大黄酚

摘要： 目的 研究万应茶的质量标准,更好地控制产品质量。方法 建立大黄与陈皮的薄层色谱鉴别。以高效液相色谱法同时检测万应茶中和厚朴酚、厚朴酚、大黄酚与大黄素4个成分的含量。色谱柱为Ultimate XB C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(78∶22),流速:1 mL·min^(-1),柱温:30°C,检测波长:254 nm。结果 薄层色谱斑点清晰可见,而阴性样品无干扰。和厚朴酚进样量在0.01504~0.3008μg(r=0.9999);厚朴酚进样量在0.05251~1.0502μg(r=1.000);大黄素进样量在0.01562~0.3124μg(r=1.000);大黄酚进样量在0.0331~0.6620μg(r=1.000)范围内线性关系良好,4个成分的平均回收率(n=6)分别为99.86%、99.62%、100.5%、100.2%。结论 该方法简便、可靠、准确,可更好地对万应茶进行质量控制。

摘要： 目的合成大黄酚-锌配合物,比较大黄酚及大黄酚-锌配合物的体外抗氧化活性。方法以大黄酚和氯化锌为起始原料,通过配位反应合成大黄酚-锌配合物,通过紫外-可见分光光度法、红外光谱法、质谱法、元素分析等方法对金属配合物的分子结构进行表征,并采用紫外-可见分光光度法测定大黄酚与大黄酚-锌对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基、羟自由基(OH^(·))、超氧阴离子自由基(O_(2)^(-·))的清除能力,并采用维生素C作为阳性对照。结果合成的大黄酚-锌的相对分子质量为572,大黄酚与锌的化学计量比为2:1,分子式为C_(30)H_(18)O_(8)Zn,大黄酚通过8位酚羟基中的O和9位的羰基O与锌离子配位形成稳定的六元环结构。浓度为80 mg/L时,大黄酚、大黄酚-锌和维生素C的DPPH自由基清除率分别为57.4%±1.21%,86.3%±0.78%和90.6%±1.10%;浓度为100 mg/L时,大黄酚、大黄酚-锌和维生素C的OH^(·)清除率分别为59.4%±1.20%,91.3%±0.40%和74.4%±1.11%;浓度为80 mg/L时,大黄酚、大黄酚-锌和维生素C的O_(2)^(-·)清除率分别为54.6%±0.76%,84.6%±0.87%和80.1%±0.85%。结论大黄酚-锌制备成功,且具有良好的抗氧化作用。

摘要： 目的:建立血脂灵片中23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚7种成分的含量测定方法,为血脂灵片的质量评价提供实验参考。方法:采用HPLC波长切换法同时测定血脂灵片中23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚7种化学成分的含量,色谱柱为Waters XBridge^(TM) C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;柱温为30°C,进样量为10μL;检测波长分别为λ1=208 nm、λ2=246 nm、λ3=284 nm。结果:23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分离度良好;分别在0.755~15.090μg/mL(r=0.9998)、0.765~15.390μg/mL(r=0.9999)、1.269~25.370μg/mL(r=0.9998)、1.268~25.360μg/mL(r=0.9999)、1.465~29.300μg/mL(r=0.9997)、1.240~24.800μg/mL(r=0.9998)、1.038~20.760μg/mL(r=0.9999)的范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.98%(RSD=0.86%)、101.29%(RSD=0.92%)、100.88%(RSD=1.10%)、99.98%(RSD=0.92%)、101.50%(RSD=1.63%)、100.19%(RSD=0.55%)、99.95%(RSD=0.60%)(n=9)。结论:本研究同时定量分析了血脂灵片中7种指标性成分的含量,该法操作准确、重复性好,可客观、全面地对血脂灵片的内在质量进行有效评价。

摘要： 大黄(Rheum palmatum L)是蓼科的一种多年生草本植物,已经有几千年的用药历史,在中国及其他亚洲国家被广泛的用于治疗便秘和胃肠道消化不良等疾病。蒽醌是多酚的主要成分,包括大黄酚、大黄素和芦荟素等。本研究通过小鼠小肠排便作用实验,对大黄提取物的对小鼠排便的影响进行研究。

摘要： 目的探讨大黄酚对肝癌HCCLM3细胞增殖与转移的抑制作用及其作用机制.方法采用克隆形成抑制实验和CCK-8实验检测大黄酚对HCCLM3细胞增殖的影响;通过Hoechst染色与Annexin V-FITC/PI检测大黄酚对HCCLM3细胞凋亡的影响;采用JC-1、TMRM染色检测大黄酚对HCCLM3细胞线粒体膜电位的影响;通过划痕实验与Transwell实验分析大黄酚对HCCLM3细胞转移的作用,采用Western blotting检测大黄酚对HCCLM3细胞凋亡相关蛋白PARP、cleaved caspase-3、BAX、Bcl-2及转移相关蛋白N-cadherin、MMP9、MMP2等的影响;采用DHR活性氧检测试剂盒检测大黄酚对HCCLM3细胞活性氧(ROS)产生的影响.结果大黄酚可有效抑制HCCLM3细胞增殖(P<0.05),并具有剂量效应关系;JC-1与TMRM染色结果显示:大黄酚能明显降低HCCLM3细胞线粒体膜电位(P<0.05);划痕实验与Transwell实验结果显示:大黄酚能显著抑制HCCLM3细胞转移(P<0.05);ROS实验发现:大黄酚能显著增加细胞活性氧水平(P<0.05),从而杀伤肿瘤细胞;Westen blotting结果显示:大黄酚可促进PARP、cleaved caspase-3、BAX表达,抑制抗凋亡蛋白Bcl-2及转移相关蛋白N-cadherin、MMP9、MMP2表达.结论大黄酚能有效抑制人肝癌细胞增殖和转移,通过线粒体途径导致HCCLM3细胞凋亡.

摘要： 目的:建立一测多评法同时测定广西民族药野菠菜中4种蒽醌类成分含量的方法,并对建立起的野菠菜含量测定方法进行可行性验证。方法:采用Waters XBridge C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸(梯度洗脱);流速:1.0 mL/min;波长:254 nm;柱温:25°C;进样量:10μL。以大黄酚为该含量测定方法的内参物,通过相对校正因子对芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚4种蒽醌类成分进行含量测定。同时采用外标法对12批野菠菜药材中4种蒽醌类成分进行含量测定研究。结果:建立了野菠菜中大黄酚与芦荟大黄素、大黄素及大黄素甲醚的相对校正因子;所建立的一测多评含测方法的计算值与外标法的实测值无明显差异(RSD<5%)。结论:一测多评法可用于野菠菜中4种不同成分的同步测定。

摘要： 目的 观察大黄酚对阿尔茨海默症大鼠学习、记忆能力的影响,并探讨对大鼠海马CA1区组织c-JUN氨基末端激酶(JNK)通路的调控作用。方法 70只SD大鼠采用Aβ_(1-42)脑内注射法建立阿尔茨海默症模型,随机分为正常组、模型组、阳性药组及大黄酚低、中、高剂量组。第7天开始,阳性药组予以多奈哌齐0.33 mg/kg,低、中、高剂量组予以大黄酚0.007、0.014、0.028 mg/kg;模型组和正常组均予以等容量生理盐水,灌胃给药,每天1次,连续3周。Morris水迷宫实验评价大鼠学习、记忆能力,HE染色观察大鼠海马CA1区组织病理改变,TUNEL染色检测大鼠海马CA1区组织神经元凋亡情况,RT-qPCR检测大鼠海马CA1区组织JNK、c-JUN、caspase12 mRNA表达,蛋白质免疫印迹法检测大鼠海马CA1区组织JNK、p-JNK、c-JUN、p-c-JUN、caspase12蛋白表达。结果 与正常组比较,模型组大鼠学习、记忆能力变差,海马CA1区组织病理严重改变,细胞凋亡率升高、JNK、c-JUN、caspase12 mRNA与蛋白表达及p-JNK、p-c-JUN蛋白表达均升高(P<0.05);与模型组比较,阳性药组和大黄酚各剂量组上述指标均有改善(P<0.05),其中阳性药组和大黄酚中剂量组作用相近,且高剂量组作用最佳。结论 大黄酚可改善阿尔茨海默症大鼠学习、记忆能力,减轻海马组织CA1区病变,减少细胞凋亡,推测与抑制JNK通路激活有关。

摘要： 目的探究大黄酚(CP)对血管紧张素Ⅱ(AngⅡ)诱导的心脏成纤维细胞增殖、侵袭和迁移及向肌成纤维细胞转化的作用机制。方法培养小鼠原代心脏成纤维细胞,细胞计数试剂盒-8(CCK-8)法检测细胞存活率和增殖活性;细胞划痕实验及Transwell实验检测细胞增殖和迁移;免疫荧光实验检验α-平滑肌肌动蛋白(α-SMA)的表达水平;Western blot实验检测基质金属蛋白酶2(MMP-2)、基质金属蛋白酶9(MMP-9)、Ⅰ型胶原蛋白(collagenⅠ)、纤维连接蛋白(fibronectin)、结缔组织生长因子(CTGF)、沉默信息调节因子1(SIRT1)和过氧化物酶体增殖物激活受体γ共激活因子-1α(PGC-1α)表达水平。结果CP可以抑制AngⅡ诱导的心脏成纤维细胞增殖和迁移(均P<0.01);CP抑制AngⅡ诱导的α-SMA、collagenⅠ和fibronectin的表达(均P<0.01),并促进SIRT1和PGC-1α的表达(均P<0.01)。抑制SIRT1可以恢复CP抑制的心脏成纤维细胞增殖和迁移(均P<0.01),并促进α-SMA、collagenⅠ和fibronectin的表达(均P<0.01)。结论CP能通过激活SIRT1/PGC-1α信号通路有效抑制AngⅡ诱导的心脏成纤维细胞增殖、侵袭和迁移及向肌成纤维细胞转化的作用。

摘要： 目的 建立HPLC法同时测定四红丹(当归、大黄、地榆等)中没食子酸、芦丁、大黄酚、大黄素甲醚、阿魏酸的含量。方法 该药物70%甲醇提取液的分析采用Phenomenex C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30°C;检测波长275、322 nm。结果 5种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率98.24%~99.24%,RSD 1.84%~2.00%。结论 该方法简便快速,专属性好,可用于四红丹的质量控制。

摘要： 目的观察升清胶囊六种单体对H_(2)O_(2)诱导的人肝细胞LO2氧化应激的影响。方法将正常人肝细胞LO2分为正常组、模型组、白藜芦醇苷治疗组、白藜芦醇治疗组、橙皮苷治疗组、大黄酚治疗组、大黄素治疗组、大黄酸治疗组和维生素E对照组;模型组、治疗组、对照组建立H_(2)O_(2)造成人肝细胞LO2的氧化应激模型;治疗组及对照组每孔分别加入200μL含有不同浓度的白藜芦醇苷、白藜芦醇、橙皮苷、大黄酚、大黄素、大黄酸、维生素E的RPMI-1640培养液,正常组和模型组加入等体积RPMI-1640培养液,培养24 h。采用MTT法观察各组对H_(2)O_(2)造成人肝细胞氧化应激的影响,并分析其安全性。结果H_(2)O_(2)对肝细胞的半数抑制浓度为300μm;升清胶囊六种单体的IC_(50)均>150μm;在25~100μm范围内六种单体均有一定的修复作用;橙皮苷、白藜芦醇和大黄酚对H_(2)O_(2)造成的肝细胞氧化应激有较好的修复作用,最佳修复浓度分别为100μm、50μm、50μm,维生素E最佳修复浓度为50μm;橙皮苷修复作用优于VE(P0.05),大黄酚修复作用次于VE(P<0.05)。结论H_(2)O_(2)对肝细胞的IC_(50)为300μm,升清胶囊六种单体对肝细胞的安全性都比较高,对H_(2)O_(2)造成的肝细胞氧化应激均有一定的修复能力,橙皮苷、白藜芦醇和大黄酚有较好的修复作用,其修复作用分别优于、相当、次于VE。

摘要： 目的：探讨大黄酚对脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)诱导的小鼠神经炎症的影响. 方法：健康昆明种小鼠30只,随机分为正常组,模型组,大黄酚治疗组(10.0、1.0、0.1mg·kg-1)共5组,每组6只.模型组和大黄酚治疗组小鼠通过单次腹腔注射LPS(1.0mg·kg-1)建立小鼠神经炎症模型.1d后,大黄酚治疗组的小鼠分别腹腔注射给予10.0、1.0、0.1mg·kg-1的大黄酚.正常组和模型组给予相应剂量的生理盐水.7d后进行Morris水迷宫实验,结束后检测海马中TNF-α含量及血清中NO含量. 结果：模型组小鼠逃避潜伏时间比正常组显著增多,大黄酚治疗组小鼠逃避潜伏时间比模型组显著减少.模型组的小鼠海马TNF-α含量明显增高,而大黄酚治疗组的TNF-α含量则有不同程度的降低,含量降低程度随大黄酚剂量的增加而增加.模型组小鼠血清中NO水平明显升高,大黄酚治疗组血清中NO水平则有不同程度的降低. 结论：大黄酚对LPS诱导的神经炎症小鼠学习记忆损伤具有改善作用,可能与抑制TNF-α及NO水平相关.

摘要： 目的：研究大黄酚(chrysophanol,Chry)对脑缺血/再灌注损伤后小鼠脑组织内NO的影响及其断头抗缺氧作用,对大黄酚在脑缺血-再灌注损伤时分子生物学的保护作用机制作进一步探讨. 方法：通过改良后的Himori法对小鼠两侧颈总动脉作短暂性阻断,制作小鼠脑缺血-再灌注损伤实验模型,测定脑内NO的含量;并进行断头耐缺氧实验. 结果：大黄酚能明显减少脑缺血/再灌注小鼠脑内NO含量(Chry10.0mg.kg-1P＜0.05,Chry1.0mg.kg-1P＜0.01);明显延长脑缺血/再灌注小鼠断头耐缺氧的喘息时间(Chry10.0,1.0mg.kg-1P＜0.01,Chry0.1mg.kg-1P＜0.05). 结论：大黄酚可通过减少脑内NO含量和抗缺氧作用对脑缺血/再灌注损伤起到保护效应.

摘要： 目的：探讨大黄酚对大鼠单侧输尿管梗阻模型(unilateral ureterd obstructio,UUO)肾间质纤维化的影响.rn 方法：SD大鼠27只随机分为假手术组、模型组、大黄酚组.用单侧输尿管梗阻术建立肾间质纤维化模型,大黄酚治疗14天后检测血肌酐、尿素氮;采用免疫组织化学方法观察肾组织CTGF、α-SMA的表达情况.rn 结果：与假手术组相比,模型组血肌酐、尿素氮的水平以及CTGF、d-SMA的表达均显著增高.与模型组相比,大黄酚组血肌酐、尿素氮水平降低,CTGF、α-SMA的阳性表达显著下调.rn 结论：大黄酚可能通过抑制UUO大鼠肾组织CTGF、α-SMA的表达,从而缓解肾间质纤维化的发生发展.

摘要： 目的:对全国决明子资源调查采集到的决明子对口药材和商品药材进行质量评价.方法:采用HPLC法对大黄酚和橙黄决明素进行含量测定.结果:对口药材和商品药材有约60％的样品达不到《中国药典》规定的含量测定标准要求,进口决明子药材质量参差不齐.结论:应该加强决明子药材的市场监管,杜绝劣质药材流入我国,大力发展规范化种植及良种选育,保证决明子药材质量.

摘要： 目的:建立子乌清脂颗粒中大黄酚的含量测定.方法:用高效液相色谱法测定大黄酚的含量.结果:测定结果良好,平均回收率为98.33％,RSD=1.66％.结论:本方法简便、重现性好,可控制该制剂质量.

摘要： 目的:对全国决明子资源调查采集到的决明子对口药材和商品药材进行质量评价.方法:采用HPLC法对大黄酚和橙黄决明素进行含量测定.结果:对口药材和商品药材有约60％的样品达不到《中国药典》规定的含量测定标准要求,进口决明子药材质量参差不齐.结论:应该加强决明子药材的市场监管,杜绝劣质药材流入我国,大力发展规范化种植及良种选育,保证决明子药材质量.

摘要： 目的：建立肾康灵颗粒的质量标准.方法：采用薄层色谱法对肾康灵颗粒中的黄芪、大黄、三七进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中大黄酚的含量.结果：薄层鉴别项斑点清晰,分离度较好,阴性无干扰.大黄酚在4.552～45.52μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9998,n=5),平均回收率为98.61％,RSD为1.8％(n=6).结论：该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于肾康灵颗粒的质量控制.

摘要： 目的:测定骨科外用凝胶膏剂中大黄素、大黄酚体外释放度及离体大鼠透皮吸收率. 方法:通过测定大黄素、大黄酚含量进行体外释放度和透皮吸收的试验,以HPLC法测定不同时间点大黄素、大黄酚的累计释放量和累计透过量. 结果:大黄素、大黄酚分别在0.0328μg～0.6560μg和0.0370μg～0.7400μg范围内线性良好,大黄素平均回收率为97.99％,RSD为2.82％,大黄酚平均回收率为95.12％,RSD为2.94％,大黄素、大黄酚在12h的体外释放度分别为92.53％、90.27％,透过离体大鼠皮肤72h的透皮率分别为54.74％、47.73％. 结论:骨科外用凝胶膏剂具有良好的释放度和透皮性能。

摘要： 目的：优化肾衰康颗粒的提取和纯化工艺.方法：采用正交试验法,以加水量、提取次数、提取时间为因素,干固物量和大黄酚含量为考察指标,采用高效液相色谱法对大黄酚含量进行检测,以确定最佳提取工艺;单因素考察醇沉浓度,以确定提取液的纯化条件.结果：肾衰康颗粒的最佳提取工艺为药材加10倍量水煎煮3次,每次煎煮90min;最佳纯化工艺使用醇沉浓度为55％.结论：该工艺条件合理,稳定可行,为该制剂的生产和质量控制奠定了基础.

摘要： 目的：建立清胰利胆口服液中主要活性成分大黄素和大黄酚的RP-HPLC方法,优化其生产工艺. 方法：采用U10(105)均匀试验设计法,优化大黄素、大黄酚的RP-HPLC样品处理;采用L9(33)正交试验,优化清胰利胆口服液的生产工艺;采用Agilent1100series高效液相色谱仪,Turner ODS色谱柱(4.5×150mm,5μm);柱温25°C;流速1.0mL·min-1;以乙腈-0.1％冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长254nm;进样量20L; 结果：均匀试验的回归方程为：Y=-320.718+6.466C+32.120B(P＜0.05),其最优组合10mL10％的盐酸,85°C水浴40min;正交试验确定最佳生产工艺为20倍量水提取3次,每次10min;大黄素和大黄酚的线性范围分别为0.0143～0.9152μg(r=0.9996)、0.0201～1.2864μg(r=0.9993);平均加样回收率分别为106.7％和100.1％(n=9). 结论：所建立生产工艺稳定,检测方法简便快速,能有效控制清胰利胆口服液的质量.

摘要： 本发明公开了一种同时测定七清败毒颗粒中黄芩苷、大黄素、大黄素甲醚和大黄酚的方法，包括以下步骤：配制若干组标准工作液通过超高效液相色谱仪测试，得到的标准曲线计算得到黄芩苷、大黄素、大黄素甲醚和大黄酚的线性回归方程，然后用七清败毒颗粒制备供试品溶液并且上机测试，分别记录对应的峰面积，将其代入得到的各自的线性回归方程中，计算得到黄芩苷、大黄素、大黄素甲醚和大黄酚的含量。本发明的有益效果为：本发明使用UPLC‑PDA通过特定的色谱条件检测，降低了方法的检出限和定量限；本发明的方法经济快速、灵敏、重现性好，比一般的液相色谱时间节约了时间和流动相,减少了实验室试剂使用以及废液排放，符合节能减排的原则。

摘要： 本发明涉及一种大黄及其复方制剂中多型体的大黄酚与大黄素定量测定方法。其特征：集甲醇提取、酸水解于一步，删除三氯甲烷等毒害溶剂萃取、蒸干等步骤，使前处理时间由传统法的10～15小时，降低到0.5小时，高效率，低成本，少污染。通过对流动相组分及比例探讨，以乙腈-甲醇-0.1％磷酸(40～45∶20～27∶38～30)取代甲醇-0.1％磷酸(85∶15)为流动相，解决了难以辨认的大黄素包覆杂质峰难题，确保了测定结果的准确性。以大黄酚、大黄素为测定指标，采用同一流动相，同时测定制剂中的总、游离和结合蒽醌中的大黄酚、大黄素。率先使测定指标与制剂功效相结合，提高了质控指标的科学性、合理性。方法简便、快捷、准确，适用于所有含大黄的各种剂型。

摘要： 本发明公开了一种分离大黄素甲醚和大黄酚的方法，属于化工与制药领域。本发明将甜菜叶浓缩液与玉米颗粒发酵液混合后，冷冻干燥成粉，加入含大黄素甲醚和大黄酚的虎杖浓缩液中，混合后液氮冷冻，恢复常温，通过过柱，分别收集先后流出的液体，从而得到分离大黄素甲醚和大黄酚的方法。实例证明，本发明操作简便，在制备的过程中无需消耗大量的有机溶剂，不仅分离量大，成本低，而且产品中无有机溶剂残留，最终使得大黄素甲醚和大黄酚的收率提高至85％以上，纯度得到95％以上，可大规模推广应用。

摘要： 本发明公开了一种从大黄根茎中提取分离高纯度大黄酚的方法，其步骤：A、将大黄干燥茎块切片，粉碎，装瓶，倒入乙醇，置入超声仪中超声，回收过滤溶液中的溶剂；B、将乙醇干浸膏和干浸膏的氯仿倒入瓶里萃取超声，再过滤，回收过滤溶液中的溶剂，过滤、浓缩，得到游离蒽醌；C、将氯仿萃取后的渣置入瓶中，用硫酸和氯仿在水浴上回流，过滤，分离出氯仿层，分离出氯仿层，得到总游离蒽醌；D、大黄酚的分离：向游离蒽醌内加氯仿溶解为氯仿液，再振摇萃取，调pH值，析出沉淀，静置后过滤；E、取干燥后的混合物用乙酸乙酯溶解，加入硅胶，拌均匀并挥干至无乙酸乙酯味，检测为大黄酚。工艺简单，容易被掌握，且成本低，大黄酚含量在98％以上。

摘要： 本发明公开了一种硅胶柱层析分离大黄酚和大黄素甲醚的方法，包括：将硅胶装柱，或取商品硅胶填充柱，将含大黄酚与大黄素甲醚混合物的样品用溶剂溶解与硅胶拌样，并挥干溶剂后上样，或用低极性溶剂溶解直接进样，在适宜压力下，先用石油醚洗脱极性小于大黄酚的杂质，再用石油醚/醋酸丁酯，比例为100/0.1～10/1洗脱大黄酚与大黄素甲醚，薄层层析跟踪检测，相同流份合并，依次分离得到大黄酚与大黄素甲醚，分别经结晶与重结晶得到纯品。本发明方法载样量大，分离效率高，所采用洗脱剂安全、环保，可反复回收利用，成本低廉，既适用于试验室少量制备，又可实现大批量工业化生产，所得大黄酚和大黄素甲醚纯度均达99％以上，可作为中药化学对照品使用，或作为医药及化工原料应用。

摘要： 本发明公开了一种同时测定七清败毒颗粒中黄芩苷、大黄素、大黄素甲醚和大黄酚的方法，包括以下步骤：配制若干组标准工作液通过超高效液相色谱仪测试，得到的标准曲线计算得到黄芩苷、大黄素、大黄素甲醚和大黄酚的线性回归方程，然后用七清败毒颗粒制备供试品溶液并且上机测试，分别记录对应的峰面积，将其代入得到的各自的线性回归方程中，计算得到黄芩苷、大黄素、大黄素甲醚和大黄酚的含量。本发明的有益效果为：本发明使用UPLC‑PDA通过特定的色谱条件检测，降低了方法的检出限和定量限；本发明的方法经济快速、灵敏、重现性好，比一般的液相色谱时间节约了时间和流动相,减少了实验室试剂使用以及废液排放，符合节能减排的原则。

摘要： 本发明涉及一种大黄及其复方制剂中多型体的大黄酚与大黄素定量测定方法。其特征：集甲醇提取、酸水解于一步，删除三氯甲烷等毒害溶剂萃取、蒸干等步骤，使前处理时间由传统法的10～15小时，降低到0.5小时，高效率，低成本，少污染。通过对流动相组分及比例探讨，以乙腈－甲醇－0.1％磷酸(40～45∶20～27∶38～30)取代甲醇－0.1％磷酸(85∶15)为流动相，解决了难以辨认的大黄素包覆杂质峰难题，确保了测定结果的准确性。以大黄酚、大黄素为测定指标，采用同一流动相，同时测定制剂中的总、游离和结合蒽醌中的大黄酚、大黄素。率先使测定指标与制剂功效相结合，提高了质控指标的科学性、合理性。方法简便、快捷、准确，适用于所有含大黄的各种剂型。

摘要： 本发明公开了一种分离大黄素甲醚和大黄酚的方法，属于化工与制药领域。本发明将甜菜叶浓缩液与玉米颗粒发酵液混合后，冷冻干燥成粉，加入含大黄素甲醚和大黄酚的虎杖浓缩液中，混合后液氮冷冻，恢复常温，通过过柱，分别收集先后流出的液体，从而得到分离大黄素甲醚和大黄酚的方法。实例证明，本发明操作简便，在制备的过程中无需消耗大量的有机溶剂，不仅分离量大，成本低，而且产品中无有机溶剂残留，最终使得大黄素甲醚和大黄酚的收率提高至85％以上，纯度得到95％以上，可大规模推广应用。

摘要： 本发明公开了一种从大黄根茎中提取分离高纯度大黄酚的方法，其步骤：A、将大黄干燥茎块切片，粉碎，装瓶，倒入乙醇，置入超声仪中超声，回收过滤溶液中的溶剂；B、将乙醇干浸膏和干浸膏的氯仿倒入瓶里萃取超声，再过滤，回收过滤溶液中的溶剂，过滤、浓缩，得到游离蒽醌；C、将氯仿萃取后的渣置入瓶中，用硫酸和氯仿在水浴上回流，过滤，分离出氯仿层，分离出氯仿层，得到总游离蒽醌；D、大黄酚的分离：向游离蒽醌内加氯仿溶解为氯仿液，再振摇萃取，调pH值，析出沉淀，静置后过滤；E、取干燥后的混合物用乙酸乙酯溶解，加入硅胶，拌均匀并挥干至无乙酸乙酯味，检测为大黄酚。工艺简单，容易被掌握，且成本低，大黄酚含量在98％以上。

摘要： 本发明公开了一种硅胶柱层析分离大黄酚和大黄素甲醚的方法，包括：将硅胶装柱，或取商品硅胶填充柱，将含大黄酚与大黄素甲醚混合物的样品用溶剂溶解与硅胶拌样，并挥干溶剂后上样，或用低极性溶剂溶解直接进样，在适宜压力下，先用石油醚洗脱极性小于大黄酚的杂质，再用石油醚/醋酸丁酯，比例为100/0.1～10/1洗脱大黄酚与大黄素甲醚，薄层层析跟踪检测，相同流份合并，依次分离得到大黄酚与大黄素甲醚，分别经结晶与重结晶得到纯品。本发明方法载样量大，分离效率高，所采用洗脱剂安全、环保，可反复回收利用，成本低廉，既适用于试验室少量制备，又可实现大批量工业化生产，所得大黄酚和大黄素甲醚纯度均达99％以上，可作为中药化学对照品使用，或作为医药及化工原料应用。