微波消解

摘要： 建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定PtRh-10合金中微量金和铁的方法。以王水为消解剂,用微波消解仪对样品进行快速消解,采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定,分析线为Au 267.594 nm、Fe259.940 nm。金和铁元素的质量浓度在0~2.0μg/mL范围内与信号强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,检出限分别为0.000 2%和0.000 1%。金、铁测定结果的相对标准偏差分别为2.74%和3.56%(n=6),样品加标回收率分别为109.8%~112.7%和99.7%~100.0%。该方法满足PtRh-10合金中微量金、铁的测定要求,可用于批量样品检测。

摘要： 高分辨电感耦合等离子体质谱可以区分干扰元素和目标元素微弱的质量数差别,能解决大多数多原子、氧化物干扰问题,在煤炭痕量元素分析领域受到关注,但煤炭样品中痕量金属元素尤其是稀土元素受到的质谱干扰挑战未被系统地报道。采用HNO_(3)-HF混酸微波消解煤炭样品,优化了消解时间、赶酸、复溶等前处理条件,研究了煤炭中V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Ga、Ge、As、Rb、Sr、Y、Nb、Mo、Cd、Sn、Sb、Cs、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Dy、Gd、Tb、Ho、Er、Lu、Hf、Tl、Pb、Th共35种痕量金属元素在低、中、高分辨率下的质谱干扰,采用高分辨率模式测定Ge、Nd、Eu、Gd、Ho、Er、Lu,采用中分辨率模式测定Ga,采用低分辨率模式测定其余元素,建立了高分辨电感耦合等离子体质谱法测定煤炭中35种痕量金属元素的方法。在优化的实验条件下,各元素标准曲线线性相关系数均在0.9999以上,检出限为0.001~0.082μg/g。选择煤炭标准样品(SARM 20)进行方法验证,测定结果的相对标准偏差为0.27%~6.3%,测定值与标准值基本一致,标准样品中无认证值的元素进行加标回收实验,加标回收率为85.8%~117%。选取俄罗斯其他烟煤、澳大利亚其他烟煤、蒙古炼焦煤、印度尼西亚其他烟煤4个代表性样品进行测试,分析了不同产地煤炭的痕量金属元素含量差异。Mn、Ba、Sr以及稀土元素的含量在4种煤炭中存在差异,可支撑煤炭原产地分析。

摘要： 建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定增碳剂中微量元素镍、铜、铝、铬、钼含量的方法。使用硝酸和少量氢氟酸并采用微波消解进行样品溶解,采用高纯物质进行基体匹配,对增碳剂中的微量元素进行测定。对样品溶解方法、酸介质的选择做了相关的试验,采用配制标准溶液系列建立校准曲线,同时进行了一系列的精密度、准确度和加标回收实验。实验结果表明,该方法简便、快速,各元素精密度RSD均小于2.0%,加标回收率为95%~105%,准确度良好,结果满足要求。

摘要： 准确定量矿石中的铜、铅、锌含量,对金属元素的利用,以及矿山的良续发展非常重要。采用微波消解,王水—氢氟酸溶解试样,高氯酸赶酸,电感耦合等离子体发射光谱法快速测定金属元素含量。方法的检出限分别为铜0.001%、铅0.01%、锌0.005%,相对标准偏(RSD,n=10)为0.46%~4.1%,小于5%,标准物质的测定值均在不确定度范围内,实验方法检出限低,操作简便,线性范围宽,适合矿石中多种元素测定。

摘要： 高岭土作为重要的铝硅酸盐,其微量元素的含量决定着高岭土产品的性能指标。高岭土的三种国家标准物质成分GBW03121、GBW03122、GBW03122a中均未含有As、Sb等10种微量元素的标准值,在高岭土的检测中只能采用近似的岩石标准物质作为监控物质,对高岭土组分的准确分析有一定影响。本文通过微波消解技术,对比了硝酸-氢氟酸二酸及硝酸-氢氟酸-过氧化氢三酸溶样体系,讨论了微波消解的程序升温条件及消解时间等影响因素,并对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的干扰因素进行了探讨,建立了微波消解硝酸-氢氟酸-过氧化氢三酸溶样体系,ICP-MS法测定高岭土中As、Sb等10种微量元素的分析方法。方法检出限在0.01~0.09mg/kg之间,测定下限在0.03~0.30mg/kg之间。利用岩石标准物质直接验证了方法的准确度和精密度,元素回收率在90.9%~103.2%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%~5.8%之间。同时对方法的不确定度进行了综合评估,证实方法准确可靠。本方法酸类用量少,缩短了测定时间,减少了对环境及人体的影响,适用于高岭土样品中As、Sb等10种微量元素的批量分析,对高岭土国家标准物质成分中As、Sb等10种微量元素的标准值测定提供了参考。

摘要： 目的实验开发一种采用微波消解法联合ICP-AES法定量测定Cu、Ni、Co、V和Pb等金属残留的分析方法。结果Cu、Ni、Co、V和Pb金属质量浓度在0.01~4.0μg·mL^(-1)范围具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995;检测限(mg·kg^(-1)):铜0.0016、镍0.0014、钴0.0021、钒0.0025、铅0.0012;加标回收率平均值在90.6%~102.8%;精密度RSD(n=6)均小于5.0%。结论实验结果证明,该方法具有简便、准确、快速等特点,可以用于工业区土壤等样品中重金属残留的监测,为工业区土壤环境保护提供技术参考。

摘要： 植物样品经逆王水体系微波消解稀释至一定体积后,直接用高分辨等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定溶液中的Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Hg、Pb共12种无机元素的含量。在HR-ICP-MS仪上优化选择各元素的同位素、分辨率和内标元素,有效消除测定过程中的质谱与非质谱干扰。其中,各元素的检出限在0.55~48.6 ng/g之间(稀释因子=250),相对标准偏差RSD(n=12)均<10%。该方法经国家一级生物标准物质验证,测定结果接近标准值,方法准确可靠,适用于快速准确测定植物样品中的12种元素。

摘要： 为明确云南几种野生菌中硒元素含量,建立了电感耦合等离子体质谱测定野生菌中硒元素含量的方法,并比较分析了几种云南野生菌中硒元素含量。样品经微波消解后,用电感耦合等离子体质谱测定,加标考察方法的准确度与精密度,以及方法的线性范围和检测限。建立的方法对野生菌硒元素的平均回收率为98.1%~103.6%,相对标准偏差为1.9%~2.7%,定量限为0.2μg/L。6种野生菌中硒元素含量范围在0.10~9.32 mg/kg之间,黄虎掌中硒含量则高达251.29 mg/kg。

摘要： 目的:测定不同产地、等级砂仁及混淆品中的15种微量元素含量,为砂仁的产地溯源、真伪鉴定等提供参考依据。方法:采用微波消解结合电感耦和等离子体质谱对样品中的微量元素含量进行测定,并运用SPSS软件对测定结果进行聚类分析。结果:正品砂仁中微量元素含量排序为Ca>Mn>Al>Fe>Zn>Cu>Ba>Sr>Cr>Ni>Pb>V>Co>As>Cd;比较不同等级砂仁的微量元素测定结果发现,大多数元素含量随着砂仁等级降低而逐渐升高;聚类分析结果可有效区分不同产地砂仁及其混淆品。结论:不同产地、等级砂仁及其混淆品中的微量元素含量存在一定的差异,本研究可为砂仁的产地溯源、真伪鉴别等提供一定的参考依据。

摘要： 目的建立复方营养混悬剂中铁元素的测定方法,并评定其不确定度。方法对样品进行微波消解,采用原子吸收光谱法测定铁元素的含量,波长为248.3 nm,燃气流量为0.9 L/min,通带为0.2 nm,雾化器提升时间为4 s,燃烧器高度为7.0 mm。同时分析测定方法的不确定度。结果铁元素质量浓度在0.125~6μg/mL范围内与仪器信号强度的线性关系良好;精密度、重复性试验的RSD均小于2.28%(n=6),平均加样回收率为100.98%,RSD为5.03%(n=9);耐用性试验的RSD为3.05%。样品量为0.5 g时,铁元素测定结果为(39.5352±3.3210)μg/g,置信概率为95%,k=2。结论所建立的方法稳定性、专属性及耐用性均较好,同时对该方法进行了不确定度评定,可为复方营养混悬剂的质量控制提供量化评价指标。

摘要： 目的:建立一种同时测定生乳中铅、铬、镉、汞、砷5种痕量重金属的分析方法.方法:样品制备采用微波消解法,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定.结果:5种重金属元素在各自质量浓度范围内线性关系良好(r＞0.999);在高、中、低3种浓度的平均加标回收率为89.71％-99.40％(RSD＜5％),所测的9个牧场生乳样品含量均符合标准要求.结论:建立的方法准确可靠,可用于生乳中5种重金属元素的含量测定.

摘要： 采用微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定鲍鱼配合饲料中铅、砷、铬、镉、汞.研究表明,试验建立的微波消解电感耦合等离子体质谱法标准曲线的回归方程系数均大于0.999,方法检出限分别为4.6、2.1、3.4、1.2、0.5μg/kg,加标回收率为91.0％～101.0％,相对标准偏差均小于5％(n=7),方法具有良好的准确度和灵敏度.与国家标准规定的检测方法相比,该方法能够更快速、准确地测定鲍鱼配合饲料中的五种重金属元素.

摘要： 采用快速高效的微波消解前处理方法,结合电感耦合等离子体发射光谱对合金标准物质中硅、锰、磷、硫、铜、钨、锡等元素进行测定,结果表明,选用HNO3:HCL:HF=3:1:1的酸配比消解效果最好,所得各元素均在质控范围内,回收率均在96％～103％之间,RSD(n=6)均在0.6％～2.2％之间.超高压的微波前处理结合电感耦合等离子体发射光谱的方法,具有消解效果好,操作快速简便等优点,能够满足合金钢等样品的日常监测需求.

摘要： 研究类新方法,镍铬铝—多孔陶瓷复合粉经酸消解后,未经基体分离直接以电感耦和等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测量合金中的Ni、Cr、Al元素.确定了仪器的最佳工作条件,选择了合适的分析谱线,采用钇作为内标物质,补偿了基体效应;对溶样试剂、微波消解条件、基体干扰进行了相关讨论.方法用于样品的测定,相对标准偏差≤2.36％,回收率达99.8％～100.4％.方法也可以用于相似材料的分析.

摘要： 提出了微波消解-耐氢氟酸系统电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌、钽精矿中Nb2O5、Ta2O5的含量.采用微波消解技术消解铌钽矿石,解决了传统经典分析方法技术复杂,实验操作难度大,样品溶解不完全的难题.铌、钽在氢氟酸介质中能够形成稳定的溶液,使用耐氢氟酸系统,避免了高含量的妮、钽在低酸度介质中易水解的影响,用ICP-AES检测样品,选择优化的分析参数,避免基体干扰和元素间的光谱干扰.本方法检出限为铌5.18ug/g,钽5.07ug/g,适用于测定铌钽含量较高的进口铌钽精矿.

摘要： 采用微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对洗涤类香精重金属元素安全性做了相关的研究,主要研究洗涤类香精中砷、铅重金属元素的安全性.结果表明:1)所测样品均符合日用香精国家标准;2)该方法检出限为0.03mg/mL;3)微波消解—ICP-AES法适用于洗涤类香精重金属元素的定量分析.

摘要： 对比水浴消解和微波消解对土壤样品测定总汞时的前处理效果,结果表明:水浴消解可以达到微波消解的前处理效果,样品测试结果的相对标准偏差与微波消解相近且土壤标准品的测试结果合格.因此,推荐经费有限的实验室测定土壤中总汞时,采用水浴消解进行样品前处理.

摘要： 建立了微波消解—ICP—OES测定六方氮化硼中钙、镁、钠、铁的检测方法,优化了样品前处理方法和仪器参数.结果表明,标准溶液各元素的质量浓度与光谱强度绘制的标准曲线相关系数均大于0.9995.铁、镁、钙的检出限为0.0015μg/mL,钠的检出限为0.0030μg/mL.各元素加标回收率在90％～110％之间,测定结果的相对标准偏差均小于2％,用该方法对氮化硼标准样品进行测定,测定结果在标准值的允许差范围内.

摘要： 用硝酸和双氧水对匀浆过的水生动物进行微波消解,用石墨炉原子吸收分光光度法测定水生生物肉体中的镉的含量.首先,对微波消解酸体系和微波程序进行了优化,结果表明:硝酸用量为2.5ml、双氧水用量为2.0ml,逐步升温到190°C,消解28分钟时试剂用量少,消解效果较好;然后用石墨炉原子吸收分光光度仪对几类水生生物中的镉进行测试,方法检出限为0.0025㎎/㎏,测定结果的相对标准偏差为0.023～0.098(n=6),加标回收率为75％～91％,生长期长,生活在水体底部的水生生物中的镉要相对较高.

摘要： 目的：探究微波消解技术在食品理化检验中的应用价值及方法.rn 方法：在食品理化检验的样品前处理中使用微波消解技术,并且分析样品前处理中取样量、消解耗时、加入试剂量等操作中的问题,从而研究出一套更加便捷、经济、迅速的能用于食品中微量元素理化检验的样品前处理技术[1].rn 结果：在样品前处理的过程中一定要控制好微波消解技术的温度、时间、压力、取样量及加入试剂量,这样既能避免消解液发生赶酸现象并减少试剂加入量,还可直接进行元素的预还原和上机检测,同时可减少对微量元素的损伤,从而使检测步骤简化,检测效率提高,被检测微量元素的结果符合标准物质标示值,最终结果具有较好的重显性和稳定性.rn 结论：微波消解处理是一种迅速、经济、便捷的食品检测前处理方法,将该处理技术用于食品检测具有重要意义.

摘要： 本发明提供的无线微波消解仪温场校准装置及无线微波消解仪，用于解决密闭空间内，特别是环境参数为：内部微波频率2450±50Hz，温度0～170°C，压力0.8～1.1Mpa时，如何实施罐体温场内部检测的技术问题，其结构包括：温度采集模块、温度记录及传输模块、电源模块和微波屏蔽装置；所述温度采集模块、温度记录及传输模块分别与所述电源模块电连接；所述温度采集模块与所述温度记录及传输模块信号连接；所述温度采集模块、温度记录及传输模块、电源模块固定密封于所述微波屏蔽装置内。本发明中所述无线微波消解仪温场校准装置具有良好的工作性能、工作准确性及可靠性的技术优点。

摘要： 本发明公开了一种镍磷催化剂的微波消解液及微波消解方法；所述微波消解液的组分及质量百分比为：H

摘要： 本发明提供一种微波消解仪用消解腔室，包括：腔室本体、第一波导、第二波导和两个磁控管；腔室本体上设置有第一安装架和第二安装架，第一波导设置于第一安装架上，第二波导设置于第二安装架上；一加热器设置于腔室本体的一侧，另一加热器设置于腔室本体的另一侧，将此微波消解仪用消解腔室装于微波消解仪内部，进行实验时，通过两个加磁控管能对整个腔室本体的微波腔进行加热，且通过第一波导和第二波导朝微波腔内发射微波，使得整个微波腔形成均匀的强微波场，很好地避免由于微波场分布不均而导致容易出现微波消解腔室内的物品的每一个位置所接收的微波不均匀的问题，很好地避免因微波场分布不均而影响到整体的实验效果。

摘要： 本实用新型公开了一种微波消解罐，并公开了具有一种微波消解罐的微波消解装置，其中一种微波消解罐包括罐架、外罐、罐盖、内罐和固定塞。罐架的上部开设有螺纹孔，罐架的下部开设有通孔；外罐设置在罐架中；罐盖盖合在外罐的罐口上；内罐设置于外罐中；固定塞设置有第一外螺纹，固定塞螺设在螺纹孔中，固定塞的下端可抵顶罐盖。而一种微波消解装置包括壳体和旋转盘，壳体内开设有内腔，旋转盘设置在内腔的底部，旋转盘的旋转中心上设置有旋转轴，旋转盘的边缘周向设置有若干个安装环，安装环可与罐架上的通孔相互嵌合。旋转盘旋转使得每一个一种微波消解罐微波加热更加均匀，耐高温的一种微波消解罐使得消解反应更加安全，避免出现安全事故。

摘要： 实用新型公开了一种微波消解仪的微波消解罐放置装置，包括转动盘、固定齿盘、消解罐放置架和用于驱动转动盘转动的驱动装置，所述固定齿盘与消解仪的壳固定连接，所述的消解罐放置架为方形框架，消解罐放置架的下端设置有用于支撑消解罐的支撑组件，消解罐放置架的上端设置有用于顶紧组件，所述支撑组件和顶紧组件均与消解罐放置架转动连接，支撑组件的下端固定设置有齿轮，所述转动盘上设置有用于固定罐放置架的固定组件，当消解罐放置架通过所述固定组件连接在转动盘上，所述齿轮通过转动盘上的通孔与固定齿盘啮合连接。本实用新型使得消解罐内的各部分内接受的微波量更加平均，能够进一步促进消解过程效率和提高消解有效率。

摘要： 本实用新型公开了一种微波消解仪用微波消解罐，包括外罐体和内罐体，所述外罐体内部嵌合连接有内罐体，外罐体一端螺旋连接有外罐密封盖，所述内罐体一端螺旋连接有内罐密封盖，所述内罐密封盖内部开设有“T”形结构的安装槽与定位槽，安装槽与定位槽位于同一轴线上，所述定位槽内部为螺纹结构，安装槽位于定位槽的上方，所述内罐密封盖通过安装槽嵌合连接有与安装槽外形尺寸相吻合的上挡板。该微波消解仪用微波消解罐中的内罐密封盖上设有内部位螺纹结构的定位槽，可通过与定位槽内部螺纹结构相匹配的操作杆和内罐密封盖相连接，然后将内罐体从外罐体中取拿出来，避免操作人员直接碰触到外罐体与内罐体，提高操作的安全性。

摘要： 本实用新型涉及消解罐技术领域，且公开了一种微波消解仪的方便取放且稳定的消解罐，包括微波消解仪、柜门、观察窗和把手，所述柜门铰接设置在微波消解仪的侧壁，所述柜门的内部开设有开口，所述观察窗固定设置在开口的内壁，所述把手固定连接在柜门的侧壁，所述微波消解仪的下端内壁转动连接有转轴,所述转轴的上端面固定连接有支撑杆，所述支撑杆的下端侧壁固定连接有托板，所述支撑杆的上端内壁固定套接有固定板，所述固定板的内部设置有限位机构，所述托板的上端内壁拖放设置有消解罐。本实用新型可以满足对消解罐便携存取的同时保证消解罐的稳定性，提高了消解效率。

摘要： 本实用新型属于微波消解仪技术领域，尤其是一种消解罐放置稳定的微波消解仪，针对现有的需要拧动螺栓，使螺栓与消解罐之间留有足够大的空间，才能把消解罐取出，并且架体与旋转台连接需要用力压动，对于力气小的工作人员非常吃力的问题，现提出如下方案，其包括转动盘，所述转动盘的顶部设置有底盘，所述底盘的顶部固定连接有多个连接杆，多个所述连接杆的顶部固定连接有同一个固定盘，本装置使用时只需要将外罐放在相对应的异形槽中，并且按压外罐，可以带动卡扣将外罐进行固定，转动将卡簧卡在定位槽上，进一步将外罐固定，不需要使用太大的力就可以将外罐固定，并且便于使用。

摘要： 本实用新型提供一种微波消解仪用消解腔室，包括：腔室本体、第一波导、第二波导和两个磁控管；腔室本体上设置有第一安装架和第二安装架，第一波导设置于第一安装架上，第二波导设置于第二安装架上；一加热器设置于腔室本体的一侧，另一加热器设置于腔室本体的另一侧，将此微波消解仪用消解腔室装于微波消解仪内部，进行实验时，通过两个加磁控管能对整个腔室本体的微波腔进行加热，且通过第一波导和第二波导朝微波腔内发射微波，使得整个微波腔形成均匀的强微波场，很好地避免由于微波场分布不均而导致容易出现微波消解腔室内的物品的每一个位置所接收的微波不均匀的问题，很好地避免因微波场分布不均而影响到整体的实验效果。

摘要： 本实用新型提供了一种自泄压消解罐及微波消解仪，涉及分析化学仪器的技术领域，包括罐盖、密封主体和罐体；利用罐盖将密封主体安装在罐体的开口端处，使得密封盖与罐体的开口压紧密封，密封主体与罐盖之间具有容置腔，密封主体通过斜面密封与罐盖抵接，当罐体中的气压达到密封主体承受的指定压力时，密封主体由于斜面密封位置处会受到相对于垂直气压的作用力，即气压会能够通过斜面密封位置挤压密封主体形变，使得罐体内的压力进入到密封主体和罐盖之间的容置腔进行泄压；实现了机械结构对消解罐的自泄压，同时利用罐盖的一次连接便能够使得罐盖、密封盖以及罐体完成组装，实现了方便快捷、高效的完成自泄压消解罐组装的技术效果。