无机砷

摘要： 建立氢化物发生-电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma-tandem mass spectrometry,ICPMS/MS)法直接测定大米中无机砷含量的高通量分析方法。采用硝酸-双氧水提取大米样品中的无机砷,以5 mol/L盐酸作为预还原剂将砷(V)还原为砷(III),在多模式样品导入系统中利用2 g/100 mL硼氢化钠溶液将无机砷(III)还原为挥发性胂(AsH_(3)),导入ICP-MS/MS直接进行测定;在MS/MS模式下,采用氧气为反应气,将砷转移为氧化砷消除质谱干扰,砷的检出限为0.004μg/L。方法用于分析标准参考物质大米粉(GBW(E)100348a、GBW(E)100349a、NIST SRM1568b)中无机砷,测定结果与参考物质的认定值基本一致,验证方法准确性好。方法无需与色谱技术联用进行砷的形态分离也能单独测定大米中的无机砷,具有操作简单快速、灵敏度高、准确可靠的特点,适用于大米中无机砷含量的测定。

摘要： 为考察保健食品原料中砷污染情况,确保保健食品的质量安全,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC/ICP-MS)法对来自16个产地14种保健食品原料中总砷和无机砷含量进行测定。结果表明,总砷和无机砷浓度与信号强度在0~100μg/L范围内呈良好的线性关系,样品检测结果的相对标准偏差(RSD)在0.00~2.52%之间,精密度良好。所检测保健食品原料中,总砷含量在(0.0004~0.3900)mg/kg之间,未超出保健食品限量标准;无机砷的含量在(0.0003~0.1962)mg/kg之间。河北金银花的总砷及无机砷含量最高;吉林的人参、新疆的大枣、云南的核桃肉、安徽的白芍、山西的山萸肉及福建的猴头菇等6种原料的砷含量较低,其中人参、大枣、核桃肉的总砷含量相同,且为最低,为0.0004 mg/kg,无机砷含量亦相同,为0.0003 mg/kg。本研究给出了多种保健食品原料不同产地的砷残留数据,扩充了保健食品原料砷含量数据库,为砷污染风险评估提供了重要参考。

摘要： 目的:探讨运用液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(High Performance Liquid Chromatography Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,HPLC-ICP-MS)检测婴幼儿鱼肉泥辅食中所含无机砷水平的具体应用效果。方法:用硝酸溶液提取鱼肉泥辅食中的无机砷,随后运用HPLC-ICP-MS对样品中的无机砷含量进行检测,同时利用加标试验考察方法的回收率及精密度。结果:各个砷形态的线性关系及相关系数良好,鱼肉泥中自身所含的无机砷较低,通过加标回收试验,得到测定方法的回收率为82.9%~93.3%,相对标准差在0.6%~2.3%。结论:高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法能够高效准确地检测婴幼儿鱼肉泥辅食中的无机砷,在食品质量检测体系中应用这一检测方法能够有效地对婴幼儿鱼肉泥辅食的质量进行评估。

摘要： 快速吸附去除废水中无机砷的技术,由于其高效性成为污水处理领域亟需的一种技术。采用草酸沉淀法制备了不同铁锰比(物质的量比)的铁锰复合草酸盐,以铁锰复合草酸盐为前驱体通过热分解得到铁锰元素均匀分布的复合氧化物,以铁锰复合氧化物为吸附剂吸附去除废水中的无机砷。在超声波辅助下,铁锰复合氧化物对废水中无机砷的去除效果显著。实验结果表明,铁锰物质的量比为6∶4的铁锰复合氧化物,因具有较高的比表面积(396.6 m2/g)和独特的形貌,超声辅助1 min对废水中无机砷的吸附率可达95%以上。吸附动力学研究表明,该吸附过程符合准二级动力学模型,吸附速率常数为1.11 g/(mg·s)。吸附剂再生实验表明,将吸附砷的吸附剂采用碳酸氢钠溶液洗脱重复用于吸附实验,吸附剂重复使用3次对砷的吸附率仍可达到83.6%。

摘要： 砷元素广泛存在于自然界中,砷及其化合物被广泛应用于农药、涂料、医药等领域,世界范围内由砷引起的食品安全问题时有发生。在诸多砷及其化合物中以无机砷的毒性最大,被国际癌症研究机构确认为I类致癌物。在食品安全监管方面,快速准确的测定食品中无机砷的含量是控制其危害人体健康的首要举措,也是开展相关研究的技术基础。近年来,液相色谱原子荧光光谱法和液相色谱等离子质谱法是无机砷检测的主流方法,然而常规的检测方法存在前处理工序复杂、检测耗时长等问题,所以开发快速前处理技术和快速检测技术对提高食品中无机砷的快速筛查和风险评估具有重要意义。国内外学者对食品中无机砷的前处理与快速检测进行了诸多拓展与研究,本文结合近年来的研究,综述了无机砷的前处理技术和快速检测方法在食品监测中的应用和进展,以期为相关研究提供参考。

摘要： 本文以对虾为样品,依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的要求和规定,对液相色谱-原子荧光光谱法测定食品中无机砷的不确定度进行评定。通过分析不确定度来源以及各不确定度的分量,最后将各不确定度分量合成,计算测定结果的扩展不确定度,为实验室在该类的测量过程中不确定度的评定提供参考。

摘要： 玉米样品经粉碎、过筛后,分取0.5g,加入0.15mol·L^(-1)硝酸溶液7mL,置于微波消解仪中,分别在80,100,120°C下消解10,10,15min。离心10min,上清液过0.22μm有机滤膜,滤液进入液相色谱仪,在Agilent ZORBAX SB-Aq反相色谱柱上用5mmol·L^(-1)己烷磺酸钠-20mmol·L^(-1)柠檬酸的混合溶液(pH 4.3)进行等度洗脱,分离后的4种砷形态{一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、三价砷[As(Ⅲ)]和五价砷[As(Ⅴ)]}用电感耦合等离子体质谱仪测定。结果显示:4种砷形态可在4min分离完全,质量浓度在2~50μg·L^(-1)内与其对应的信号强度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.041~0.054μg·L^(-1);对空白玉米样品进行3个浓度水平的加标回收试验,4种砷形态回收率为94.2%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3.0%;方法用于3个天然污染玉米样品的分析,4种砷形态均有检出,其中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)的检出量较高。

摘要： 目的:对液相色谱-原子荧光光谱法测定稻谷中无机砷含量进行不确定度评定,为质量控制提供参考。方法:依据不确定度的评定原理,建立无机砷不确定度评定的数学模型,对不确定度的来源进行分析与评定,并计算合成不确定度,评定结果的扩展不确定度。结果:稻谷中无机砷的含量为(0.134±0.011)mg·kg^(-1),k=2。结论:影响无机砷含量的不确定度因素主要为标准曲线拟合,其次为样品制备、前处理过程以及稀释配制标准溶液。

摘要： 海产品无机砷检测与含量控制技术的应用,对提高海产品无机砷检测监管与含量控制水平等有促进作用。由于海产品中的无机砷过多,对人体身体健康安全等会产生直接的影响。因此,从技术分析的角度,对海产品无机砷检测与含量控制进行分析,则需要对无机砷的含量进行检测与分析,并对海产品无机砷含量进行控制,旨在提高海产品无机砷含量检测可靠性,并对其进行有效控制,提高海产品的安全性。

摘要： 本文对近年来文献报道的环境水样及水产品中无机砷检测方法的各个环节作了概述介绍,并展望了无机砷测定和风险评估的发展方向,为今后环境水体及水产品无机砷分析检测方法的开发提供新思路。

摘要： 本文将食品中无机砷的测定方法(GB5009.11-2014)进行了以下改进:①用水浴锅代替了恒温箱,使样品能均匀受热,浸提效果更好;②离心时采用10000r/min离心10min,缩短了离心时间并大大提高了离心的效果.同时,简介了仪器的维护和保养,针对测样过程中仪器出现的问题,提出解决办法.

摘要： 砷(As)是一种致毒、致畸、致癌的类金属元素,中国部分河流湖泊和海洋面临砷污染的危险.环境长期砷暴露可对鱼类产生亚致死慢性毒性,但是否会对其累积和转化的相关的生理过程产生影响还不清楚.本研究通过实验室暴露模拟长期砷污染过程,对经不同无机砷暴露处理后海洋青鳉中砷的生物累积和转化进行分析比较.

摘要： 由于工农业废水排放进入海洋环境中的重金属很难降解,即使水相中浓度很低,也能通过食物链及生物富集作用产生蓄积,不但对海洋生态系统造成很大的威胁,而且最终危害人类健康.砷(As)是一种非金属元素,广泛分布于自然界.由于其许多理化性质类似于金属,通常也把砷作为重金属污染的研究对象之一.据估计,全球每年自然释放到环境中的砷约5000t,而人为污染所导致的砷释放则超过23600t.砷是一种较常见且持久性的污染物,在水体中的停留时间可达50年.所有生物中都可检出低含量砷,海洋动物中的高含量砷已引起人们普遍关注.2004年在香港媒体上报道多次的"鱼罐头事件",2006年,广西检出紫菜中无机砷"严重超标",均是因为检出其中高含量的砷,造成多家海产品企业难以为继,经济损失巨大.砷污染已经成为一个潜在的公共卫生问题.海产品通常比其他食品含有更多的砷,海产品被认为是人们饮食中砷的主要来源.但对砷在海洋食物链中的富集转化及毒理效应还不清楚.

摘要： 本文采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光联技术(HPLC-HG-AFS)对海藻中的无机砷进行检测.以藻类中羊栖菜的无机砷含量为指标,确定提取剂的种类和浓度,并通过曲面拟合的方法确定了最佳提取温度和提取时间.结果表明,以1.0％ HCL为提取剂,提取温度52°C,提取时间78min的效果最佳.该方法无机砷的检出限为0.0 628mg/kg,样品加标量为0.2 mg/kg和1.0 mg/kg时回收率在80.5％～105.7％之间,相对标准偏差(RsD,n=6)在4.2％～5.3％之同.并应用此分析技术测定了福建省内60个不同产地紫菜样品中无机砷含量,结果表明,主要生产区紫菜中无机砷含量很低,仅占总砷含量的0～1.96％.

摘要： 本文结合联合国各成员国和非政府组织提供的大米中无机砷的限量标准，得出了符合精米和糙米中的伽玛分布模型和对数正态分布模型。认为最合适的无机砷的限量标准为：精米0.2毫克/公斤。

摘要： 水环境中的砷污染越来越受到人们关注.本文以水生生物大型水蚤(Daphnia magna)为受试对象,研究了两种不同形态的无机砷As(Ⅲ)和As(V)在大型水蚤体内的生物积累和氧化应激毒性.本文选取的暴露浓度为500μg L-1,实验中48h的大型水蚤的死亡率在5％左右.暴露于不同形态的无机砷后,在0-6h内,As(V)在大型水蚤体内的生物积累略快于As(Ⅲ),这可能是由于As(V)通过磷酸盐的通道快速进入生物体内.6h 后,As(Ⅲ)的积累继续增加,而As(V)的积累趋于稳定.这是由于As(Ⅲ)比As(V)更能有效地与酶蛋白和结构蛋白中的巯基结合,更不易被生物排出.

摘要： Dietary uptake could be the primary route of arsenic(As)bioaccumulation in marine fish,but the bioavailability of inorganic and organic As remains elusive.In this study,we investigated the trophic transfer and bioavailability of As in herbivorous rabbitfish Siganus fuscescens and carnivorous seabass Lateolabraxjaponicus.Rabbitfish were fed with one artificial diet or three macroalgae,whereas seabass were fed with one artificial diet,one polychaete,or two bivalves for28days.

摘要： 在水环境中，砷通常以+3价的亚砷酸盐以及+5价的砷酸盐的形式存在。对砷污染物进行无害化、稳定化处理已成为世界性难题。本文以Fe2+为原材料采用均相沉淀法合成了具有nZVI反应活性的多羟基结构态亚铁化合物(Ferrous HydroxyComplex.FHC)用于砷的去除，FHC是以轻基亚铁为骨架堆积层叠而成，多层状结构使得其具有良好的失电子特性和巨大的比表面积，不仅可以还原大部分污染物，降低其毒性，而且具有良好的吸附性能。本文研究了FHc对水体中无机砷的去除性能，结果表明FHc在无氧条件下对砷的吸附平衡时间不到30min，吸附过程符合Langmuir吸附模型。在无氧环境下，FHc吸附As5+受pH的影响较As3+大，吸附As3+的最适pH为中性偏碱范围。与无氧环境相比，有氧条件下除砷性能明显提高，且受溶液PH的影响较小。

摘要： 按照GB/T23372-2009《食品中无机砷的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》测定海产品中不同形态砷,,建立该分析过程的相应数学模型,对数学模型中不确定度来源进行分析,对各个参数进行不确定度来源分析.结果表明:配置标准溶液及样品前处理过程是不确定度的主要来源.

摘要： 本研究以人永生化角质形成细胞珠HaCaT为研究对象，采用存在于自然界中对人体毒性较大的三价无机砷:亚砷酸钠((sodiuan arsenite,NaAs02)进行长期低浓度诱导其恶性转化。结果发现，NaAsO2处理HaCaT细胞至25代后(约100天)，以皮下注射方式将细胞打入裸鼠左腋下，可见肿瘤的形成，肿瘤组织切片判定是鳞状细胞癌，是砷引起皮肤癌的一种类型。采用基因芯片技术、荧光定量PCR技术分析NaAs02处理导致致瘤性转化的HaCaT细胞和同期配对的对照组HaCaT细胞的基因表达谱变化，通过生物信息学分析发现细胞增殖，免疫系统反应，细胞生长，细胞粘附运动等生物过程的失调或改变在长期低浓度NaAsO2诱导HaCaT细胞致瘤性转化过程中发挥重要作用。本研究成功建立了低浓度NaAsO2慢性处理所致HaCaT细胞恶性转化模型，从而为进一步探讨砷化物所致细胞恶性转化分子机制提供了基础。

摘要： 本发明公开了一种用于同时吸附水体中无机砷和有机砷的铁锰氧化物/淀粉/生物炭复合材料的制备方法。包括以下步骤：将玉米淀粉和生物炭加入FeSO

摘要： 一种同时净化有机砷与无机砷复合污染废水的方法，属于污水处理技术领域，其特征是利用高粱秸秆为原料，通过碳化和Fe基改性处理，制备出高粱秸秆生物炭粉吸附剂，以此吸附剂对同时含有As(Ⅲ)、As(Ⅴ)和ROX复合污染废水进行处理。经检验As(Ⅲ)的去除率为48.50％，As(Ⅴ)的去除率为97.50％，ROX的去除率为66.78％，有机砷与无机砷等有害物质去除率高，成本低。

摘要： 本发明涉及废料处理领域，具体而言，涉及一种含砷废料的处理工艺、制备无机纤维的方法以及回收砷的方法。含砷废料的处理工艺，包括以下步骤：将含砷废料与无机原料混合得到第一混合物，钙类化合物和硅类化合物的质量占第一混合物质量的60‑80％。在1300‑1700°C的条件下加热第一混合物，并从加热后的蒸汽中回收无机砷。利用加热后得到的余料制备无机纤维。其不仅仅可以回收砷，还可利用回收砷后的余料制备纤维，进一步提升了废料的利用率，整体上降低了生产成本。

摘要： 本发明公开了一种水产饲料中同时测定有机砷和无机砷的方法，包括以下步骤：将水产饲料作为检测样品，进行干燥、粉碎、萃取、离心后，提取上层清液过滤制得待测样品；将待测样品配制成浓度为50～200μg/L的待测液后，使用高效液相色谱‑冷蒸汽发生原子荧光系统进行检测。本发明方法建立了高效液相色谱‑冷蒸汽发生原子荧光系统测定水产饲料样品中砷形态的检测方法，水产饲料样品经干燥、粉碎、萃取等步骤处理后，直接注入高效液相色谱‑冷蒸汽发生原子荧光系统进行分析，该方法不仅简单、快速，而且绿色、环境友好、准确、灵敏、抗干扰能力突出，尤其适用于淡水鱼饲料样品中痕量砷的形态分析。

摘要： 本发明涉及化学分析检测技术领域，公开了一种无机砷的提取方法和大米中的无机砷的测定方法和应用。该方法包括将提取试样与无机砷提取液进行接触，所述无机砷提取液含有盐酸和还原剂，所述还原剂选自硫脲、碘化钾和抗坏血酸中的一种或多种。本发明还公开了上述无机砷的提取方法在无机砷提取中的应用以及一种大米中的无机砷的测定方法。本发明通过使用含有还原剂的盐酸溶液作为提取液，提取和还原步骤同时进行，简化了前处理操作，并缩短了前处理时间，本发明可以实现高效、快速的提取样品中的无机砷，并进行无机砷精确的定量检测。

摘要： 本发明公开了一种同步去除废水中有机砷和无机砷的树脂基复合型纳米吸附材料及方法。通过原位沉淀的方法将水合氧化铁(HFO)固定在大孔强碱性阴离子交换树脂(Resin‑D201)上，制得树脂基复合型纳米吸附材料HFOR。在含有两种类型的砷污染物的废水中，本发明制得的吸附剂能够有效的吸附有机砷和无机砷，且适用pH范围广、稳定性高。高性能的HFOR纳米复合吸附剂实现在单一体系中同步去除有机砷和无机砷污染物，对新型复合吸附材料应用于去除特定共存污染物的研究具有重要意义。本发明构建的HFOR纳米复合吸附剂有望在处理含砷废水过程中减少吸附剂用量、避免多项处理工艺联用的额外费用，具备良好的应用前景。

摘要： 一种同时净化有机砷与无机砷复合污染废水的方法，属于污水处理技术领域，其特征是利用高粱秸秆为原料，通过碳化和Fe基改性处理，制备出高粱秸秆生物炭粉吸附剂，以此吸附剂对同时含有As(Ⅲ)、As(Ⅴ)和ROX复合污染废水进行处理。经检验As(Ⅲ)的去除率为48.50％，As(Ⅴ)的去除率为97.50％，ROX的去除率为66.78％，有机砷与无机砷等有害物质去除率高，成本低。

摘要： 本发明公开了一种用于同时吸附水体中无机砷和有机砷的铁锰氧化物/淀粉/生物炭复合材料的制备方法。包括以下步骤：将玉米淀粉和生物炭加入FeSO4和MnSO4溶液中，在磁力搅拌下加入KMnO4溶液，用NaOH调节pH至2.0，陈化、过滤并干燥，得到铁锰氧化物/淀粉/生物炭复合材料。淀粉和生物炭的添加使得合成的铁锰氧化物颗粒分散均匀，粒径均匀，粒径范围在300nm‑600nm，从而显著增加了复合材料对三价砷、五价砷和洛克沙胂的吸附量。该材料表面活性吸附位点为Fe‑OH基团，可与砷化合物形成内球体Fe‑O‑As复合物。本发明制备工艺简单，成本低廉，所用原料低碳环保，可同时吸附水体中多种形态的砷。

摘要： 本发明涉及废料处理领域，具体而言，涉及一种含砷废料的处理工艺、制备无机纤维的方法以及回收砷的方法。含砷废料的处理工艺，包括以下步骤：将含砷废料与无机原料混合得到第一混合物，钙类化合物和硅类化合物的质量占第一混合物质量的60‑80％。在1300‑1700°C的条件下加热第一混合物，并从加热后的蒸汽中回收无机砷。利用加热后得到的余料制备无机纤维。其不仅仅可以回收砷，还可利用回收砷后的余料制备纤维，进一步提升了废料的利用率，整体上降低了生产成本。

摘要： 本发明公开了一种水产饲料中同时测定有机砷和无机砷的方法，包括以下步骤：将水产饲料作为检测样品，进行干燥、粉碎、萃取、离心后，提取上层清液过滤制得待测样品；将待测样品配制成浓度为50～200μg/L的待测液后，使用高效液相色谱-冷蒸汽发生原子荧光系统进行检测。本发明方法建立了高效液相色谱-冷蒸汽发生原子荧光系统测定水产饲料样品中砷形态的检测方法，水产饲料样品经干燥、粉碎、萃取等步骤处理后，直接注入高效液相色谱-冷蒸汽发生原子荧光系统进行分析，该方法不仅简单、快速，而且绿色、环境友好、准确、灵敏、抗干扰能力突出，尤其适用于淡水鱼饲料样品中痕量砷的形态分析。