多反应监测

摘要： 采用气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)法测定硫化胶中双酚A含量,研究样品前处理条件对测试结果的影响,并探讨GC-MS/MS测试的优化条件。结果表明:采用丙酮配置双酚A质量浓度为10~1000μg·L^(-1)的标准工作溶液,所得工作曲线相关因数>0.992,线性相关性良好;该方法检出限为0.1 mg·kg^(-1),定量限为0.3 mg·kg^(-1),0.5,1和5 mg·kg^(-1)三个双酚A添加量下平均回收率在90.9%~105.1%范围内,相对标准偏差均<5%。GC-MS/MS法适用于轮胎不同部位双酚A含量的检测。

摘要： 利用固相萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱联用技术,建立测定葡萄与葡萄酒中19种挥发性酚的多反应监测方法。该方法分别在葡萄汁与葡萄酒2种基质中验证,方法检出限为0.02~1.01μg/L,定量限为0.08~3.36μg/L,具有较广线性范围且R^(2)大于0.99,加标回收率在81.99%~122.72%范围内。具有较高的灵敏度、准确性和精密度。该方法应用于10个葡萄果实样品和10款葡萄酒中挥发性酚的检测,在所有样品中均能检测到19种挥发性酚,其中香草酸、香草醛和4-乙烯基苯酚是葡萄果实含量较高的3种挥发性酚;4-乙基苯酚、3-乙基苯酚和4-乙烯基苯酚是葡萄酒中含量较高的3种挥发性酚。所测样品中目标物质含量范围均在方法线性范围内,该方法具有普遍适用性。

摘要： 目的采用液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC/MS/MS)含量测定法,同时测定咳喘合剂中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、阿魏酸、苦杏仁苷、贝母素甲、贝母素乙、甘草苷、甘草次酸8种特征成分的含量,实现快速定性定量分析。方法样品经70%乙醇超声处理后,采用C18(2.1 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1;电喷雾正负离子源同时监测,多反应监测(MRM)模式。通过比较样品与对照品的色谱保留时间、离子对、色谱峰面积,同时对8种成分进行定量测定。结果方法重复性准确度良好,平均回收率在101.1%~106.6%范围内,RSD为2.2%~4.1%,样品测定结果表明制剂批次间一致性良好。结论该方法快速简便,选择性好,准确可靠,为咳喘合剂的质量控制提供科学依据。

摘要： 目的:建立何首乌中100种农药的气相色谱-质谱法(GC-MS/MS)测定方法,并采用此方法对53批何首乌(包括43批生品和10批制品)样品进行农药初步筛查。方法:样品经乙腈高速匀浆提取,浓缩后加分析保护剂,采用GC-MS/MS进行测定。质谱以动态多反应监测模式(MRM)采集数据,采用空白基质匹配-分析保护剂标液进行定量计算,在提高响应值的同时改善了峰形。结果:100种农药线性关系良好,r均大于0.99,加标回收率试验中100种农药(113个单体)的回收率为70.4%~107.4%,RSD均小于11.40%,符合痕量测定的要求。检测的53批何首乌样品中均未检测到本方法涉及的农药,初步表明何首乌农药残留引起的风险较小。结论:此方法检测指标基本包括GC-MS/MS可测定的大多数禁用农药,方法灵敏度高、准确性好,可用于何首乌中农药残留的筛查检测,同时为基质类似中药材的农药残留检测方法提供参考。

摘要： 采用高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),在多反应监测(MRM)模式下,建立了同时测定化妆品中31种性激素的快速检测方法.样品经饱和氯化钠溶液或正己烷分散后,用乙腈提取,亚铁氰化钾和醋酸锌沉淀大分子基质,采用LC-MS/MS,选择ESI离子源,使用CAPCELL CORE C18柱(2.1 mm×100 mm×2.7μm),以质量分数0.2％甲酸溶液-乙腈(ESI+)和质量分数0.2％氨水溶液-乙腈(ESI-)为流动相,流速0.3 mL/min,柱温30°C,梯度洗脱,在多反应监测模式下进行定性定量分析.结果发现:该方法中各组分的平均回收率为80.3％～119.0％,相对标准偏差为0.6％～8.4％.方法检出限为0.2～1.0μg/g,在0.05～2.0μg/mL线性范围内,相关系数大于0.99.该方法灵敏度高,专属性强,适用于化妆品中31种性激素的检测分析.

摘要： 建立了使用UPLC-MRM-IDA-EPI-MS技术同时定性、定量检验唑拉西泮、替来他明的方法并应用于实际案例.血、尿样品经乙腈提取,PRIME-HLB固相萃取小柱净化后,以0.01％的甲酸1 mM甲酸铵水-乙腈作为液相流动相,经phenomenex Kinetex F5(100×3.0 mm,2.6μm)色谱柱分离后,选择电喷雾离子源,用多反应监测联合信息依赖性采集与增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI-MS)模式采集,外标法定量.结果表明:唑拉西泮和替来他明均在1～100 ng/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.998,低、中、高三水平添加的回收率范围在85％ ～89％之间,唑拉西泮和替来他明的检出限分别为0.004 ng/mL和0.002 ng/mL,定量限均为0.01 ng/mL,样品批次间精密度均小于4％.该方法灵敏、准确、高效,能够满足法医毒物学日常鉴定要求.

摘要： 目的 建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS MS)同时测定鼠曲草中5个黄酮类成分(芦丁、金丝桃苷、木犀草素、芹菜素和山奈酚)的含量.方法 采用UPLC-MS/MS法,负离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定.色谱条件:采用Kinnetex C18(2.1 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％氨水(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.25 mL/min,柱温40°C.结果 在所设定的色谱条件下,5个黄酮类成分在各自的线性范围内具有良好的线性关系(r≥0.9973),精密度、稳定性、重复性考察的RSD均小于5％,符合分析要求;平均回收率为98.9％～100％,RSD<3％.6批样品中5个化学成分的含量测定结果 :芦丁6.55～10.44μg/g;金丝桃苷100.32～137.26μg/g;木犀草素460.84～520.49μg/g;芹菜素200.83～233.72μg/g;山奈酚30.35～33.25μg/g.结论 本研究建立的同时测定鼠曲草中5个黄酮类成分(芦丁、金丝桃苷、木犀草素、芹菜素和山奈酚)的UPLC-MS/MS定量分析方法 简便、快捷、准确,可为鼠曲草药材的质量控制提供参考依据.

摘要： 建立高效液相色谱-三重四极杆串联质谱检测食品中5种生物碱含量的方法,采用Phenomenex Kinetex C18柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm),0.1％甲酸乙腈-5 mmol·L-1乙酸铵作为流动相,梯度洗脱.优化色谱条件后,得到罂粟碱、那可丁、蒂巴因的检出限为2.5μg·kg-1,定量限为7.5μg·kg-1;吗啡、可待因的检出限为12μg·kg-1,定量限为36μg·kg-1.平均回收率为84.2％～96.0％,精密度为3.2％～6.8％.该方法准确、易操作,可用于食品中生物碱的批量检测.

摘要： 目的 建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定参术散中4种成分(绿原酸、甘草苷、党参炔苷和甘草酸铵)的含量.方法 采用UPLC-MS/MS法,通过正负离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定.色谱条件:采用Shim-pack XR-ODSⅢ(2.0 mm×75 mm,1.6μm)色谱柱,流动相选择0.1％甲酸5 mmol/L乙酸铵水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速0.30 mL/min,柱温40°C.结果 在上述色谱条件下,4种成分在各自的线性范围内呈现良好的线性关系(r≥0.9991),其精密度、稳定性、重复性考察的RSD均小于3％,符合分析要求;平均回收率98.93％～100.07％,RSD<3％.3批样品中4个化学成分的含量测定结果:绿原酸11.30～33.90μg/g;甘草苷18.10～23.60μg/g;党参炔苷102.00～199.00μg/g;甘草酸铵43.40～66.90μg g.结论 本研究所建立UPLC-MS/MS定量分析方法可同时测定参术散中4种成分(绿原酸、甘草苷、党参炔苷和甘草酸铵),快速准确、灵敏度高,为参术散的质量控制提供参考依据.

摘要： 目的 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法针对保健食品与中成药中非法添加的10种禁用激素进行快速测定.方法 液相使用CORTECS UPLC C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.6μm),流动相A:乙腈,B:水(含0.1％甲酸),梯度洗脱;质谱采用配有电喷雾离子源(ESI)的SCIEX 4000Qtrap线型离子阱质谱仪进行检测.结果 10种激素成分在1-100μg?mL-1浓度范围内的线性范围中线性关系良好,相关系数均大于0.999.样品回收率在97.9％-105.7％,RSD在1.2％-5.9％.结论 该方法操作简单、定性可靠、定量准确,可用于保健食品与中成药的非法添加检测.

摘要： 目的:建立一种快速、稳定的LC-APCI-MS/MS测定人血浆中伏立康唑浓度的方法。rn 方法:采用液液提取血浆样品，以芬太尼为内标，采用Agilent XDB C18(4.6 mm×50 mm，1.8μm)为色谱柱的等度洗脱进行分析。采用多反应监测(MRM)正模式方式对样品进行测定。选择性反应检测离子为m/z 350.2→281.2(伏立康唑)，m/z 337.3→188.2(芬太尼)。rn 结果:血浆中伏立康唑线性范围为50-10000 ng.mL-1；所需血浆样品体积为100μL，样本分析时间仅为1.5min。日内和日间精密度RSD均小于15%。rn 结论:本试验建立了快速测定人血浆中伏立康唑浓度的方法，可应用于伏立康唑的治疗药物监测。

摘要： 建立了液相色谱-串联质谱测定水产饲料中孔雀石绿及其代谢物残留的检测方法。样品经乙酸铵盐溶液和乙腈提取,经二氯甲烷萃取,PRS阳离子交换柱净化,然后选用电喷雾离子源,在正离子、多反应监测方式模式下进行定性,以内标法进行定量。方法的检出限为0.10μg·kg,工作曲线的线性范围为0.10～4.00μg·kg。在添加浓度为0.10～4.00μg·kg的范围内,孔雀石绿和无色孔雀石绿的平均回收率均分别为88.2﹪和96.3﹪,相对标准偏差分别为9.6﹪和1.8﹪。

摘要： 本发明涉及核动力学，并可在含铅的液态金属冷却剂发电站中，尤其是在快中子反应堆中使用。所提供的具有设置在反应堆壳体的“热的”和“冷的”区域内的连续运行的氧气热力学活度传感器的核反应堆、监测冷却剂中氧气的热力学活度的方法和系统以及附加的定期运行的传感器能够对在任何规定的运行模式下的液态金属冷却剂中氧气的热力学活度是否维持在规定的数值进行持续监测。

摘要： 本发明提供了一种对反应堆信号全量程自动监测的便携反应性仪及反应性修正方法。反应堆信号输入部分支持USB数据通讯，与电脑间通过USB连接，可以灵活支持反应性在线测量和离线处理。本反应性仪带有高精度微电流测量单元，通过工业级高精度静电计读取中子探测器电流值，搭配总线通讯电路，构成反应性仪的微电流测量通道，将当前成熟的微电流测量技术融入反应性仪，对反应性仪精度和稳定性产生本质的提升作用。同时,可通过图像数值识别非介入读取核仪表显示值的系统，克服了以往的核仪表数据获取方式存在一些硬件介入性、人为读取费时易失误等弊端，只须通过摄像头即可将核仪表的显示值识别为数据，实现重要数据的实时采集和共享。

摘要： 本发明涉及核动力学，并可在含铅的液态金属冷却剂发电站中，尤其是在快中子反应堆中使用。所提供的具有设置在反应堆壳体的“热的”和“冷的”区域内的连续运行的氧气热力学活度传感器的核反应堆、监测冷却剂中氧气的热力学活度的方法和系统以及附加的定期运行的传感器能够对在任何规定的运行模式下的液态金属冷却剂中氧气的热力学活度是否维持在规定的数值进行持续监测。

摘要： 本发明提供了一种对反应堆信号全量程自动监测的便携反应性仪及反应性修正方法。反应堆信号输入部分支持USB数据通讯，与电脑间通过USB连接，可以灵活支持反应性在线测量和离线处理。本反应性仪带有高精度微电流测量单元，通过工业级高精度静电计读取中子探测器电流值，搭配总线通讯电路，构成反应性仪的微电流测量通道，将当前成熟的微电流测量技术融入反应性仪，对反应性仪精度和稳定性产生本质的提升作用。同时，可通过图像数值识别非介入读取核仪表显示值的系统，克服了以往的核仪表数据获取方式存在一些硬件介入性、人为读取费时易失误等弊端，只须通过摄像头即可将核仪表的显示值识别为数据，实现重要数据的实时采集和共享。

摘要： 本申请提出一种反应型材料在井下施工过程中反应的监测方法，包括如下过程：将试验箱进行密封处理并获取试验箱的内部尺寸V和试验箱的质量M

摘要： 本实用新型涉及反应釜技术领域，尤其涉及一种能够监测反应体系粘度的反应釜，包括釜筒、釜盖、搅拌系统、进料机构和出料控制阀，釜筒为上宽下窄的锥形筒，釜筒的上侧固定有釜盖，釜盖上安装有搅拌系统和进料机构，釜筒的底端出料口处安装有出料控制阀；搅拌系统包括驱动电机、减速机、转轴、第一横梁、第二横梁、外搅拌叶和内搅拌叶，转轴与第一横梁、第二横梁、外搅拌叶和内搅拌叶构成搅拌器；转轴位于减速机、釜盖之间的轴体外侧安装有扭矩传感器。本实用新型通过大功率恒扭矩伺服电机，可搅拌液体或凝胶态物质，扭矩传感器可监测反应体系的粘度，通过监测粘度大小来控制或预测反应程度。

摘要： 本实用新型公开了一种具备监测反应器列管泄漏功能的甲醇合成反应器系统，包括汽包及合成反应器，所述汽包及合成反应器之间通过蒸汽上行管和汽包热水下行管连通，所述合成反应器上设有反应器进口及工艺气出口，所述汽包上端外壁上设有与汽包内部连通的散热桶组件和汽包外送蒸汽管路，散热桶组件上设置散热桶测温装置，所述汽包外送蒸汽管路上设有外送蒸汽管路测温装置和汽包外送蒸汽压力计；本实用新型保证当合成反应器列管泄漏时能够第一时间发现，为工艺处置赢得时间，防止发生较大安全事故。

摘要： 本实用新型公开了一种便于监测反应进度的L‑2‑氨基丁酰胺盐酸盐合成用酯化反应装置，包括反应釜、支撑腿、支撑架、温度检测器、温度调节组件和检测组件，所述支撑腿均匀设于反应釜下，所述支撑架设于反应釜上，所述温度检测器设于反应釜内，所述温度调节组件一端设于支撑架下且另一端贯穿反应釜设于反应釜内，所述检测组件设于反应釜的侧壁上。本实用新型属于化工设备技术领域，具体是指一种便于监测反应进度的L‑2‑氨基丁酰胺盐酸盐合成用酯化反应装置。

摘要： 本实用新型提供一种精细化工反应用的反应釜在线风险监测系统，反应釜内部设有多个监测装置，监测装置包括矩形固定板，固定板中部凹陷有矩形的凹槽，凹槽底面与固定板侧面形成形变板，形变板厚度与反应釜釜壁厚度相同，固定板贴合在反应釜内部使形变板与反应釜釜壁形成密封空腔，形变板内部贴有应变片，应变片的电缆穿过反应釜釜壁与控制电脑连接。在线监测了反应釜在大压力作用下反应釜内壁的变形情况，防止反应釜出现故障，在线监测反应釜自身的变形情况，防止变形量过大，从而有效降低风险，提高安全系数。

摘要： 本实用新型公开一种监测化学反应速率和反应时间的装置，包括测试装置和计算机，测试装置包括保温仓、电磁搅拌装置以及温度传感器、电导率传感器和样品仓；保温仓上安装有保温仓盖，样品仓和电磁搅拌装置设置在保温仓内，样品仓放置在电磁搅拌装置上，电磁搅拌装置的搅拌转子放置在样品池内，温度传感器和电导率传感器贯穿密封盖插入样品池内，通过计算机记录温度传感器和电导率传感器的数据。使用时将反应样品置于样品池中，之后开启电磁搅拌装置并在计算机上自动记录反应样品发生化学反应过程中的温度和电导率变化曲线。本实方案结构简单，使用方便，实验设备便携，成本低廉，可以连续、精确监测化学反应的速率、起止时间以及反应全过程。