC-MS分析.PAHs、OCPs与PBDEs的加标回收率分别为50％～106％、82％～103％、88％～104％.该方法简单快速、灵敏度高、重复性好,适合于土壤样品中PAHs、OCPs和PBDEs的分析检测.

摘要： 建立了气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI MS)测定水样中痕量的多溴二苯醚的方法.通过对样品前处理方法的考察及GC-NCI MS分析条件的优化,水样利用Amberlite XAD-2和Amberlite XAD-4大孔树脂进行富集,溶剂洗脱后,再经多级复合硅胶/氧化铝层析柱净化,气相色谱-负化学源质谱法选择离子监测(SIM)法测定.多溴二苯醚在2.0～5 000μg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数为0.994 2 ～0.999 9;检出限(S/N=3)为10～250pg/L,加标回收率为70％～90％.该方法富集倍数高,选择离子监测(SIM)法消除了环境水样中复杂基质的干扰,结果准确可靠、灵敏度高,适用于水样中痕量多溴二苯醚的测定.

摘要： 浙江台州地区是国内主要的电子废物处理集散地之一，存在严重的多溴二苯醚（PBDEs）污染。本文研究了该污染区三黄鸡各组织（脂肪、肉、肠、肝、肾、肺、性腺、脑、脑、血液）及鸡蛋内的PBDEs含量、组织分布及当地居民通过鸡肉和鸡蛋摄入PBDEs的风险。

摘要： 本文利用卤原子取代特征建立PCBs和PBDEs的气相色谱相对保留时间的QSRR预测模型，精度较高、预测能力和稳健性较强。方法计算简便，适合在实际分析工作中应用。不同卤原子取代对RRT影响不同的原因有待进一步研究。

摘要： 室内灰尘被人体的暴露可能性取决于其粒径尺寸。本研究研究了多溴二苯醚(PBDEs)在办公室灰尘中的粒径分布规律，并探讨了其影响机制。从28个位于北京市海淀区的商业办公室中采集到1.75 kg粒径小于2 mm的地面降尘作为一个混合样品，通过筛分法和虹吸法分成13个粒径段，并分析了17种PBDEs的浓度。同时也采集了粘附于絮状物表面的细颗粒灰尘并分析了PBDEs的浓度。在所有14个粒径段中，PBDEs的浓度范围从ND(F1,BDE28,66)到5450(FD,BDE209)ng g-1，其中BDE209是最主要的单体。PBDEs在灰尘中的粒径分布可能主要受到灰尘比表面积，有机质含量，以及不同PBDEs单体释放特征的共同影响。同时，本研究发现，在采样分析的过程中粒径选择会对人体PBDEs暴露评估产生一定的影响。

摘要： 多溴二苯醚作(PBDEs)是正在引起科学家、政府机构和公众关注的溴系阻燃剂中的一组化学物质。近年来,这些化学物质已经被用于多种人工产品中,包括家具中用于缓冲的泡沫,用于电视和计算机中的塑料．由于其具有持久性,容易在生物体内积累, 干扰甲状腺激素分泌、破坏神经系统等[1], 被斯德哥尔摩公约列为新增POPs。渤海湾位于渤海西部,属于半封闭海湾,随着环渤海地区经济的发展,人为活动对渤海湾水域晌影响增加,对渤海湾近岸海域的生物产生不利影响。

摘要： 加速溶剂萃取(ASE)是近年发展起来的一种在较高的温度和压力条件下，采用有机溶剂萃取固休样品和半固体样品的前处理方居，该方法具有操作简单、使用方法、萃取速度快、有机溶剂用量少、回收率高、容易实现自动化等优点。本文建立了ASE-GC-MS测定电子电气设备样品中PBDEs的方法，优化了ASE萃取条件和GC-MS分析条件。

摘要： 多溴二苯醚(PBDEs)作为一种持久性有机污染物具有在大气中远距离传输的能力，一般认为低溴代物的传输能力强于高溴代物。但目前有关PBDEs在区域范围内近距离扩散传输规律的研究还很少。本文以浙江台州典型电子废物处理区为现场，以樟树叶为反映大气PBDEs污染的指示物，同心圆布点研究PBDEs向周边地区扩散的规律。结果发现圆心周围采集的樟树叶存在高浓度的PBDEs(12.82～399.93ng/g dw)，随离圆心距离的增加PBDEs的浓度不断衰减，距圆心74km时樟树叶中PBDEs的浓度已降至0.46～1.44ng/g dw。

摘要： 人血清白蛋白(HSA)是人体内血液中含量最丰富的载体蛋白质。因此研究血清蛋白与PBDEs的相互作用，对探索PBDEs在人体内的运输、吸收、分布和代谢有非常重要的环境意义。本文利用分子对接和分子动力学(MD)模拟研究HSA与BDE-47和BDE-99的相互作用。由分子对接结果可以看到BDE-47和BDE-99在HSA的位点Ⅱ进行结合，且BDE-47与HSA的氨基酸ASN391有氢键作用，比 BDE-99与HSA的作用强。通过MD结果可以了解小分子对蛋白质的作用情况。通过研究未配位蛋白质和结合了BDE-47复合物的蛋白质的均方根波动情况，可以看到RMSF值有一定的差异。

摘要： 本发明公开了一种制备4，4’-二羟基二苯醚的方法，它通过如下步骤制得4，4’-二溴二苯醚：I)、4，4’-二羟基二苯醚粗品的制备；II)、4，4’-二羟基二苯醚粗品的重结晶。本发明的方法能耗低、反应时间短、有利于降低生产成本，制得的4，4’-二溴二苯醚以及最终产物4，4’-二羟基二苯醚的纯度与收率高均很高。

摘要： 本发明涉及一种制备颗粒状十溴二苯乙烷或十溴二苯醚的方法，以下按重量百分比，将大于或等于800目88%～96%的十溴二苯乙烷或十溴二苯醚；2～7%的α晶型成核剂；使无机物料之间、无机物料和添加剂之间产生粘结作用的0.5～3%的分散剂和0.1%～1.5%的钛酸酯偶联剂；0.1～2%的抗氧剂放入高速搅拌机内进行高速搅拌至70°C～110°C，当搅拌至无粉尘时，将混合后的物料再加入到螺杆挤出机中熔融、塑化、挤出，再切粒或压片，制成具有低添加量、通用型，对基体材料的物理化学性能影响较小的颗粒状十溴二苯乙烷或十溴二苯醚。

摘要： 本发明涉及一种4，4’‑二溴二苯醚及4，4’‑二羟基二苯醚的工业化制备方法，属于有机合成技术领域。将反应釜内二苯醚及催化剂加热至20‑100°C并搅拌滴加入溴素，控制温度随溴素加入量逐步提升，制得4，4’‑二溴二苯醚粗品；反应过程产生的溴化氢气体用三级水吸收的方法，制得氢溴酸，反应在微负压条件下进行；采用有机溶剂对所得4，4’‑二溴二苯醚粗品进行重结晶，得到4，4’‑二溴二苯醚。进一步添加氢氧化钠、催化剂和去离子水，水解反应后进行后处理可制备得到4，4’‑二羟基二苯醚。本发明能有效地降低能源和原材料消耗，做到产品效率高、质量好、成本低。本发明在生产过程中采取了有效的环境保护措施，设有尾气吸收装置及污水处理设施，对“三废”实行有效控制和处理，使之符合排放标准。

摘要： 本发明公开了一种制备4，4’－二羟基二苯醚的方法，它通过如下步骤制得4，4’－二溴二苯醚：I)、4，4’－二羟基二苯醚粗品的制备；II)、4，4’－二羟基二苯醚粗品的重结晶。本发明的方法能耗低、反应时间短、有利于降低生产成本，制得的4，4’－二溴二苯醚以及最终产物4，4’－二羟基二苯醚的纯度与收率高均很高。

摘要： 本发明公开了一种4，4’－二溴二苯醚的制备方法，并公开了由4，4’－二溴二苯醚为原料制备4，4’－二羟基二苯醚的方法，它通过如下步骤制得4，4’－二溴二苯醚：a).4，4’－二溴二苯醚粗品的制备；b).4，4’－二溴二苯醚粗品的重结晶。以上述方法制得的4，4’－二溴二苯醚为原料制备4，4’－二羟基二苯醚的方法如下：I).4，4’－二羟基二苯醚粗品的制备；II).4，4’－二羟基二苯醚粗品的重结晶。本发明的方法能耗低、反应时间短、有利于降低生产成本，制得的4，4’－二溴二苯醚以及最终产物4，4’－二羟基二苯醚的纯度与收率高均很高。

摘要： 本发明涉及一种制备颗粒状十溴二苯乙烷或十溴二苯醚的方法，以下按重量百分比，将大于或等于800目88％～96％的十溴二苯乙烷或十溴二苯醚；2～7％的α晶型成核剂；0.5～3％的分散剂；0.1％～1.5％的钛酸酯偶联剂和0.1～2％的抗氧剂放入高速搅拌机内进行高速搅拌至70°C～110°C，当搅拌至无粉尘时，将混合后的物料再加入到螺杆挤出机中熔融、塑化、挤出，再切粒或压片，制成具有低添加量、通用型，对材料的物理化学性能影响较小的颗粒状十溴二苯乙烷或十溴二苯醚，能减少了粉尘污染，改善劳动环境，可用于多种通用塑料和工程塑料。

摘要： 本发明公开了炭材料包覆镍纳米粒子催化剂在炭材料包覆镍纳米粒子催化剂在4,4'‑二硝基二苯醚加氢合成4,4'‑二氨基二苯醚中的应用。所述炭材料包覆镍纳米粒子催化剂在4,4'‑二硝基二苯醚加氢合成4,4'‑二氨基二苯醚中的应用中，转化率高，选择性高，稳定性好，寿命长。

摘要： 本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种二苯醚四甲酸的精制方法、一种二苯醚二酐的制备方法。本发明提供的精制方法，首选将3,3',4,4'‑二苯醚四甲酸粗品和稀酸水溶液混合后加热升温，得到的3,3',4,4'‑二苯醚四甲酸粗品溶液降温至第一温度加入晶种，所述晶种包括3,3',4,4'‑二苯醚二酐，所述晶种占所述3,3',4,4'‑二苯醚四甲酸粗品的质量百分数为0.1～0.5％，最后将悬浊液降温至第二温度。以本发明提供的精制方法制备得到的3,3',4,4'‑二苯醚四甲酸为原料，经高温无水化得到的3,3',4,4'‑二苯醚二酐产品的APHA色度无升高。

摘要： 本发明涉及化学合成领域，更具体地，本发明涉及烷基二苯醚和二苯醚型Gemini表面活性剂的合成方法。包括：烷基化和脱除催化剂。本发明通过使用二苯醚在酸性催化剂的催化剂下，和烷基化试剂进行烷基化反应，可得到淡黄色的烷基化粗产物，且通过本发明脱除催化剂的方法，可在保证烷基二苯醚高产率的同时，高效去除酸性催化剂，避免后续对磺化的影响。且发明人发现，使用本发明提供的方法制备得到的烷基二苯醚在溶剂中发生磺化时，可避免颜色过深，提高磺酸基团加到烷基二苯醚上的效率，从而提高表面活性剂的表面性能，且得到的磺化物通过合适的方式洗涤、干燥，可有效去除生成的硫酸盐、卤代盐等，提高表面活性剂的纯度。

摘要： 本发明公开了一种固体酸催化烯烃与二苯醚反应制备烷基二苯醚的工艺，包括以下步骤：（1）固体酸催化剂的制备：在反应器中加入硫酸盐和氢氧化锆，机械搅拌均匀、煅烧即得固体酸催化剂；所述硫酸盐为硫酸铵或硫酸铵、硫酸铝的混合物；（2）烷基化反应制备烷基二苯醚：在反应釜中加入二苯醚和固体酸催化剂，升温至反应温度100°C～180°C后，将烯烃缓慢加入至反应釜中，烯烃加完后继续反应，过滤反应液除去催化剂，进行减压蒸馏除去二苯醚和烯烃得到烷基二苯醚。本发明所述的固体酸催化剂制备工艺简单，制备过程无废水产生；烷基二苯醚制备工艺为非均相反应，后处理简单，催化剂可回收使用。