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福建分析测试

福建分析测试

Fujian Analysis & Testing
《福建分析测试》(FUJIAN ANALYSIS & TESTING)于1992年10月创刊，是福建省分析测试协会、福建省测试技术研究所主办的专业性期刊，以学术性和实用性相结合为特点，面向国内外公开发行。现已被十余种国内外主要检索刊物和数据库收录，加入中国期刊网、全国数字化期刊群。本刊设有研究报告、综述与进展、研究简报、技术与应用、仪器维修等多个栏目，并载有色谱、光谱、无损检验等方面的书讯、省内学术活动简讯、会议征文等内容。以中、高级科技、教育、监督检验、科研管理等科技工作者及广大化学分析专业人员为主要读者对象，适合广大分析工作者及大专院校师生阅读，也是图书、情报部门必备的科技参考资料。
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  • 发文量：1799
  • 被引量：382
  • H指数：0
  • 开始收录时间：1994(1)
  • CNKI综合因子：0.533
  • 维普期刊影响因子： 0.49
  • 万方期刊影响因子：0.51
  • 创刊时间：1992
  • 国内刊号/CN：35-1246/T
    国际刊号/ISSN：1009-8143
  • 发行周期：双月刊
    邮发代号：-
  • 主管单位：福建省科技厅
    主办单位：福建省测试技术研究所
福建分析测试-联系信息
  • 主编：程广强
  • 电话：0591-87830371
  • 邮箱：fjfxcs@sina.com;fjfxcs@fjitt.com
  • 地址：福建省福州市北环中路61号
  • 邮编：350003
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福建分析测试 >2023年第5期

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  • 摘要：本文建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)快速检测茶叶中24种农药残留的分析方法.样品经含0.1％乙酸的乙腈提取,经无水硫酸镁、石墨化碳黑吸附剂(GCB)、N-丙基乙二胺(PSA)净化,以电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应检测模式(MRM)进行检测,外标法定量.24种农药在0.005～0.10 mg/kg范围内线性相关系数均大于0.99.该分析方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法定量下限(S/N>10)为0.01 mg/kg,方法回收率为67％～99％,相对标准偏差(RSD)为3.0％～10.3％.该方法适用于茶叶中常用农药同时检测.
  • 摘要：本文对根据GB/T 11066.9-2009《金化学分析方法砷和锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法》,检测首饰金中砷的测量不确定度进行评定,分析了方法中不确定度的来源,得出影响砷测定结果的主要影响因素.
  • 摘要：本文设计了一种新型环境空气和废气采样用吸收装置,为验证其的科学实用性,以现有标准方法作为指导,与现有技术进行吸收效率、准确度比对检测.
  • 摘要：本文采用振动磨机研磨样品,用塑料环镶边进行压片制样,应用波长色散X射线荧光光谱法,用35个土壤/水系沉积物成分分析标准物质样品制作工作曲线,对土壤中As,Co,Cr,Cu,Fe,Mn,Ni,Pb,Zn等多种元素含量同时进行测定.本方法具有测量准确度高,精密度好,测定时间短等优点.
  • 摘要：目的:风柜斗草在福建省民间作为一种治疗肝炎、保肝护肝的单验方被广为使用,是一种极有价值的中草药.为进一步对其研究开发提供参考依据.方法:本文对风柜斗草的生药学研究、化学成分及提取方法、含量测定、药理作用等方面的研究进展进行综述.
  • 摘要：塑料玩具浸渍在模拟汗液、唾液中,浸渍液再以二氯甲烷作为萃取溶剂,萃取出的邻苯二甲酸酯通过气相色谱-三重串联四级杆质谱法测定.探讨塑料玩具中邻苯二甲酸酯在模拟汗液、唾液中的溶出情况.结果表明实验玩具有部分检出邻苯二甲酸酯类增塑剂,其中DBP、DEHP溶出量较高.
  • 摘要：通过比较三种土壤消解方式对重金属测定结果的影响,同时列表比较三种检测方法的优缺点,建立一套环境监测实验室快速、准确测定土壤样品的方法体系:全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱测定.
  • 摘要：利用核磁共振1H NMR、13C NMR、DEPT135、1H-1H COSY、1H-13C HSQC以及1H-13C HMBC等核磁共振实验技术对一个新联苯四羧酸配体化合物作了结构研究,并对其1H NMR、13C NMR谱的信号作了全归属.
  • 摘要：本文以常存在于水中的五种生物胺(腐胺PUT.、尸胺CAD.、组胺HIS.、亚精胺SPD.、精胺SPM.)作为分析对象,优化了液相色谱的测定条件(流动相、发射波长、梯度洗脱程序等)、生物胺的衍生条件以及分散液液微萃取的萃取条件,建立了分散液液微萃取-液相色谱-荧光检测技术应用于检测水中五种生物胺残留的方法.
  • 摘要：为解决食用菌栽培料中农药残留检测问题,本研究建立了一种气相色谱检测同时测定食用菌栽培料棉籽壳、麸皮、稻草、木屑中的毒死蜱、乐果、百菌清、溴氰菊酯农药残留.样品经过乙酸乙酯提取、弗罗里硅固相萃取小柱净化,用气相色谱仪FPD、ECD检测器检测,外标定量.本方法分对上述4种农药的检测限均可达到0.01mg/kg;在0.05-2.0mg/kg度范围内呈现良好的线性关系,性线相关系数均>0.99;4种农药的回收率在81.0％～106.1％;RSD≤7.3％.该方法操作便捷,快速准确,适用食用菌栽培料中有机磷、有机氯、菊酯类农药残留的测定,保障食用菌栽培料的安全.
  • 摘要：本论文构建一种基于核酸适配体的荧光传感器用于检测赭曲霉毒素A(OTA),其构建原理为利用OTA适配体与捕获探针、检测探针杂交形成的DNA双链双链连接磁珠与荧光素,若体系存在目标物OTA,则与对应适配体结合,使得双链解链,致使荧光素FAM游离于溶液中,增加溶液中荧光值,从而实现对OTA定性分析和定量检测.研究结果表明该传感器具有高选择性、高灵敏度和实用性等优点.
  • 摘要：多肽类药物在临床上被广泛应用于抗肿瘤、信息传导等方面,为生物医药的发展提供了强有力的支持,但由于其结构复杂、稳定性差、易降解等原因,使得对多肽类药物进行分析存在困难.近年来,随着仪器以及技术的发展,多肽类药物的分析方法有所发展.本文主要从生物活性分析、质谱法、光谱法、色谱法等方面对多肽类药物的分析方法进行综述,并对多肽类药物的发展前景进行展望.
  • 摘要：建立了电感耦合等离子体发射光谱直接测定多金属矿石中As、Sb、Bi元素的分析方法.确定了方法分析条件,该方法用于样品测定,实用性强.
  • 摘要：本文利用pH响应的金属有机骨架材料UIO-66-NH2检测硫化钠,材料的分散液在没有目标物尿素存在时,体系的pH不发生改变,此时只能测到背景荧光信号;若加入目标物硫化钠时,硫化钠在溶液中水解使溶液的pH上升,此时UIO-66-NH2中配体上的邻位氨基去质子化使材料UIO-66-NH2在330 nm处激发时,在425 nm处产生发射信号增强的过程,基于此构建了对硫化钠快速检测的传感器.相比较于传统方法本实验设计的传感器步骤简便,操作简单耗时短可以实现硫化钠的快速检测而且具有方法的检测限低等优点.%We introduced a Turn-on fluorescensor to detect Sodium sulfide.In difference pH solution environment UIO-66-NH2 has different fluorescence intensity when extract in 330nm.In low pH,the weak fluorescence emission of UIO-66-NH2 is owing to the conjugated double bond system and the high mobility of the π-electrons.With increase of pH,are as-sumed to arise from deprotonation of imino group of 2-aminoterephthalic acid in UIO-66-NH2,which lead to enhance fluo-rescence intensity. The fluorescence intensity of the system has a relationship with the Sodium sulfide concentration with the linear range of 7.5~125×10-6 mol?L-1,the detection limit is 7.1×10-6mol?L-1.
  • 摘要：实验采用传统差重法测定近岸海域水质中悬浮物的浓度,一从样品均匀程度、醋酸纤维膜溶解失重、盐度等三个方面讨论影响悬浮物含量测定的误差因素,二为进一步探讨测定结果的置信水平,对实验测定结果进行不确定评定,其扩展不确定度为2.62%.%The common gravimetric method is used in measurement of suspended substance in coastal sea water.First of all,the sources of experimental errors in the measurement of suspended substance were discussed in three aspects:the uni-formity of the sample,the dissolubility of the cellulose acetate membrane and the salinity.In order to further explore the confidence level of the measurement results,the uncertainty assessment of the experimental results was carried out,and the extended uncertainty was 2.62%.
  • 摘要：通过在钙标准溶液中添加不同浓度的磷酸盐,采用火焰原子吸收法测定钙吸光度的变化情况,探讨钙的原子化效率与待测元素(钙)浓度、干扰物浓度(磷酸根)和二者浓度比例之间的关系,得出火焰原子吸收分光光度法测定钙时磷酸盐的干扰机理是由于磷酸根与钙形成了难挥发的磷酸钙,导致钙在火焰中不能完全蒸发解离,其干扰程度随试样中待测元素钙的浓度变化而变化,并与待测元素钙的浓度和干扰物质磷酸根浓度的比例有关,且磷酸根对钙的干扰不仅影响工作曲线的斜率,而且还影响工作曲线的线性.%The interference mechanism of phosphate in the determination of calcium by flame atomic absorption spectrome-try was studied.The relationship of the atomization efficiency of calcium among the concentration of calcium,the concentra-tion of phosphate and the ratio of calcium and phosphate was also discussed.The experimental results showed that the phos-phate and calcium formed an involatile matter,which led to the incomplete evaporation and dissociation of calcium in flames.The interference influenced not only the slope of working curve,but also the linear of working curve,and the de-gree of interference varied with the concentration of calcium and the ratio of calcium and phosphate.
  • 摘要：采用气相色谱-质谱(GC-MS/SIM)测定14种不同品牌、型号橡皮擦中5种亚硝胺及其前体物.以人工汗液为模拟迁移物,经固相萃取柱净化后,对其进行定性定量分析.5种N-亚硝胺在0.005-10μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数均为0.999以上.采用本方法对橡皮擦样品进行测定,其中N-亚硝胺的总检出含量为29.09-34.1μg/Kg, N-亚硝胺前体物的总检出含量为25.26-51.68μg/Kg.%A method for the determination of 5 N-nitrosamines and N-nitrosatable substances in 14 different brands and models eraser by GC-MS/SIM was developed.Artificial sweat was used as the migration solution to extract N-nitrosamines in erasers.And then qualitative and quantitative analysis of migration solution after purified it by solid phase extraction (SPE)column.Good linear relationship were obtained for these five N-nitrosamines in the range of 0.005-10μg/mL,R2>0.999.The proposed method was used to monitor N-nitrosamines in eraser,the total contents of the 5 N-nitrosamines in the analyzed samples ranged from 29.09 to 34.1μg/Kg,and the total contents of the N-nitrosatable substances in the analyzed samples ranged from25.26 to 51.68μg/Kg.
  • 摘要：叶酸受体(FR)与寡核苷酸的DNA修饰的叶酸(FA)相互作用,可以保护寡核苷酸的DNA不被核酸外切酶(Exo I)剪切,起到末端保护作用.之后,受到叶酸受体保护的寡核苷酸的DNA通过等温杂交链反应(HCR)可形成DNA聚合物(长双链DNA),该DNA聚合物与SYBR Green I作用发出较强的可以检测的荧光信号.在此基础上,我们构建了一个可以检测叶酸受体的高灵敏度荧光生物传感器.叶酸受体的浓度与增强的荧光强度呈线性关系,其检测范围为10pM至10nM及检测限为3.3pM.该方法可应用于检测人宫颈癌细胞当中的叶酸受体浓度.%The end-protective folate receptor(FR)interacts with folic acid(FA)modified by DNA of oligonucleotide to pro-tect the DNA of oligonucleotide from exo I cleavage.Then,DNA of oligonucleotide can form a DNA polymer(long double-stranded DNA)by isothermal hybridization chain reaction(HCR).As SYBR Green I can bind to DNA minor groove to give a strong fluorescence signal,and the fluorescence signal enhancement can be detected significantly.On this basis,we con-structed a highly sensitive fluorescent biosensor that can detect folate receptors.The concentration of folate receptor was lin-early correlated with enhanced fluorescence intensity with a detection range of 10 pM to 10 nM and a limit of detection of 3.3 PM.This method has been used to detect folate receptor concentration in human cervical cancer cells.
  • 摘要：本文用石墨炉原子吸收光谱法测定六堡茶中的铅和镉含量,优化了样品前处理条件和光谱仪的各项技术参数.结果表明:应用微波消解-石墨炉原子吸收法测定六堡茶样品中的铅和镉时,铅的加标回收率在93.1%~99.2%之间,镉的加标回收率在92.3~97.3%之间,相对标准偏差均小于5%.方法准确、方便,可满足检测六堡茶中的铅和镉要求.%Lead and cadmium content in liupaotea was determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry in this article,and the sample preparation conditions and technical parameters of spectrometer was optimized.The results in-dicated the recoveries of lead and cadmium was respectively between 93.1%~99.2% and 92.3~97.3%,and the relative standard deviation was less than 5%,when using microwave digestion-graphite furnace atomic absorption spectrometry to analyze lead and cadmium in liupaotea samples.This method is accurate as well as convenient,and can meet the detection requirements for the lead and cadmium in the liupaotea.
  • 摘要：The article based on SKALAR SAN++continuous flow analysis on the measurement of volatile phenol in water, and investigated the calibration curve,detection limit,accuracy and precision of the method.The experimental results showed that the linear relationship between 0~0.100mg/L was well,number of relationships was 0.9999.Method detection limit was 0.0008 mg/L;The standard substance of the two concentrations was repeated for 8 times,and the relative error were-2.7% and 4.6% respectively,with high accuracy.The relative standard deviation were 1.51% and 2.41% respectively, with high precision.Compared with the classical method,the relative deviation of the continuous flow analysis for the actual water samples is within 20%,and the relative deviation is not significantly different,which is in line with the requirements of water quality analysis.%本文基于SKALAR SAN++连续流动分析仪对水中挥发酚进行测定,对该方法校准曲线、检出限、准确度和精密度等方面进行探究.实验结果表明,在浓度0~0.100mg/L范围内线性良好,关系数达到0.9999;方法检出限为0.0008mg/L;对两种浓度的标准物质进行8次重复测定,相对误差分别为-2.7%和4.6%,准确度高.相对标准偏差分别为1.51%和2.41%,方法精密度高;在对实际水样进行连续流动注射仪器分析方法跟经典方法比对时,相对偏差均在20%以内,相对无较明显差异,均符合水质分析的要求.
  • 摘要：Recently,the metal-organic complexes which are diverse in struture and distinct in properties have attracted mang scientists'attention. In this paper,the structure of a new biphenylcarboxylic acid was analysised by 1H NMR,13C NMR,DEPT135,1H-1H COSY,HSQC and HMBC spectrum,and the signals of 1H NMR and 13C NMR spectrum were as-signed.%近些年来,构筑具有多样结构和独特性能的金属-有机骨架配位聚合物已经引起了化学学术界的普遍关注.本文应用核磁共振氢谱、碳谱、DEPT135谱、同核化学位移相关谱(1H-1H COSY)、异核单量子相关谱(1H-13C HSQC)以及多健异核多量子相关谱(1H-13C HMBC)等核磁共振分析方法对一个新的联苯羧酸配体化合物的结构进行了分析,并完成了1H NMR、13C NMR谱图信号的全归属.
  • 摘要：本文基于G-四链体结构和DNA长距自组装技术,构建一种非标记型电化学交流阻抗方法用于铽离子的痕量检测.首先,根据Tb3+诱导单链DNA折叠成G-四链体的性质,设计一组捕获探针(Cp)和信号探针(Tp)序列,组装到电极表面,当Tb3+存在时,诱导Tp从双链结构中解离并折叠成G-四链体,导致电极表面的Cp裸露,进而与辅助探针Ap1、Ap2进行级联式杂交,在电极表面形成长距"三明治"DNA结构,通过电化学交流阻抗技术检测Tb3+加入前后Ret值的变化,实现对Tb3+的超高灵敏检测.在1.0×10-15M~1.0×10-12M范围内,?Ret与Tb3+浓度的对数呈良好的线性关系,方法检测限为3.4×10-16M.将其应用于实际样品中铽离子的痕量检测,结果令人满意.%In this paper,a label free electrochemical impedance spectroscopy(Ret)method was developed based on G-quadrupole structure and DNA long-distance self-assembly technique for Tb3+trace detection. First,a set of capture probes(Cp)and signal probe(Tp)sequences were designed and assembled to the electrode surface. In the presence of Tb3+,it was folded with Tp to form G-quadruplex,resulting in exposing Cp to the surface of the electrode so to be hybrid-ized with the auxiliary probes Ap1 and Ap2,which formed a long distance"sandwich"DNA structure.Using this strategy, the Ret changed linearly along with the concentrations of Tb3+.The linear range was 1.0×10-15to 1.0×10-12M with a detec-tion limit of 3.4×10-16M.
  • 摘要：建立了凝胶色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定海产品中得克隆的方法.得克隆包括syn-DP和anti-DP两种异构体,样品中的得克隆经正己烷/丙酮(1:1,v/v)溶液提取、GPC净化后,GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)采集数据后进行定性/定量分析.得克隆的加标回收率:syn-DP测定回收率为89.3%~102.5%;anti-DP测定回收率为85.4%~102.1%.syn-DP和anti-DP的检出限分别为0.2μg/kg和0.5μg/kg(S/N=3).方法的相对标准偏差(RSD)均≤10.0%.采用本方法对采自温州的美国红鱼、中国毛虾,采自台州的鲈鱼,以及采自舟山的大黄鱼进行检测分析,结果上述样品均未检出.%A method of determination Dechlorane Plus(DP)in seafoods by gel permeation chromatography(GPC)purifica-tion and gas chromatography-tandem mass spectrometry(GC/MS-MS)detection.The Dechloran Plus were extracted using hexane and acetone(1:1,v/v).The fire retardants extracted from sample were separated and purified with matrices such as fat by GPC. The fire retardants were finally separated and detected by GC-MS/MS with multiple reaction monitoring (MRM)mode.The recoveries for syn-DP standards spiked were between 89.3% and 102.5%,and these for anti-DP were between 85.4% and 102.1%.The limits of detecion(LOD)were 0.2μg/kg of syn-DP and 0.5μg/kg of anti-DP(S/N=3). Dechlorane Plus was not founded in American Red fish and Acetes chinensis from Wenzhou,Japanese sea bass from Tai-zhou,Large Yellow Croaker from Zhoushan.
  • 摘要：In the face of ore,slag,rock,soil,refractories and other materials,its composition is complex,the structure dif-ference is large,the application of conventional analysis requires a large number of standard samples,and the application of x-ray fluorescence analysis software"wide range of oxide accurate quantitative analysis program(wro)"effectively solve the above problems.%面对矿石,炉渣,岩石,土壤,耐火材料等材料,其组成复杂,结构差异较大,应用常规的分析需要大量的标准样品,而应用X射线荧光分析软件"宽范围氧化物精确测定定量分析程序(WRO)"有效的解决了上述问题.
  • 摘要：In this paper,application of hydrochloric acid,nitric acid,hydrofluoric acid and perchloric acid heating decom-position method,four kinds of acid using inductively coupled plasma emission spectrometry analysis for determination of calcium and magnesium aluminum iron in marble,this method the analysis speed,high accuracy and precision,suitable for mass analysis test.%本文应用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸四种酸加热分解的方法,用电感耦合等离子体发射光谱法分析测定大理岩中的钙镁铝铁,本方法分析速度快,准确度和精密度较高,适用于大批量的分析测试.
  • 摘要：建立了一种可靠的测定咸味食品香精中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的气相色谱-质谱(GC-MS)方法.考察了不同提取溶剂对香精中3-MCPD的提取效率;采用佛罗里硅土固相萃取柱净化样品,考察了不同比例的乙酸乙酯-正己烷淋洗液对3-MCPD回收率的影响,以及用七氟丁酸酐衍生时温度对产率的影响.本方法在1.0~10000μg/L的浓度范围内,3-MCPD有较好的线性关系,相关系数r>0.99.通过对不同类型的香精空白样品进行添加回收实验,精密度实验考察方法的可行性.3-MCPD的平均回收率介于89.4%~103%之间,相对标准偏差介于1.17%~4.33%.方法检出限为1.0μg/kg;定量限为5.0μg/kg.
  • 摘要：建立食品中富马酸二甲酯的高效液相色谱测定方法.样品制备均匀后用甲醇超声提取15分钟,滤纸过滤后,再经0.45μm有机系滤膜过滤,离子对高效液相色谱法测定,保留时间、DAD光谱定性,峰面积定量.该方法在1~50μg/mL范围内呈良好线性,线性相关系数为0.9998,检出限为0.5 mg/kg.在不同空白基质样品中不同添加水平下,平均回收率为90.3%~107.9%,相对标准偏差(RSD)均小于2%(n=6).该方法操作简便,具有灵敏高、准确度好等优点,可满足食品中富马酸二甲酯的定量分析.
  • 摘要：随着人们对食品安全的不断关注,食品中的农药残留检测越来越受到重视,本文以乙酰甲胺磷为模板分子,通过悬浮聚合法制备出分子印迹聚合物(MIP),采用固相微萃取前处理技术[1],结合气相色谱,建立了对茶叶中乙酰甲胺磷检测的高效快速检测方法.通过对固相微萃取吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶剂的优化,实现茶叶中乙酰甲胺磷的最优提取.在最优条件下,乙酰甲胺磷加标回收率可高达95%以上.本方法所使用的乙酰甲胺磷分子印记聚合物制备简单,成本低,结合效率高,易于固液分离,结合气相色谱可实现茶叶中乙酰甲胺磷的高效快速检测.
  • 摘要：采用铁的次灵敏线,分析精密度准确度都较好,操作又十分简捷.建立了快速测定铝及铝合金中含铁量的分析方法.
  • 摘要：本文对酶联免疫法测定贝类体内镉-金属硫蛋白过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定.研究发现,样品前处理和ELISA操作(上板)两个步骤是带来检测不确定度的主要因素.经计算此方法的标准不确定度为0.252μg/kg,扩展不确定度为0.504μg/kg(k=2).

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    • 创刊时间：1992
    • 地区：CN
    • 语言：中文
    • 热门主题：福建省测试技术研究所
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