有机磷类农药

摘要： 引言白子菜为菊科菊三七属多年生草本植物,栽培方式为育苗定植,2010年3月国家卫生部将白子菜纳入新资源食品,近年来在市场上已被广泛投入使用。为了更好地增加白子菜茎叶的产量,农民会对其喷洒农药进行杀虫处理,这就有可能使白子菜中含有农药残留。农药的种类有很多,但有机磷类农药属于广谱高效杀虫剂,曾广泛应用于世界范围内。

摘要： 多数有机磷类农药属于磷酸酯类或硫代磷酸酯类化合物,当结构式含有不饱和基团、可离去的氢(γ-H),且可离去的氢与不饱和基团呈六元环时,经EI源轰击后,可发生双氢重排反应。双氢重排产生的特征离子更能表征化合物的“指纹”信息,利用质谱法检测植物源性食品中有机磷类农药残留量时,将其作为待测组分的定性或定量因子,有助于加重识别点的权重。

摘要： 多数有机磷类农药属于磷酸酯类或硫代磷酸酯类化合物,当结构式含有不饱和基团、可离去的氢(γ-H)、可离去的氢与不饱和基团呈六元环时,经EI源轰击后,可发生麦氏重排反应。麦氏重排产生的特征离子更能表征化合物的“指纹”信息,利用质谱法检测植物源性食品中有机磷类农药残留量时,将其作为待测组分的定性或定量因子,有助于加重识别点的权重。

摘要： 在有机磷类农药中,部分有机磷类农药含有(硫代)磷酸酯基团,具有相似结构,经EI源电子轰击后,可发生相同的质谱行为——α断裂反应,裂解成有机磷类农药的特征离子。在气相色谱-质谱法定量检测多组分有机磷类农药中,笔者将有机磷类农药常见的碎片离子作为定性定量离子时,需满足下面两个条件,来避免定性定量错误。即,判断各待测组分是否具备相似的结构,是否会发生相同的质谱行为;判断各待测组分是否能通过色谱柱分离,达到良好的分离度,满足SIM或MRM的分段采集。

摘要： 提出了加速溶剂萃取(ASE)-凝胶渗透色谱法(GPC)净化-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定农作物土壤中甲基内吸磷、辛硫磷、蝇毒磷、灭线磷和二溴磷等5种有机磷类农药残留量的方法。随机采集农作物土壤样品,去除大颗粒杂质,自然风干,用粉碎机粉碎,过0.3 mm筛网。称取过筛后的土壤样品10 g于加速溶剂萃取池中,加入硅藻土12 g,以体积比为1∶1的丙酮-正己烷混合液为萃取剂,采用ASE反复萃取3次;将收集到的萃取液转移至GPC净化瓶中,经GPC浓缩净化并氮吹至近干,用1 mL甲醇溶解,0.45μm滤膜过滤,滤液供GC-MS/MS分析,外标法定量。结果显示:5种农药的质量浓度在0.02~10.00 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.6~3.2μg·kg^(-1);对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试验,5种农药的回收率为90.0%~101%;对6份阴性样品的加标溶液进行测定,5种农药测定值的相对标准偏差为2.8%~4.2%;方法用于实际农作物土壤样品分析,甲基内吸磷、辛硫磷、灭线磷均被不同程度地检出。

摘要： 采用直接进样法和萃取浓缩法2种前处理方式,通过超高效液相色谱-串联质谱法对水中20种拟除虫菊酯类和有机磷类农药进行了测定,并对仪器条件的选择和前处理条件的优化进行了探讨.结果表明,20种农药的线性关系良好,相关系数均>0.999,直接进样法检出限为0.21～2.47μg/L,回收率为81.0％ ～119％,相对标准偏差<10％.萃取浓缩法检出限为0.0022～0.0043μg/L,回收率为71.5％ ～115％,相对标准偏差<15％.该方法简便、快捷,精密度和准确度较高,可满足水中拟除虫菊酯类和有机磷类农药的检测要求.

摘要： 近日,中国检验检疫科学研究院张峰首席专家团队在磁性材料研制上取得新进展,在传统的单模板印迹技术的基础上,首次制备出以甲基对硫磷和喹硫磷为双模板的磁性分子印迹材料用于农残净化检测,所制备的磁性分子印迹材料将有机磷农残的净化富集通量提升至12种,净化时间缩短至10 min。研究团队提出了新的制备策略,将传统单模板印迹材料扩展为双模板,以Fe3O4@SiO2为磁性载体,以广泛使用的磷酸酯和杂环磷酸酯类代表物质甲基对硫磷(MP)和喹硫磷(QP)为双模板分子,甲基丙烯酸(MAA)和4-乙烯基吡啶(4-VP)为混合功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为交联剂,偶氮二乙腈为(AIBN)为引发剂,乙腈为溶剂进行制备磁性双模板分子印迹聚合材料。所制备的材料具有高净化容量和快吸附速度,对两类模板分子类似物12种常见有机磷类农药表现出同时选择性,且吸附时间仅需10 min。研究团队还证实:将该材料作为固相萃取填料对实际样品中的痕量有机磷类残留进行富集时,检测灵敏度和选择性均得到提高。该策略为保障食品安全提供了研究新思路,磁性双模板分子印迹材料在食品安全、医药研发、环境保护等领域均有广阔的发展空间。

摘要： 为研究QuEChERS法测定蔬菜中农药残留的关键步骤,以番茄为供试蔬菜,结合气相色谱三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS),研究10种有机磷类农药在萃取盐包和乙腈的加入先后顺序、加入萃取盐包后放置时间长短、深浅净化管条件下的回收率,并进行了QuEChERS法和NY/T 761-2008前处理方法的实验学比较.结果表明,采用先加乙腈再加盐包,即刻进行震摇提取,10种有机磷农药回收率较好,深色净化管下的精密度较好.因此,QuEChERS法操作简单、安全、省时,适合大批量定量检测,易在基层检测机构推广应用.

摘要： 建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定污水处理厂污泥中的37种有机磷类农药(OPPs)和10种拟除虫菊酯类农药的方法.将污泥样品冷冻干燥后,加入装有硅藻土的萃取池中,以体积比为1∶1的正己烷-丙酮混合溶液为萃取溶剂,在110°C,10.0 MPa下循环萃取2次,萃取液经减压浓缩后转移至石墨化炭黑固相萃取小柱中,用体积比为1:1的正己烷-丙酮混合溶液洗脱,控制洗脱流量为4 mL·min-1,洗脱液经减压浓缩后过0.22 μm有机滤膜.吸附在DB-1701P色谱柱上的滤液中的目标物在用程序升温条件分离后,用配有电子轰击离子源(EI)的质谱仪进行检测,用基质匹配混合标准溶液系列制作标准曲线.结果显示:47种目标物的质量浓度均在2.00～100.0 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.04～0.19 mg·kg-1;对实际样品进行加标回收试验,所得回收率为58.0％～118％,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.80％～7.4％.方法用于分析污水处理厂的污泥样品,检出了毒死蜱(0.23 mg·kg-1)、二嗪农(0.39 mg·kg-1)、安硫磷(0.71 mg·kg-1),低于 GB 36600-2018规定的限值.

摘要： 本文通过制备试纸条的核心结构——荧光免疫检测芯片,研制出一种能够同时检测对硫磷、毒死蜱、辛硫磷、甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯这6种农药残留的荧光免疫层析矩阵试纸条.该试纸条的对硫磷检测限为果蔬0.02mg/kg,毒死蜱检测限为果蔬0.5mg/kg,辛硫磷检测限为果蔬10mg/kg,甲氰菊酯检测限为水果5mg/kg、蔬菜1mg/kg,氯氰菊酯检测限为果蔬0.5mg/kg,溴氰菊酯检测限为水果0.1mg/kg、蔬菜0.5mg/kg;检测时间为5min,假阳性率和假阴性率均为0.

摘要： 果蔬中的农药残留问题已经日益成为人们对食品安全性关注的重要问题,而其中有机磷类农药作为我国品种最多,产量最高的一类农药更受到关注。本文就臭氧降解有机磷类农药残留去除法及控制条件进行了研究。

摘要： 近年来，基于抗原—抗体分子识别的免疫分析技术，特别是酶联免疫吸附测定法(Enzyme-linked immunosorbent assay，ELISA)逐步发展起来，它具有简单、快速、灵敏、廉价及在线检测农产品中农药残留等优点，已成为最有应用价值和发展潜力的痕量分析技术之一。rn 本文旨在利用单克隆抗体技术获得高特异性的抗体，建立ELISA方法检测有机磷农药对硫磷的残留，通过对硫磷标准品的检测，选定抗原抗体的工作浓度，并在选定的浓度下进行样品添加回收率实验，检验其在实际样品检测中的可运用性。再对分子结构与对硫磷相似的几种有机磷类农药进行交叉反应实验，检测实现农药多残留检测的可能性，为商品化有机磷农药试剂盒提供支持。

摘要： 本发明公开了一种用于富集水体中有机磷农药的磁性膜材料的制备方法，包括：将磺酸化聚苯乙烯类共聚物和二氧化硅包覆Fe3O4纳米微球溶于有机溶剂中得到铸膜液，将所述铸膜液成膜，即得所述磁性膜材料。本发明还公开了一种水体中有机磷农药的浓度检测方法，包括：将上述制备的磁性膜材料加入待测水体中超声振荡，利用永磁体获得磁性膜材料，弃去上清液，采用有机溶剂对磁性膜材料进行超声洗脱，将洗脱液吹干，复溶，取样进GC‑MS系统分析，得到有机磷农药的浓度。用本发明方法得到的磁性膜材料，既能用于有机磷农药废水的吸附处理，而且吸附效率高，分离容易，也可用于环境水体痕量有机磷农药的富集检测。

摘要： 本发明涉及一种有机磷农药的电化学晶体管传感器，包括金层和铬层，金层重叠于铬层上方，分别设置栅极、源极、漏极；源极、漏极之间为该电化学晶体管传感器沟道，所述电化学晶体管传感器沟道为沉积金和二氧化锆纳米复合粒子的单层石墨烯。本发明涉及的电化学晶体管传感器对有机磷农药的检测具有高灵敏度，低检测限，宽检测范围的特点，实现对有机磷分子快速富集和检测。

摘要： 一种可降解有机磷农药的解淀粉芽孢杆菌及其在降解有机磷农药中的应用。它涉及一种解淀粉芽孢杆菌及其在降解有机农药中的应用。用于处理环境中有机磷农药的残留与污染。解淀粉芽孢杆菌(Bacillus amyloliquefaciens)Ba1501，保藏在中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心，保藏号为CGMCC No.10374。可用于降解有机磷农药。

摘要： 本发明公开了一种利用紫花苜蓿-有机磷农药降解菌联合修复有机磷农药污染土壤的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：（1）对有机磷农药污染土壤进行耕翻、平整和灌水；（2）在紫花苜蓿种子上包覆含有有机磷农药降解菌和苜蓿根瘤菌的菌剂；（3）对包覆有菌剂的紫花苜蓿种子进行包衣；（4）将包衣的紫花苜蓿种子播种到有机磷农药污染土壤中；（5）出苗后进行田间管理。本发明能够有效进行土壤中有机磷农药的分解、降解和吸附，减少土壤中有机磷农药残留，并且具有修复速度快、效果好、操作简单、处理量大、易于人工掌握等特点。

摘要： 本发明公开了一种基于智能响应表面的有机磷农药检测器及其检测有机磷农药的方法，属于有机磷农药检测技术领域。本发明基于智能响应表面的有机磷农药检测器是将玻璃基底浸入CoCl2·6H2O和(NH2)2CO的混合水溶液中构建超亲水表面，然后进行乙酰胆碱酯酶或丁酰胆碱酯酶修饰，最后浸入全氟辛基三乙氧基硅烷溶液中制得。本发明通过观察不同有机磷农药在检测器表面接触角的变化可以实现对不同有机磷农药的检测，不需要大型仪器，不受环境光线和颜色的干扰。而且，基于智能响应表面的有机磷农药检测器可用于现场检测有机磷农药，方便携带，可应用于蔬菜水果粮食上的有机磷农药残留检测。

摘要： 本发明涉及一种有机磷农药的电化学晶体管传感器，包括金层和铬层，金层重叠于铬层上方，分别设置栅极、源极、漏极；源极、漏极之间为该电化学晶体管传感器沟道，所述电化学晶体管传感器沟道为沉积金和二氧化锆纳米复合粒子的单层石墨烯。本发明涉及的电化学晶体管传感器对有机磷农药的检测具有高灵敏度，低检测限，宽检测范围的特点，实现对有机磷分子快速富集和检测。

摘要： 本发明公开了一种用于富集水体中有机磷农药的磁性膜材料的制备方法，包括：将磺酸化聚苯乙烯类共聚物和二氧化硅包覆Fe

摘要： 一种可降解有机磷农药的解淀粉芽孢杆菌及其在降解有机磷农药中的应用。它涉及一种解淀粉芽孢杆菌及其在降解有机农药中的应用。用于处理环境中有机磷农药的残留与污染。解淀粉芽孢杆菌(Bacillus amyloliquefaciens)Ba1501，保藏在中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心，保藏号为CGMCC No.10374。可用于降解有机磷农药。

摘要： 本发明涉及一种光降解有机磷类农药杀虫剂的制备方法及由该方法制备的光降解有机磷类农药杀虫剂，该方法包括：a、将粒径为1‑100纳米的二氧化钛粉末分散于水中，得到质量分数为1‑5质量％的悬浮液；b、将步骤a中所得悬浮液在50‑90°C的温度下搅拌1‑5小时后加入粘土、滑石粉、水滑石和氧化铝继续搅拌后过滤并干燥并粉碎，得到光降解剂粉末；c、将步骤b中所得光降解剂粉末焙烧1‑8小时；d、将步骤c中所得光降解剂粉末采用质量分散为丙烯酰胺水溶液进行淋洗；e、将淋洗后的光降解剂粉末在50‑100°C下烘干1‑10小时后分散到机磷类农药中，得到光降解有机磷类农药杀虫剂。本发明方法制备的农药杀虫剂不仅能够杀虫，而且在起效后能够及时地降解，无需进一步的处理。

摘要： 本发明公开了一种用于检测茶叶中有机磷类农药的茶叶的前处理方法，所述方法包括如下步骤：（1）将粉碎后的茶叶粉末浸于提取溶剂中，涡旋振荡4-8min，振荡后在4000-6000rpm下离心4-6min，所述提取溶剂能够溶解茶叶中有机磷类农药但不溶解茶叶；（2）取步骤（1）离心后的上清液，加入固体吸附剂，涡旋振荡3-5min，振荡后在11000-13000rpm下离心5-7min；（3）将步骤（2）离心后的上清液过孔径为0.22-0.45μm的滤膜，得到待测溶液。还公开上述方法在检测茶叶中有机磷类农药中的应用及检测茶叶中有机磷类农药的方法。本发明方法处理时间短，消耗溶剂少，成本低。