薄层色谱

摘要： 目的:研究艾绒饮片的薄层鉴别和含量测定方法,提高其质量控制标准。方法:以艾叶为对照药材,以石油醚(60~90°C)-甲苯-丙酮(10∶8∶0.5)为展开剂,2%香草醛硫酸为显色剂,建立艾绒的薄层色谱(TLC)鉴别方法;建立高效液相色谱法(HPLC)测定异泽兰黄素的含量,以CAPCELL PAK C18MGⅡS5(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(36∶64),流速为1.0 mL/min,检测波长为344 nm,柱温为30°C。结果:建立的TLC鉴别方法,斑点清晰,分离效果较好;HPLC法测定异泽兰黄素的进样量在0.0187~0.561μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于2.0%;平均回收率(n=6)为97.98%(RSD=1.11%)。结论:建立的方法简便易行,专属性强,重复性好,可用于艾绒饮片的质量控制及评价。

摘要： 目的:对枸杞叶生药学进行研究,为其新资源药材质量标准的建立提供参考。方法:分别采用形态组织学法和薄层色谱法研究枸杞叶性状、显微及薄层色谱特征,并采用高效液相色谱法(HPLC)对枸杞叶中的甜菜碱进行定量分析。结果:系统描述了枸杞叶药材性状和显微特征,主要包括枸杞干燥叶颜色、形状、大小及叶端、叶柄等性状特征。观察到叶柄密布棒槌状小腺毛、主脉下表面圆齿状等微性状特征;叶横切面显微图完整且详细地呈现了下陷气孔、腺毛、砂晶囊、簇晶、方晶、栅栏组织、厚角组织等重要特征;叶表面有不定式气孔和不等式气孔类型,观察到保卫细胞的形状和大小等特征;得到枸杞叶中芦丁和绿原酸的薄层色谱图;20批宁夏枸杞叶中甜菜碱的平均质量分数为4.856%。结论:在《宁夏中药材标准》《宁夏中药饮片炮制规范》中宁夏枸杞叶标准的基础上,进一步丰富了其性状和显微特征的描述,首次对其微性状特征进行了描述,建立了枸杞叶薄层色谱鉴别和HPLC含量测定方法。

摘要： 目的修订景天止痛膏质量标准中的测定方法。方法采用薄层色谱法(TLC)对当归、川芎、元胡、三七总皂苷进行定性鉴别,应用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中三七皂苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Rb_(1)的含量。结果TLC法鉴别专属性强,分离度好;三七皂苷R1在0.1604~2.0050μg(r=0.999)、人参皂苷Rg_(1)在0.8003~10.0035μg(r=1.000)、人参皂苷Rb1在0.6182~7.7275μg(r=1.000)范围内呈良好的线性关系,加样回收率分别为101.43%、98.75%、100.95%,相对标准偏差(RSD)分别为2.56%、2.71%、2.75%。结论本方法准确可靠、灵敏度高,可用于景天止痛膏的质量控制。

摘要： 建立了羊栖菜醇提取物中岩藻黄素的薄层色谱和液相色谱双重定性及定量方法。采用薄层色谱将样品与岩藻黄素标准品和玉米黄素标准品进行层析对照,再经C_(18)-HPLC-PDA进行分离。以乙腈-水(体积比4∶1)为流动相,柱温25°C,流速0.8 mL/min,进样量10μL,在波长450 nm下检测,外标法定量。结果显示,试样色谱与岩藻黄素标准品相应的位置上显示相同颜色的斑点,且试样和岩藻黄素标准品比移值相差范围在3%以内,与玉米黄素标准品相应的位置上无斑点。经HPLC分离,岩藻黄素在0~10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.99995,回收率超过97.5%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~1.6%。此方法准确、重复性好,可为羊栖菜醇提物中岩藻黄素定性定量提供依据。

摘要： 目的本研究依据满医药临床经验方开发一种颗粒剂--景参麦颗粒,依据单因素试验和正交试验法优选最佳成型工艺,为其开发和质量标准建立进行初步探索。方法以颗粒成型率和溶化性为考察指标,优选其制备工艺,对方中红景天、人参和白术进行薄层色谱鉴别,并对制剂进行检查。结果景参麦颗粒最佳成型工艺为浸膏粉:麦芽糊精:乳糖=2:2:1,以95%乙醇润湿制粒,即得;经质量标准初步研究,薄层色谱可鉴定方中的红景天、人参、白术,可列入质量标准正文;本研究对景参麦颗粒的外观性状、休止角、颗粒吸湿率及颗粒含水量进行检查,皆符合相关要求。结论实验所优选的工艺参数可为景参麦颗粒的生产开发提供参考,该工艺稳定合理,质量可控,可进行进一步的开发和生产。

摘要： 为建立甘草银花炙草乌的工艺及质量标准,本文依据吉林省内传统的炮制方法,制定甘草银花炙法的生产工艺。采用性状、显微鉴别、薄层色谱鉴别、生物碱含量测定的方法,实现对甘草银花炙草乌的质量控制。结果显示,本文建立的方法经生产工艺验证,具有重现性好、工艺稳定、安全有效的优势,本文制定的质量标准可用于甘草银花炙草乌的质量控制。

摘要： 对前体药物烟酸丁香酚酯的合成工艺进行了优化,在三乙胺和DAMP共同催化作用下,烟酰氯与丁香酚酰化反应合成了目标产物,采用薄层色谱法进行终点控制。通过L_(9)(3^(4))正交试验优化了合成工艺条件,经红外光谱和核磁证实,结果表明优化工艺条件为:反应物的物质的量比n(酰氯)∶n(丁香酚)=1.2∶1,反应温度为40°C、反应时间4.0 h,催化剂采用三乙胺+DMAP,该条件下烟酸丁香酚酯的产率达到93.09%。薄层色谱法条件为固定相采用硅胶GF254为固定相,展开剂为V(石油醚)∶V(乙醚)=4∶1。该合成方法简化了步骤,收率高,终点控制方法操作简单。

摘要： 目的:建立清利塞鼻洗液的定性鉴别和含量测定方法。方法:采用TLC法对制剂中辛夷、黄芩进行定性鉴别,采用HPLC法同时对辛夷中的木兰脂素和白芷中的欧前胡素进行含量测定。结果:辛夷、黄芩的定性鉴别特征斑点清晰,阴性对照无干扰;含量测定中木兰脂素和欧前胡素的线性范围分别为30.15~482.40μg/mL(R^(2)=0.999 8)和1.09~17.50μg/mL(R^(2)=0.999 8);平均加样回收率(n=6)分别为103.3%(RSD=1.32%)和100.98%(RSD=1.24%)。结论:TLC法和HPLC法专属性强,重复性和稳定性良好,可用于清利塞鼻洗液的质量控制。

摘要： 目的:提高感冒止咳颗粒的质量标准。方法:通过薄层色谱(TLC)法建立感冒止咳颗粒中薄荷脑的定性鉴别;通过气相色谱(GC)法对感冒止咳颗粒中的薄荷脑进行定量分析。结果:建立的TLC法专属性强,阴性无干扰;GC法的结果表明薄荷脑在5.27×10^(-3)~1.05×10^(-1) mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.4%,RSD为0.72%;结论:该方法能够对感冒止咳颗粒中薄荷脑进行准确地定性、定量分析,含量稳定,方法可靠,能够有效提高感冒止咳颗粒的检测标准。

摘要： 目的建立中药材蛇莓的薄层色谱鉴定与含量测定方法,对其质量控制的关键性指标进行定性定量研究。方法该研究于2020年11月至2021年8月,采用薄层色谱法定性鉴别蛇莓中的熊果酸;用高效液相色谱法(HPLC)对蛇莓中的鞣花酸含量进行测定。结果不同产地批次蛇莓药材的薄层色谱斑点清晰,且供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显示相同颜色斑点;鞣花酸在进样量2.0~20.0µg范围内有良好的线性关系(r=1.0),平均加样回收率为99.21%,相对标准差(RSD)=1.8%(n=10)。结论该定性定量方法简单、可行,重复性好、专属性强,可用于中药材蛇莓的质量控制。

摘要： 为优选刺黄增蛋粉药物中当归药材的薄层色谱鉴别方法,建立并完善刺黄增蛋粉的质量标准,本实验分别以当归药材,阿魏酸标准品作为对照药材和对照品,照薄层色谱法(《中国兽药典》(2015版二部)通则0502)方法进行试验,采用不同方法对样品与当归对照药材进行了前处理,考察了不同的展开系统.试验结果显示,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶10∶1)为展开剂系统,展开,晾干,置紫外灯(365nm)下检视,在供试品色谱中,与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点.结果表明,该鉴别方法专属性强,重复性好,可以作为刺黄增蛋粉中当归药材的鉴别方法,收入质量标准.

摘要： 目的：通过建立扁蕾的化学成分薄层色谱鉴别方法,提供质量标准研究. 方法：采用硅胶G薄层板,用木犀草素(Ⅰ)与齐墩果酸(Ⅱ)为对照品,展开剂分别为三氯甲烷-甲醇-甲酸(18.5∶3.5∶0.5)、甲苯-乙酸乙酯-甲酸(12∶5∶2)、甲苯-甲酸乙酯-甲酸(10∶8∶2),以10％硫酸乙醇溶液为显色剂,在105°C烘直到斑点清晰可见(Ⅰ).甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(12∶4∶1)、甲苯-乙酸乙酯-甲酸(12∶4∶0.5)、环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(18∶4∶1),以10％硫酸乙醇溶液为显色剂,在105°C烘直到斑点清晰可见(Ⅱ). 结果：置可见光和紫外灯(365nm)光下视察斑点显示清晰可见. 结论：此方法有较强的专属性、操作简单、分离效果好.

摘要： 目的：提高麝香透骨止痛膏质量标准,建立三味中药的薄层色谱(TLC)鉴别方法.方法：采用薄层色谱鉴别法对麝香透骨止痛膏中皂角、威灵仙和千年健三味中药进行了定性鉴别.结果：处方中皂角、威灵仙和千年健的薄层色谱具有鉴别特征.结论：薄层方法简便、可靠、专属性强,可作为麝香透骨止痛膏质量控制方法.

摘要： 目的：建立以薄层色谱为初筛,高效液相色谱验证相结合的方法,以补充检验朱砂药材中非法添加颜料红531、颜料红571、酸性红73、偶氮玉红、胭脂红5种的色素. 方法：;采用薄层色谱法,硅胶G为固定相,70％乙醇为溶剂,正丁醇—乙醇—冰乙酸—水(8∶4∶2∶2)为展开剂,在可见光下检视筛查;采用高效液相色谱法(HPLC),以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈-0.02mol·L-1醋酸铵梯度洗脱,柱温30°C,检测波长237nm,用二极管阵列检测器进行检测,通过与对照试剂色谱峰比对加以确证. 结果：在薄层色谱和HPLC验证结果一致情况下,68批朱砂样品中有8批样品分别含有上述1种或几种色素添加. 结论：该方法简单、快速、重复性好,成本低,补充了朱砂饮片国家标准中的相关规定,对进一步加大对中药材中药饮片市场的监管,对开展染色掺假中药专项整治具有较强的实用性.

摘要： 目的：提高和完善明目十六味丸的质量标准. 方法：采用薄层色谱法(TLC)对明目十六味丸中决明子、当归、蒺藜进行定性鉴别;采用高效液相法,色谱柱为PhenomenexLunaC18(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.7％磷酸溶液(用三乙胺调pH值为6.0)(15∶1∶84)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长403nm,柱温30°C,进行羟基红花黄色素A含量测定. 结果：决明子、当归和蒺藜的薄层色谱主斑点清晰,分离良好;羟基红花黄色素A79.1～1185.9ng(r=0.9999)范围内线性良好,平均加样回收率为98.6％,RSD为0.49％. 结论：建立的TLC和HPLC方法专属性强、准确、重复性好,可用于明目十六味丸的质量控制.

摘要： 药物分析技术的方法在解决药物学和药理学研究中遇到的重要科学问题发挥着重要作用.我国药物分析研究在基础研宄和应用基础研宄领域取得了长足的进步,一些新技术也不断出现,讲述了时间分辨荧光分析法，薄层色谱高效液相色谱-质谱等方面的新技术。

摘要： 目的:制定黄连阿胶胶囊(黄连、黄芩、阿胶和肉桂等)质量标准. 方法:采用薄层色谱法(TLC)法对黄连、阿胶和黄芩定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)对黄连的有效成分盐酸小檗碱定量测定,采用WatersSunFireTMC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μtm),流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.0) (25∶75),检测波长265nm,理论板数按盐酸小檗碱峰计应不低于5000. 结果:黄连、阿胶和黄芩的薄层斑点清晰,分离度好,专属性强,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱在0.086～2.752μg范围内,其进样量(x)与峰面积积分值(Y)有良好线性关系(r=0.9993),平均加样回收率为98.69％,RSD为2.05％. 结论:所建立的方法可靠、准确、专属性强,可用于黄连阿胶胶囊的质量控制.

摘要： 目的：建立复方巴戟天健骨颗粒的质量标准. 方法：采用薄层色谱法对方中的三七、枸杞子2味药材进行鉴别;采用高效液相色谱法测定淫羊藿苷的含量:色谱柱为Hypersil BDS C18柱(250mm×4.60mm,5μm,大连依利特);流动相为乙腈—水(30∶70);流速1.0mL·min-1;检测波长为270nm;柱温30°C,进样量10μL. 结果：三七、枸杞子薄层色谱斑点清晰、分离度好、专属性强.淫羊藿苷在0.05～6.25μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.60％,RSD为1.08％(n=5). 结论：所建立的质量标准简便可行、重复性好,可用于复方巴戟天健骨颗粒的质量控制.

摘要： 目的：研究罗勒子的质量标准.方法：采用薄层色谱及高效液相色谱法对10批次罗勒子中的β-谷甾醇进行了定性鉴别及含量测定.以石油醚-乙酸乙酯(5:1)为展开剂在硅胶GF254板上展开.色谱柱为YMC-Pack ODS-A (250 mm×4.6 mm,5μn),以甲醇:水为流动相(90∶10),检测波长210nm,流速1ml·min-1,柱温30°C.结果：β-谷甾醇在0.002-0.044mg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9995,平均回收率为99.4％,RSD=0.90％.结论：本方法简便准确,重复性好,专属性强,可用于罗勒子的质量控制.

摘要： 目的：建立瑶药红凉伞的质量分析方法.rn 方法：采用TLC等理化方法鉴别红凉伞药材的主要成分,根据2015年版《中国药典》的方法对红凉伞药材的水分、总灰分及醇溶性浸出物进行测定.rn 结果：广西10批不同产地及不同采集时间的红凉伞药材均具有相同的性状、TLC色谱特征,实验测定结果为:水分8.84％～12.40％,总灰分2.62％～4.8％,酸不溶性灰分0.37％～0.97％,浸出物13.40％～16.85％.rn 结论：本实验的红凉伞鉴别方法,可用于该药材的质量控制,该实验的研究结果可为红凉伞的开发利用和建立质量标准提供科学依据.

摘要： 本发明涉及薄层色谱板以及使用其的薄层色谱与红外光谱的联用方法。一种薄层色谱分离与中红外光谱检测的联用方法，其中，作为薄层色谱的层析板，包括层析板基板以及在层析板基板上形成的吸附剂层，作为该层析板基板，使用无中红外吸收的基板或者中红外光反射性基板，该吸附剂层使用一种或多种选自中红外透光的难溶性不吸水的无机金属盐的吸附剂所形成的吸附剂层，该层析板用作红外光谱检测的样品基板。

摘要： 本发明公开了一种金属有机框架材料复合光子晶体(MOF‑PC)薄层及基于MOF‑PC薄层板的高效薄层色谱分离技术。作为色谱固定相，所述MOF‑PC薄层具有高比表面积和特定微孔结构，因而在分离中展现出更强的吸附脱附效应与选择性，有效弥补薄层色谱塔板数低导致分离效果不佳的固有缺点，确保混合物质的高效分离。所述MOF‑PC薄层还具有光子晶体特有的结构色和反射信号，因而可以利用样品点与薄层板之间的结构色差异及反射信号变化直接确定样品的具体位置，从而获取比移值、选择因子、分离度等色谱参数。与现有技术相比，本发明所述技术具有显著提高的分离效果，能够分离传统薄层色谱无法分离的结构相近物质。此外，该技术依靠结构色直接识别样品点，无需紫外辐照、层板染色等额外操作，为样品检出提供了绿色、便捷、安全的新途径。

摘要： 本发明公开了一种薄层色谱联合高效液相色谱检测动物饲料中氯霉素含量的方法，属于食品安全风险监测领域。本发明方法包括如下步骤：动物饲料经乙酸乙酯提取，乙睛饱和正己烷脱脂，以体积比二氯甲烷:丙酮:氨水（25%‑28%）等于（1‑5）:（5‑9）:（0.05‑0.25）的混合液作为展开液采用薄层色谱分离样品，再采用高效液相色谱进行检测。本发明显著提高了对动物饲料中其他物质的抗干扰能力，同时降低了检测成本，减少了有机溶剂的用量，定量分析结果可靠，适用于基层检测单位对饲料中的氯霉素进行日常监控。

摘要： 本发明涉及薄层色谱板以及使用其的薄层色谱与红外光谱的联用方法。一种薄层色谱分离与中红外光谱检测的联用方法，其中，作为薄层色谱的层析板，包括层析板基板以及在层析板基板上形成的吸附剂层，作为该层析板基板，使用无中红外吸收的基板或者中红外光反射性基板，该吸附剂层使用一种或多种选自中红外透光的难溶性不吸水的无机金属盐的吸附剂所形成的吸附剂层，该层析板用作红外光谱检测的样品基板。

摘要： 本发明属于薄层色谱分离技术领域，公开了一种基于MOFs复合光子晶体薄层的薄层色谱分离方法，所述基于MOFs复合光子晶体薄层的薄层色谱分离方法包括：进行涂覆有胶溶液的光子晶体薄层的制备；采用化学气相沉积法进行硅‑石墨烯光子晶体薄层的制备；进行光子晶体薄层表面羟基的恢复；对光子晶体薄层进行羧基修饰；进行MOFs复合光子晶体薄层的制备；进行薄层色谱分离。本发明通过二氧化硅和石墨烯胶层的涂覆实现硅‑石墨烯光子晶体薄层的制备，可同步实现物质的高效分离和结构色检出，强化了物质的吸附脱附过程，提高了对待分析物的选择性，从而显著提高分离效果，成功分离传统薄层色谱无法分离的结构相近物质。

摘要： 本发明公开了一种金属有机框架材料复合光子晶体(MOF‑PC)薄层及基于MOF‑PC薄层板的高效薄层色谱分离技术。作为色谱固定相，所述MOF‑PC薄层具有高比表面积和特定微孔结构，因而在分离中展现出更强的吸附脱附效应与选择性，有效弥补薄层色谱塔板数低导致分离效果不佳的固有缺点，确保混合物质的高效分离。所述MOF‑PC薄层还具有光子晶体特有的结构色和反射信号，因而可以利用样品点与薄层板之间的结构色差异及反射信号变化直接确定样品的具体位置，从而获取比移值、选择因子、分离度等色谱参数。与现有技术相比，本发明所述技术具有显著提高的分离效果，能够分离传统薄层色谱无法分离的结构相近物质。此外，该技术依靠结构色直接识别样品点，无需紫外辐照、层板染色等额外操作，为样品检出提供了绿色、便捷、安全的新途径。

摘要： 本发明公开了一种用于制备薄层色谱的薄层点样方法。属于薄层色谱分析及制备技术领域。本发明方法主要包括以下步骤：薄层板的制备、点样装置的制备、点样、样品展开和样品富集。本发明方法具有设备简单、易操作、快捷、方便、成本低、样品展开后分离效果好的优点。

摘要： 本申请涉及薄层色谱分析领域，具体公开了一种薄层板上料机构及薄层色谱扫描仪。所述上料机构包括基座、平台板和承托板，所述平台板滑移设置或者固定设置在基座上，所述承托板滑移设置在平台板上，所述上料机构还包括驱动承托板滑移的第一滑移组件。本申请可以使得薄层板可以稳定地坐落在规定的位置，从而可以提高检测的准确性。

摘要： 本实用新型涉及分析仪器领域，具体涉及一种薄层或棒状薄层色谱用多功能展开箱，包括箱体，箱体上部设有盖体，箱体内部中间设有隔板，隔板将箱体分为上箱体及下箱体，隔板开设有空气通道，隔板上部设有多个基座，基座上放置有展开缸，隔板上设有支架，支架一侧的箱体侧壁上设有第一风机，上箱体后侧壁上开设有通孔，通孔处设有第二风机，通孔连接排气管，排气管设置在箱体外部。本实用新型可实现样品展开、恒温恒湿、溶剂脱除、射灯照明、溶剂气体排空等功能。

摘要： 本实用新型涉及一种薄层色谱展开装置及其薄层板调整架，薄层色谱展开装置包括用于放置展开剂的缸体，还包括薄层板调整架，薄层板调整架包括固定架，其特征在于：还包括相对固定架可上下移动并在移动之后相对固定架定位的移动架，移动架上设有用于连接薄层板的薄层板连接结构。在使用时，薄层板通过薄层板连接结构设于移动架上，通过移动架上下移动来调节薄层板浸入展开剂中的深度，而且移动架稳固可靠，不易受外界环境的振动的干扰，薄层板不容易出现晃动。