原子荧光光谱法

摘要： 含Hg(Ⅱ)废水直接排放会对环境产生危害,目前多采用活性炭去除,而活性炭制作需要高温热解和活化,导致其使用成本较高。近年来,果皮、果渣、炉渣等废弃物也被尝试应用于直接去除水溶液中的重金属离子。本文采用榴莲壳、椰壳活性炭和活性炭纤维在不同条件下对低浓度Hg(Ⅱ)溶液进行吸附,使用原子荧光光谱法对吸附溶液中剩余的Hg(Ⅱ)含量进行测定,着重对榴莲壳的吸附机理进行探索。实验结果揭示,Hg(Ⅱ)在Lagergren准二级动力学模型下,三种材料最大吸附量(Q_(m))比较结果为:活性炭纤维(5.61μg/g)>榴莲壳(1.68μg/g)>椰壳活性炭(0.96μg/g)。吸附试验和热力学方程得出三种材料对Hg(Ⅱ)的吸附均是自发进行的(ΔG0);榴莲壳吸附为吸热过程(ΔH<0),吸附体系升温可提高榴莲壳吸附Hg(Ⅱ)的速率和吸附容量。本研究表明来源广泛的榴莲壳可以作为吸附剂处理含Hg(Ⅱ)的废水,达到以废治废的目的。

摘要： 探究了微波消解-原子荧光光谱法连续测定铜精矿中砷的最佳实验条件。提出了原子荧光光谱仪连续测定铜精矿中砷的方法,本方法中砷的检出限为0.0058μg/L,相关系数R2均大于0.998。用国标法原子荧光和微波消解原子荧光对As的测量结果基本相同,RSD值也相近,准确度很高。本方法在不同实验室之间也有着较高的精密度,室间变异系数在3.74%~4.61%之间。

摘要： 河北省阜平县矿产资源丰富,矿产开发会产生大量重金属污染物,近年来大力发展果农业,也会对表层土壤造成一定影响,目前该县表层土壤重金属现状尚不清晰。为评估阜平县农业重点区表层土壤重金属污染特征和对人体健康的影响,本文按照1∶5万土地质量调查规范要求,布设标准网格在该县农业重点区采集表层土壤样品647组,采用原子荧光光谱、电感耦合等离子体质谱、X射线荧光光谱等方法,测定Hg、As、Cd、Cu、Pb、Zn、Ni、Cr等8种重金属含量;运用地累积指数、内梅罗污染指数和富集因子法等方法,识别表层土壤重金属的污染特征和来源;利用中国人体健康土壤环境基准制定技术指南的健康风险评估标准,评估重金属污染对人体健康的风险。结果表明:①研究区表层土壤中Hg、Pb、Cu、Zn、Cd、Cr、Ni存在一定程度的富集,但含量均未超过农用地管控值,98.6%的样品土壤重金属对农产品质量安全、农作物生长或土壤生态环境风险低;②As的来源主要为自然源,Hg、Pb局部受到人类活动影响,Cu、Zn、Cd、Cr、Ni受到人类活动和天然地质背景共同影响;③对表层土壤中重金属的非致癌和致癌风险评估显示,成人和儿童的非致癌风险指数小于1,均不存在非致癌风险,处于可接受水平。As和Cd超过可接受致癌风险水平(As为10^(-5),Cd为10^(-6)),具有一定的致癌风险,经口吸入是造成人体健康风险的主要暴露途径,儿童受到的影响远高于成人。由此认为,研究区土壤存在轻微污染,且As和Cd对人体健康有一定影响,应加强对土壤重金属的监测,掌握其变化动态,防范土壤污染加重。

摘要： 黄河冲积扇平原浅层地下水砷含量超标情况严重,豫北平原的主体是黄河冲洪积扇平原。全面了解豫北平原浅层地下水氮循环驱动下砷的富集模式,对地下水资源的可持续利用和居民健康至关重要。本文采集豫北平原513组浅层地下水样品,采用原子荧光光谱法测定砷含量,原子吸收光谱和离子色谱等方法进行全分析及微量元素分析,对该地区高砷地下水的水化学成分以及地下水中硝酸盐、氨氮与砷之间的相关关系进行探究,并研究了氮循环对地下水中砷迁移富集的影响。结果表明:研究区浅层地下水中砷浓度超标率为17.3%。不同沉积环境条件下氮的赋存形态和转化方式是砷富集的重要驱动因素。山前冲洪积扇裙带中经硝化作用产生大量NO_(3)^(-),浓度平均值为9.3mg/L,为各区最高,同时砷浓度为各区最低,平均值为1.3μg/L,NO_(3)^(-)与砷浓度之间良好的负相关性表明硝化作用产生大量NO_(3)^(-),不利于含砷氧化铁的溶解;NH_(4)^(+)含量较高的冲洪积扇前洼地及黄河决口扇地区,为高砷地下水的聚集地,两地地下水砷浓度平均值分别为49.7μg/L和18.9μg/L,超标率达到87.5%和71.4%。地下水中砷含量与NH_(4)^(+)之间良好的正相关关系表明,反硝化和硝酸异化还原成铵(DNRA)过程消耗了地下水中的NO_(3)^(-),生成大量NH_(4)^(+),促进吸附了砷的铁氧化物的还原溶解而导致砷释放到地下水中,形成了富集砷的环境。

摘要： 本实验在对煤样进行优化的基础上,通过采用王水消解,成功地降低了汞空白值高,提高了工作效率,实现了采用王水消解原子荧光光谱法对煤炭样品中汞的测定。采用汞标液绘制标准曲线,标准曲线的相关系数均大于0.9999,测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.52%,按照实验方法对煤中有害微量元素成分分析标准物质GBW11156和GBW11159(秦皇岛海关煤炭检测技术中心)中汞进行测定,计算汞的测定结果与理论值(由标准物质认定值计算得到)基本一致。

摘要： 硒是人体必须的微量元素之一,食用含硒农产品是人体获取硒元素的重要途径。调查土壤硒的含量特征、划定富硒区、查明硒空间分布和迁移富集的影响因素,对富硒土地资源利用和富硒农产品开发具有重要意义。本文选择成都市唐昌镇采集土壤样品,采用原子荧光光谱法(AAS)和电感耦合等离子体发射光谱/质谱法(ICP-OES/MS)等方法测定土壤中的Se、As、总有机碳(TOC)等组分含量和pH值,运用方差分析、相关性分析、地理探测器等方法对土壤硒含量、分布特征及影响因素进行探讨。结果表明:①研究区土壤硒含量范围为0.082~1.10mg/kg,平均含量为0.337mg/kg,分别是成都市、四川省和全国土壤硒平均含量的1.47、4.02和1.16倍;②全镇99.2%的土壤硒呈足硒及富硒状态,且土壤硒含量随着深度增加总体呈降低趋势,空间分布上,高硒区整体呈北西向带状分布于战旗、柏木、大云和竹林等村落;③相关性分析表明土壤Pb、Cr、Ni、Cd、Hg、As、总钾(TK)、总氮(TN)、pH、TOC和海拔高度对土壤硒的富集迁移均有极为显著(P<0.01)的影响,但影响程度不一;④地理探测器的因子探测发现,TOC对表层土壤硒的空间变异独立解释能力最大(0.29),Zn次之(0.18),第三是Cd(0.16);交互探测发现,土壤TOC与其他17种影响因子交互作用的解释程度均在0.30以上,是表层土壤硒空间分异的主导因素。

摘要： 建立利用原子荧光光谱法测定地表水中碲的检测方法,优化了仪器工作条件、还原剂浓度和样品酸度,在最佳测定条件下,测定了标准曲线线性范围、方法检出限、精密度和准确度。结果表明,标准曲线在0~50μg/L范围线性良好,相关系数为0.9994,方法检出限为0.005μg/L,精密度为1.55%~5.46%,实际样品加标回收率介于80.0%~86.0%。该方法操作简单、方便快捷、使用成本低廉,易于推广应用。

摘要： 硒元素是人体必需的微量元素之一,食用富硒农产品是人体获取和补充硒元素的主要途径,调查区域硒地球化学特征是有效地利用富硒土地资源以及开发富硒农副产品的重要依据。本文选择四川省昭觉县域内较为重要的农耕乡镇采集表层土壤样品,采用原子荧光光谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱/发射光谱法等方法测定1328件土壤、19件玉米及20件土豆中硒等地球化学指标含量,利用相关分析与统计学等方法,结合距离加权反比插值法,探讨研究区硒含量、分布和影响因素等地球化学特征,评价土壤与作物的富硒情况及安全性。结果表明:①研究区表层土壤硒含量范围为0.04~1.50mg/kg,平均值为0.33mg/kg,划定富硒土壤面积为7.23km^(2),占全区土壤面积的30.31%,玄武岩发育的土壤硒含量最高,平均值为0.4mg/kg,表明区内地质背景与土壤硒含量密切相关,区内富硒土壤主要受含玄武岩夹苦橄岩、凝灰质砂泥岩的峨眉山玄武岩组地层控制;②不同的用地类型和土壤类型对硒元素的富集能力不同,人为农业活动导致土壤对硒的吸附能力下降,黄棕壤土层中黏粒或铁氧化物等易与硒结合富集;酸性土壤中硒含量与pH值成反比;土壤有机质与硒含量呈显著的正相关;土壤质地对硒含量具有一定的控制作用;③富硒土壤产出的玉米和土豆富硒率极低。研究结果认为昭觉县在开发利用富硒土壤时,旱地与水田等农耕区应及时补充有机肥并调节土壤酸碱度,并积极利用富硒资源开发其他农业产品。

摘要： 硒是动物和人体所必需的微量元素之一,其丰缺与人和动植物的健康有着密切关系。近年来研究成果表明西藏缺硒土壤主要分布在雅鲁藏布江(简称“雅江”)以北地区,而雅江以南存在土壤全硒含量较高且面积较大区域。西藏山南市乃东区位于青藏高原中南部雅江流域,为雅鲁藏布江流域重要的农业区,也是西藏粮仓之一。本文以西藏山南市乃东区为研究对象,采用原子荧光光谱法(AFS)等方法测定了研究区1022件表层土壤、30组青稞籽实样及根系土壤样品中的硒等元素含量;同时对西藏山南市乃东区雅江两侧农用地及周边牧草地、林地表层土壤硒的分布特征和影响因素进行了研究。结果表明:雅江北侧土壤硒含量算术平均值为0.14mg/kg,接近西藏土壤硒含量平均值0.15mg/kg;雅江南侧土壤硒含量算术平均值为0.30 mg/kg,高于西藏土壤硒含量平均值的一倍,略高于中国土壤硒含量平均值0.29mg/kg。乃东调查区不同土地利用类型土壤硒含量的平均值由大到小为:耕地(0.24mg/kg)>牧草地(0.22mg/kg)>林地(0.19mg/kg)。研究结果显示乃东调查区雅江两侧土壤硒含量差异较大;土壤硒元素含量除了受地质背景影响外,还与土壤酸碱度(pH)、有机质等因素有关。随着土壤中有机质含量上升,土壤硒含量明显升高;而随着土壤酸碱度的升高,土壤硒含量变低。此外雅江南侧存在富硒土壤,建议当地充分利用富硒土壤,研究不同品种的农作物对硒的吸收特征,通过农田养分管理,提高土壤中硒的有效性,促进当地发展富硒产业。

摘要： 土壤重金属元素可提取态是衡量其生物有效性的重要指标,但其含量随着土壤酸碱性等环境条件的变化而改变,在提取土壤重金属元素可提取态时,不可避免地面临着提取剂与提取方法的选择。中国有关土壤重金属元素可提取态的标准分析方法或技术规范涉及的提取剂多达7种(pH=5.8盐酸溶液、0.1mol/L盐酸溶液、0.43±0.02mol/L硝酸溶液、0.11mol/L乙酸溶液、1mol/L硝酸铵溶液、0.005mol/L DTPA浸提剂、0.01mol/L氯化钙溶液),不同学者对不同提取剂有不同的研究结论,对于通用提取剂的系统研究未见报道。本文选择代表性农耕土壤样品,采用以上7种提取剂提取其中8种重金属元素(镉镍铜锌铬铅砷汞),电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镉铬铜铅锌镍含量,原子荧光光谱法(AFS)测定砷和汞含量,对比了7种提取剂对各重金属元素的提取率,并研究了土壤酸碱性质对重金属元素提取率的影响。结果表明:①稀酸溶液对土壤重金属元素的提取率较高,且与土壤的酸碱性无关;②1mol/L硝酸铵溶液虽然对镉的提取能力表征了镉在酸性土壤中的活性远大于碱性土壤的特点,但其对碱性土壤中铅的提取率大于镉;③DTPA提取剂对各重金属元素(尤其是铅、铜、锌)的提取率均显著高于0.01mol/L氯化钙溶液,且提取率随土壤酸碱性质的变化不显著;④0.01mol/L氯化钙溶液对镉的提取率最高,且与土壤酸碱性质密切相关,是土壤重金属元素可提取态较为理想的通用提取剂。

摘要： 应用氢化物-原子荧光光谱法测定水中的砷,通过翔实的监测数据,分析出负高压、灯电流、载气流量、酸介质、还原剂用量等因素对测定的影响,选择出仪器的最佳工作条件.在最优化测定条件下,砷在0～100ug/L内呈线性关系,相关系数在0.9990以上,检出限为0.06ug/L,回收率为96.7％～103％.该方法灵敏度高、线性范围宽,准确度、精密度、选择性好.

摘要： 建立原子荧光光谱法直接测定酒样中砷(As)含量的分析方法.试样用酸消解,以硫脲溶液和抗坏血酸作为还原剂,利用标准加入法测定药酒中砷的含量.结果表明,本法测定与国标法(GB/T5009.11-2014)混酸消解处理药酒样品测定相比较相对误差≤6.71％,加标回收率为95.8％～104.13％,检出限为0.86μg/L,20μg/L As标准溶液平行测定12次,所得As峰面积的相对标准偏差为2.39％(n=12).本法操作简便、快速、准确可靠,可代替国标法应用于药酒样品中砷(As)含量的测定.

摘要： 本文建立了湿法消解-化学蒸气发生多通道原子荧光光谱法同时测定中药样品中痕量的砷、锑、铋的方法.在优化的实验条件下,方法的线性相关系数都大于0.999,As、Sb、Bi的检出限(D.L)分别为0.023、0.029、0.025ng/mL,精密度(RSD)分别为1.47、1.52、1.16％(n=7),加标回收率在95％-103％之间.

摘要： 研究湿法消解-原子荧光光谱法同时测定枸杞中砷和汞的方法.实验采用硝酸、高氯酸(4+1)电热消解仪消解样品,AFS-930原子荧光光度计同时测定样品中砷和汞的含量.结果显示:该方法测定标准物质胡萝卜与芹菜中的砷、汞,测定结果均在证书值范围内;砷元素测定RSD在1.7％～4.4％,汞元素在3.1％～4.3％.实验证实该方法具有简便、准确、灵敏度高等优点,为植物中痕量砷、汞的检测提供了快速高效的分析方法,所用仪器简单,耗时短,值得推广.

摘要： 采用硝酸–高氯酸–氢氟酸全消解、原子荧光光谱法测定土壤中的总铅,对标准物质GSS–3、GSS–8、GSS–20进行测定,测定值分别为25.6mg/kg、20.6mg/kg和13.0mg/kg,相对标准偏差为2.3％～4.7％,测定值均在标准值范围内,相对标准偏差满足标准要求,结果满意.

摘要： 建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定锌矿冶物料中的硒量,通过试验该法测定锌矿冶物料样品的检出限为0.010g/t,定量下限为0.035g/t,重复测定11次相对标准偏差为5.43％,在样品处理后加入硒标准进行加标回收,其回收率为110.8％～119.8％,纯硒粉的全流程加标,其回收率在86.96％～99.49％.测量结果的准确度和精密度良好,能够符合测量要求.

摘要： 目的：建立发中硒的原子荧光光谱法测定方法.方法：微波消解,原子荧光光谱法测定.结果：确立了检测方法,检出限为0.095μg/L,标准曲线相关系数为0.9997,相对标准偏差为1.32％～2.48％,平均回收率为93.4～98.2％.结论：该法准确度、精密度良好、灵敏度高,是简便、快速、实用的测定发中硒的方法.

摘要： 目的：建立原子荧光光谱法测定中药材(饮片)中总汞的通用方法.方法：采用微波消解前处理的消解方法,原子荧光光谱法测定中药材(饮片)总汞的含量.结果：汞在0～10μg/L范围内,浓度与响应值的线性关系均良好(r≥0.999,n=6);本方法的最低检出限为0.026mg/kg,最低定量限为0.087mg/kg;平均回收率为96.41％(天麻)～120.06％(桃仁),RSD=5.7％(山楂)～12.0％(天麻),n=9.结论：建立的方法通用性强、专属性好,可对中药材(饮片)中的总汞准确测定含量.

摘要： 建立了HPLC-HG-AFS(高效液相-氢化物发生联用原子荧光光谱法),以及通道合并测定地表水中砷形态方法.该方法对四种砷形态(AsⅢ,DMA,MMA,AsⅤ)的方法检测限为O.25-O.89mg.L-1,标准曲线相关系数r均优于O.999.将该方法用于地表水样品测试,加标回收率在73.0-105％之间,同一样品平行处理7次,相对标准偏差(RSD)均小于5％.

摘要： 对近年来关于生物样品中微量元素硒的形态分析方法的研究成果进行了综述,总结了高硒生物样品(＞10mg Se/kg)和低硒生物样品(＜1mg Se/kg)的硒形态组分提取方法,以及利用液相色谱-原子荧光光谱(LC-AFS)、高效液相色谱与电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS)等仪器联用的方法分离、检测硒的形态组分.此外,对利用同步辐射x射线微区分析方法(STXM)原位微区分析微生物样品的硒形态及其分布进行了综述与展望.

摘要： 本发明公开了一种原子荧光光谱仪背景扣除方法，包括：通过目标元素光源对被测样品进行测试，得到第一荧光信号；所述第一荧光信号为所述被测样品中目标元素和干扰元素所产生的荧光信号的叠加信号；通过扣背景光源对所述被测样品进行测试，得到第二荧光信号；所述第二荧光信号值为所述被测样品中干扰元素所产生的荧光信号；将所述第一荧光信号与第二荧光信号进行作差运算，得到所述目标元素的荧光信号。本发明通过增加扣背景光源，得到被测样品中干扰元素所产生的荧光信号，进而采用算法扣除干扰元素所产生的荧光信号，提高测试的准确率。

摘要： 本发明提供了一种用于原子荧光光谱仪的气液分离器及原子荧光光谱仪，气液分离器包括分离器壳体以及制冷组件：分离器壳体开设有进气口、排液口和排气孔；制冷组件容置于分离器壳体内，且制冷组件与分离器壳体的内壁间隔设置，以形成制冷腔；制冷腔分别连通于进气口、排液口及排气孔。本实施例的气液分离器通过设置制冷组件，可以对进入气液分离器内的气液混合物进行制冷操作，从而提高气液分离效果。本实施例的原子荧光光谱仪中，通过设置上述气液分离器，可以有效防止原子化过程中的信号干扰，避免荧光猝灭现象的发生，从而降低原子荧光光谱仪检测信号的噪声，检测效果得以提高。

摘要： 本发明公开了一种原子荧光光谱仪背景扣除方法，包括：通过目标元素光源对被测样品进行测试，得到第一荧光信号；所述第一荧光信号为所述被测样品中目标元素和干扰元素所产生的荧光信号的叠加信号；通过扣背景光源对所述被测样品进行测试，得到第二荧光信号；所述第二荧光信号值为所述被测样品中干扰元素所产生的荧光信号；将所述第一荧光信号与第二荧光信号进行作差运算，得到所述目标元素的荧光信号。本发明通过增加扣背景光源，得到被测样品中干扰元素所产生的荧光信号，进而采用算法扣除干扰元素所产生的荧光信号，提高测试的准确率。

摘要： 本实用新型提供了一种用于原子荧光光谱仪的气液分离器及原子荧光光谱仪，气液分离器包括分离器壳体以及制冷组件：分离器壳体开设有进气口、排液口和排气孔；制冷组件容置于分离器壳体内，且制冷组件与分离器壳体的内壁间隔设置，以形成制冷腔；制冷腔分别连通于进气口、排液口及排气孔。本实施例的气液分离器通过设置制冷组件，可以对进入气液分离器内的气液混合物进行制冷操作，从而提高气液分离效果。本实施例的原子荧光光谱仪中，通过设置上述气液分离器，可以有效防止原子化过程中的信号干扰，避免荧光猝灭现象的发生，从而降低原子荧光光谱仪检测信号的噪声，检测效果得以提高。

摘要： 本发明公开了一种测定镉的电热蒸发原子荧光光谱法及光谱仪。该电热蒸发原子荧光光谱仪中原子化器包括原子化装置和捕集阱；捕集阱由钨丝或钼丝、支架、外罩和电源组成，外罩和支架形成密封空间，钨丝或钼丝设置在支架上，所述钨丝或钼丝位于外罩和支架形成的密封空间中，外罩上设有进口和出口。测定镉的电热蒸发原子荧光光谱法，包括空气中将待测样品干燥、灰化，得到灰分；在氩气气氛下，将所述灰分升温到1600～2000°C，得到的蒸汽与钨丝或钼丝接触；在氢气和氩气气氛下，将所述钨丝或钼丝的温度升高到1600～2000°C，释放出镉原子，荧光光光谱分析镉的含量。本发明的测定镉的电热蒸发原子荧光光谱法及光谱仪能有效消除基体干扰，实现镉的准确测量。

摘要： 本发明公开了一种微波消解原子荧光光谱法煤中汞和砷的测定方法，步骤包括：S1：将煤样、硝酸和硫酸进行混合，得到混合样品；S2：对混合样品进行微波消解，取出并进行冷却；S3：加入双氧水，再次进行微波消解，得到消解液；S4：将消解液中加入水摇匀，加水稀释比例为5倍以上，过滤，定容，得到第一次稀释后的消解液；S5：取部分第一次稀释后的消解液，加入硫脲‑抗坏血酸，加水进行第二次稀释，稀释比例为2倍以上，摇匀，得到第二次稀释后的消解液；S6：绘制汞和砷的标准曲线，取剩余的第一次稀释后的消解液和第二次稀释后的消解液，采用原子荧光分光光度计测定消解煤样中汞、砷含量。本发明具有操作方法简单、测试效率高、测试结果准等优点。

摘要： 本发明公开了一种检测Cr(VI)的原子荧光光谱法及光谱仪。该原子荧光光谱仪，包括蒸发器、激发光源、原子化器、光电检测器和计算机，其中：所述蒸发器包括密闭的壳体、加热舟和电源，所述加热舟置于所述密闭的壳体中，所述密闭的壳体上设有进气口和排气口，所述加热舟与所述电源连接，所述蒸发器的排气口通过导管与原子化器相连。原子荧光光谱法，包括在氢气和氩气的混合气体中，将待测样品升温，温度1000°C～1400°C，使待测样品干燥、灰化；使灰化后的残渣升温到2000°C～2600°C，得到的蒸汽进行二次原子化，然后通过原子荧光检测Cr(VI)的含量。本发明的检测Cr(VI)的原子荧光光谱法及光谱仪灵敏度高、谱线简单、干扰小。

摘要： 本发明公开了一种测定镉的电热蒸发原子荧光光谱法及光谱仪。该电热蒸发原子荧光光谱仪中原子化器包括原子化装置和捕集阱；捕集阱由钨丝或钼丝、支架、外罩和电源组成，外罩和支架形成密封空间，钨丝或钼丝设置在支架上，所述钨丝或钼丝位于外罩和支架形成的密封空间中，外罩上设有进口和出口。测定镉的电热蒸发原子荧光光谱法，包括空气中将待测样品干燥、灰化，得到灰分；在氩气气氛下，将所述灰分升温到1600～2000°C，得到的蒸汽与钨丝或钼丝接触；在氢气和氩气气氛下，将所述钨丝或钼丝的温度升高到1600～2000°C，释放出镉原子，荧光光光谱分析镉的含量。本发明的测定镉的电热蒸发原子荧光光谱法及光谱仪能有效消除基体干扰，实现镉的准确测量。

摘要： 本发明公开了一种测定甘薯中硒含量的响应面法优化原子荧光光谱法，操作步骤为(1)制备待测样品溶液；(2)标准曲线的绘制；(3)原子荧光光度计测定硒含量。本发明建立了响应面优化氢化物发生‑原子荧光光谱法测定甘薯薯块中总硒含量和无机硒含量，以及通过计算间接测定有机硒含量的方法，为甘薯中无机硒和有机硒的检测提供了一种快速检测的方法；本发明方法简洁、易操作、测定结果样品硒回收率为97.25％～100.68％，检出限为0.0314μg·L

摘要： 本发明公开了一种微波消解原子荧光光谱法煤中汞和砷的测定方法，步骤包括：S1：将煤样、硝酸和硫酸进行混合，得到混合样品；S2：对混合样品进行微波消解，取出并进行冷却；S3：加入双氧水，再次进行微波消解，得到消解液；S4：将消解液中加入水摇匀，加水稀释比例为5倍以上，过滤，定容，得到第一次稀释后的消解液；S5：取部分第一次稀释后的消解液，加入硫脲‑抗坏血酸，加水进行第二次稀释，稀释比例为2倍以上，摇匀，得到第二次稀释后的消解液；S6：绘制汞和砷的标准曲线，取剩余的第一次稀释后的消解液和第二次稀释后的消解液，采用原子荧光分光光度计测定消解煤样中汞、砷含量。本发明具有操作方法简单、测试效率高、测试结果准等优点。