电感耦合等离子体质谱法

摘要： 实验采用HCl-HNO_(3)-HF-HClO_(4)混合酸为消解体系对样品进行前处理,加入1.0 mL盐酸羟胺溶液(100 g/L)溶解残渣,选择合适的同位素,以^(103)Rh为内标测定Cr、Co、Ni、Cu、Zn和Cd,以^(193)Ir为内标测定Tl和Pb,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硅锰冶炼渣中8种重金属元素的方法。实验发现,样品前处理选择HCl∶HNO_(3)∶HF∶HClO_(4)=5∶5∶5∶1,并在复溶阶段加入1.0 mL盐酸羟胺溶液(100 g/L)可以完全消解样品,实验采用KED模式和干扰系数校正法消除质谱干扰,样品中待测元素的测定结果不受基体成分的干扰。通过绘制校准曲线及测定流程空白,各元素校准曲线的相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.006~0.19 mg/kg,方法定量限为0.018~0.57 mg/kg。对硅锰渣实际样品进行测定,各元素的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.83%~4.1%,加标回收率为94.7%~106%;经过人员比对实验,相对偏差为-4.54%~4.24%。测定结果稳定可靠,能满足硅锰冶炼渣中8种微量金属元素含量的分析检测要求。

摘要： 目的:为市售豆奶粉中镍污染风险防控提供技术支撑。方法:以浓硝酸为消解液,利用超级微波消解进行前处理,以铑元素作为内标物消除基质干扰,在动能甄别模式(KED)下利用电感耦合等离子体质谱法测定豆奶粉中镍元素的含量,并对超级微波消解条件与ICP-MS工作条件进行了优化。结果:该方法的标准曲线在0~10μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.002 mg/kg,加标回收率为94.5%~100.6%,相对标准偏差为1.8%~2.3%;用豆奶粉中镍质控样(ZKQC5210)对该方法进行准确性验证,结果在证书标定范围内。结论:该方法准确可靠,适用于豆奶粉中镍含量的测定。

摘要： 采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定稻米中铬的含量。根据《测量不确定度评定与表示》有关规定分析不确定度的来源,对稻米中铬含量进行检测,寻找不确定度分量,对各分量不确定度进行合成,最后得到扩展不确定度。结果表明,稻米中铬的含量为0.16 mg·kg^(-1),扩展不确定度为0.019 mg·kg^(-1),包含因子k=2,其中稻米铬含量的测量不确定度贡献最大的为测量重复性。

摘要： 高岭土作为重要的铝硅酸盐,其微量元素的含量决定着高岭土产品的性能指标。高岭土的三种国家标准物质成分GBW03121、GBW03122、GBW03122a中均未含有As、Sb等10种微量元素的标准值,在高岭土的检测中只能采用近似的岩石标准物质作为监控物质,对高岭土组分的准确分析有一定影响。本文通过微波消解技术,对比了硝酸-氢氟酸二酸及硝酸-氢氟酸-过氧化氢三酸溶样体系,讨论了微波消解的程序升温条件及消解时间等影响因素,并对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的干扰因素进行了探讨,建立了微波消解硝酸-氢氟酸-过氧化氢三酸溶样体系,ICP-MS法测定高岭土中As、Sb等10种微量元素的分析方法。方法检出限在0.01~0.09mg/kg之间,测定下限在0.03~0.30mg/kg之间。利用岩石标准物质直接验证了方法的准确度和精密度,元素回收率在90.9%~103.2%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%~5.8%之间。同时对方法的不确定度进行了综合评估,证实方法准确可靠。本方法酸类用量少,缩短了测定时间,减少了对环境及人体的影响,适用于高岭土样品中As、Sb等10种微量元素的批量分析,对高岭土国家标准物质成分中As、Sb等10种微量元素的标准值测定提供了参考。

摘要： 多目标地球化学填图是多目标区域地球化学调查中重要的区域性基础性工作之一,为了更好地反映出地球化学背景变化,要求分析方法具有更高的准确度、精密度以及更低的检出限。地球化学调查样品中的硼锗溴钼锡碘钨主要采用单独或分组熔矿的方法进行制备和测定,操作流程长且涉及6种测定方法。本文基于前人研究,对以上7种元素的分析方法进行系统总结,采用过氧化钠-氢氧化钠碱熔,分取溶液加入柠檬酸,利用阳离子交换树脂,静态交换2~3h,除去溶液中大量的阳离子减少基体干扰,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定硼锗溴钼锡碘钨含量。结果表明:7种元素的检出限分别为0.66、0.096、0.78、0.11、0.15、0.29、0.27μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)在2.1%~7.5%之间,均小于10%。该方法操作简便、快速,应用成本低,并且整合了相关6种分析配套方法,应用于测定厚覆盖区地球化学调查样品,精密度和准确度均满足《多目标区域地球化学调查规范(1∶250000)》(DZ/T 0258—2014)要求。

摘要： 河北省阜平县矿产资源丰富,矿产开发会产生大量重金属污染物,近年来大力发展果农业,也会对表层土壤造成一定影响,目前该县表层土壤重金属现状尚不清晰。为评估阜平县农业重点区表层土壤重金属污染特征和对人体健康的影响,本文按照1∶5万土地质量调查规范要求,布设标准网格在该县农业重点区采集表层土壤样品647组,采用原子荧光光谱、电感耦合等离子体质谱、X射线荧光光谱等方法,测定Hg、As、Cd、Cu、Pb、Zn、Ni、Cr等8种重金属含量;运用地累积指数、内梅罗污染指数和富集因子法等方法,识别表层土壤重金属的污染特征和来源;利用中国人体健康土壤环境基准制定技术指南的健康风险评估标准,评估重金属污染对人体健康的风险。结果表明:①研究区表层土壤中Hg、Pb、Cu、Zn、Cd、Cr、Ni存在一定程度的富集,但含量均未超过农用地管控值,98.6%的样品土壤重金属对农产品质量安全、农作物生长或土壤生态环境风险低;②As的来源主要为自然源,Hg、Pb局部受到人类活动影响,Cu、Zn、Cd、Cr、Ni受到人类活动和天然地质背景共同影响;③对表层土壤中重金属的非致癌和致癌风险评估显示,成人和儿童的非致癌风险指数小于1,均不存在非致癌风险,处于可接受水平。As和Cd超过可接受致癌风险水平(As为10^(-5),Cd为10^(-6)),具有一定的致癌风险,经口吸入是造成人体健康风险的主要暴露途径,儿童受到的影响远高于成人。由此认为,研究区土壤存在轻微污染,且As和Cd对人体健康有一定影响,应加强对土壤重金属的监测,掌握其变化动态,防范土壤污染加重。

摘要： 建立了四酸(硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸)敞口分解-电感耦合等离子质谱法同时测定磷矿样品中钨、钼、铊、镉、铋、铀、钍、铬等8种微量元素的方法,结果和经典碱熔法比对,准确度满意。经过对易挥发元素、难溶元素影响的研究,选取了合适的分析同位素及采用干扰校正方程以消除质谱干扰,利用^(103)Rh和^(186)Re为内标元素,有效校正了分析信号的动态漂移,方法的检出限为0.010~0.36μg/g、精密度均小于6%、加标回收率在93.4%~108%。在不增加分析成本的情况下,一份溶液还可以同时用于ICP-OES及ICP-MS法测定其他主量及微量元素,解决了传统四酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)或三酸(硝酸-氢氟酸-高氯酸)溶矿耗酸量大、部分元素溶解不完全等缺点,方法简单、快捷、实用,适合推广应用。

摘要： 本实验通过建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)测定大米中几种元素的含量,探索一种在相同条件下同时测定大米中几种不同元素的实验方法。实验结果表明,标准曲线相关系数R为0.9998~1.0000,检出限为0.01345~0.84410 ng·mL^(-1),RSD均小于5%,回收率在82.25%~102.40%。表明该方法具有线性良好、检出限低、灵敏度高、精密度高、重现性好以及操作简单等优点,适用于同时测定大米中几种元素的含量。

摘要： 本文采用蒙特卡洛法对电感耦合等离子体质谱仪(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)测量小麦中金属含量的不确定度进行评定。该方法首先根据实际测量过程建立误差模型,然后利用实际测量数据计算得出各输入量的分布概率,并利用Matlab软件生成伪随机数的方式模拟各输入量的分布概率,最后得到用ICP-MS测得的小麦中金属含量的估计值、标准不确定度和95%分布区间。

摘要： 建立电感耦合等离子体质谱法同时测定农用地土壤中铬、镍、铜、锌、镉、铅6种重金属元素的方法。用6 mL氢氟酸、4 mL浓硝酸和1 mL高氯酸溶解样品,测定同位素分别为^(52)Cr、^(60)Ni、^(63)Cu、^(66)Zn、^(114)Cd、^(208)Pb。各元素的质量浓度在各自范围内与信号强度呈良好的线性关系,线性相关系数均为0.999,检出限分别为0.11、0.06、0.06、0.55、0.002、0.09 mg/kg,定量限分别为0.44、0.24、0.24、2.20、0.01、0.36 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为0.64%~4.36%(n=6),样品加标回收率为90.6%~109.5%。采用所建方法测定标准物质GBW 07423、GBW 07452,测定值均在标准物质不确定度范围内,相对误差为0.80%~9.60%。该方法满足土壤中多种金属元素的测定要求。

摘要： 采集内蒙古自治区呼和浩特市金桥热电厂的粉煤灰样品,建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定粉煤灰中Cd、Cr、Ni、Co、Ti等金属元素的方法,样品采用硝酸-氢氟酸-高氯酸三元体系进行消解后,试液直接用ICP-MS法同时测定金属元素,对金属元素进行分析.检测出的元素线性关系良好,该方法准确、快速、简便,适用于粉煤灰中金属元素的测定.并且用XRD图谱分析了其矿物组成,为粉煤灰的综合利用和资源化提供可靠的参考.

摘要： 建立了应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定四氯化钛中砷元素含量的分析方法.试液采用硝酸分解,考察了测量时存在的质谱干扰情况,以动态反应池(DRC)消除干扰,以NH3为反应气,在最优的Rpq值0.45和DRC气体流量0.5mL/min条件下,消除75ArCl对75As的干扰.砷元素的相对标准偏差为3.25％,加标回收率为96.7％～103.3％,表明本方法具有很好的精密度和准确度,能够满足日常检测的需要.

摘要： 目的:建立一种同时测定生乳中铅、铬、镉、汞、砷5种痕量重金属的分析方法.方法:样品制备采用微波消解法,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定.结果:5种重金属元素在各自质量浓度范围内线性关系良好(r＞0.999);在高、中、低3种浓度的平均加标回收率为89.71％-99.40％(RSD＜5％),所测的9个牧场生乳样品含量均符合标准要求.结论:建立的方法准确可靠,可用于生乳中5种重金属元素的含量测定.

摘要： 采用微波消解,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定士壤中铊含量,通过仪器最佳条件的选择,给出ICP-MS法测定土壤中铊不确定度的主要来源,方法简便、快速,在环境监测及分析应用中具有十分重要的意义.

摘要： 黑钨矿系列矿物主要发育于钨矿床等热液矿床中.由于黑钨矿中通常包含有相对较高的U含量和较低的普通铅,因此显示出直接进行黑钨矿U-Pb年龄测试的潜力.本文报道了采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法进行黑钨矿的U-Pb年龄分析研究.跟其他的副矿物U-Pb年龄分析一样,基体匹配标样的限制和缺乏同样也是黑钨矿U-Pb年龄LA-ICP-MS分析测试的主要难点问题.因此本文重点研究了在纳秒和飞秒激光剥蚀条件下,黑钨矿与锆石间U-Pb年龄分析的基体效应.

摘要： 目的优化电感耦合等离子质谱法测定二氧化钛的含量.方法样品前处理先通过硫酸湿法消解,放冷后再用加入30％过氧化氢继续消解,用电感耦合等离子质谱法测定二氧化钛中钛含量,根据质量分数计算出二氧化钛含量.结果通过比较微波消解、湿法消解、干灰化法消解和压力消解4种前处理方式,采用硫酸-双氧水的消解体系进行湿法消解.钛在0～50滋g/mL范围内线性关系良好,相关系数为1.0000.在50、75和100g/100mL3个加标浓度下,样品的平均回收率为101.26％,平均相对标准偏差为28％.结论该方法简便、快捷,有较高的灵敏度、准确度、精密度,适合食品中二氧化钛含量的测定.

摘要： 采用NeptunePlus多接受电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)与AridusⅡ膜去溶联机，采用所建立的化学分离流程和同位素稀释高精度质谱测量方法，准确测定了UB-N(蛇纹岩)、JP-1(橄榄岩)、NIM-D(纯橄岩)、MUH-1(方辉橄榄岩)、HARZ01(方辉橄榄岩)和DTS-2b(纯橄岩)六种国际岩石标准物质的Lu、Hf含量和Hf同位素组成，其中岩石标准物质的Lu含量范围2~50ngg-1，Hf含量范围5~130ngg-1。全流程Lu、Hf空白分别小于5pg和10pg，测定结果与文献报道值或非稀释法在误差范围内一致，这充分说明所建立的方法对于准确测定超低Lu、Hf含量地质样品的176Hf/177Hf比值是可靠的。文章采用的方法对超镁铁质岩、石榴石、陨石等的Lu-Hf地球化学研究具有潜在的重要应用价值和研究意义。

摘要： 采用NeptunePlus多接受电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)与AridusⅡ膜去溶联机，采用所建立的化学分离流程和同位素稀释高精度质谱测量方法，准确测定了UB-N(蛇纹岩)、JP-1(橄榄岩)、NIM-D(纯橄岩)、MUH-1(方辉橄榄岩)、HARZ01(方辉橄榄岩)和DTS-2b(纯橄岩)六种国际岩石标准物质的Lu、Hf含量和Hf同位素组成，其中岩石标准物质的Lu含量范围2~50ngg-1，Hf含量范围5~130ngg-1。全流程Lu、Hf空白分别小于5pg和10pg，测定结果与文献报道值或非稀释法在误差范围内一致，这充分说明所建立的方法对于准确测定超低Lu、Hf含量地质样品的176Hf/177Hf比值是可靠的。文章采用的方法对超镁铁质岩、石榴石、陨石等的Lu-Hf地球化学研究具有潜在的重要应用价值和研究意义。

摘要： 采用NeptunePlus多接受电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)与AridusⅡ膜去溶联机，采用所建立的化学分离流程和同位素稀释高精度质谱测量方法，准确测定了UB-N(蛇纹岩)、JP-1(橄榄岩)、NIM-D(纯橄岩)、MUH-1(方辉橄榄岩)、HARZ01(方辉橄榄岩)和DTS-2b(纯橄岩)六种国际岩石标准物质的Lu、Hf含量和Hf同位素组成，其中岩石标准物质的Lu含量范围2~50ngg-1，Hf含量范围5~130ngg-1。全流程Lu、Hf空白分别小于5pg和10pg，测定结果与文献报道值或非稀释法在误差范围内一致，这充分说明所建立的方法对于准确测定超低Lu、Hf含量地质样品的176Hf/177Hf比值是可靠的。文章采用的方法对超镁铁质岩、石榴石、陨石等的Lu-Hf地球化学研究具有潜在的重要应用价值和研究意义。

摘要： 采用NeptunePlus多接受电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)与AridusⅡ膜去溶联机，采用所建立的化学分离流程和同位素稀释高精度质谱测量方法，准确测定了UB-N(蛇纹岩)、JP-1(橄榄岩)、NIM-D(纯橄岩)、MUH-1(方辉橄榄岩)、HARZ01(方辉橄榄岩)和DTS-2b(纯橄岩)六种国际岩石标准物质的Lu、Hf含量和Hf同位素组成，其中岩石标准物质的Lu含量范围2~50ngg-1，Hf含量范围5~130ngg-1。全流程Lu、Hf空白分别小于5pg和10pg，测定结果与文献报道值或非稀释法在误差范围内一致，这充分说明所建立的方法对于准确测定超低Lu、Hf含量地质样品的176Hf/177Hf比值是可靠的。文章采用的方法对超镁铁质岩、石榴石、陨石等的Lu-Hf地球化学研究具有潜在的重要应用价值和研究意义。

摘要： 本发明公开了一种碱熔电感耦合等离子体质谱法测定Se、Te的方法，称取待测土壤试样用过氧化钠熔融分解，分取溶液后加入酒石酸使钨、钼、锡等形成络阴离子，加入732型阳离子交换树脂，将溶液中大部分的钠、铁、铝、锌等离子吸附于树脂上，得到的待测液；于电感耦合等离子体质谱仪上，以KED模式测量硒、碲的质谱计数，同时进行工作曲线的测定，将所得的发射强度计数值代入工作曲线，计算待测液中硒、碲的含量。本方法通过利用氢气作为碰撞池反应气，消除双氩及氩氯等多原子的干扰，信背比提高5‑10倍，其中硒检出限为0.005µg/g、碲检出限为0.002µg/g，解决当前双氩或氯氩及锌氧化物等多原子离子对硒、碲的干扰，信背比低，检出限达不到检测要求的问题。

摘要： 本发明公开了一种离子色谱‑电感耦合等离子体质谱法测定三氯化铱催化剂中四价铱含量的方法，样品经2%盐酸溶解，以60mmol/L NH4NO3为流动相(pH为9.0)，在IonPacAS19(4×250mm)色谱柱上分离后进入ICP‑MS测定。在ICP‑QQQ‑MS三重极杆碰撞池中引入He为碰撞气。结果表明：Ir(Ⅳ)在0～100μg/L范围内有良好的线性关系，相关系数(R2)大于0.9998，检出限分别为0.1μg/L。加标回收率在85～120%之间。本发明建立了离子色谱(IC)和电感耦合等离子体质谱(ICP‑QQQ‑MS)联用测定三氯化铱催化剂中四价铱含量的方法。首次使用该方法，该方法操作简单、快速，检测灵敏度高，检出限低。可以为今后三氯化铱的制备的质量控制和生产控制提供参考。

摘要： 本发明公开了一种利用碱熔‑静态离子交换‑电感耦合等离子体质谱法测定土壤中硼的方法。包括将土壤试样用氢氧化钠熔融分解，用水浸取，得到的浸取液用阳离子交换树脂静态交换分离大量基体后制备成测试溶液，所述的测试溶液经电感耦合等离子体质谱仪测定等步骤，相对于过氧化钠熔融法，本发明采用氢氧化钠熔融土壤样品，具有测试成本低、操作安全等优势，静态离子交换技术能较好地消除基体干扰，避免了高盐分对仪器的损伤，本发明具有操作安全、生产成本低等优势，特别适用于大批量土壤样品测试。

摘要： 本发明提供的基于电感耦合等离子体质谱法测定食品中碘含量的方法，其步骤为：制备试样溶液和试样空白液，配制碘系列标准溶液和内标使用液，并通过电感耦合等离子体质谱仪测定碘浓度，计算出食品中碘含量。本发明所述测定方法具有高灵敏度、高精密度、高抗干扰性的特点，且样品前处理方法简单，增强了方法的实用性和可操作性。本发明所述测定方法操作简单易实现，具有广阔的市场应用前景。

摘要： 本发明涉及环保检测技术领域，且公开了电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中重金属的方法，电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中重金属的方法，包括以下工作步骤：第一步：实验仪器和实验试剂的收集；第二步：样品的准备以及预处理；第三步：机器的开机调试；第四步：实验标定；第五步：实验数据的反向检测；所述实验仪器包括：电感耦合离子体质谱仪和智能数字超声仪器，所述实验试剂包括：超纯水、实验用水、Sc单元素标准溶液、混合标准储备液、硝酸和Tb单元素标准溶液，在水浴之前加入5mL浓硝酸溶液先初步溶解待检测样本，再次加入3mL浓硝酸溶液，最后一次加入2mL浓硝酸溶液，为后续检测提供更加精确的样本，更进一步提高数据的精确程度。

摘要： 本发明公开了电感耦合等离子体质谱法测定土壤及沉积物中银的前处理方法，包括：S1.对待测样品进行酸式微波消解并进行干扰去除的前处理；S2.通过电感耦合等离子体质谱法检测消解后的溶液；在S1中形成的消解液赶酸后中滴加氢氧化钠溶液至砖红色沉淀生成，滴加0.5ml浓氨水，静置反应，过滤后取滤液调节pH，上机测定。本发明旨在找到一种简单、快速、高效地测定土壤及沉积物中痕量银元素含量的方法。利用碱性环境下Ag、Zr、Fe的氢氧化物具有不同的溶度积、银在碱性环境下与氨水络合的化学性质，将Zr以氢氧化锆的形式完全沉淀，以氨水络合银保持溶解态，用砖红色氢氧化铁沉淀作为锆完全沉淀的指示剂，从而达到锆与银的完全分离。

摘要： 本发明公开了一种电感耦合等离子体质谱法测定铝土矿中镓的方法，包括以下步骤：(1)熔解样品；(2)配制标准溶液；(3)稀释样品；(4)测定。本发明采用氢氧化钠熔融分解样品，样品分解更完全；分取热水提取后的上清液测定，可以有效的分离干扰元素；采用过程内标法，可以简化稀释定容过程，并有效控制稀释误差，消除基体干扰，提高准确度；本方法采用电感耦合等离子体质谱仪测定铝土矿中镓，其操作简单，快速准确，极利于批量样品的检测。

摘要： 本发明提供了一种微波消解‑电感耦合等离子体质谱法同时测定全血中30种微量元素含量的方法，属于分析检测技术领域。本发明首先通过微波消解对全血样品进行前处理，使全血样品高效消解，有效防止易挥发性元素损失导致的测量误，再通过电感耦合等离子体质谱方法ICP‑MS，选择不同质荷比(m/z)的离子来检测到某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的浓度，能够实现全血中30种微量元素含量的简单高效同时测定，方法准确、快速，谱线简单，干扰少，分析精密度高(检测精密度为0.142～12.856％)，分析速度快，具有检出限低、线性范围宽的特点，为全血中元素含量的测定提供了高效可靠的分析手段。

摘要： 本发明公开了一种酸溶‑电感耦合等离子体质谱法测定土壤中硼的方法，本方法是将土壤硼检测样品经盐酸、氢氟酸、硝酸分解，加入氯化铵及甘露醇保护B，蒸干除去大量氢氟酸，用王水溶解可溶性盐类，加入内标溶液，摇匀，分取部分澄清溶液，稀释，用等离子体质谱法测定。本方法采用氯化铵及甘露醇的共同保护作用，避免了B的挥发损失，除去了氢氟酸，有效地降低了B的检出限，提高精确度，B的检出限为0.7μg/g。

摘要： 本发明涉及环境监测技术领域，具体为电感耦合等离子体质谱法测定土壤中锡含量的检测方法，该方法包括以下步骤：S1)仪器调谐；S2)调节仪器参数；S3)标准曲线的绘制：移取一定体积的锡标准使用液于同一组100ml容量瓶中，用(1+9)盐酸溶液稀释定容至刻度；S4：每个样品测定前，用超纯水冲洗系统直至信号降至最低，待分析信号值稳定后开始测定，按照与建立标准曲线相同的仪器参考条件和操作步骤进行试样的测定；S5：实验室空白试样的测定。本发明与现有技术相比，实验的周期比较短，并且实验的准确度有所提高。