微波辅助萃取

摘要： 为从理论上揭示微波辅助萃取蓝莓花青素的传递机理,基于固液传质理论和Fick第一定律,建立微波辅助萃取蓝莓花青素的动力学模型,并对微波功率和萃取时间进行动力学模拟。结果表明蓝莓花青素残留量随萃取时间和微波功率增加呈降低趋势。花青素残留量试验值与模拟值接近,决定系数(R2)均在0.92以上。表明所建立的微波辅助萃取蓝莓花青素动力学模型可靠和合理,通过该模型可以预测不同萃取时间和微波功率下花青素含量。研究结果为获得高得率、低降解率的微波辅助萃取蓝莓花青素的工艺提供理论依据。

摘要： 本文用二氯甲烷:丙酮(1+1)作为萃取剂,通过微波辅助萃取方式提取土壤中的苯胺,用氮吹仪氮吹浓缩,再用佛罗里硅土固相萃进行净化后再次氮吹,定容。使用气象色谱-质谱仪联用法进行定性和定量检测。本研究在浓度0.5~20 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9994;具有较高的精密度,精密度范围为2.4%~3.3%;检出限为0.02 mg/kg;加标回收率范围为90.0%~98.5%,回收率较好。该测试方法填补了用气质联用法测定土壤苯胺的空白,具有很好的可操作性和适用性。

摘要： 以姜科类植物草豆蔻中山姜素为模拟对象,基于微波辅助萃取(MAE)过程中微波场、温度场及浓度场等物理场之间的耦合关系,利用Comsol软件构建了MAE多物理场耦合模型.模拟了不同萃取时间、微波功率下萃取体系的电磁场分布、温度分布以及山姜素扩散分布;通过比较萃取液温度和山姜素浓度的模拟值与实验值,结合误差分析对模型进行了验证,以同类植物砂仁中的异槲皮苷为萃取目标验证了模型的适用性.结果表明,微波功率越大,电磁场强度越强,萃取液温度越高,山姜素扩散越明显,越有利于萃取;MAE萃取山姜素和异槲皮苷的萃取液温度模拟值与实验值之间的相对均方根误差(RRMSE)分别在1.9%~4.5%和1.9%~2.8%之间,其浓度RRMSE分别在1.7%~3.2%及1.6%~4.1%之间,均小于5.0%,表明建立的模型准确、可靠,且适用性良好.该模型综合考虑了MAE过程中的多个物理场及其耦合关系,可为深入研究其萃取机理提供参考.

摘要： 为探究微波萃取条件下,萃取体系内微波能吸收和目标成分的传递机理,本实验针对微波辅助萃取蔓越莓花色苷的过程进行研究。依据电磁理论,建立萃取液微波能吸收模型,分析介电特性与萃取液微波能吸收规律;依据质量守恒和能量守恒定律,建立萃取体系内花色苷传热传质模型,分析微波萃取体系内的温度和花色苷提取量分布和变化规律;通过扫描电子显微镜观察经微波处理后蔓越莓颗粒的微观结构。结果表明:萃取液介电常数、介电损耗因子及微波能吸收与微波功率呈正相关;对萃取液温度分布和花色苷提取量的变化进行模拟,发现微波功率越大,萃取液中心处温度越高,底部和中心处温差越大;50°C为花色苷萃取的临界温度,当萃取液温度低于50°C时,微波功率越大,萃取时间越长,萃取液中花色苷提取量越高;当萃取液温度高于50°C时,微波功率越大,萃取时间越长,花色苷降解程度越大;经微波处理后样品的细胞壁破裂,微波功率越大破坏程度越明显,说明微波具有强化萃取蔓越莓花色苷的效果。研究结果可为探究微波萃取条件提供理论依据。

摘要： 玉米样品经粉碎、过筛后,分取0.5g,加入0.15mol·L^(-1)硝酸溶液7mL,置于微波消解仪中,分别在80,100,120°C下消解10,10,15min。离心10min,上清液过0.22μm有机滤膜,滤液进入液相色谱仪,在Agilent ZORBAX SB-Aq反相色谱柱上用5mmol·L^(-1)己烷磺酸钠-20mmol·L^(-1)柠檬酸的混合溶液(pH 4.3)进行等度洗脱,分离后的4种砷形态{一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、三价砷[As(Ⅲ)]和五价砷[As(Ⅴ)]}用电感耦合等离子体质谱仪测定。结果显示:4种砷形态可在4min分离完全,质量浓度在2~50μg·L^(-1)内与其对应的信号强度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.041~0.054μg·L^(-1);对空白玉米样品进行3个浓度水平的加标回收试验,4种砷形态回收率为94.2%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3.0%;方法用于3个天然污染玉米样品的分析,4种砷形态均有检出,其中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)的检出量较高。

摘要： 目的:提高蓝莓花色苷萃取率,克服传统萃取缺点。方法:利用单因素试验探究4个试验因素对花色苷得率的影响;在此基础上,利用响应面设计组合试验,并通过遗传算法优化其提取工艺。依据Fick第一定律建立MAE过程中的动力学模型;依据Arrhenius方程和相变平衡原理,获得MAE过程中的活化能(E_(a))、熵变(ΔS)、焓变(ΔH)和吉布斯自由能变(ΔG),分析MAE过程的热力学。结果:MAE蓝莓花色苷最佳工艺条件为萃取温度60°C、萃取时间8 min、乙醇体积分数57%和料液比1∶32(g/mL),花色苷萃取率为(83.15±2.03)%。建立的动力学模型能较好地预测不同萃取温度下,花色苷萃取效果。在MAE过程中,E_(a)、ΔS和ΔH分别为40510.00,42.07,190.64 J/mol,ΔG小于零。结论:MAE过程属于吸热、熵增加、自发的过程。

摘要： 以乙酸乙酯为萃取溶剂,萃取温度为100°C,采用微波辅助萃取技术提取染整助剂中的乙二醇醚和乙二醇醚醋酸酯,提取物经浓缩、定容、过滤后进行气相色谱/串联质谱(GC/MS-MS)分析,外标法定量,建立了能同时测定染整助剂中4种乙二醇醚醋酸酯和15种乙二醇醚的气质联用分析方法.必要时先使用固相萃取柱对提取产物进行净化.在信噪比为10的条件下,2-甲氧基-1-丙醇醋酸酯(MOPA)和二乙二醇单甲醚(DEGME)的定量下限均为100μg/kg,乙二醇单乙醚(EGEE)、乙二醇单甲醚(EGME)和二乙二醇二乙醚(DEGDEE)的定量下限分别为20、30、50μg/kg,其余14种目标分析物的定量下限为1～15μg/kg.在3个加标水平下,方法的平均加标回收率为81.27％～93.75％,相对标准偏差为2.86％～11.88％.该方法简便快捷、检测通量大、灵敏度高,可满足染整助剂中乙二醇醚和乙二醇醚醋酸酯日常检测工作的需要.

摘要： 建立一种同时测定动物食品中洛克沙砷(roxarsone,ROX)及其8种代谢物的高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(high performance liquid chromatography-hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HPLC-HG-AFS).对液相色谱、氢化物发生、原子荧光光谱以及提取条件进行优化.在0～240μg/L范围内ROX及其8种代谢物的线性关系良好,线性相关系数均大于0.997.4种样品的添加回收率在80.1％～96.0％范围内,相应的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在9％以内.该方法适用于鸡肝、鸡肾、猪肝、猪肾样品中洛克沙砷及其8种代谢物的含量分析.

摘要： 以正己烷/二氯甲烷(1∶1)为溶剂,在90°C下微波辅助萃取纸质食品接触材料中的多环芳烃(PAHs),萃取液经处理后先用二甲亚砜进行萃取,再用环己烷进行反萃取,用硅胶固相萃取柱进行净化后,进行气相色谱/串联质谱分析,外标法定量,从而建立了一种同时测定纸质食品接触材料中18种禁用PAHs的气相色谱/串联质谱方法.在S/N=10的条件下,各目标化合物的定量下限为0.1～1.0μg/kg,线性相关系数均不小于0.998,加标平均回收率为57.73％～96.87％,相对标准偏差均小于10％.该方法简便快捷、定性定量准确,灵敏度高,可完全满足多环芳烃检测的技术要求,可用于纸质食品接触材料中PAHs的检测.采用建立的方法对市售纸质食品接触材料进行测试,结果在一个黄色包装纸袋中检出多种PAHs.

摘要： 目的：确定微波辅助萃取法提取菟丝子总黄酮的最佳工艺条件。rn 方法：设计单因素和正交实验,采用微波快速反应系统对菟丝子进行提取,以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法测定菟丝子中总黄酮的含量,以总黄酮的含量为考察指标,考察微波功率、提取时间、提取温度、乙醇浓度及料液比对总黄酮提取量的影响,优选最佳提取工艺。rn 结果：微波辅助萃取法提取菟丝子总黄酮的最佳工艺条件为：乙醇体积分数70％、提取温度80°C、提取时间30 min、料液比1∶20。

摘要： 荔枝含有丰富的荔枝多糖、黄酮、氨基酸和人体必需的微量元素，具有很好的食用和药用价值。荔枝皮性甘、酸、温，但在荔枝食用过程中荔枝皮作为废弃物丢弃，造成巨大的资源浪费。研究表明，荔枝皮中富含抗氧化和抗自由基的多酚类化合物。本文以荔枝果皮为研究对象，建立了荔枝皮中多酚类物质微波辅助萃取法-光度分析方法，分析了不同荔枝品种的荔枝皮中多酚物质的含量，采用萃取物的抗氧化性能结合多酚化合物含量比较了不同萃取方法的萃取性能。

摘要： 本文建立了一种快速、有效、环保的微波辅助萃取-超高液相色谱-串联质谱的分析方法,用于汽车内饰塑料样本中8种有机磷酸酯.萃取剂为丙酮/乙酸乙酯(3/1,v/v).响应面法应用于筛选实验设计方案并优化萃取变量,影响萃取效率的因素为萃取剂的体积、萃取时间和萃取温度.4.5分钟内基线分离出8种OPEs.该方法具有良好的线性范围:1-250μg/L(TBEP、TCP、DPOP);2-500μg/L(TPhP);5-1250μg/L(TEP);10-2500μg/L(TPrP和TCPP);15-3750μg/L(TCEP,R＞0.9907).8种OPEs的LOD(检出限)范围为0.25-5μg/L,定量限范围为0.5-15μg/L.

摘要： 本文对比研究了三种纯溶剂(甲醇、丙酮、二氯甲烷)和两种混合溶剂(甲醇:二氯甲烷=1:1、正己烷:丙酮=1:1)对萃取回收率的影响，最终选取正己烷:丙酮(1:1,v:v)作为萃取溶剂。为了获得更好的萃取效率，选择了100-120°C范围内5个萃取温度(100,105,110,115,120°C)，研究其对PBDEs回收率的影响，最终选择最佳萃取温度为115°C。对比研究了升温时间分别为3min,5min,lOmin和15min条件下PBDEs回收率的变化情况，最终确定本研究的萃取升温时间为5 min。在确定了最佳萃取升温时间后，又对萃取恒温时间进行了讨论，比较了恒温时间分别为5min,1Omin,15min,20min和25min时多PBDEs回收率的变化情况，以求进一步提高物质的回收率，最终选择微波恒温时间为15min。rn 为了评价分析方法的准确度和精密度，采用空白加标实验来控制实验过程的准确性。具体实验方法是:取4g空白沉积物样品，加入100ng PBDEs混合标准溶液，按上述优化后的微波萃取条件进行三次平行测定，实验结果表明优化后的方法具有良好的重复性。

摘要： 本文应用X荧光能谱初筛,气相色谱-质谱联用仪准确测定建立了环保阻燃剂中多溴联苯和多溴二苯醚的定性和定量分析方法.样品经冷冻粉碎,用微波辅助萃取(MAE),提取液经浓硫酸、硅胶柱净化分离浓缩后,用气相色谱-质谱联用仪分析.通过检出限测定,精密度实验,回收率实验验证,本方法简便可行,检出限低,可以满足环保阻燃剂中多溴联苯和多溴二苯醚测定的需要。

摘要： 千层塔中的石杉碱甲(Huperzine A)是一种强效的乙酰胆碱脂酶阻断剂;乙酰胆碱脂酶是分解乙酰胆碱的酵素。而乙酰胆碱则是发挥记忆与神经机能所须的神经传递物质。本研究目的是利用微波辅助萃取及超音波辅助萃取方式。萃取出千层塔中的石杉碱甲，以HPLC进行定性与定量分析;并以直交试验设计法(田口氏试验法;Orthogonal Array)，探讨微波辅助萃取及超音波辅助萃取千层塔中石杉碱甲之最佳条件;另外，也将针对最佳萃取条件下萃取液中的活性成份进行分析及抗氧化能力比较。结果显示微波辅助萃取最佳条件为：乙醇浓度75％、固液比1∶30、温度70°C、时间5 min，测得石杉碱甲为0．006 2 g/L;超音波萃取最佳条件为：乙醇浓度75％、固液比1∶30、温度60°C、时间90，min，测得石杉碱甲为0．007g/L。另外，在品种问比较只有大叶千层塔含有石杉碱甲，小叶千层塔则无测出,但在其它活性成份上,小叶千层塔的表现均比大叶千层塔优。

摘要： 北虫草为我国传统药用真菌，其多醣具多种生物活性。微波辅助萃取(miceowave-assisted extraction, MAE)为先进快速的萃取方法。在本篇研究中，北虫草(Cordyceps militaris)子实体以10min、100°C、固液比1g/15ml 的条件下微波辅助快速萃取多醣。α-glucosidase 抑制剂可有效降低血糖浓度，达到调控第二型糖尿病的效果。在α-glucosidase 抑制活性试验中，多醣萃取液之IC50 为6.07 mg/ml，而醇沉粗多醣液因经醇沉，导致一些具抑制活性的活性成分溶于上层液中，IC50 为6.89 mg/ml，却比较接近多醣本身的抑制能力。本实验以微波辅助快速萃取北虫草子实多醣，也首次证实北虫草多醣具有抑制α-glucosidase 之降血糖的功效。

摘要： 微波辅助萃取技术有可能成为精油工业化生产的主导技术.实验研究两种植物精油提取新方法:微波辅助萃取(MAE)、超临界二氧化碳萃取(SC-CO2).自行设计制作微波辅助水蒸气蒸馏提取装置,使其兼具传统与新技术的优点.通过平行及正交实验确定超临界CO2 萃取最佳萃取工艺条件,并采用减压蒸馏对产品进一步分离提纯.用气相色谱分析对两种方法提取的薰衣草精油进行产品分析比较.实验结果证明:超临界萃取薰衣草挥发油的收率高,提取量大,适于工业生产.微波结合水蒸气蒸馏提取,其方法便捷,产品有效成分更丰富,相对含量高,是极好的样品预处理方法,适于分析研究。

摘要： 对于底泥样品中多环麝香的提取，文献中有多种方法，试验利用超声萃取、索氏提取、同时蒸馏萃取和微波辅助萃取四种不同的提取方法进行提取，通过对提取方法的优化，最终根据提取回收率兼顾提取方法的简便快捷，选择了微波辅助萃取提取底泥中残留的多环麝香。

摘要： 本发明公开了一种微波辅助‑中空纤维‑液/固微萃取装置及微萃取方法。该微波辅助‑中空纤维‑液/固微萃取装置包括微波腔体和设置在所述微波腔体内的用于盛溶液的容器，在所述容器内设置有两端部密封的中空纤维管，且在所述中空纤维管封闭的腔体内盛装有有机萃取液和设置有固相微萃取纤维。利用微波辅助‑中空纤维‑液/固微萃取装置的微萃取方法包括步骤的步骤有：将待测样品溶液加入所述容器中，将所述中空纤维没入所述待测样品溶液中后，先采用微波对所述测样品溶液加热然后再采用微波对所述测样品溶液微波处理。本发明微波辅助‑中空纤维‑液/固微萃取装置及微萃取方法缩短了微萃取时间，成本低。

摘要： 本发明公开了一种微波辅助-中空纤维-液/固微萃取装置及微萃取方法。该微波辅助-中空纤维-液/固微萃取装置包括微波腔体和设置在所述微波腔体内的用于盛溶液的容器，在所述容器内设置有两端部密封的中空纤维管，且在所述中空纤维管封闭的腔体内盛装有有机萃取液和设置有固相微萃取纤维。利用微波辅助-中空纤维-液/固微萃取装置的微萃取方法包括步骤的步骤有：将待测样品溶液加入所述容器中，将所述中空纤维没入所述待测样品溶液中后，先采用微波对所述测样品溶液加热然后再采用微波对所述测样品溶液微波处理。本发明微波辅助-中空纤维-液/固微萃取装置及微萃取方法缩短了微萃取时间，成本低。

摘要： 本发明属于植物成分提取纯化技术领域，具体涉及一种从烟草中提取烟碱的方法。本发明以分子共振效应技术处理后的活化水为萃取剂，通过微波辅助三级萃取技术从烟草原料中获得含烟碱萃取液，利用真空低温技术将萃取液进行浓缩，采用硫酸反萃取法对浓缩液进行纯化，得到纯度大于95%的烟碱产品。本发明的提取过程不使用化学试剂，绿色环保，成本较低：烟碱的提取过程在不使用化学添加剂的情况下通过物理促溶技术，以较少的用水量和能耗达到同类萃取技术的提取率，提取后的残渣无有害人工添加成分、对环境友好，可直接进行二次开发利用。本发明烟碱提取率高、残渣可二次利用，满足了烟草废料综合利用的需要，在制药和新型烟草领域具有较大的应用优势。

摘要： 本实用新型公开了一种天然产物萃取用具有微波超声波协同辅助的提取装置，包括罐体、搅拌结构、冷凝回流结构、协同辅助结构和出料结构，所述罐体的上端设置有搅拌结构，所述搅拌结构的上方设置有冷凝回流结构，所述罐体的右侧设置有协同辅助结构。该天然产物萃取用具有微波超声波协同辅助的提取装置，超声波发生装置发射的超声波便于对提取腔内部的混合溶液进行振动混匀，同时辅以搅拌结构进行搅拌，提高混合溶液的反应效率，微波发射装置有效的对混合溶液进行加热，并且可配合使用蒸汽加热装置调节温度，提高装置整体的精准性，由于使用了微波发射装置，该设备在密封接口处设计了第一微波抑制圈与第二微波抑制圈，用来保障生产人员的安全。

摘要： 本实用新型公开了一种微波辅助连续作业萃取机，包括外机壳和内机壳，所述内机壳位于外机壳的内部，所述内机壳内盛有萃取液，所述外机壳的一侧设有进料仓，所述进料仓与内机壳连通，所述内机壳的内部沿其长度方向水平设有第一传送带，所述内机壳的顶部设有与第一传送带对应的微波发生器，所述第一传送带远离进料仓的一端连接有第二传送带，所述第二传送带为网状结构，所述第二传送带靠近第一传送带的一端与第一传送带齐平，所述第二传送带远离第一传送带的一端高于第一传送带，所述内机壳设有与第二传送带远离第一传送带的一端对应的出料仓，所述出料仓与外机壳连通。

摘要： 本发明涉及到天然产物的深加工领域，特指一种超临界萃取复合微波辅助萃取分离蜂胶有效成分的方法，其先以二氧化碳或丙烷为溶剂，进行蜂胶有效成分的超临界萃取，然后以乙醇，或乙酸乙酯，或乙二醇，及其水溶液为溶剂，进行蜂胶中剩余有效成分的微波辅助萃取，通过超临界二氧化碳萃取得到了蜂胶中近乎全部的萜烯类化合物和20～30%的黄酮类化合物，产品中不含有机溶剂，而且通过两级解析可以得到组分不同的萃取物，以便用于开发不同的产品，且通过微波辅助萃取的方法，可以高效地回收残余的有效成分。

摘要： 本发明属于检测技术领域，具体涉及一种微波辅助萃取‑气相色谱质谱法测定水彩笔和荧光笔中致敏芳香剂的方法。该方法具体通过以下步骤完成：称取油墨加入混合溶剂进行微波辅助萃取；结束后进行旋蒸，除去水分，得提取液；利用商品化硅酸镁净化小柱进行洗脱，收集液用氮吹仪浓缩，加入内标溶液，正己烷定容，得待测样品；配置标准溶液，得标准曲线；将待测样品采用气相色谱质谱法进行检测。本发明提供的方法，能够简单、快速、准确、高灵敏的同时测定水彩笔和荧光笔中40种致敏芳香剂；通过微波辅助萃取，能够提高待检测物中待检测物的充分溶出，采用内标法，显著提高了分析物的分离度以及检测灵敏度，方法适应性良好。

摘要： 本发明涉及到天然产物的深加工领域,特指一种超临界萃取复合微波辅助萃取分离蜂胶有效成分的方法,其先以二氧化碳或丙烷为溶剂,进行蜂胶有效成分的超临界萃取,然后以乙醇,或乙酸乙酯,或乙二醇,及其水溶液为溶剂,进行蜂胶中剩余有效成分的微波辅助萃取,通过超临界二氧化碳萃取得到了蜂胶中近乎全部的萜烯类化合物和20～30%的黄酮类化合物,产品中不含有机溶剂,而且通过两级解析可以得到组分不同的萃取物,以便用于开发不同的产品,且通过微波辅助萃取的方法,可以高效地回收残余的有效成分。

摘要： 本发明公开了基于Comsol的微波辅助萃取多物理场耦合模型的构建方法，包括以下步骤：(1)在Comsol软件中建立微波辅助萃取多物理场耦合模型，包括构建三维几何模型、赋予材料属性、添加多物理场模块、设置初始条件和边界条件、对三维几何模型网格划分，计算三维几何模型，获得微波辅助萃取过程中多物理场的分布图以及多物理场的变化曲线；(2)以某一植物的有效成分为萃取目标对模型进行优化；(3)以其他同类植物中有效成分为萃取目标进一步验证模型的准确性。该方法能够清晰地描述微波辅助萃取过程中各物理场间的耦合关系，进而对微波辅助萃取过程的调控和优化具有一定的理论指导。

摘要： 本发明公开了一种微波辅助萃取偏光膜中环保型无卤阻燃剂的方法。该方法包括以下步骤：1）对废弃偏光膜进行破碎，过5~100目筛后置于封口袋中备用；2）取适量样品置于萃取容器中后放入微波萃取仪中，加入适量萃取溶剂，所述萃取溶剂体积为萃取容器体积的1/3‑2/3，微波功率200‑500 W，萃取温度为35~75°C，萃取时间为15‑50 min，制得提取液；3）将提取液进行抽滤，获得滤液，将滤液旋转蒸发除去溶剂，制得产品，即环保型无卤阻燃剂。本发明通过采用微波萃取可高效提取偏光膜中的无卤阻燃剂，且操作简单、耗时短，为环保型磷系阻燃剂回收研究打下基础。