定性鉴别

摘要： 目的:完善黔产魔芋饮片的质量研究,初步制定其饮片标准。方法:根据饮片外观性状、显微鉴别及薄层鉴别法建立其定性鉴别方法,依据《中国药典》2020年版中相关方法对其水分、总灰分、浸出物含量定量测定,以总多糖为指标,通过系统的方法学考察,建立魔芋饮片的UV含量测定方法。结果:魔芋饮片性状、显微特征明显,薄层色谱与对照品相同位置处显相同颜色斑点。10批魔芋饮片样品的水分、总灰分、浸出物含量的范围分别为11.95%~13.52%、2.87%~6.77%、12.24%~16.94%,总多糖的含量为13.10%~18.30%。结论:研究建立魔芋饮片质量标准,为其开发利用提供参考。

摘要： 目的意义:近年来,芝麻油掺假现象常见,对芝麻油掺假鉴别的研究就显得尤为重要。下文对芝麻油的检测进行验证。方法:硫酸氯仿显色定性鉴别、甲醇提取法定量鉴别。结果:发现芝麻油掺伪后定性分析中硫酸氯仿显色结果明显;定量分析中甲醇提取法可明确得出油样含油量。二者结合期望得到较好结果。结论:芝麻油的定性和定量实验具有一定参考价值。

摘要： 目的以太子参所含具有种属特征的环肽类成分为目标,建立一种可用于太子参药材及复方中太子参定性鉴别的专属性强、耐用性良好的薄层色谱方法,为新版药典太子参定性鉴别方法的改进提供参考。方法根据环肽类成分的理化特性及相关文献报道,筛选具有普适意义的供试品溶液制备方法,对薄层色谱条件的关键参数如展开剂、酸解的盐酸用量、酸解时间、酸解温度等进行优选,并应用优选的方法对不同产地太子参药材及常用市售含太子参中成药进行验证。结果不同产地的太子参药材色谱与太子参对照药材色谱相应的位置上均可检出特征斑点;而含太子参的部分市售中成药供试品色谱中,复方太子参颗粒、健胃消食片与儿宝颗粒均检出太子参特征斑点,肾衰宁胶囊有干扰,供试品制备方法有待进一步的改进。结论文中建立的太子参定性鉴别方法得到的薄层色谱图斑点清晰,分离度高,专属性强,耐用性良好,将为新版药典中太子参药材定性鉴别的改进提供参考依据。

摘要： 麻纤维的鉴别一直是纺织纤维鉴别中的难点。为了准确对麻纤维定性鉴别,本文通过显微镜法、旋转法、灼烧法、红外光谱法分别对3份样品进行检验,直至确认麻纤维种类,将检验结果与相关规范性的技术表征进行对照,为麻纤维的定性鉴别提供参考依据。

摘要： 蛋白粉是健身者必备的营养补剂,市场需求在不断增加,一些不法商家为了谋取利益,在蛋白粉中加入廉价的粉末售卖。传统的蛋白粉掺杂的检测方法费时、费力,操作复杂,且成本昂贵。高光谱技术具有易于操作、在不损害实验样本的情况下可快速检测等优点,因此,提出使用高光谱技术以实现蛋白粉掺假检测。在蛋白粉中分别加入质量百分数5%~60%,浓度间隔5%的三类掺假物(玉米粉、大米粉和小麦粉),并采集所有样本的光谱信息。在对蛋白粉中的玉米粉、大米粉和小麦粉三类掺假物进行定性判别时,首先分别采用卷积平滑(SG)、标准化(Normalize)、多元散射校正法(MSC)、基线校正(Baseline)和标准正态变换(SNV)的预处理方法对光谱数据进行处理,然后建立基于主成分回归(PCR)、反向传播神经网络(BPNN)和随机森林(RF)的模型,其中基于全波段光谱MSC预处理方法下建立的RF模型最优,其整体准确率达到了100%,其对应的R和RMSEP分别为0.9979和0.0189。在对蛋白粉中不同掺假物浓度进行定量分析时,对三类掺假样本的光谱分别进行SG,Normalize,MSC,Baseline和SNV的预处理,并建立LSSVM模型;比较不同预处理方法下的各模型之间的性能,在蛋白粉中掺玉米粉、大米粉和小麦粉的LSSVM预测模型最佳预处理方法分别是无、Baseline和Normalize,然后,采用连续投影算法(SPA)和竞争性自适应重加权算法(CARS)对其筛选,并建立LSSVM模型,三类掺假样本的SPA-LSSVM模型对应的R为0.9890,0.9860和0.9979,CARS-LSSVM模型对应的R为0.9910,0.9946和0.9991,故三类掺假样本的CARS-LSSVM模型预测效果更佳。研究表明:高光谱技术可以实现对蛋白粉掺假的定性、定量的检测,并且操作简单、检测快速和无损。

摘要： 本文采用燃烧法、溶解法、显微镜观察法和纤维显色分析法对木棉纤维和棉纤维进行对比分析,结果发现两种纤维在不同的燃烧状态和溶解性能上具有相近的性质,难以区分,而通过“双显法”(即显微镜观察法和纤维显色分析法)可有效区分木棉纤维和棉纤维。

摘要： 目的建立复聪合剂中2味中药的定性鉴别和黄芪甲苷含量测定的方法。方法采用薄层色谱法定性鉴别方中川芎和丹参;以高效液相色谱-蒸发光散射法测定黄芪甲苷的含量:色谱柱为Megres C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速:1.0 ml·min^(-1),柱温:40°C,蒸发光散射检测器检测。结果薄层色谱鉴别法专属性强,色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;含量测定方法中黄芪甲苷色谱峰与其他峰分离良好,进样量在1.0185~10.1855 mg,其对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系,lg(A)=1.5409 lg(C)+4.1293,r=0.9999(n=6),平均加样回收率为97.52%,RSD为1.40%(n=6)。4批样品含量分别为40.49、46.38、49.75、64.55μg·ml^(-1)。结论本研究方法专属性强、准确度高、重复性好,可用于复聪合剂中川芎、丹参的成分鉴别及黄芪甲苷含量测定。

摘要： 目的:建立一种大果飞蛾藤药材的快速鉴别方法.方法:采用实时直接分析离子源(direct analysis in real time ionization source,DART)结合离子阱质谱快速鉴别大果飞蛾藤药材,载气温度设为300°C,格栅电压设为+350 V/-200 V.定性鉴别采用比对东莨菪素、绿原酸特征离子和二级质谱进行.结果:该方法供试品制备简单,可以在短时间内得到样品质谱图,实现大果飞蛾藤鉴别.通过对不同批次大果飞蛾藤定性鉴别证明了该方法的可行性.结论:该方法可用于大果飞蛾藤药材的定性鉴别.

摘要： 目的:建立一种大果飞蛾藤药材的快速鉴别方法。方法:采用实时直接分析离子源(direct analysis in real time ionization source,DART)结合离子阱质谱快速鉴别大果飞蛾藤药材,载气温度设为300°C,格栅电压设为+350 V/-200 V。定性鉴别采用比对东莨菪素、绿原酸特征离子和二级质谱进行。结果:该方法供试品制备简单,可以在短时间内得到样品质谱图,实现大果飞蛾藤鉴别。通过对不同批次大果飞蛾藤定性鉴别证明了该方法的可行性。结论:该方法可用于大果飞蛾藤药材的定性鉴别。

摘要： 目的 优化参芪降糖颗粒的提取工艺,初步建立其薄层色谱的鉴别方法.方法 采用水煎煮法对参芪降糖颗粒进行提取,以干浸膏得率为评定指标,通过正交试验设计对煎煮时间、煎煮次数和加水量进行考察,优选参芪降糖颗粒的提取工艺,采用薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)对参芪降糖颗粒中的黄芪葛根丹参进行TLC定性鉴别.结果 最佳提取工艺为处方药材加10倍水,提取2次,每次1.5 h.TLC图斑点清晰、重现性好、阴性无干扰.结论 参芪降糖颗粒提取工艺合理、可行,薄层鉴别方法简单可靠,为其开发利用提供科学依据.

摘要： 目的：提高肾舒颗粒质量.方法：用TLC对处方中白花蛇舌草、大青叶、黄柏、茯苓、甘草进行定性鉴别.结果：采用薄层色谱法,鉴别肾舒颗粒中白花蛇舌草、大青叶、黄柏、茯苓、甘草五味药,定性分析肾舒颗粒品质.结论：该方法简便、准确、专属性强,利于肾舒颗粒(无糖型)质量控制,为完善该方标准提供理论支撑.

摘要： 目的:本试验旨在筛选出金翁颗粒中苦参碱较佳的TLC条件.方法:参考兽药典方法,对展开剂组成、显色剂以及展开条件进行优化改进,采用TLC对苦参碱进行定性鉴别.结果:金翁颗粒TLC条件优化后,供试品色谱中所鉴别的成分斑点显色清晰,分离效果良好,重复性好,精密度高,专属性更好.结论:该方法可行性较佳,重复性好,专属性强,可用于金翁颗粒中苦参碱的定性鉴别.

摘要： 目的：建立养血接骨胶囊质量标准.方法：采用TIC方法对制剂中当归、土鳖虫、续断及淫羊藿进行定性鉴别;采用HPLC对处方中当归所含淫羊藿苷的含量进行测定.Waters XTerra RP18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;乙腈-水(28∶72)作为流动相;检测波长为270nm.结果：建立了当归、土鳖虫、续断及淫羊藿具有专属性的定性鉴别方法;淫羊藿苷含量测定加样回收率为95.69％,RSD为0.79％.结论：本方法简便可靠,重复性好,可用于该制剂的质量控制.

摘要： 目的：建立鼻爽口服液质量标准控制方法.方法：采用薄层色谱法对处方中的苍耳子、白芷、薄荷进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对白芷中的主要成分欧前胡素进行含量测定.结果：定性鉴别方法专属性强.欧前胡素质量浓度在0.01648～0.412mg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为y=36641.27x+20.85,r=0.9999(n=7),平均回收率为99.31％,RSD为1.21％(n=9).结论：本方法简单,专属性强,结果准确可靠,可有效控制鼻爽口服液的质量.

摘要： 目的：优化现有分析方法,建立提高大自然五花饮质量标准. 方法：采用薄层色谱法对大自然五花饮中的菊花、甘草和木棉花进行定性鉴别;采用高效液相色谱方法,选用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.4％磷酸(用三乙胺调节pH值至2.05)(18：82)(射干苷)和乙腈-0.4％磷酸(用三乙胺调节pH值至2.05)(10：90)(绿原酸)为流动相,检测波长265nm(射干苷)和327nm(绿原酸),流速1ml/min,分别定量检测大自然五花饮中射干苷和绿原酸的含量. 结果：薄层鉴别项斑点清晰,分离度较好,阴性无干扰.射干苷质量浓度在25.4μg/ml～126.8μg/ml范围内,与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998.n=5),平均回收率为100.10％,RSD为3.96％(n=9);绿原酸质量浓度在19.7μg/ml～98.7μg/ml范围内,与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995.n=5),平均回收率为97.26％,RSD为3.2％(n=9). 结论：该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于大自然五花饮的质量控制.

摘要： 目的：建立梅归参颗粒的定性鉴别和含量测定方法.方法：采用薄层色谱(TLC)法对方中所含黄连、辛夷、白芷进行鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定方中枸橼酸的含量.结果：建立的薄层色谱法可较好地鉴别出黄连、辛夷、白芷,阴性无干扰;枸橼酸在1.025～10.248μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9996,平均回收率为97.23％,RSD=1.44％.结论：所建立的TLC和HPLC方法准确、具有专属性、能够重现,并且操作简便,可将其用于梅归参颗粒的质量控制.

摘要： 目的：优化现有分析方法,建立提高舒痛安Ⅰ号胶囊质量标准. 方法：采用薄层色谱法对舒痛安Ⅰ号胶囊中的连翘,枳壳进行定性鉴别;采用高效液相色谱法,选用Agilent TC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(20∶80)(柚皮苷)和乙腈-水(23∶77)(连翘苷)为流动相,检测波长283nm(柚皮苷)和277nm(连翘苷),流速1.0mL/min,分别定量检测舒痛安Ⅰ号胶囊柚皮苷和连翘苷的含量. 结果：薄层鉴别项斑点清晰,分离度较好,阴性无干扰.柚皮苷在57.843～289.214μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=1.0000,n=5),平均回收率为99.50％,RSD为1.7％(n=9).连翘苷在37.434～187.169μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9995,n=5),平均回收率为99.98％,RSD为2.0％(n=9). 结论：该方法该方法简便、专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于舒痛安Ⅰ号胶囊的质量控制.

摘要： 目的：建立肾康灵颗粒的质量标准.方法：采用薄层色谱法对肾康灵颗粒中的黄芪、大黄、三七进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中大黄酚的含量.结果：薄层鉴别项斑点清晰,分离度较好,阴性无干扰.大黄酚在4.552～45.52μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9998,n=5),平均回收率为98.61％,RSD为1.8％(n=6).结论：该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于肾康灵颗粒的质量控制.

摘要： 近年来中药质量问题一直备受争议,中药市场还相当混乱,采取一种分析技术对假劣伪饮片的鉴定,是保证人民用药安全的有效方法.作为一种高新分析技术,近红外光谱法在中药饮片定性分析和含量测定具有高效、便捷、无损、环保,无前期预处理、无污染、无破坏性,结果准确等优势,在中药定性鉴别和定量检测中具有十分重要的科学意义和实用价值.文章中综述了近年来近红外光谱分析技术在中药饮片定性鉴别与定量分析方面的研究进展.

摘要： 聚山梨醇酯，商品名吐温，为非离子型表面活性剂，常用作生物制剂中的乳化剂，能够在不破坏蛋白结构的同时减少蛋白间原有的相互作用。本应用旨在采用UPLC H-Class配备ELSD和QDa质谱检测器对生物制剂中的聚山梨醇酯80和20(又名吐温80和20)进行定性鉴别和准确定量.实验采用混合模式机理Oasis MAX色谱柱,酸性异丙醇和水为流动相,在配备流路切换阀的ACQUITY UPLC色谱柱管理器上,将酸性条件下在MAX柱上不保留的蛋白组份切至废液,后在吐温出峰时间改变阀位置将吐温定向洗脱到ELSD和QDa,进行定性和准确定量.结果表明,该方法专属性良好,在0.01mg/ml～0.5mg/ml浓度范围内线性关系良好,吐温80R2=0.9981,吐温20R2=0.9991,实验内重新性良好,样品加标回收率为105％-115％.同时,佐以QDa质谱检测器对吐温80和20进行具体分子量范围的定性分析.

摘要： 本发明公开了一种应用近红外光谱法建立二维定性分析模型以鉴别鲜海刺参产地的方法，包括：对不同产地的鲜海参样本进行采样获得相应的鲜海参采样样本；对所述鲜海参采样样本进行光谱采集以获得原始近红外光谱数据；选取目标总脂类含量；通过OPS算法选取各所述鲜海参采样样本所对应的波长区域，并基于选定的波长区域创建PLS定量模型；建立二维串联定性分析模型即Step I串联Step II模型，对待分析的海参样本进行产地鉴别。本发明实现了通过应用近红外光谱技术结合化学计量学方法建立二维串联定性分析模型，进而对鲜海刺参(Apostichopus japonicus)进行快速无损产地鉴别的目的。

摘要： 本发明公开了一种快速鉴别蛋氨酸铜螯合物及其稳定性判定的检测方法，涉属于饲料技术检测领域，本发明是在蛋氨酸铜螯合物特性和动物胃肠道环境的基础上，建立的一种快速判定方式。本发明通过测定蛋氨酸铜螯合物铜和蛋氨酸总含量、铜源的残留量、不同pH值条件下溶液中铜含量与其在纯水中的溶解情况，综合对比评判出不同厂家所生产蛋氨酸铜螯合物的质量情况。

摘要： 本发明公开了一种食用油快速定性定量掺假鉴别的装置和直接质谱方法。该方法利用高灵敏的高气压光电离及其衍生的软电离直接质谱技术，配合热提取直接进样策略，筛选可用于代表每种食用油的挥发性有机物，即VOCs标志物，用于掺假的快速定性；根据掺假浓度和VOCs标志物信号强度(峰高或者峰面积)的线性曲线，实现掺假的快速定量。

摘要： 本发明涉及一种当归和酒当归的近红外定性鉴别模型的构建方法及鉴别方法。所述当归和酒当归的近红外定性鉴别模型的构建方法，包括如下步骤：采集当归和酒当归的近红外光谱，分为总参考光谱集和总测试光谱集；在近红外光谱范围，采用预选处理方法对所述总参考光谱集进行预处理，采用因子化法构建近红外定性预选鉴别模型，将所述总参考光谱集和所述总测试光谱集导入所述近红外定性预选鉴别模型，以识别准确率为指标，选择预处理的方法以及近红外光谱范围，确定近红外定性鉴别模型。该方法可以快速鉴别当归及其炮制品酒当归，在生产上为酒当归的炮制终点提供合理依据，且制样过程简便、不破坏样品、无化学试剂污染。

摘要： 本发明提供了一种确定性鉴别加解密装置及方法，可用于网络安全技术领域，该装置包括：确定性鉴别加解密模块，用于：在接收到应用系统发送的加密计算指令后，调用鉴别加密函数，对加密计算指令中的明文数据进行加密计算，产生密文数据；所述鉴别加密函数的计算步骤包括：将明文数据分组填充并增加长度分组；产生鉴别码；产生密文数据；在接收到应用系统发送的解密计算指令后，调用鉴别解密函数，对解密计算指令中的密文数据进行解密计算，获得明文数据；所述鉴别解密函数的计算步骤包括：将密文数据按照鉴别码长度分解为鉴别码和分解密文，并将分解密文进行分组；生成明文数据。本发明可以支持对数据的加/解密，安全性高、性能高。

摘要： 本发明公开一种铜氨纤维、莱赛尔纤维的定性鉴别方法及应用，以便填补现有技术无法有效鉴别铜氨纤维与莱赛尔纤维的技术空白。包括以下步骤：试样制备：将待鉴别纤维裁切成纤维试样；将所述纤维试样与窗片材料混合均匀，并置于压片机上压制成透明薄片；将所述透明薄片置于可升温红外光谱窗口；使红外光谱仪升温至500°C，记录预设间隔温度点的所述纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图；将所述预设间隔温度点的所述纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图与参比样品的分子热运动和热分解的红外光谱图进行比对，以波数为1650cm‑1位置和1600cm‑1位置不同温度下的吸收峰特征比对分析结果确定待鉴别纤维是铜氨纤维或是莱赛尔纤维。

摘要： 本发明公开一种间位芳纶纤维和对位芳纶纤维的定性鉴别方法及应用，包括以下步骤：将待鉴别纤维裁切成纤维试样；将所述纤维试样与窗片材料混合均匀，并置于压片机上压制成透明薄片；将所述透明薄片置于可升温红外光谱窗口；使红外光谱仪升温至500°C，记录预设间隔温度点的所述纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图；将所述预设间隔温度点的所述纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图与参比样品的分子热运动和热分解的红外光谱图进行比对分析，以温度分别为400°C以上、波数为1205cm

摘要： 本发明公开一种二醋酯纤维和三醋酯纤维的定性鉴别方法及应用，填补现有技术无法有效鉴别二醋酯纤维与三醋酯纤维的技术空白。包括以下步骤：试样制备：将待鉴别纤维裁切成纤维试样；将所述纤维试样与窗片材料混合均匀，并置于压片机上压制成透明薄片；将所述透明薄片置于可升温红外光谱窗口；使红外光谱仪升温至500°C，记录预设间隔温度点的所述纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图；将所述预设间隔温度点的所述纤维试样分子热运动和热分解的红外光谱图与参比样品的分子热运动和热分解的红外光谱图进行比对分析，以温度分别为450°C和500°C时，在波数为1564cm‑1位置和1373cm‑1位置的比对分析结果确定待鉴别纤维是二醋酯纤维或是三醋酯纤维。

摘要： 本实用新型提供一种液体药物定性鉴别装置，其特征在于，包括：底座；红外发射件，安装在所述底座上，用于发射红外光来检测液体药物；载物台，设置在所述底座上，且在所述红外发射件的顶部，承载所述液体药物；红外检测件，可移动的设置在所述底座上，且最低位置高于所述载物台的高度，用于检测所述液体药物。本实用新型的有益效果是采用红外光来检测液体药物，红外光穿透液体药物，利用药物的原子、离子或分子具有的各种特殊的化学性质和物理性质来鉴定药品中含有哪些元素、离子或分子，对其进行定性以及鉴别，能够快速又准确的进行检测，解决现有技术中采用大型精密仪器进行检测时耗时长、操作繁琐且程序复杂的问题。

摘要： 本实用新型公开了再生纤维素纤维定性鉴别装置，包括支撑台与显微镜，所述支撑台一端与显微镜固定相连，且所述支撑台顶部固定设有支撑杆，所述支撑杆上方设有连接块，所述连接块两端均固定设有阻尼转轴，所述连接块一端通过阻尼转轴与支撑杆转动相连，且所述连接块另一端通过阻尼转轴转动连接有支撑架，所述支撑架顶端固定设有支撑板，且所述支撑板顶部一端固定设有加热台，所述加热台顶端设有连接腔，所述连接块一侧通过支架固定设有检测台，所述检测台顶部设有通槽，所述通槽内部固定设有加热网，该种再生纤维素纤维定性鉴别装置，结构简单，功能性强，能够对再生纤维素纤维进行多方面的鉴别，且灵活性强，便于调节。